[논문]공침법을 이용한 Lu3Al5O12:Ce3+ 나노 형광체 합성과 광학적 특성 분석

강태욱; 강현우; 김종수; 김광철

공침법을 이용한 Lu3Al5O12:Ce3+ 나노 형광체 합성과 광학적 특성 분석
Synthesis of Lu3Al5O12:Ce3+ Nano Phosphor by Coprecipitation Method, and Their Optical Properties 원문보기

반도체디스플레이기술학회지 = Journal of the semiconductor & display technology, v.18 no.4, 2019년, pp.51 - 56

강태욱 (부경대학교 LED공학협동과정) , 강현우 (부경대학교 융합디스플레이공학과) , 김종수 (부경대학교 융합디스플레이공학과) , 김광철 (한국기술교육대학교 교양학부 물리학전공)

Abstract ▼ AI-Helper

LuAG:Ce(Lu3Al5O12:Ce3+) nano phosphor were synthesized by applying the coprecipitation method. It is used to increase the color rendering of phosphor ceramic plate for high power LEDs and laser lighting. Internal quantum efficiency and absorption of LuAG:Ce nano phosphor are 51.5 % and 64.4 %, respectively, which is higher than the previously studied nano phosphors. The maximum absorption wavelength of this phosphor is 450 nm blue light, and the emission wavelength is 510 nm. The emission wavelength shifted to longer wavelength when the concentration of Ce increased in the heat treatment of the reducing atmosphere. Thermal quenching of LuAG nano phosphor was 70 % at 200 ℃, it was explained by their significant quenching of all raman scattering modes, implying the restriction of electron-phonon couplings caused by their defects.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 논문에서는 Lu₃Al₅O₁₂ 모체에 Ce³⁺이온을 도핑시켜 LuAG 나노분말 합성과정에서의 열처리온도와 환원 여부에 따른 결정성과 형광특성 및 합성된 LuAG 나노분말의 온도와 분말 크기에 따른 광학적 형광특성을 연구하였다.
본 연구에서는 공침법을 이용해 합성된LuAG 나노 형광체에 대한 연구를 진행하였다. 합성된 LuAG 나노 형광체는 입자크기가 균일한 100 nm 이하의 분말특성을 가진다.

제안 방법

LuAG 나노분말의 환원, 산화에 따른 변화를 관찰하기 위하여 환원분위기 및 산화분위기에서 열처리를 실시하여 Fig. 4와 같은 형광 스펙트럼을 측정하였다. 환원분위기에서 열처리 하는 경우 Ce³⁺ 이온의 첨가량이 증가할수록 장파장쪽으로 이동하며, 발광 세기가 감소하였다.
이를400 rpm에서 30분간 교반 후 생성된 침전물을 증류수와 에탄올을 사용하여 원심분리기로 5회 세척한 후 100℃에서 24시간동안 건조를 실시하였다. 건조 후 형성된 분말을 열처리 온도에 따른 LuAG 나노 분말의 특성을 파악하기 위하여 900~1200℃에서 열처리를 실시하였다. 실험과정을 Fig.
전계 방사형 주사전자현미경 (Field Emission Scanning Electron Microscopy, CZ/MIRA I LMH, TESCAN)을 이용하여 합성된 LuAG 나노분말의 크기 및 형상을 관찰하였다. 광 학적 특성은 형광-인광분석기 (Spectrofluorometer, FP-6500, JASCO) 와 분광광도계 (Spectrophotometer, F-4500, Hitachi) 및 200 W Xenon lamp source, 1 nm spectral resolution 조건에서 fluorescence spectrophotometer (PSI, DARSA PRO 5200)로 온도 의존성 photoluminescence(PL)를 측정하였다. 진동구조의 분석은 raman laser spectrometer (AGILTRON, HPeakSeeker PRO 785) 와 300 mW InGaAs 여기 파장 785 nm 레이저를 사용하여 라만 스펙트럼을 측정하였다.
합성된 LuAG 나노 형광체는 입자크기가 균일한 100 nm 이하의 분말특성을 가진다. 또한 제작된 LuAG나노분말의 열처리 과정에 따른 결정성과 발광 특성변화 및 온도의존성에 따른 형광특성을 연구하였다.
본 연구에서 제작한 LuAG 나노 분말과 기존 LuAG commercial분말의 입자크기에 따른 형광특성을 PL/PLE와 온도의존성 PhotoLuminescence 및진동구조를 라만 스펙트럼을 통하여 측정, 비교하였다.
측정조건은 10°~80°의 범위로 측정하였고, 측정된 값은 Scherrer 공식에 대입하여 평균 입자 크기를 계산하였다. 전계 방사형 주사전자현미경 (Field Emission Scanning Electron Microscopy, CZ/MIRA I LMH, TESCAN)을 이용하여 합성된 LuAG 나노분말의 크기 및 형상을 관찰하였다. 광 학적 특성은 형광-인광분석기 (Spectrofluorometer, FP-6500, JASCO) 와 분광광도계 (Spectrophotometer, F-4500, Hitachi) 및 200 W Xenon lamp source, 1 nm spectral resolution 조건에서 fluorescence spectrophotometer (PSI, DARSA PRO 5200)로 온도 의존성 photoluminescence(PL)를 측정하였다.
광 학적 특성은 형광-인광분석기 (Spectrofluorometer, FP-6500, JASCO) 와 분광광도계 (Spectrophotometer, F-4500, Hitachi) 및 200 W Xenon lamp source, 1 nm spectral resolution 조건에서 fluorescence spectrophotometer (PSI, DARSA PRO 5200)로 온도 의존성 photoluminescence(PL)를 측정하였다. 진동구조의 분석은 raman laser spectrometer (AGILTRON, HPeakSeeker PRO 785) 와 300 mW InGaAs 여기 파장 785 nm 레이저를 사용하여 라만 스펙트럼을 측정하였다.
합성된 LuAG 나노분말의 결정구조의 분석을 위하여 X선 회절 분석기(X-ray diffraction, MiniFlexⅡ, RIGAKU)를 이용하였다. 측정조건은 10°~80°의 범위로 측정하였고, 측정된 값은 Scherrer 공식에 대입하여 평균 입자 크기를 계산하였다.

대상 데이터

본 연구에서 LuAG 나노분말은 Lu₃Al₅O₁₂를 모체로 하며 활성체로 Ce³⁺가 1 mol% 첨가되어 화학식 Lu₃Al₅O₁₂:Ce³⁺로 표기된다. 전구체인 Lu(NO₃)₃, Ce(NO₃)₃, Al(NO₃)₃를 각각 비율에 맞게 측량하여 용해도 향상을 위하여 수용액을 약염기성으로 조정하는 암모니아(NH₄Cl)과 함께 증류수에 용해시켜 수용액을 제조하였다.
로 표기된다. 전구체인 Lu(NO₃)₃, Ce(NO₃)₃, Al(NO₃)₃를 각각 비율에 맞게 측량하여 용해도 향상을 위하여 수용액을 약염기성으로 조정하는 암모니아(NH₄Cl)과 함께 증류수에 용해시켜 수용액을 제조하였다. 이를400 rpm에서 30분간 교반 후 생성된 침전물을 증류수와 에탄올을 사용하여 원심분리기로 5회 세척한 후 100℃에서 24시간동안 건조를 실시하였다.

이론/모형

측정조건은 10°~80°의 범위로 측정하였고, 측정된 값은 Scherrer 공식에 대입하여 평균 입자 크기를 계산하였다.

성능/효과

900~1200℃에서 2시간 동안 열처리를 하였으며 전구체의 공침을 위한 수용액의 pH는 8이다. 900℃에서 열처리하는 경우 결정성이 없는 비정질의 피크가 관찰되었으며, 1000℃이상의 열처리에서 온도가 증가할수록 결정성이 증가하여 이차상이 없는 LuAG의 전형적인 결정성의 피크를 확인할 수 있었으며 FE-SEM으로 측정한 결과는 Fig. 3과 같이 100 nm 이하의 구형 나노분말이 확인되었다.
그리고 나노 형광체는 상용 형광체에 비해 온도가 증가함에 따라 스펙트럼의 적색편이 현상이 줄어들었으며, 이 현상은 LuAG 나노 분말이 고출력 백색 LED에서 고온의 색변화가 감소하는 것을 의미한다. 이 결과는 LuAG 나노 분말이 높은 연색성과 신뢰성을 가지는 백색 LED의 색 변환 형광체로서 적용 가능 하다는 사실을 알 수 있었다.
LuAG 나노분말은 900 ℃이하의 열처리에서 결정성이 없는 비정질성 구조를 가지며 1000 ℃이상에서 열처리온도의 증가에 따라서 입자의 크기와 형광특성이 증가한다. 환원분위기에서 열처리하는 경우 도핑하는 Ce³⁺ 이온의 농도를 증가시키면 발광 Peak가 장파장으로 이동하고 발광세기가 감소하였으며 공기중에서 열처리 하는 경우 Ce³⁺ 이온 농도가 증가하여도 파장의 변화없이 발광세기만 감소하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	백색 LED(Light Emitting Diode) 광원은 어떤 장점을 가지고 있는가?	백색 LED(Light Emitting Diode) 광원은 높은 효율, 긴 수명, 신뢰성과 안정성, 수은등의 유해물질이 없는 장점들을 가지고 있어 백열등과 형광등을 대체해가고 있다 [1-4]. 현재 가장 보편적인 백색 LED의 구현 방법으로는 청색LED chip과 황색 형광체 YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce3+)의 조합이다.
	현재 가장 보편적인 백색 LED의 구현 방법은 무엇인가?	백색 LED(Light Emitting Diode) 광원은 높은 효율, 긴 수명, 신뢰성과 안정성, 수은등의 유해물질이 없는 장점들을 가지고 있어 백열등과 형광등을 대체해가고 있다 [1-4]. 현재 가장 보편적인 백색 LED의 구현 방법으로는 청색LED chip과 황색 형광체 YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce3+)의 조합이다. YAG 에 4f-5d간 전이로 발광하는 Ce3+ 이온을 활성체로 첨가한 YAG:Ce형광체는 황색을 중심으로 넓은 발광 파장을 가지므로 쉽게 백색광을 구현할 수 있으나 청색과 황색 영역 간의 녹색광의 부족으로 스펙트럼 간의 간격이 있으며 적색 영역의 발광이 약하여 연색성이 떨어져 정확한 색상을 표현하기 어렵고 눈의 피로를 유발하는 단점이 있다.
	가장 보편적인 백색 LED의 구현 방법인 청색LED chip과 황색 형광체 YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce3+)의 조합은 어떤 단점이 있는가?	현재 가장 보편적인 백색 LED의 구현 방법으로는 청색LED chip과 황색 형광체 YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce3+)의 조합이다. YAG 에 4f-5d간 전이로 발광하는 Ce3+ 이온을 활성체로 첨가한 YAG:Ce형광체는 황색을 중심으로 넓은 발광 파장을 가지므로 쉽게 백색광을 구현할 수 있으나 청색과 황색 영역 간의 녹색광의 부족으로 스펙트럼 간의 간격이 있으며 적색 영역의 발광이 약하여 연색성이 떨어져 정확한 색상을 표현하기 어렵고 눈의 피로를 유발하는 단점이 있다. 따라서 백색 LED는 녹색과 적색 형광체를 첨가하여 높은 연색지수를 가질 필요성을 가진다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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