[논문]PCB 제조 공정 중 발생한 슬러지 내 유가금속 회수를 위한 건식야금 공정에 관한 연구

한철웅; 손성호; 이만승; 김용환

doi:10.7844/kirr.2019.28.6.87

PCB 제조 공정 중 발생한 슬러지 내 유가금속 회수를 위한 건식야금 공정에 관한 연구
Study on the Pyro-metallurgical Process for Recovery of Valuable Metal in the Sludge Originated from PCB Manufacturing Process 원문보기

資源리싸이클링 = Journal of the Korean Institute of Resources Recycling, v.28 no.6, 2019년, pp.87 - 95

한철웅 (한국생산기술연구원) , 손성호 (한국생산기술연구원) , 이만승 (국립목포대학교) , 김용환 (한국생산기술연구원)

초록
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본 연구에서는 인쇄회로기판(PCB) 제조 공정 중 발생한 슬러지 내 구리를 회수하기 위한 건식야금 공정 변수에 대해 조사하였다. 에칭 및 도금 공정에서 발생한 슬러지는 전처리 공정을 통해 수분과 유기물을 제거하였다. 열역학 상평형 계산을 통해 평형상과 슬래그 시스템을 선정하였으며, 유가금속 회수율에 미치는 건식야금 공정 변수에 대하여 조사하였다.

This study investigated the effect of process variables for smelting of recovery of valuable metal in the sludge generated from PCB. The moisture and organics in the sludge was removed by preteatment process. The phase equilibria and slag system was selected by thermodynamic phase calculation program and the process variable of pyro-metallurgical process such as reductant. Smelting temperature and holding time for a recovery of valuable metal was studied.

주제어

표/그림 (15)

그림 Fig. 1. Morphology of sludge generated from PCB plating and etching process.
그림 Fig. 2. FE-SEM microstructure and result of TGA of as-received sludge.
표 Table 1. Chemical composition analysis of PCB etching/plating sludge by ICP-AES (*: wt.%, ppm)
그림 Fig. 3. FE-SEM microstructure and TGA result of PCB sludge dried at 500 ℃.
$Fig. 4. Result of X-ray diffraction pattern of PCB sludge with roasting temperature at atmosphere.$ 그림 Fig. 4. Result of X-ray diffraction pattern of PCB sludge with roasting temperature at atmosphere.
그림 Fig. 5. Phase distribution of sludge with temperature.
그림 Fig. 6. Phase distribution of sludge with addition of carbon content at 1,000 ℃.
그림 Fig. 7. Liquidus projection of Fe₂O₃:SiO₂:CaO ternary slag system calculated by thermodynamic simulation.
그림 Fig. 8. Variation of viscosity in Fe₂O₃-SiO₂-CaO slag system calaulated by thermodynamic simulation.
그림 Fig. 9. Shape of recovered metal with reductant contents at 1,200 ℃.
그림 Fig. 10. Recovery yield of valuable metals with reductant content at 1,200 ℃.
그림 Fig. 11. Shape of recovered metal with process variables of smelting conditions.
그림 Fig. 12. Recovery yield of valuable metals with process variables smelting conditions.
표 Table 2. Chemical composition of PCB sludge dried at 500 ℃ for 1 hr by ICP-AES (*: wt.%, ppm)
표 Table 3. Chemical composition analysis of recovery metal after Pyro-metallurgical process by FE-SEM/EDS (wt.%)

AI 본문요약
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문제 정의

건식 공정은 폐수 및 유해 성분의 오염 물질 발생이 적고, 구리 회수 후 발생한 슬래그는 도로 포장재, 시멘트, 세라믹 재료 등으로 재활용 할 수 있는 장점이 있다^14,15). 따라서 본 연구에서는 PCB 도금 및 에칭 공정 중 발생한 슬러지 내 구리 회수에 미치는 건식야금 공정 변수에 대하여 조사하였다.
본 연구에서는 건식야금 공정을 이용하여 PCB 제조공정 중 발생한 슬러지에서 구리를 회수하기 위한 최적슬래그 조성, 환원제 및 건식야금 공정 변수의 연구를 조사하여 다음과 같은 결론을 얻었다.

제안 방법

PCB슬러지는 약 60 wt.% 이상의 수분 및 유기물을 함유하고 있으며, Fig. 2(b) 열 중량 분석을 통해 수분 및 유기물의 함량을 확인하였고, 전처리 온도를 설정하여 공정을 진행하였다. PCB 슬러지 내 수분은 열을 이용하여 수증기로 만들어 제거 할 수 있으며, 유기물은 대부분 플라스틱계로 이루어져 산화 반응을 통해 가스화로 제거가 가능하다.
열역학 상평형 계산으로 선정된 조성비 Fe₂O₃(50):SiO₂(20):CaO(30)와 환원제인 탄소의 함량 5 wt.%로 혼합하여 장입소재로 이용하고, 건식야금 공정 온도는 1,000 ~ 1,300 ℃로 30, 60, 90 분 유지를 진행하였다. 그 중 온도 및 유지시간에 따라 점도가 달라져 회수된 금속의 형태를 Fig.
4. 열역학 상평형 계산 결과를 통해 선정된 Fe₂O₃(50):SiO₂(20):CaO(30) 슬래그 시스템을 건식제련 공정에 적용하였다. 공정 온도 및 유지시간에 따라 금속 회수량 및 회수 금속의 형태 그리고 화학 조성 분석 결과에서 회수량 대비 불순물 금속(Fe, Ni)이 낮게 검출되었고, 회수량을 결과를 토대로 최적의 공정 조건은 1,200 ℃에서 90분 유지한 공정으로 판단된다.
PCB 슬러지 내 구리를 회수하기 위해 플럭스와 탄소를 혼합하여 건식야금 공정에 장입소재로 사용하였고,탄소 함량에 따른 구리 회수 거동을 확인하였다. Fig.
PCB 슬러지로부터 구리를 회수하기 위해 아크로(ArcSmelting Furnace, 전원-220V 3상 45 Kw, KBM)를 이용하여 온도 및 유지 시간에 따른 구리 회수 시험을 실시하였다. 열역학 계산으로 도출된 조건으로 탄소의 함량과 공정 온도 및 장입량을 고정하고 장입소재(슬러지, CaO, SiO₂)와 환원제의 반응성을 높이기 위해서는 장입소재와 환원제를 3차원 터뷸런트 장치로 일정하게 혼합(30 RPM, 30 min)하였다.
PCB 슬러지에 함유된 수분 및 유기물은 아크 환원시스템을 이용하여 건식야금 공정 시 구리 금속 회수율이 낮아지고, 많은 양의 가스가 발생하기 때문에 수분 및 유기물 제거를 위한 전처리 공정을 진행하였다. PCB슬러지는 약 60 wt.
아크 환원 시스템의 working chamber에서는 전극이 상하로 움직이며, chamber 내 카본 도가니와 전극봉의 간극으로 아크를 발생시켜 장입소재가 용융이 되어 금속을 회수하는 형태로 이루어져 있다. 건식야금 공정 조건은 탄소 함량(2.5, 5, 7.5, 10 wt.%)과 첨가제(CaO-20 wt.%, SiO₂-30 wt.%)에 온도(1,000, 1,100, 1,200 그리고 1,300 ℃)변화 및 유지시간(30, 60, 90분)에 따른 구리 회수 거동 연구를 진행하였다.
슬러지의 총량은 100 g으로 설정하였으며, 온도는 200 ~ 1,600 ℃까지 평형상의 변화를 계산하였다. 구리 회수를 위한 환원제 양, 슬래그 시스템 그리고 온도에 따른 점도(viscosity)을 예측하였다.
12에 나타냈다. 그리고 각 공정에서 회수된 금속을 FE-SEM/EDS을 이용하여 분석을 진행하였고, 그 결과를 Table 3에 나타냈다. 화학 조성분석 결과에서 회수량 대비 불순물 금속(Fe, Ni)이 낮게 검출되었고, 회수량을 결과를 토대로 최적의 건식야금 공정은 1,200 ℃에서 90분 유지한 공정이 우수하다는 것을 알 수 있다.
그리고 열 중량 분석 장치(Thermo Gravimetric Aanlyzer, TGA-50, SHIMADZU)를 이용하여 시료의 초기 및 소성 공정 후 시료의 열분석을 진행하였고, 전계방사형–주사전자현미경(Field Emission-Scanning Electron Microscope, FE-SEM: QUANTA 200F, FEI)를 이용하여 시료의 미세조직 분석을 실시하였다.
0)으로 슬러지 내 구리 회수를 위한 슬래그와 환원제인 탄소와의 이론적 평형방응에 대한 상평형 계산을 실시하였다. 상평형 계산은 미량원소들을 제외하고, Cu, S, Fe, Mn, Ni과 O를 이용하여 슬러지의 온도변화에 따른 상평형을 계산하였다. 본 연구에 사용된 슬러지 내 성분분석 결과에서 F_e2O₃가 주성분으로분석되어 비철제련시의 대표적인 슬래그계인 Fe₂O₃-SiO₂-CaO로 선정하여 계산을 진행하였다.
슬러지는 X-선회절분석기(X-ray Diffractometer, XRD: X-ray Diffraction D8 Discover, BRUKER AXS)를 이용하여 상 분석을 실시하였고, 유도결합 플라즈마 발광분석기(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy, ICPAES: Jobin-Yvon Model JY-38 plus, Jobin-Yvon Equipment Co., Divisiond' Instruments S. A. France)를 이용하여 시료의 정량적 화학 조성 분석을 진행하였다.
본 연구에 사용된 슬러지 내 성분분석 결과에서 F_e2O₃가 주성분으로분석되어 비철제련시의 대표적인 슬래그계인 Fe₂O₃-SiO₂-CaO로 선정하여 계산을 진행하였다. 슬러지의 총량은 100 g으로 설정하였으며, 온도는 200 ~ 1,600 ℃까지 평형상의 변화를 계산하였다. 구리 회수를 위한 환원제 양, 슬래그 시스템 그리고 온도에 따른 점도(viscosity)을 예측하였다.
PCB 슬러지로부터 구리를 회수하기 위해 아크로(ArcSmelting Furnace, 전원-220V 3상 45 Kw, KBM)를 이용하여 온도 및 유지 시간에 따른 구리 회수 시험을 실시하였다. 열역학 계산으로 도출된 조건으로 탄소의 함량과 공정 온도 및 장입량을 고정하고 장입소재(슬러지, CaO, SiO₂)와 환원제의 반응성을 높이기 위해서는 장입소재와 환원제를 3차원 터뷸런트 장치로 일정하게 혼합(30 RPM, 30 min)하였다. 아크 환원 시스템의 working chamber에서는 전극이 상하로 움직이며, chamber 내 카본 도가니와 전극봉의 간극으로 아크를 발생시켜 장입소재가 용융이 되어 금속을 회수하는 형태로 이루어져 있다.
PCB 슬러지 내 수분은 열을 이용하여 수증기로 만들어 제거 할 수 있으며, 유기물은 대부분 플라스틱계로 이루어져 산화 반응을 통해 가스화로 제거가 가능하다. 전처리 공정은 Fig. 2(b)의 열 중량분석을 기반으로 공정 조건을 확립하였고, 흑연도가니에 1 kg의 PCB 슬러지를 장입 후 전기로(spec: SCR heater, max-1,000℃, 10℃/min)에서 500℃에서 60 분을 유지하는 전처리 공정을 설정하였다.

대상 데이터

%인 경우는 SiO₂와 CaO의 조성비가 15:25에서 20:20 사이가 최적의 슬래그 조성비이다. 건식야금 공정에 적용될 최적의 슬래그시스템은 Fe₂O₃(50):SiO₂(20):CaO(30) 조성비로 선정하였다.
%인 경우는 SiO₂와 CaO의 조성비가 15:25에서 20:20 사이가 최적의 슬래그 조성비로 판단된다. 따라서, 본 연구에서는 건식야금 공정에 적용될 슬래그 시스템은 Fe₂O₃(50):SiO₂(20):CaO(30) 조성비로 선정하였다.
본 연구에 사용된 소재는 PCB 가공/에칭 및 도금공정 중 발생한 PCB 슬러지로 국내 S 社에 입고된 PCB 슬러지 원료를 제공 받았다. 슬러지는 X-선회절분석기(X-ray Diffractometer, XRD: X-ray Diffraction D8 Discover, BRUKER AXS)를 이용하여 상 분석을 실시하였고, 유도결합 플라즈마 발광분석기(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy, ICPAES: Jobin-Yvon Model JY-38 plus, Jobin-Yvon Equipment Co.
상평형 계산은 미량원소들을 제외하고, Cu, S, Fe, Mn, Ni과 O를 이용하여 슬러지의 온도변화에 따른 상평형을 계산하였다. 본 연구에 사용된 슬러지 내 성분분석 결과에서 F_e2O₃가 주성분으로분석되어 비철제련시의 대표적인 슬래그계인 Fe₂O₃-SiO₂-CaO로 선정하여 계산을 진행하였다. 슬러지의 총량은 100 g으로 설정하였으며, 온도는 200 ~ 1,600 ℃까지 평형상의 변화를 계산하였다.
5에 나타냈다. 평형반응에 사용한 원소는 미량의 원소를 제외한 Cu(18.97wt.%), S(0.59 wt.%), Fe(44.78 wt.%), Mn(3.32 wt.%), Ni(1.42 wt.%)과 O(30.93 wt.%)의 조성을 사용하였고, PCB 슬러지와 플럭스 그리고 환원제의 평형반응에 대해 정량적으로 계산을 하였다¹³⁾. 온도는 300 ~ 1,600 ℃까지 평형반응을 수행하였으며, 이때의 온도별 평형상의 변화는 슬래그 온도 1,224 ℃부터 급격히 생성되어 약 1,400 ℃에서 최대로 생성된다.

데이터처리

전처리 공정을 통해 회수된 PCB 슬러지의 ICP-AES 화학 조성 분석 결과를 이용하여 열역학 프로그램(FactSage 7.0)으로 슬러지 내 구리 회수를 위한 슬래그와 환원제인 탄소와의 이론적 평형방응에 대한 상평형 계산을 실시하였다. 상평형 계산은 미량원소들을 제외하고, Cu, S, Fe, Mn, Ni과 O를 이용하여 슬러지의 온도변화에 따른 상평형을 계산하였다.
2(a)에 나타냈다. 초기 PCB 슬러지의 화학 조성을 확인하기 위해 ICP-AES 분석을 진행하였고, 그 결과를 Table 1에 나타냈다. 주요한 원소는 구리(Cu), 철(Fe), 망간(Mn), 황(S) 그리고 니켈(Ni)이 다량으로 함유되어 있으며, 검출이 안 된 나머지 성분은 산소, 유기물이 함유되어 있는 것으로 판단된다.

성능/효과

슬러지는 PCB 제조 공정 중 발생하여 수분이 과량 첨가되어 있어 열 중량분석(TGA)을 통해 약 60 wt.%의 수분 및 유기물이 함유하고 있는 것을 확인하였고, 슬러지를 500 ℃에서 1시간 동안 유지하여 수분 및 유기물이 제거되는 것을 확인하였다.
이후 GAS(O₂)의 양이 증가로 인해 슬래그의 양은 감소하게 된다. 1,200 ℃부터 온도가 낮아짐에 따라 가장 많이 함유되어 있는 (CuO)(Fe₂O₃)와 소량의 Fe₂O₃, Mn₂O₃, Spinel, (CuO)(CuSO₄) 등이 평형상으로 존재하는 것을 확인하였다. CuO와 환원제인 탄소가 반응할 때의 최대 Cu로 환원되는 화학반응식은 다음과 같다¹³⁾.
1. 본 연구에 사용된 PCB 제조 공정 중 발생한 슬러지는 Fe와 Cu가 주성분이며, Ni, Mn 등이 미량으로 검출되었다. 슬러지는 PCB 제조 공정 중 발생하여 수분이 과량 첨가되어 있어 열 중량분석(TGA)을 통해 약 60 wt.
2. 열역학 상평형 계산을 통해 구리 함유 슬러지는 1,000 ℃에서 환원제 양이 약 3.1 g부터 구리를 슬러지로부터 환원할 수 있으며, 4.3 g일 경우 구리를 100 %환원할 수 있다.
3. 슬래그 시스템의 조성비와 온도 증가에 따라 점도의 변화를 확인하였고, 대부분 슬래그 조성이 약 1,400 ~ 1,600 ℃ 사이의 온도에서 점도 1이하의 값인 것을 알 수 있다. Fe₂O₃가 50 wt.
8에 온도에 따른 슬래그의 점도 계산 결과를 나타내었다. 3원계 슬래그 시스템의 조성비와 온도 증가에 따라점도의 변화를 확인하였으며, 온도가 증가하면 점도가 감소하는 것을 알 수 있다. 슬래그 조성에서의 온도에 따른 점도의 변화를 살펴보면 점도가 1이하의 값은 대략 1,400 ~ 1,600 ℃ 사이의 온도이며, Fe₂O₃ 조성이 일정한 경우 SiO₂ 함량의 증가에 따라 점도가 증가하는것을 확인할 수 있다.
%의 질량 감소는 수분과 저온 유기물의 휘발로 인한 것으로 나타났다. 400 ℃부터 고온 유기물의 휘발로 인한 질량 감소의 폭이 좁은 것으로 확인하였다. 이러한 결과를 바탕으로 전처리 공정을 500 ℃에서 진행하였고, Fig.
7은 건식야금 공정에 적용될 슬래그의 조성별로 온도변화에 따른 평형상의 변화를 조사하기 위해 Fe₂O₃-SiO₂-CaO 3원계 슬래그 시스템의 liquidus projection을 계산한 결과이다¹³⁾. 계산된 결과를 통해 해당 슬래그 시스템의 조성 변화 및 온도에 따른 평형상 거동을 확인하였고, 슬래그 조성비의 녹는점은 대부분 1,300 ~ 1,400 ℃ 사이에 분포됨을 확인하였다. 공정 온도를 낮게 하는 변수로는 SiO₂와 CaO의 조성비가 중요한 인자가 되며, 녹는점이 낮은 슬래그 시스템이 구리 및 유가금속을 회수공정에 유리하다.
열역학 상평형 계산 결과를 통해 선정된 Fe₂O₃(50):SiO₂(20):CaO(30) 슬래그 시스템을 건식제련 공정에 적용하였다. 공정 온도 및 유지시간에 따라 금속 회수량 및 회수 금속의 형태 그리고 화학 조성 분석 결과에서 회수량 대비 불순물 금속(Fe, Ni)이 낮게 검출되었고, 회수량을 결과를 토대로 최적의 공정 조건은 1,200 ℃에서 90분 유지한 공정으로 판단된다.
4를 통해 알 수 있었다. 이러한 결과를 통해 500 ℃에서 60분 전처리 공정을 진행한 슬러지는 수분 및 유기물이 대부분 제거가 되어 건식야금 공정에 장입소재로 사용이 가능한 것으로 판단된다.
그리고 각 공정에서 회수된 금속을 FE-SEM/EDS을 이용하여 분석을 진행하였고, 그 결과를 Table 3에 나타냈다. 화학 조성분석 결과에서 회수량 대비 불순물 금속(Fe, Ni)이 낮게 검출되었고, 회수량을 결과를 토대로 최적의 건식야금 공정은 1,200 ℃에서 90분 유지한 공정이 우수하다는 것을 알 수 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	구리 폐자원의 주요 발생원은 무엇인가?	오늘날 전자 산업 및 제조기술의 급격한 발전으로 다양한 구리 폐자원이 발생하고 있으며, 구리 폐자원의 주요 발생원은 전기·전자제품, 전선, 케이블, 인쇄회로기판(PCB) 가공/에칭 및 도금 공정 중에 발생한다3). 구리 폐자원 중 약 40 %가 폐전선에서 발생하여 동선, 동관 및 동판 등으로 재자원화 되어 다시 사용되고 있으며, 전자 산업의 급격한 발전으로 인쇄회로기판 가공/에칭, 전자부품 도금 공정 등의 폐자원의 발생량 또한 증가하는 추세이다3,4).
	전해정련 공정과 침출 공정의 단점은 무엇인가?	PCB제조 공정 중 발생한 구리 폐액 내 구리를 회수하기 위한 습식 공정은 전해정련 공정과 침출 공정의 대표적인 방법이 있다. 전해정련 공정은 고전류 밀도 및 폐액 내 불순물로 인해 경제성이 떨어지는 문제점이 있으며, 침출 공정은 많은 양의 폐수 발생으로 인한 환경적 문제가 발생하여 낙후되고 있는 추세이다7-10). 이러한 습식 공정의 문제점을 해결하기 위해 건식 공정으로 구리를 회수하는 공정이 개발되어졌고, 아크 및 플라즈마를 이용하여 단시간 동안 장입소재를 용융시켜 조금속을 회수하는 공정이 개발되어 왔다11-13).
	구리는 어떠한 산업의 소재로 이용되는가?	구리(Cu)는 전선, 케이블, 인쇄회로기판, 일반기계, 건설 자재 및 자동차 부품 등 다양한 산업의 기초소재로 사용되어지고 있으며, 재활용 및 재사용으로 생산되는 구리를 제외한 나머지는 동광 및 정광을 정제한 동과 동합금으로 전량 수입에 의존하고 있다1,2).

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Han, C. W., et al., 2017 : Phase Analysis and Thermodynamic Simulation for Recovery of Copper Metal in Sludge Originated from Printed Circuit Board Manufacturing Process by Pyro-metallurgical Process, J. of Korean Inst. of Resources Recycling, 26(5), pp.85-96.

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용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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