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문제 정의
- 현재 많은 식품업계에서 규조토를 여과 보조재로 사용하고 있지만, 규조토 활용현황, 식품류에서 규조토의 잔류 여부, 규조토 실리카의 성상에 대한 현황조사가 없다. 이 기술정보에서는 열처리 규조토 내 크리스토발리이트의 산출과 유해성 규제현황에 대하여 살펴보고, 규조토와 액상 식품 중 크리스토발라이트 함량 분석을 실시하여 보고한다.
제안 방법
- 17개 규조토 시료를 확보하여 특성 분석을 실시하였다(Table 2).
- 17개 규조토 시료에 대한 주사전자현미경(SEM) 분석을 실시하였다(Fig. 2). 이용한 주사전자현경은 TESCAN VEGA 장비였다.
- 17개 규조토 시료의 분말에 내부 표준물질로 강옥(α-Al2O3)을 20 % 혼합하여 XRD 방법에 의하여 광물 정량 분석을 실시하였다.
- XRD 분석은 40 kV/ 30 mA의 1.2 kW의 X-선 출력조건에서 분당 1 °의 주사속도로 0.02 ° 간격으로 자료를 얻었으며, 슬릿은 발산슬릿 1/2 °, 반산란 슬릿 1/2 °, 수광슬릿 0.3 mm로 조정하였다.
- 이용한 주사전자현경은 TESCAN VEGA 장비였다. 규조토 분말을 전도성 탄소 테이프에 도포한 후, 금 코팅 후 관찰하였다. SEM 관찰결과, 다공성의 규조 껍질을 확인할 수 있었으며, 디스크(disc)(Fig.
- 슬릿(slit) 조건은 발산슬릿 1/2 °, 반산란 슬릿 1/2 °, 수광슬릿 0.3 mm로 조정하였다.
- 시중에서 구매한 39점의 주류, 식용유, 올리고당, 설탕, 포도당 등 여과 식품 각 300 mL를 취하여 여과한 다음, 위 절차에 따라 XRD 정량 분석을 실시하였다. 선발된 식품 시료들에서는 정량분석이 가능할 정도의 크리스토발라이트가 검출되지 않아서 검출한계 이하(< 0.
- 5 % 이하로 규정되어 있으므로, 이연구의 XRD 정량법은 향후 크리스토발라이트의 여과식품 안전성 평가에 충분히 적용될 수 있다. 에타놀, 식용유, 설탕에 대하여 일정량의 크리스토발라이트를 첨가한 후에 회수율을 측정하였다. 그 결과, 에타놀과 식용유의 크리스토발라이트는 회수율이 90~97 %였는데, NIOSH Method 7500의 공기중 크리스토발라이트 XRD 분석법의 정확도가 ± 18 %, OSHA Method ID-142의 오차가 ± 26 %이므로 비교적 회수율이 양호하다고 판단된다.
- 여과 입자로 피복된 은여과지는 양면테이프로 알루미늄판에 부착한 후, X-선회절분석을 실시하였다. 정량분석을 위한 표준물질은 미국 NIST에서 공급하는 SRM1879a 크리스토발라이트 분말이다.
- 보건환경 분야에서 공기 중 결정질 실리카인 석영이나 크리스토발라이트를 분석하는 방법으로서 XRD법을 이용한 NIOSH (The National Institute for Occupational Safety and Health) Method 7500 (NIOSH, 1998)과 OSHA (Occupational Safety and Health Administration) Method ID-142(OSHA, 1996)가 있다. 여기서는 이 방법들을 응용하여 액상 식품 내 잔류 크리스토발라이트의 정량을 실시하였다.
- 크리스토발라이트의 가장 강한(101) 회절선(d = 4.05 Å, 2θ = 21.9 °)을 정량분석에 사용하였으며, 충분한 강도를 확보하기 위하여 21~23 ° (2θ) 사이에서 0.02 ° 간격으로 10초 동안 계수하였으며, 5회 반복 측정하였다.
대상 데이터
- 공기 중 크리스토발라이트가 폐로 흡입되어 축적될 경우, 발암성 물질로 취급되지만, 식품 섭취를 통한 소화기 계통 질병과의 연관성은 아직 보고된 바 없다. 결정질이든 비정질이든 IARC에서 발암물질로 조사하는 대상은 공기 중의 먼지 형태 실리카이며, 식품 내 실리카는 조사에 포함되지 않고 있다. 이는 소화기관으로 들어간 음식물에 혼합된 실리카의 유해성이 거의 보고되지 않았음을 의미한다.
- 따라서 반응성이 없는 은멤브래인(silver membrane) 여과지(공극 크기 0.45 µm, 직경 47 mm)를 사용하였다.
- 여과 입자로 피복된 은여과지는 양면테이프로 알루미늄판에 부착한 후, X-선회절분석을 실시하였다. 정량분석을 위한 표준물질은 미국 NIST에서 공급하는 SRM1879a 크리스토발라이트 분말이다. Rigaku Ultima IV 기종의 X-선회절분석기를 사용하였으며, X-선은 40 kV, 30 mA에서 발생한 Cu Kα선(파장 1.
- 크리스토발라이트 표준시료(SRM1879a) 2, 6, 10, 14, 18 mg이 여과된 은여과지 시료의 XRD 자료를 검량선(calibration curve) 작성을 위한 표준시료로 사용하였다. 기저강도를 제거하고 측정한 크리스토발라이트 (101) 피크 면적을 중량에 대하여 도시한 결과, 10 mg까지는 어느 정도의 직선성이 관찰되었으나, 그 이상에서는 중량에 비례하여 피크 면적이 증가하지 않았다(Table 4, Fig.
이론/모형
- 3 mm로 조정하였다. 정량분석은 Siroquant 소프트웨어를 이용하였다.
성능/효과
- 공기 중에 일정 농도 이상으로 함유된 크리스토발라이트는 폐질환을 일으키는 유해물질로 관리되고있다. 규조토 시료에 대하여 X-선회절분석과 주사 전자현미경을 이용한 분석결과, 1개 시료를 제외한 나머지 16개 시료에 크리스토발라이트가 다양한 정도(6~100 %)로 함유되어 있었다. 공기 중 크리스토발라이트에 비하여 식품 중 크리스토발라이트의 유해성은 낮은 것으로 알려져 있지만, 식품 품질 관리를 위해 여과처리 식품 내 잔류 크리스토발라이트 함량 측정의 필요성이 제기되었다.
- 그 결과, 에타놀과 식용유의 크리스토발라이트는 회수율이 90~97 %였는데, NIOSH Method 7500의 공기중 크리스토발라이트 XRD 분석법의 정확도가 ± 18 %, OSHA Method ID-142의 오차가 ± 26 %이므로 비교적 회수율이 양호하다고 판단된다.
- 이는 매질의 차이로 인한 것으로 보인다. 설탕 용액을 여과한 여과지를 관찰한 결과, 에탄올이나 식용유를 여과한 것에 비하여 조직의 불균질도가 높았다.
후속연구
- 001 % 정도이다. 우리나라 식품첨가물공전에는 크리스토발라이트 잔존량이 규정되어 있지 않지만, 여과보조재로 사용되는 규조토를 포함한 광물질의 식품 내 잔존총량이 0.5 % 이하로 규정되어 있으므로, 이연구의 XRD 정량법은 향후 크리스토발라이트의 여과식품 안전성 평가에 충분히 적용될 수 있다. 에타놀, 식용유, 설탕에 대하여 일정량의 크리스토발라이트를 첨가한 후에 회수율을 측정하였다.
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