[논문]고온 압출식 반응시스템을 이용한 억새 바이오매스의 KOH 전처리조건 최적화

차영록; 박성민; 문윤호; 김광수; 이지은; 권다은; 강용구

doi:10.12925/jkocs.2019.36.4.1243

[국내논문] 고온 압출식 반응시스템을 이용한 억새 바이오매스의 KOH 전처리조건 최적화
Optimization of KOH pretreatment conditions from Miscanthus using high temperature and extrusion system 원문보기

Journal of the Korean Applied Science and Technology = 한국응용과학기술학회지, v.36 no.4, 2019년, pp.1243 - 1252

차영록 (농촌진흥청 국립식량과학원 바이오에너지작물연구소) , 박성민 (농촌진흥청 국립식량과학원 바이오에너지작물연구소) , 문윤호 (농촌진흥청 국립식량과학원 바이오에너지작물연구소) , 김광수 (농촌진흥청 국립식량과학원 바이오에너지작물연구소) , 이지은 (농촌진흥청 국립식량과학원 바이오에너지작물연구소) , 권다은 (농촌진흥청 국립식량과학원 바이오에너지작물연구소) , 강용구 (농촌진흥청 국립식량과학원 바이오에너지작물연구소)

초록
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억새와 같은 초본계 바이오매스로부터 cellulose, hemicellulose, lignin 등 주요성분을 추출하기 위해서는 알칼리 전처리가 효율적이며, 본 연구에서는 수산화칼륨(KOH)을 이용한 전처리 조건을 최적화하였다. 전처리 변수의 최적화는 반응표면분석법(RSM)을 적용하였다. RSM의 변수는 3개였으며, 변수범위는 각각 KOH 0.2~0.8M, 반응온도 110~190℃ 및 반응시간 10~90min 이었다. 억새의 알칼리 전처리를 위한 최적조건은 KOH 농도 0.47M, 반응온도 134℃ 및 반응시간 65min 이었다. 최적 전처리 조건에 따라 전처리를 수행한 후 고형물의 cellulose 함량은 66.1±1.1% 이었으며, hemicellulose 및 lignin 함량은 각각 26.4±0.4%, 3.7±0.1% 이었다. RMS 모델식에 따라 계산된 예측값은 실제값 대비 95% 범위 내에서 유효하였다. 최종적으로 전처리물을 동시당화발효를 통해 검증한 결과 에탄올 생산 수율은 96% 이었다.

Abstract ▼ AI-Helper

The purpose of this study is to investigate the optimum conditions of biomass pretreatment with potassium hydroxide (KOH) for efficient utilization of cellulose, hemicellulose and lignin from Miscanthus. The optimization of variables was performed by response surface methodology (RSM). The variation ranges of the parameters for the RSM were potassium hydroxide 0.2~0.8 M, reaction temperature 110~190℃ and reaction time 10~90 min. The optimum conditions of alkali pretreatment from Miscanthus were determined as follows: concentration of KOH 0.47 M, reaction temperature 134℃ and reaction time 65 min. At the optimum conditions, the yield of cellulose from the solid fraction after pretreatment was predicted to be 95% by model prediction. Finally, 66.1 ± 1.1% of cellulose were obtained by verification experiment under the optimum conditions. The order contents of solid extraction were hemicellulose 26.4 ± 0.4%, lignin 3.7 ± 0.1% and ash 0.5 ± 0.04%. The yield of ethanol concentration of 96% was obtained using separated saccharification and fermentation.

Keyword

표/그림 (11)

그림 Fig. 1 high temperature and extrusion system
표 Table 1. Central composite design with coded and experimental valve
표 Table 2. Composition of the solid hydrolysate after pretreatment
표 Table 3. ANOVA of the model from 20 independent pretreatment conditions
그림 Fig. 2. Interaction effect of the reaction temperature and time at the KOH concentration of 0.4 M.
그림 Fig. 3. Interaction effect of the reaction temperature and time at the KOH concentration of 0.4 M.
그림 Fig. 4. Interaction effect of the reaction time and KOH concentration at the reaction temperature of 150℃.
그림 Fig. 5. Interaction effect of the reaction temperature and KOH concentration at the reaction time of 50 min
그림 Fig. 6 Mass-balance of hydrolysis on optimum pretreatment conditions.
그림 Fig. 7 Sugar production by saccharification.
그림 Fig. 8 Ethanol fermentation with sugar consumptions.

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 KOH를 촉매로 사용하여 고온 알칼리 가수분해 최적조건을 탐색하였다. 억새와 같은 초본계 바이오매스는 고온 알칼리 가수분해를 통해 발효에 이용할 수 있는 cellulose와 hemicellulose를 대부분 고체 상태로 분리하고 리그닌은 액체 상태로 추출된다.

제안 방법

본 연구에서는 KOH 촉매에 의한 전처리 최적조건을 탐색하기 위해 RSM 방법을 사용하였으며 이때 중심합성계획법(Central composite design, CCD)을 적용하여 주요한 3가지 변수를 최적화하고 최적조건에서 예측값과 실제값을 비교 검정하였다[15, 16]. 또한 전처리 반응 전후 물질수지를 통해 반응물의 거동과 물리화학적 특성을 파악하였으며, 최종적으로 최적전처리조건에서 추출한 전처리물에 대해 분리당화발효방법을 적용하여 당화 및 발효율을 검증하였다.
본 연구에서는 KOH 촉매에 의한 전처리 최적조건을 탐색하기 위해 RSM 방법을 사용하였으며 이때 중심합성계획법(Central composite design, CCD)을 적용하여 주요한 3가지 변수를 최적화하고 최적조건에서 예측값과 실제값을 비교 검정하였다[15, 16]. 또한 전처리 반응 전후 물질수지를 통해 반응물의 거동과 물리화학적 특성을 파악하였으며, 최종적으로 최적전처리조건에서 추출한 전처리물에 대해 분리당화발효방법을 적용하여 당화 및 발효율을 검증하였다.

대상 데이터

본 연구에 사용된 억새는 국립식량과학원 바이오에너지작물연구소(전남 무안군)에서 2019년 수확된 거대억새(Miscanthus sacchariflorus)이며 자연 건조된(수분함량 9∼10%) 거대억새는 약 5 ∼10cm 크기로 조분쇄(세창기계, 대구) 한 후 미분쇄설비(한국분체기계, 인천)를 이용하여 3mm크기로 분쇄하여 전처리 시료로 사용하였다. 건조거대억새의 성분은 cellulose 39.
섬유질 당화를 위한 효소는 Novozymes사의 Cellic CTec₂와 Cellic HTec₂를 혼합하여 사용하였다. 성분분석을 위해 사용된 모든 시약은 분석용 등급을 사용하였다.

데이터처리

실험통계를 통한 최적화를 위해 20가지 변수조합에 대한 실험이 수행되었으며, 각각의 변수 및 변수 상호간의 연계성을 분산분석(ANOVA)을 통해 평가하였다. 최적조건은 전처리를 통한 cellulose 함량을 기준으로 결정하였다.

이론/모형

바이오매스 성분분석 실험은 NREL LAP002[19]와 LAP-003[20]의 방법을 응용하여 수행하였다. Glucose 등 당 농도는 액체크로마토크래피(HPLC: Waters, USA)를 이용하여 분석하였으며, 이때 사용한 컬럼은 Aminex HPX-87H(Bio-Rad, Hercules, USA)이며, 컬럼온도는 65℃, 이동상은 0.
억새의 최적 전처리조건을 확립하기 위해 중심합성계획법(CCD)를 적용하였으며, 각 독립변수들의 최적조건을 탐색하기 위한 실험구간은 반응 온도 110∼190℃, 반응시간 10∼90min 그리고 촉매로 사용한 KOH농도는 0∼0.8M이었다. 억새를 전처리하여 회수한 cellulose 함량(%)이 통계분석을 위한 목표값으로 설정되었다.

성능/효과

이를 위해 KOH 전처리 조건을 RSM의 중심합성 계획기법(CCD)를 통해 최적화하였으며, cellulose 최적 함량에 대한 모델식 및 회귀계수를 결정하였다. 최적화된 전처리 변수는 KOH 0.47M, 반응온도 134℃ 및 반응시간 65min이었다. 최적전처리 조건으로 모델식에 따라 예측된 cellulose 함량은 66.
47M, 반응온도 134℃ 및 반응시간 65min이었다. 최적전처리 조건으로 모델식에 따라 예측된 cellulose 함량은 66.1±1.1%이었으며, 실제 실험값과는 5%이내에서 유의하였다. 전처리물을 분리당화발효(SHF)하였을 때 에탄올 생산량은 16.
1%이었으며, 실제 실험값과는 5%이내에서 유의하였다. 전처리물을 분리당화발효(SHF)하였을 때 에탄올 생산량은 16.6±0.1g/L 이었으며 발효율은 96.0%이었다. 뿐만 아니라 바이오매스 50g을 전처리한 흑액 발생량은 327.

후속연구

0%이었다. 뿐만 아니라 바이오매스 50g을 전처리한 흑액 발생량은 327.4g 그리고 흑액 내 고형물량은 26.5g 이었으며 향후 흑액은 KOH가 다량 함유되어 있어 비료, 활성탄 제조용 약품 등으로 이용이 가능하다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	거대억새는 무엇인가?	국내 자생 바이오매스 자원 중에서 거대억새는 줄기 수량이 20∼30톤/ha로써 바이오에너지 작물로 유망하다[7]. 특히 거대억새는 다년생 작물로써 경작비용 및 비료투입량이 일년생 작물에 비해 적으며, 성분적인 측면에서도 cellulose 함량이 40% 이상으로 35∼38% 수준인 볏짚, 밀짚 등 보다 높고, 상대적으로 회분함량이 3∼4% 수준으로 낮아서 발효당 생산에 유리하다[8].
	바이오매스 자원의 경제성을 극대화하기 위해 필요한 조건은 무엇인가?	섬유질계 바이오에탄올은 일부 글로벌 기업을 중심으로 상용플랜트급으로 구축되고 있으나 아직 대부분의 바이오매스는 이용되지 못하고 있는 실정이다. 바이오매스 자원의 경제성을 극대화하기 위해서는 폴리사카라이드 물질을 추출하여 사용할 뿐만 아니라 폴리페놀계 화합물인 리그닌도 동시에 활용할 수 있는 기술이 개발되어야 한다[6].
	지속 가능하고 경제적으로 효율적인 전처리기술의 개발이 중요한 이유는 무엇인가?	초본계 바이오매스로부터 바이오에탄올 생산을 위한 전처리 방법은 화학약품을 사용할 경우 알칼리 가수분해가 가장 효율적이지만 용매 사용량이 많아 공정부산물로 발생하는 폐액을 효율적으로 처리할 수 있는 방안이 고려되어야 한다. 기존의 연구에서는 NH3, NaOH, Ca(OH)2 등 다양한 알칼리 용액을 사용하였지만, 공정적 및 환경적 측면에서 상용화에 제약이 많았다[9]. 그러므로 친환경적 발효당 및 섬유질계 바이오에탄올생산을 위해서는 지속 가능하고 경제적으로 효율적인 전처리기술 개발이 매우 중요하다.

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