[논문]염산용액에서 유기인산과 아민추출제의 혼합용매와 이온성액체에 의한 Tb(III)의 용매추출

오창근; 손성호; 이만승

doi:10.7844/kirr.2019.28.1.40

염산용액에서 유기인산과 아민추출제의 혼합용매와 이온성액체에 의한 Tb(III)의 용매추출
Solvent Extraction of Tb(III) from Chloride Solution using Organophosphorous Extractant, its Mixture and Ionic Liquids with Amines 원문보기

資源리싸이클링 = Journal of the Korean Institute of Resources Recycling, v.28 no.1, 2019년, pp.40 - 46

오창근 (목포대학교 신소재공학과) , 손성호 (한국생산기술연구원) , 이만승 (목포대학교 신소재공학과)

초록
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염산용액에서 유기인산 추출제(D2EHPA, PC88A, Cyanex 272) 단독, Alamine 336과의 혼합용매, Aliquat 336으로 제조한 이온성액체에 의한 터븀(III)의 용매추출을 조사하였다. 유기인산의 혼합용매와 이온성액체를 사용하면 단독 유기인산에 비해 수용액상의 평형 pH는 상승하였다. 세 종류의 유기인산 추출제중에서 Cyanex 272와 Aliquat 336과의 이온성액체에서만 터븀(III) 추출에 대해 상승효과가 있었다. 혼합용매에 의한 터븀(III)의 추출률은 단독조건보다 낮았으며 D2EHPA + Alamine 336 > PC88A + Alamine 336 > Cyanex 272 + Alamine 336의 순서로 추출률이 높았다. 이온성액체로 추출시 Cyanex 272 + Aliqaut 336 > PC88A + Aliquat 336 > D2EHPA + Aliquat 336 순서로 터븀(III)의 추출률이 높았다.

Abstract ▼ AI-Helper

The solvent extraction of Tb(III) from hydrochloric acid solution was investigated by employing single organophosphorus (D2EHPA, PC88A and Cyanex 272), its mixture with Alamine 336 and ionic liquids with Aliquat 336. The equilibrium pH after the extraction with extractant mixtures and ionic liquids was higher than that by single extractants. Among the mixtures and ionic liquids, only the ionic liquid with Cyanex 272 and Aliquat 336 showed synergism to the extraction of Tb(III). The extraction percentage of Tb(III) by the extractant mixtures was lower than that by single extractant and the extraction order was in the following order : D2EHPA + Alamine 336 > PC88A + Alamine 336 > Cyanex 272 + Alamine 336. The extraction order of Tb(III) by the ionic liquids was Cyanex 272 + Aliqaut 336 > PC88A + Aliquat 336 > D2EHPA + Aliquat 336.

주제어

표/그림 (10)

그림 Fig. 1. Variation of the extraction percentage of Tb(III) from chloride solution by organophosphorous extractants (Initial pH = 3, [Tb(III)] = 100 mg/L).
그림 Fig. 2. Effect of equilibrium pH on extraction of Tb(III) from HCl solution by extractant mixtures ([Tb(III)] = 100 mg/L).
그림 Fig. 3. Effect of equilibrium pH on extraction of Tb(III) with ionic liquids ([Ionic liquid] = 0.003 M, [Tb(III)] = 100 mg/L).
그림 Fig. 4. Effect of the concentration of the extractant mixtures on the extraction of Tb(III) (Initial pH = 3, [Tb(III)] = 100 mg/L).
그림 Fig. 5. Extraction of Tb(III) with single Cyanex 272, mixture with Alamine 336, and ionic liquid with Aliquat 336 (Initial pH = 3 [Alamine 336] = 0.01 M, [Tb(III)] = 100 mg/L).
그림 Fig. 6. Extraction of Tb(III) with single PC88A, mixture with Alamine 336, and ionic liquid with Aliquat 336 (Initial pH = 3, [Alamine 336] = 0.01 M, [Tb(III)] = 100 mg/L).
그림 Fig. 7. Extraction of Tb(III) with single D2EHPA, mixture with Alamine 336, and ionic liquid with Aliquat 336 (Initial pH = 3, [Alamine 336] = 0.01 M, [Tb(III)] = 100 mg/L).
표 Table 1. Variation in the synergistic coefficient of Tb(III) in the extraction by ionic liquids of with Aliquat 336 (Initial pH = 3)
표 Table 2. Variation in the equilibrium pH by single organophosphorous and its mixture with Alamine 336 (Initial pH = 3, [Alamine 336] = 0.01 M)
표 Table 3. Variation in the equilibrium pH by single organophosphorous and its ionic liquid with Aliquat 336 (Initial pH = 3)

AI 본문요약
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문제 정의

본 논문에서는 염산용액에서 유기인산인 Cyanex 272, PC88A, D2EHPA를 사용해 터븀(III)의 추출거동을 조사했다. 또한 상기 유기인산과 Alamine 336의 혼합용매 및 Aliquat 336으로 제조한 이온성액체에 의한 추출거동도 조사했다.

제안 방법

Cyanex 272, PC88A와 D2EHPA의 Aliquat 336과 의 이온성액체로 추출시 상승효과계수를 계산한 결과를 Table 1에 나타냈다. Cyanex 272와 Aliquat 336의 이 온성액체로 추출시에 추출제의 농도와 무관하게 터븀 (III) 추출에 대해 상승효과를 얻었다. 하지만 D2EHPA 와 PC88A의 경우 이온성액체로 추출시 상승효과가 나타나지 않았다.
또한 상기 유기인산과 Alamine 336의 혼합용매 및 Aliquat 336으로 제조한 이온성액체에 의한 추출거동도 조사했다. 각 유기인산에 대해 염산용액의 pH를 변화시키며 혼합용매 및 이온성액체에 의한 터븀 (III)의 추출과 상승효과의 여부를 조사하였다.
유기인산과 Aliquat 336과의 이온성액체는 Fortuny의 방법으로 제조하였다¹²⁾. 동일한 당량의 유기 인산 추출제와 Aliquat 336를 1시간 동안 교반시킨 후 NaHCO₃와 유기상을 분액여두에서 30분간 교반시켰다.
본 논문에서는 염산용액에서 유기인산인 Cyanex 272, PC88A, D2EHPA를 사용해 터븀(III)의 추출거동을 조사했다. 또한 상기 유기인산과 Alamine 336의 혼합용매 및 Aliquat 336으로 제조한 이온성액체에 의한 추출거동도 조사했다. 각 유기인산에 대해 염산용액의 pH를 변화시키며 혼합용매 및 이온성액체에 의한 터븀 (III)의 추출과 상승효과의 여부를 조사하였다.
. 먼저 농도가 760 ppm인 Xylenol orange (ACS, USA, 100%)를 지시약으로 사용하여 터븀(III) 용액의 농도를 EDTA적정으로 표준화하였다. 또한 초산(Daejung chemicals & metals Co.
염산용액에서 유기인산 추출제에 의한 터븀(III)의 추출거동을 조사하였다. 먼저 염산용액의 초기 pH를 3으로 조절한 다음 Cyanex 272, D2EHPA, PC88A의 농도를 0.003 M에서 0.015 M까지 변화시켜 100 ppm의 터븀(III)을 추출한 실험결과를 Fig. 1에 나타냈다. D2EHPA의 경우 농도가 낮더 라도 터븀(III)이 모두 추출된 반면 PC88A의 농도가 증가함에 따라 터븀(III)의 추출률이 72.
염산용액에서 유기인산 추출제인 D2EHPA, PC88A, Cyanex 272에 의한 터븀(III) 추출은 D2EHPA > PC88A > Cyanex 272 순서였다. 본 연구에서 유기인산 추출제와 Alamine 336의 혼합용매와 Aliquat 336으로 제조한 이온성액체에 의한 터븀(III) 추출을 비교했다. 유기인산 추출제와 3차 아민 Alamine 336의 혼합용매 의 터븀(III) 추출은 D2EHPA + Alamine 336 > PC88A + Alamine 336 > Cyanex 272 + Alamine 336 의 순서였으나, 유기인산 추출제를 단독으로 사용한 조건에 비해 추출률이 낮았다.
001 M 이상이면 중합체로 존재한다¹⁴⁾. 본 연구에서는 유기인산 추출제 농도를 0.001 M 이상으로 조절했으며, 유기인산 추출제(HA)에 의한 터븀(III)의 추출반응을 다음과 나타낼 수 있다^3,4).
본 연구에서는 유기인산 추출제 단독, 아민과의 혼합 용매와 이온성액체에 의한 터븀(III) 추출률을 비교했다. 유기인산 추출제와 Alamine 336 및 Aliquat 336을 1:1의 농도비로 혼합한 혼합용매와 이온성액체를 제조하였다.
교반 후 수용액상과 유기상의 혼합물을 분액깔대기에서 30분 정치하여 수용액상과 유기상을 분리하였다. 수용액상의 평형 pH는 pH미터 (Fisher Accumet Ph model 6²⁰⁾로 측정하였으며, 추 출반응 후 수용액상에 존재하는 터븀(III)의 농도는 UVvis (SHIMADZU UV-vis model 1800)로 분석하였고 유기상으로 추출된 금속의 농도는 물질수지로 구했다
. 염산용액에서 유기인산 추출제에 의한 터븀(III)의 추출거동을 조사하였다. 먼저 염산용액의 초기 pH를 3으로 조절한 다음 Cyanex 272, D2EHPA, PC88A의 농도를 0.
유기인산과 아민 추출제의 혼합용매 및 이온성액체로 터븀(III) 추출시 평형 pH 영향을 조사하기 위해 유기인산 추출제와 Alamine 336 및 Aliquat 336을 1:1 의 농도비로 혼합한 혼합용매와 이온성액체를 제조하였다. 염산용액의 초기 pH를 3부터 5까지 변화시켜 실험한 결과를 Figs.

대상 데이터

또한 초산(Daejung chemicals & metals Co. Ltd., Korea, 98%)과 CH3COONa (Samchun chem., Co. Ltd., Korea, 99.5%)로 구성된 pH 5.5의 완충용액 을 제조하였다.
본 실험에 사용된 터븀(III) 용액을 제조하기 위해 고순도 염화터븀(III) 시약 TbCl3 (Alfa Aesar, 99.9%)을 증류수에 용해시켜 염산(DAEJUNG Chemicals & metals Co. Ltd., 35%)과 수산화나트륨(Dukasan Co. Ltd., 93%)을 사용하여 용액의 pH를 조절하였다.
, 93%)을 사용하여 용액의 pH를 조절하였다. 본 실험의 추출제로는 유기인산 추출제인 Cyanex 272 (Cytec Inc., 85%), PC88A (Daihachi Chem. Inc., 95%) 와 D2EHPA (Daihachi Chem. Inc., 95%)를 사용했다. 아민 추출제로는 Alamine 336 (BASF Co.
, 95%)를 사용했다. 아민 추출제로는 Alamine 336 (BASF Co. Ltd., 95%) 과 Aliqaut 336 (BASF Co. Ltd., 93%)을 사용하였다. 이 때 희석제로는 등유를 희석하여 사용했으며 추출제 및 희석제는 시약급으로 정제하지 않고 그대로 사용하였다.
유기인산과 아민 추출제의 혼합용매 및 이온성액체로 터븀(III) 추출시 평형 pH 영향을 조사하기 위해 유기인산 추출제와 Alamine 336 및 Aliquat 336을 1:1 의 농도비로 혼합한 혼합용매와 이온성액체를 제조하였다. 염산용액의 초기 pH를 3부터 5까지 변화시켜 실험한 결과를 Figs.

이론/모형

실험에서는 염산 용액에 함유된 터븀(III)의 농도 를 분광광도법으로 분석하였다¹³⁾. 먼저 농도가 760 ppm인 Xylenol orange (ACS, USA, 100%)를 지시약으로 사용하여 터븀(III) 용액의 농도를 EDTA적정으로 표준화하였다.
이 때 희석제로는 등유를 희석하여 사용했으며 추출제 및 희석제는 시약급으로 정제하지 않고 그대로 사용하였다. 유기인산과 Aliquat 336과의 이온성액체는 Fortuny의 방법으로 제조하였다¹²⁾. 동일한 당량의 유기 인산 추출제와 Aliquat 336를 1시간 동안 교반시킨 후 NaHCO₃와 유기상을 분액여두에서 30분간 교반시켰다.

성능/효과

이때 Alamine 336과 Aliquat 336을 단독으로 사용하는 추출조건에서는 터븀(III)은 전혀 추출되지 않 았다. Cyanex 272를 단독으로 사용시 추출률이 7%에 서 60.3%로 증가했지만, Aliquat 336과의 이온성액체에서는 터븀(III) 추출률이 43%에서 95%로 증가하고 상승효과 계수도 10이상으로 높았다. 하지만 Cyanex 272 와 Alamine 336의 혼합용매는 단독으로 사용한 Cyanex 272보다 추출률이 감소했다.
또한 유기인산 추출제와 Aliquat 336으로 제조한 이온성액체에서 터븀(III) 추출 시 Cyanex 272로 제조한 이온성 액체에서만 상승효과 가 나타났다. D2EHPA 및 PC88A는 단독으로 사용히 터븀(III)의 추출률이 가장 좋았으며 Cyanex 272와는 다르게 두 추출제의 이온성액체에서는 터븀(III) 추출률이 현저하게 감소하였다. 이온성액체에 의한 터븀(III)의 추 출은 Cyanex 272 + Aliqaut 336 > PC88A + Aliquat 336 > D2EHPA + Aliquat 336 순서였다.
이는 혼합용매에 함유된 Alamine 336이 수소이온에 의해 수소화되면서 수소이온을 유기상으로 추출하는 역할을 하기 때문이다. PC88A와 D2EHPA의 경우 Alamine 336을 혼합한 용매로 추출시 평형 pH는 상승하지만 터븀(III)의 추출률은 단독에 비해 오히려 낮았다. 유기인산 추출제와 Aliquat 336으로 제조한 이온성 액체로 터븀(III)을 추출하는 경우 터븀(III) 이온 추출에 따른 수소이온의 이온교환반응이 일어나지 않고 수용액상의 수소이온이 유기상으로 추출되므로 평형 pH는 상승하게 된다^10-12).
4는 유기인산 추출제와 Alamine 336의 혼합용매의 농도에 따른 터븀(III) 추출률을 나타낸다. 각 혼합 용매의 추출제 농도가 증가할수록 터븀(III) 추출률도 증가했다. 혼합용매에 의한 터븀(III) 추출효과는 D2EHPA + Alamine 336 > PC88A + Alamine 336 > Cyanex 272 + Alamine 336 순서로 평형 pH결과와 같았다.
따라서 유기인산 추출제를 단독으로 사용 한 조건에서 터븀(III)의 추출효과는 D2EHPA > PC88A> Cyanex 272 순서로 확인되었다.
유기인산 추출제와 3차 아민 Alamine 336의 혼합용매 의 터븀(III) 추출은 D2EHPA + Alamine 336 > PC88A + Alamine 336 > Cyanex 272 + Alamine 336 의 순서였으나, 유기인산 추출제를 단독으로 사용한 조건에 비해 추출률이 낮았다. 또한 유기인산 추출제와 Aliquat 336으로 제조한 이온성액체에서 터븀(III) 추출 시 Cyanex 272로 제조한 이온성 액체에서만 상승효과 가 나타났다. D2EHPA 및 PC88A는 단독으로 사용히 터븀(III)의 추출률이 가장 좋았으며 Cyanex 272와는 다르게 두 추출제의 이온성액체에서는 터븀(III) 추출률이 현저하게 감소하였다.
상기 유기인산추출제와 Alamine 336과의 혼합용매 및 Aliquat 336과의 이온성액체로 추출시 수용액상의 pH변화를 각각 Table 2와 3에 나타냈다. 세 추출제 모두 단독에 비해 혼합용매로 추출시 평형 pH가 상승했다. 이는 혼합용매에 함유된 Alamine 336이 수소이온에 의해 수소화되면서 수소이온을 유기상으로 추출하는 역할을 하기 때문이다.
실험결과에 의하면 유기인산과 Alamine 336의 혼합용매에서 평형 pH에 따른 터븀(III) 추출효과는 D2EHPA + Alamine 336 > PC88A + Alamine 336 > Cyanex 272 + Alamine 336 순서였다.
유기인산 추출제와 3차 아민 Alamine 336의 혼합용매 의 터븀(III) 추출은 D2EHPA + Alamine 336 > PC88A + Alamine 336 > Cyanex 272 + Alamine 336 의 순서였으나, 유기인산 추출제를 단독으로 사용한 조건에 비해 추출률이 낮았다.
유기인산 추출제인 Cyanex 272, PC88A와 D2EHPA를 단독, 3차 아민과의 혼합용매, Aliquat 336과의 이온성액체를 사용하여 터븀(III)을 추출한 결과 상승효과는 오직 Cyanex 272와 Aliquat 336과의 이온성액체에서만 나타났다. 한편 혼합용매와 이온성액체로 추출시 수용액상의 pH변화로부터 수용액상의 수소이온이 유기상으로 이동한 것을 확인하였다.
5인 완충용액 15 ml와 4 ml의 Xylenol orange를 넣 고 증류수로 희석해서 터븀(III)의 표준용액을 제조하였다. 터븀(III) 농도 10 ppm 이내에서 터븀(III) 농도와 흡광도 사이에 직선적 관계가 만족되었으며, 흡수 복합체 피크는 569 nm에서 발견되었다.
2와 3에 나타냈다. 평형 pH가 증가할수록 혼합용매와 이온성액체에 의한 터븀(III) 추출률이 증가하였다. 실험결과에 의하면 유기인산과 Alamine 336의 혼합용매에서 평형 pH에 따른 터븀(III) 추출효과는 D2EHPA + Alamine 336 > PC88A + Alamine 336 > Cyanex 272 + Alamine 336 순서였다.
유기인산 추출제인 Cyanex 272, PC88A와 D2EHPA를 단독, 3차 아민과의 혼합용매, Aliquat 336과의 이온성액체를 사용하여 터븀(III)을 추출한 결과 상승효과는 오직 Cyanex 272와 Aliquat 336과의 이온성액체에서만 나타났다. 한편 혼합용매와 이온성액체로 추출시 수용액상의 pH변화로부터 수용액상의 수소이온이 유기상으로 이동한 것을 확인하였다. Alamine 336과의 혼합용매에서 상승효과가 나타나지않는 것은 유기인산과 3차 아민과의 산-염기반응에 기인한다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	희토류란?	희토류는 원소기호 57번(La)부터 71번(Lu)까지의 란타넘계 원소 15개와 21번인 스칸듐(Sc) 그리고 39번인 이트륨(Y) 등 총 17개 원소를 총칭한다. 희토류 금속중 하나인 터븀(Tb)은 형광체 및 고성능 자석 소재로서 활 용도가 높고, 브라운관의 녹색 형광체 유로화 지폐의 녹생 형광 인쇄 등으로 쓰이고 있다1).
	터븀(Tb)의 응용 분야는?	희토류는 원소기호 57번(La)부터 71번(Lu)까지의 란타넘계 원소 15개와 21번인 스칸듐(Sc) 그리고 39번인 이트륨(Y) 등 총 17개 원소를 총칭한다. 희토류 금속중 하나인 터븀(Tb)은 형광체 및 고성능 자석 소재로서 활 용도가 높고, 브라운관의 녹색 형광체 유로화 지폐의 녹생 형광 인쇄 등으로 쓰이고 있다1). 영구자석은 높은 최대 에너지적(BHmax) 특성에 따라 이동통신, 정보통 신, 가전 등 응용기기의 소형화, 경량화, 고성능화가 가 능하기 때문에 수요가 급증하고 있다.
	이온성액체에 의한 터븀의 추출률 순서는?	혼합용매에 의한 터븀(III)의 추출률은 단독조건보다 낮았으며 D2EHPA + Alamine 336 > PC88A + Alamine 336 > Cyanex 272 + Alamine 336의 순서로 추출률이 높았다. 이온성액체로 추출시 Cyanex 272 + Aliqaut 336 > PC88A + Aliquat 336 > D2EHPA + Aliquat 336 순서로 터븀(III)의 추출률이 높았다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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