[논문]닥나무 인피섬유와 한지의 원산지 판별모델 개발을 위한 NIR 및 MIR 스펙트럼 데이터의 PLS-DA 적용

장경주; 정소윤; 고인희; 정선화

doi:10.5806/ast.2019.32.1.7

[국내논문] 닥나무 인피섬유와 한지의 원산지 판별모델 개발을 위한 NIR 및 MIR 스펙트럼 데이터의 PLS-DA 적용
Discrimination model for cultivation origin of paper mulberry bast fiber and Hanji based on NIR and MIR spectral data combined with PLS-DA 원문보기

분석과학 = Analytical science & technology, v.32 no.1, 2019년, pp.7 - 16

장경주 (국립문화재연구소, 복원기술연구실) , 정소윤 (국립문화재연구소, 복원기술연구실) , 고인희 (국립문화재연구소, 복원기술연구실) , 정선화 (국립문화재연구소, 복원기술연구실)

초록
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본 연구에서는 닥나무 인피섬유와 이를 이용하여 제조한 한지의 FT-NIR및 FT-MIR 스펙트럼 데이터를 각각PLS-DA에 적용하여 닥나무 인피섬유 및 한지의 원산지 판별 모델을 개발하고자 하였다. 본 연구를 위하여 서로 다른 원산지의 국내산 닥나무 인피섬유 10점을 채취하여 한지로 제조하였다. 상기시료의 FT-NIR 및 FT-IR 스펙트럼 데이터는 데이터 전처리 과정을 거쳐 PLS-DA를 수행하였다. 모델링 결과, 닥나무 인피섬유와 한지의 NIR 스펙트럼 데이터가 판별모델의 교차 검증결과 및 성능평가(정확도, 민감도, 특이도)에서 모두 100 %로 MIR 스펙트럼 데이터보다 우수한 판별 성능을 나타냈다. 또한 지역별로 4 개의 그룹을 형성하는 것을 확인 할 수 있었으며, 닥나무 인피섬유와 한지의 원산지 판별 모델 간 score 형태가 유사하게 나타내는 것을 확인하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

The objective of this study was the development of a discrimination model for the cultivational origin of paper mulberry bast fiber and Hanji using near infrared (NIR) and mid infrared (MIR) spectroscopy combined with partial least squares discriminant analysis (PLS-DA). Paper mulberry bast fiber was purchased in 10 different regions of Korea, and used to make Hanji. PLS-DA was performed using pre-treated FT-NIR and FT-MIR spectral data for paper mulberry bast fiber and Hanji. PLS-DA of paper mulberry bast fiber and Hanji samples, using FT-NIR spectral data, showed 100 % performance in cross validation and the confusion matrix (accuracy, sensitivity, and specificity). The discrimination models showed four regional groups which demonstrated clearer separation and much superior score plots in the NIR spectral data-based model than in the MIR spectral data-based model. Furthermore, the discrimination model based on the NIR spectral data of paper mulberry bast fiber had highly similar score morphology to that of the discrimination model based on the NIR spectral data of Hanji.

주제어

표/그림 (9)

그림 Fig. 1. Illustration of PLS-DA for models that includes four classes.^24,25
표 Table 1. The sample abbreviation and collection origin of Korean Paper mulberry
표 Table 2. Term define about TP, FN, FP, TN used for Confusion matrix
그림 Fig. 2. FT-NIR raw spectra and second derivative spectra of (a) Paper mulberry bast fiber and (b) Hanji.
그림 Fig. 3. FT-MIR raw spectra and second derivative spectra of (a) Paper mulberry bast fiber and (b) Hanji.
그림 Fig. 4. Average second derivative FT-NIR and FT-MIR spectra of major cultivation region of (a) Paper mulberry bast fiber and (b) Hanji.
그림 Fig. 5. A two-dimensional PLS-DA score of the (a) FT-NIR spectral data from Paper mulberry bast fiber, (b) FT-MIR spectral data from Paper mulberry bast fiber, (c) FT-NIR spectral data from Hanji and (d) FT-MIR spectral data from Hanji
표 Table 3. Summary of the PLS-DA classification result from NIR and MIR spectral data by LOOCV. (a) NIR spectral data from Paper mulberry bast fiber, (b) MIR spectral data from Paper mulberry bast fiber, (c) NIR spectral data from Hanji (d) MIR spectral data from Hanji
표 Table 4. Confusion matrix of PLS-DA model of the (a) NIR spectral data from Paper mulberry bast fiber, (b) MIR spectral data from Paper mulberry bast fiber, (c) NIR spectral data from Hanji and (d) MIR spectral data from Hanji

AI 본문요약
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문제 정의

^5-7 특히 NIR 및 MIR 분석의 경우 다른 이화학적 분석장비와 달리 비파괴적으로 신속하게 다수의 시료로부터 스펙트럼을 얻을 수 있다는 장점이 있다. 따라서 본 연구에서는 원산지 판별을 위한 여러 분석법 중 FT-NIR 및 FT-MIR 분광 분석법을 이용한 원산지 판별을 시도하였다.
이에 본 연구에서는 국내에서 주로 자생하고 있는 주요 지역별 닥나무의 인피섬유 및 이를 이용하여 제조한 한지를 검출시간이 짧고 비 파괴분석이 가능한 FT-IR 및 FT-NIR 분석방법으로 스펙트럼 데이터를 수집하였다. 또한, 상기 NIR 및 MIR 스펙트럼 데이터와 PLS-DA를 접목하여 닥나무 인피섬유와 한지의 원산지 판별모델 개발 및 판별 모델 간의 유사성을 확인해 보고자 하였다.

제안 방법

이에 본 연구에서는 국내에서 주로 자생하고 있는 주요 지역별 닥나무의 인피섬유 및 이를 이용하여 제조한 한지를 검출시간이 짧고 비 파괴분석이 가능한 FT-IR 및 FT-NIR 분석방법으로 스펙트럼 데이터를 수집하였다. 또한, 상기 NIR 및 MIR 스펙트럼 데이터와 PLS-DA를 접목하여 닥나무 인피섬유와 한지의 원산지 판별모델 개발 및 판별 모델 간의 유사성을 확인해 보고자 하였다.
각 50 점의 닥나무 인피섬유 및 한지 시료는 4,000~600 cm−1 범위에서 4 cm−1 간격으로 각 측정점당 32 회 반복 측정된 평균 스펙트럼을 분석에 사용하였다.
각 50 점의 닥나무 인피섬유 및 한지 시료는 12,000~4,000 cm−1 범위에서 4 cm−1 간격으로 각 측정점당 32 회 반복 측정된 평균 스펙트럼을 분석에 사용하였다.
상기 혼합물을 표준 규격에 의거하여 평량 40±2 g/m2로 사각 수초지를 이용하여 초지하였다.
수집된 FT-NIR 및 FT-MIR 스펙트럼 데이터는 노이즈 제거 및 예측 정확도를 향상시키기 위해 전체구간이 아닌 각각 8,000~4,000 cm−1 및 2,000~600 cm−1 파장 범위의 일부 최적구간을 선택하였다.
상기 PLS-DA를 통해 얻어진 score로 원산지 판별 예측력을 조사하기 위해 총 n 개의 스펙트럼 데이터 (50 개)에 대해 n-1 개의 training set (49 개)과 1 개의 test set (1 개)로 나눈 다음 이를 학습시키고 다른 49개의 데이터에 대해서도 순차적으로 1 개씩 test set으로 설정한 뒤 상기 과정을 반복하여 cross validation하는 leave one-out cross validation (LOOCV)을 수행하였다.
개발된 판별모델의 성능 척도를 판단하기 위해서 정확도(Accuracy), 민감도(Sensitivity) 그리고 특이도(Specificity)를 이용하였다.
본 연구에서는 서로 다른 원산지의 국내산 닥나무 인피섬유 및 이를 이용하여 제조한 한지를 대상으로, NIR 및 MIR 스펙트럼 데이터에 다변량 통계분석방법 중 하나인 PLS-DA를 적용하여 원산지 판단 모델을 설계하였다.
분석에 이용되는 공시 재료는 상대습도 50.0±2.0 %, 온도 23.0±1.0 ℃의 조건에서 48시간 동안 안정화한 후 분석을 실시하였다.

대상 데이터

scale 한지(이하 “한지”라고 한다)를 제조하였다.
초지한 종이는 TAPPI T402 om-88에의거 상대습도 50.0±2.0 %, 온도 23.0±1.0 ℃에서 24 시간 동안 조습한 뒤 분석에 이용하였다.
본 연구에 사용된 공시재료는 국내 한지 제조 공방 주변에 자생하고 있는 닥나무 중에서 1년생 닥나무를 이용해 제조한 닥나무 백피를 수급하여 사용하였다. 수급한 공시재료는 총 10점으로 강원도 원주시(GWWJ), 경기도 가평군(GG-GP), 충청도 단양군(CC-DY), 충청도 괴산군(CC-GS), 경상도 예천군(GS-YC), 경상도 문경시(GS-MG), 경상도 안동시(GS-AD), 경상도 의성군 신평면 증율리(GS-USJ), 경상도 의성군 신평면 덕봉리(GS-USD), 경상도 청송군 (GS-CS)에서 수급하였으며, 이를 Table 1에 나타내었다.
본 연구에 사용된 공시재료는 국내 한지 제조 공방 주변에 자생하고 있는 닥나무 중에서 1년생 닥나무를 이용해 제조한 닥나무 백피를 수급하여 사용하였다. 수급한 공시재료는 총 10점으로 강원도 원주시(GWWJ), 경기도 가평군(GG-GP), 충청도 단양군(CC-DY), 충청도 괴산군(CC-GS), 경상도 예천군(GS-YC), 경상도 문경시(GS-MG), 경상도 안동시(GS-AD), 경상도 의성군 신평면 증율리(GS-USJ), 경상도 의성군 신평면 덕봉리(GS-USD), 경상도 청송군 (GS-CS)에서 수급하였으며, 이를 Table 1에 나타내었다. 분석에 이용되는 공시 재료는 상대습도 50.
5 %의 지료(w/v)를 제조하였다. 괴산 지역에서 공급받은 전건 황촉규 100 g을 증류수 3,000 mL에 침지시켜 추출하였다. 상기 황촉규 점질물 100 mL를 제조된 지료에 첨가하여 고르게 분산시켰다.
국내 10 개 지역에서 수집된 닥나무 인피섬유 및 한지는 통계분석을 위해 원산지 별로 5 개의 시험편이 사용되었으며, 모든 시험편은 각기 다른 개체에서 채취하여 사용되었다.
NIR 스펙트럼 데이터는 Fourier-transform near infrared spectroscopy (FT-NIR, Bruker Optics Inc. FT-NIR MPA)를 이용하여 수집하였다. 각 50 점의 닥나무 인피섬유 및 한지 시료는 12,000~4,000 cm⁻¹ 범위에서 4 cm⁻¹ 간격으로 각 측정점당 32 회 반복 측정된 평균 스펙트럼을 분석에 사용하였다.
MIR 스펙트럼 데이터는 Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR, Bruker Optics Inc. VERTEX 70)를 Attenuated total reflection infrared spectroscopy (ATR) 모드로 수집하였다. 각 50 점의 닥나무 인피섬유 및 한지 시료는 4,000~600 cm⁻¹ 범위에서 4 cm⁻¹ 간격으로 각 측정점당 32 회 반복 측정된 평균 스펙트럼을 분석에 사용하였다.
괴산지역에서 수급한 콩대(농가부산물)를 불완전 연소하여 제조한 재 30 g에 80 ℃의 증류수 300 mL를 가해 2회 여과하였다.

데이터처리

14,15 NIR 및 MIR 스펙트럼 데이터는 R 통계 분석 프로그램(ver 3.4.1, Aucklandm New Zealand)를 통해 분석하였다. 변수수가 p이고 관측수가 n일 때 X 행렬이고, Y는 행렬이면, PLSR모형은 다음 식 (1)과 같다.

이론/모형

수집된 FT-NIR 및 FT-MIR 스펙트럼 데이터는 노이즈 제거 및 예측 정확도를 향상시키기 위해 전체구간이 아닌 각각 8,000~4,000 cm⁻¹ 및 2,000~600 cm⁻¹ 파장 범위의 일부 최적구간을 선택하였다. 또한 일정간격에서 얻은 흡광도간에는 상관관계가 높으므로 다중공선성의 영향을 감소시키기 위해 Savitzky-Golay 알고리즘으로 5 차 다항식에 의해 2 차 미분하는 것으로 전처리를 실시하였다.
본 연구는 문화재청 국립문화재연구소 문화유산조사연구(R&D)사업의 일환으로 이루어졌다. 또한 본 논문의 통계적 분석 및 해석은 충북대학교 통계분석센터의 컨설팅 및 통계 분석을 지원받아 작성되었다.

성능/효과

반면 2 차 미분 NIR 스펙트럼 데이터(좌측)에서는 ①의 7,500~6,750 cm−1 구간 및 ②의 6,000~5,000 cm−1 부근에서 원산지별로 특정 패턴 변화를 나타내는 것을 확인하여 권역 별로 원산지 판별이 가능할 것으로 조사되었다.
상기 분석 결과를 통해 cellulose, hemicellulose, lignin 등의 정보를 반영하는 부분에서 스펙트럼의 패턴 변화가 이루어지고 있음을 알 수 있다. 또한 각각의 2차 미분 스펙트럼 데이터를 도 단위의 권역 별로 평균값을 산출한 결과에서(Fig.
5(d)) 모두 분류는 가능하나 원산지 별 score plot이 다소 혼재되어 있어 구별하기에 어려움이 있다. 따라서 닥나무 인피 섬유 및 한지의 MIR 스펙트럼 데이터 기반 판별모델에 비해 NIR 스펙트럼 데이터 기반 판별모델이 닥나무 인피섬유 및 한지의 원산지를 분석하는데 있어 개선된 결과를 도출할 수 있음을 확인할 수 있었다.
FT-NIR 분광 분석법은 C-H, O-H 등의 작용기의 배음 및 결합음에 인한 에너지 흡수를 이용하기 때문에 FT-MIR에 비해 투과성이 뛰어나다. 따라서 Fig. 4와 같이 원산지 별로 특정 패턴변화를 나타내어 원산지 판별에 적합하였으며 본 연구에서 다룬 닥나무 인피섬유와 한지의 경우 FT-MIR에 비해 FT-NIR 분광분석법의 원산지 구분이 명확하였다.
Table 4에 나타낸 바와 같이 판별 모델들의 성능평가에서 FT-NIR 스펙트럼 기반 판별 모델들은 닥나무 인피섬유와 한지 모두에서 100 %의 정확도, 민감도 및 특이도를 나타냈다(Table 4(a), (c)). 반면 FTMIR 스펙트럼 기반 판별 모델들은 닥나무 인피섬유 (Table 4)의 경우 4 개의 원산지 모두 정확도가 80 % 이상으로 나타났으며, 특이도 역시 경상도(65 %)를 제외하고 92 % 이상으로 높은 성능을 냈다. 반면, 민감도는 경상도에서 90 %로 높은 성능을 나타내지만 충청도 50 %, 경기도 60 %, 강원도 20 %로 상대적으로 낮은 성능을 나타냈다.
닥나무 인피섬유 및 한지의 FT-IR 및 FT-NIR 측정 결과 주로 lignin, cellulose 및 hemicellulose의 구조로 이루어져 있는 것을 확인하였다. 2 차 미분된 상기 스펙트럼 데이터를 기반으로 개발된 판별식의 성능은 LOOCV를 통해 닥나무 인피섬유 및 한지의 NIR 스펙트럼 데이터에서 모두 100 %의 정확도를 나타냈으며, 닥나무 인피섬유 및 한지의 MIR 스펙트럼 데이터의 경우 각각 72 %와 94 %의 정확도를 나타내는 것을 확인하였다.
닥나무 인피섬유 및 한지의 FT-IR 및 FT-NIR 측정 결과 주로 lignin, cellulose 및 hemicellulose의 구조로 이루어져 있는 것을 확인하였다. 2 차 미분된 상기 스펙트럼 데이터를 기반으로 개발된 판별식의 성능은 LOOCV를 통해 닥나무 인피섬유 및 한지의 NIR 스펙트럼 데이터에서 모두 100 %의 정확도를 나타냈으며, 닥나무 인피섬유 및 한지의 MIR 스펙트럼 데이터의 경우 각각 72 %와 94 %의 정확도를 나타내는 것을 확인하였다.
개발된 판별모델에서 닥나무 인피섬유 및 한지의 NIR 스펙트럼 데이터기반 모델은 구분 성능이 정확도, 민감도 및 특이도에서 100 %로 원산지 구분이 가능하였다. 반면, 닥나무 인피섬유 및 한지의 MIR 스펙트럼 데이터기반 모델은 구분 성능이 비교적 낮게 나타났다.
개발된 판별모델에서 닥나무 인피섬유 및 한지의 NIR 스펙트럼 데이터기반 모델은 구분 성능이 정확도, 민감도 및 특이도에서 100 %로 원산지 구분이 가능하였다. 반면, 닥나무 인피섬유 및 한지의 MIR 스펙트럼 데이터기반 모델은 구분 성능이 비교적 낮게 나타났다. 닥나무 인피섬유의 경우 정확도, 민감도 및 특이도의 평균값은 각각 86 %, 55 %, 87.
반면, 닥나무 인피섬유 및 한지의 MIR 스펙트럼 데이터기반 모델은 구분 성능이 비교적 낮게 나타났다. 닥나무 인피섬유의 경우 정확도, 민감도 및 특이도의 평균값은 각각 86 %, 55 %, 87.15 %로 확인하였으며, 한지의 경우 정확도, 민감도 및 특이도의 평균값은 각각 97 %, 93.25 %, 97.5 %로 원산지 구분이 가능하였다.
상기 결과를 통해 닥나무 인피섬유 및 한지의 원산지 판별모델은 MIR 스펙트럼 데이터보다 NIR 스펙트럼 데이터에 PLS-DA기법을 적용하였을 때 전체적으로 개선된 결과를 확인할 수 있었다.
또한, 닥나무 인피섬유 및 한지의 원산지 판별 모델간 score 형태가 유사한 것을 확인함에 따라 닥나무 인피섬유 및 한지의 원산지 추정 분석 가능성을 확인할 수 있었다. 따라서 FT-NIR 스펙트럼 데이터의 PLS-DA 분석방법은 닥나무 인피섬유와 한지의 원산지를 판별하는 평가 수단으로 활용이 가능할 것으로 기대된다.

후속연구

또한, 닥나무 인피섬유 및 한지의 원산지 판별 모델간 score 형태가 유사한 것을 확인함에 따라 닥나무 인피섬유 및 한지의 원산지 추정 분석 가능성을 확인할 수 있었다. 따라서 FT-NIR 스펙트럼 데이터의 PLS-DA 분석방법은 닥나무 인피섬유와 한지의 원산지를 판별하는 평가 수단으로 활용이 가능할 것으로 기대된다.
향후 닥나무 인피섬유 및 한지의 원산지 판별에 본방법이 이용될 수 있도록 지속적인 연구가 필요하다. 따라서 국내뿐만 아니라 국외의 다양한 산지에서 닥나무 인피섬유 시료를 확보하여 본 연구 방법에 적용한다면 원산지 판별 모델의 정확도 및 활용도가 높은 연구가 될 것으로 기대된다.
향후 닥나무 인피섬유 및 한지의 원산지 판별에 본방법이 이용될 수 있도록 지속적인 연구가 필요하다. 따라서 국내뿐만 아니라 국외의 다양한 산지에서 닥나무 인피섬유 시료를 확보하여 본 연구 방법에 적용한다면 원산지 판별 모델의 정확도 및 활용도가 높은 연구가 될 것으로 기대된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	닥나무 인피섬유의 정보가 정확하지 않은 상태로 유통될 경우 생기는 문제점은?	4 그러나 수작업으로 제조되는 한지의 제조공정상 시간을 단축시키기 위해 인피섬유 형태로 가공되어 유통되는 경우가 많아 육안으로 원산지를 판별하는 것은 한계가 있다. 더 나아가,닥나무 인피섬유의 정보가 정확하지 않은 상태로 유통될 경우 품질뿐만 아니라 소비자의 신뢰도가 저하될 수 있는 문제점이 있다. 따라서 국내 한지산업의 발전과 과학적인 원산지 관리를 목적으로 원산지 판별 기법을 개발하는 것은 매우 시급한 실정이다.
	닥나무(Paper mulberry: Broussonetia kazinokiSiebold) 인피섬유란?	우리나라 고유의 종이인 한지를 연구하는데 있어 주원료인 닥나무(Paper mulberry: Broussonetia kazinokiSiebold) 인피섬유는 가장 기본적이며 중요한 요소이다. 닥나무는 섬유가 길고 강하며 윤기와 탄력이 있는 특징이 있어, 이를 이용하여 제조한 한지는 목재 섬유로 제조된 기계지에 비해 종이의 기계적 강도 및 보존성이 우수하다고 알려져 있다.
	원산지를 판별하는 방법 중 비퐈괴적이고 신속한 방법은?	원산지를 판별하는 방법에는 Nuclear magneticresonance spectroscopy (NMR), Gas chromatography/mass spectrometer (GC/MS), Fourier-transform near infrared spectroscopy (FT-NIR), Fourier-transform mid infrared spectroscopy (FT-MIR)등의 분석장비를 이용하여 스펙트럼을 조사하고 다변량 통계분석(multivariate data analysis)법을 통해 원산지 판별 모델을 개발하는 방법이 있다.5-7 특히 NIR 및 MIR 분석의 경우 다른 이화학적 분석장비와 달리 비파괴적으로 신속하게 다수의 시료로부터 스펙트럼을 얻을 수 있다는 장점이 있다. 따라서 본 연구에서는 원산지 판별을 위한 여러 분석법 중 FT-NIR 및 FT-MIR 분광 분석법을 이용한 원산지 판별을 시도하였다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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