[논문]염화동 폐액으로부터 양이온격막 전해 채취된 구리 분말을 이용한 황산동의 제조방법 연구

강용호; 현승균

doi:10.7844/kirr.2019.28.1.62

염화동 폐액으로부터 양이온격막 전해 채취된 구리 분말을 이용한 황산동의 제조방법 연구
Study on the Preparation of Copper Sulfate by Copper Powder using Cation Membrane Electrowinning Prepared from Waste Cupric Chloride Solution 원문보기

資源리싸이클링 = Journal of the Korean Institute of Resources Recycling, v.28 no.1, 2019년, pp.62 - 72

초록
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일반적으로, 황산동을 제조하기 위한 원료는 $H_2SO_4$ 및 Cu 금속이 사용된다. 본 연구는 폐산, 폐염화동 폐기물부터 전해 채취법을 이용하여 황산동을 제조하는 방법에 관한 것이다. 황산구리의 용도는 공업용, 도금용, 사료용, 농업용, 전자급 PCB 동도금에 사용된다. 종래의 황산동 제조법은 다량의 폐수 및 에너지 비용이 높은 문제점이 있다. 구리(Cu) 화합물 중에서 가장 사용이 많이 되는 황산동($CuSO_4$)의 제조 방법에 관한 연구로서, 공정 운전비가 적고, 폐수 발생이 적으며, 제조 공정이 간단하다. 양이온 맴브레인을 이용하여 Na, Ca, Mg, Al을 불순물로서 제거하기 쉽다. 또한 동시에 전해 채취 방법으로 고 순도 구리 분말을 회수 할 수 있었다. 회수 된 구리 분말을 사용하여 고 순도 황산동을 제조 할 수 있었다.

Abstract ▼ AI-Helper

Generally, $H_2SO_4$ and Cu metal are used as raw materials for producing copper sulfate. The study relates to a method for producing copper sulfate using electrowinning from a waste solution of copper chloride. Uses are used for copper plating for industry, plating, feed, agriculture, electronic grade PCB. Conventional methods for producing copper sulfate have a problem of a large amount of waste water and a high energy cost. A study on the production method of copper sulfate ($CuSO_4$), which is the most used among copper (Cu) compounds, has a low process operation ratio, a small amount of waste water, and a simple manufacturing process. It is easy to remove Na, Ca, Mg, and Al as impurities by using a cationic membrane. At the same time, high purity copper powder could be recovered by an electrowinninng method. Using the recovered copper powder, high purity copper sulfate could be produced.

주제어

표/그림 (16)

그림 Fig. 1. Schematic flow sheet for copper sulphate from waste acids.
그림 Fig. 2. New method for producing copper sulphate from waste acids.
그림 Fig. 3. Model concentration profile at the membrane-solution interface cation exchange membrane.
그림 Fig. 4. Producing copper power from electrowinning.
표 Table 1. Chemical composition of CuCl₂
그림 Fig. 5. Cu concentration at 3.5 V electrowinning.
그림 Fig. 6. Ampere change at 3.5 V electrowinning.
표 Table 2. Experiment condition
그림 Fig. 7. Cu concentration at 4.5 V electrowinning.
그림 Fig. 8. Ampere change at 4.5 V electrowinning.
그림 Fig. 9. Cu concentration at 3.5 to 4.5 V electrowinning.
그림 Fig. 10. Ampere change at 3.5 to 4.5 V electrowinning.
표 Table 3. Chemical composition of Cu powder
그림 Fig. 11. producing copper sulfate from copper powder.
표 Table 4. Chemical composition of Cu powder
표 Table 5. Chemical composition of CuSO₄

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 연구된 것으로서, 폐 염동액은 양이온멤브레 전해채취 공정을 이용하여 고 순도의 구리 분말을 회수하고 회수된 구리 문말로 황산동으로 제조하는 연구를 진행하였다. 염화동 폐액으로부터 양이온 격막전해를 이용한 황산동의 제조방법을 Fig.

가설 설정

3. 실험2를 통해 물이 분해가 급격 하게 되어 전류를 소모하고, 전류효율이 저하된다. 이 지점을 한계전류 밀도라 정의 할 수 있었다.
4) Cu2⁺ 이온이 기전력에 의해 양극으로 이동한다.
4

4) 음극의 pH가 상승한다.

제안 방법

Fig. 1은 현재 염화동 폐액을 이용한 5수염 황산동의 제조 방법들을 나타낸 것으로서, 제조방법(a)의 염화동 폐액에 당량비(염화동에 대한 황산의 함유량) 이상의 황산을 가하고 감압기를 이용한 증발농축 후 생성된 황산동(CuSO₄)을 알코올이나 아세톤으로 세척하여 유리 황산과 잔류 염소를 제거 경우 3회의 감압농축 공정을 포함하여 황산동(aq.) 제조, 황산동(s) 제조 공정을 통하여 황산동을 제조한다. 그러나 위 상기의 제법은 공정이 복잡하고 용제를 사용하므로 폭발위험성이 있고 용제의 손실로 경제성이 떨어지고 용제에 의한 2차 오염의 소지가 있다.
6. 위에서 회수된 구리분말을 이용하여 황산동을 제조한 결과 고순도의 황산동을 제조하였다. 이상과 같은 구성의 본 연구에 따른 염화동 폐액을 이용한 황산동의 제조방법에 의하면, 종래 기술에 비하여 공정운영비용이 저렴하고 공정이 단순하며, 불순물로서 Na, Ca, Mg, Al의 제거가 용이하여 고 순도의 구리 분말로 회수할 수도 있고 고 순도의 황산동을 제조할 수 있었다.
실험은 Fig. 5에서 보는 바와 같이 전해채취시간 60시간인 구리농도 20000 ppm 부터 구리 이온의 이동속도가 감소하므로 인가전압 3.5 V로 전해채취를 60시간 인가하였으며, 60시간 초과부터는 인가전압 4.5 V로 변압하여 전해시간 92시간까지 진행하였다.
양극은 이리듐 재질을 사용하였으며, 음극은 구리를 사용하였다. 양극 조에는 염화동폐액을 투입하고 음극조에는 10% 황산을 투입하였으며, 양극조와 음극조는 각각 펌프를 통해 순환되었다. 음극에서 생성되는 구리분말은 양이온격막의 폐쇄를 막기 위해 필터를 거쳐 구리 분말을 회수하도록 구성되었다.
또한, 확산 경계층을 관측하는 다양한 방법들이 보고되었다: 용액의 극적인 pH 변화가 일어나는 전류 밀도의 측정 증가하는 전류 밀도와 함께 일어난다. 용액 계면에서 막의 전위를 측정함으로써 막-용액 계면에서 용액의 농도를 계산 interrupter를 이용한 전기 투석, 또는 chronopotentiometry에 의한 확산 경계층 분석한다.
이 실험은 양이온 맴브레인 전해채취 시스템을 이용하여 구리분말을 회수하는 실험을 진행하였다.
전해채취 후 Fig. 4의 필터에서 회수된 구리 분말은 황산 용액과 반응하여 황산동 용액을 제조하였으며 제조된 황산동 용액을 냉각 결정화하여 황산동을 제조하였다.
표를 보면 전압의 세기를 3.5 V, 3.5 ~ 4.5 V, 4.5 V로 변경하여 실험을 진행하였다. 이때 전해채취시간은 총 96시간을 주었으며, 양극 조에 투입되는 염화동폐액은 1 L, 음극 조에 투입되는 10% H₂SO₄용액 1 L, 양극조의 양극은 불용성 이리듐 양극을 사용하였고, 음극은 구리판을 사용하여 실험을 진행하였다.

대상 데이터

그림을 보면 전해 채취조는 양극조와 음극조로 구성되며 양극조와 음극조 사이에 양이온 멤브레인으로 구성하였다. 양극은 이리듐 재질을 사용하였으며, 음극은 구리를 사용하였다. 양극 조에는 염화동폐액을 투입하고 음극조에는 10% 황산을 투입하였으며, 양극조와 음극조는 각각 펌프를 통해 순환되었다.
5 V로 변경하여 실험을 진행하였다. 이때 전해채취시간은 총 96시간을 주었으며, 양극 조에 투입되는 염화동폐액은 1 L, 음극 조에 투입되는 10% H₂SO₄용액 1 L, 양극조의 양극은 불용성 이리듐 양극을 사용하였고, 음극은 구리판을 사용하여 실험을 진행하였다.
전기 분해를 통해 양극 조에 전극으로 이리윰 양극을 음극은 구리, 티타늄 등을 사용하였다.

성능/효과

1. 3.5 V로 전해채취한 경우에 염화동 폐액 중의 구리 농도는 전해시간에 따라 지속적으로 감소하다가 20,000 ppm 부근에서 정체되고 감소가 적었으며, 구리회수율은 90%를 나타내었다.
2. 실험2의 승압 변경(3.5 V → 4.5 V)하여 전해채취한 경우 전압 3.5 V로 구리 농도 20,000 ppm까지 감소시키고 전압 4.5 V로 상승시켜 실험1의 3.5 V로 전해채취한 결과와는 다르게 구리가 1,000 ppm까지 감소시킬 수 있었으며, 구리 회수율은 99% 회수하였다.
3) 전기분해를 하는 과정중 비중이 상승하며 pH는 낮아지는 반응이 생성된다.
4. 유입 유량을 증가시킬수록 유속의 영향을 받는 막경계층의 두께가 얇아지고, 막과 계면에서 이온농도가 상승하여 한계전류밀도가 증가함을 알 수 있었다.
5. 전압 3.5 V 및 승압 변경(3.5 V → 4.5 V)하여 전해 채취한 경우 구리 순도 99.94%의 구리 분말을 회수 하였다.
7.4A에서 전류가 점차 감소하는 이유로는 경계층 두께와 용액의 저항이 거의 일정함을 의미한다. 한계전류밀도 이상의 전류에서는 전류가 증가함에 따라 전체 저항이 급격히 증가하며, 이는 막의 탈염표면(desalting surface)에서 경계층의 두께가 증가하여 용액의 저항이 커지기 때문이다.
Fig. 5와 Fig. 6의 그림을 보면 전해 채취 시 암페어의 세기가 증가할수록 양극 조 내 구리의 감소가 증가한 것을 알 수 있으며, 전해채취시간 72시간 이상에서 암페어가 1A로 유지가 되었을 때 구리의 감소 속도가 느려진 것을 알 수 있었다. 위의 결과로 보아 일정한 전압에서 전류의 세기에 따라 양극조 내 구리 이온의 이동속도가 변하는 것을 알 수 있었다.
Fig. 7와 Fig. 8의 그림을 보면 전해채취시 암페어의 세기가 증가할수록 양극조 내 구리의 감소가 증가한 것을 알 수 있었으며, 전해채취시간 72시간 이상에서 암페어가 4A로 유지가 되었을 때 구리의 감소 속도가 느려진 것을 알 수 있었다. Fig.
그림을 보면 초기 115,200 ppm인 구리농도는 전해 채취 시간 12시간에 110,720 ppm으로 감소하였으며, 전해 채취 시간 24시간에 97,270 ppm, 전해 채취 시간 36시간에 64,790 ppm, 전해 채취 시간 48시간에 41,820 ppm, 전해 채취 시간 60시간에 24,120 ppm, 전해 채취 시간 72시간에 21,560 ppm, 전해 채취 시간 84시간에 17,350 ppm, 전해채취시간 96시간에 14,040 ppm으로 감소한 것을 알 수 있었다. 그림에서와 같이 구리 농도는 전해시간에 따라 지속적으로 감소하다 약 20,000 ppm에서 구리 감소속도가 느려지는 것을 알 수 있었다.
그림을 보면 초기 115,200 ppm인 구리농도는 전해채취시간 12시간에 105,792 ppm으로 감소하였으며, 전해채취시간 24시간에 70245 ppm, 전해채취시간 36시간에 45102 ppm, 전해채취시간 48시간에 21,589 ppm, 전해채취시간 60시간에 5,349 ppm, 전해채취시간 72시간에 1,054 ppm, 전해채취시간 84시간에 412 ppm, 전해채취시간 96시간에 102 ppm으로 감소한 것을 알 수 있었다. 그림에서와 같이 구리 농도는 전해시간에 따라 지속적으로 감소하였으며 약 1,000 ppm에서 구리 감소속도가 느려지는 것을 알 수 있었다.
5 V에서 전해 채취 시 양극 조 내 구리의 농도 변화를 나타낸 그림이다. 그림을 보면 초기 115,200 ppm인 구리농도는 전해 채취 시간 12시간에 110,720 ppm으로 감소하였으며, 전해 채취 시간 24시간에 97,270 ppm, 전해 채취 시간 36시간에 64,790 ppm, 전해 채취 시간 48시간에 41,820 ppm, 전해 채취 시간 60시간에 24,120 ppm, 전해 채취 시간 72시간에 21,560 ppm, 전해 채취 시간 84시간에 17,350 ppm, 전해채취시간 96시간에 14,040 ppm으로 감소한 것을 알 수 있었다. 그림에서와 같이 구리 농도는 전해시간에 따라 지속적으로 감소하다 약 20,000 ppm에서 구리 감소속도가 느려지는 것을 알 수 있었다.
5 V에서 전해 채취 시 양극 조 내 구리의 농도 변화를 나타낸 그림이다. 그림을 보면 초기 115,200 ppm인 구리농도는 전해채취시간 12시간에 105,792 ppm으로 감소하였으며, 전해채취시간 24시간에 70245 ppm, 전해채취시간 36시간에 45102 ppm, 전해채취시간 48시간에 21,589 ppm, 전해채취시간 60시간에 5,349 ppm, 전해채취시간 72시간에 1,054 ppm, 전해채취시간 84시간에 412 ppm, 전해채취시간 96시간에 102 ppm으로 감소한 것을 알 수 있었다. 그림에서와 같이 구리 농도는 전해시간에 따라 지속적으로 감소하였으며 약 1,000 ppm에서 구리 감소속도가 느려지는 것을 알 수 있었다.
5 V 승압 전해채취 시 양극조 내 구리의 농도 변화를 나타낸 그림이다. 그림을 보면 초기 115200 ppm인 구리농도는 전해채취시간 12시간에 111,000 ppm으로 감소하였으며, 전해채취시간 24시간에 99,480 ppm, 전해채취시간 36시간에 67960 ppm, 전해채취시간 48시간에 45,870 ppm, 전해채취시간 60시간에 25,500 ppm, 전해채취시간 72시간에 16,290 ppm, 전해 채취 시간 84시간에 8481 ppm, 전해채취시간 96시간에 851 ppm으로 감소한 것을 알 수 있었다.
5 V에서 전해 채취 시 암페어의 변화를 나타낸 그림이다. 그림을 보면 초기 2.32A의 전류는 전해채취 시간 36시간까지 7.4A로 증가 하였고 그 후 전해채취시간이 증가함에 따라 암페어는 감소하여 전해채취시간 72시간에 1.13A로 감소하였으며, 전해채취시간 72시간에서 96시간까지 암페어는 약 1A가량으로 감소한 것을 알 수 있었다.
5 V에서 전해채취시 암페어의 변화를 나타낸 그림이다. 그림을 보면 초기 3.9A의 전류는 전해채취 시간 24시간까지 11.5A로 증가하였고 그 후 전해채취시간이 증가함에 따라 암페어는 감소하여 전해채취시간 72시간에 5.4A로 감소하였으며, 전해채취시간 72시간에서 96시간까지 암페어는 약 4가량으로 감소한 것을 알 수 있었다.
5 V 승압 전해 채취 시 암페어의 변화를 나타낸 그림이다. 그림을 보면 초기 3.9A의 전류는 전해채취 시간 36시간까지 7.4A로 증가하였고 그 후 전해채취시간이 증가함에 따라 암페어는 감소하여 전해채취시간 60시간에 3.64A로 감소하였으며, 인가전압 4.5 V로 상승 후 전해채취시간 72시간에서 96시간까지 암페어는 약 3.8 정도로 유지된 것을 알 수 있었다.
위의 결과로 보아 일정한 전압에서 전류의 세기에 따라 양극조 내 구리 이온의 이동속도가 변하는 것을 알 수 있었다. 또한 양극 조내 구리의 함량이 낮을수록 암페어의 세기는 감소한다는 상관관계를 알 수 있었다. Fig.
양극 조내 남아있던 Cl−이온의 경우 양극에서 일어나는 물 분해 반응에서 생성되는 H+ 이온 Cl−와 결합하여 양극 조내 산의 농도가 증가하는 것을 알 수 있었다.
회수된 구리 분말에 황산을 가하여 냉각 결정화 하여 고순도의 황산동을 얻을 수 있었다. 양이온 멤브리엔 전해채취 공정은 운영비용이 저렴하고 공정이 단순하며 불순물로서 Na, Ca, Mg, Al의 제거가 용이하여 고 순도의 구리 분말로 회수할 수 있었다. 이렇게 회수된 고순도의 구리분말은 황산용액에 용해하여 고 순도의 황산동을 제조할 수 있었다.
6의 그림을 보면 전해 채취 시 암페어의 세기가 증가할수록 양극 조 내 구리의 감소가 증가한 것을 알 수 있으며, 전해채취시간 72시간 이상에서 암페어가 1A로 유지가 되었을 때 구리의 감소 속도가 느려진 것을 알 수 있었다. 위의 결과로 보아 일정한 전압에서 전류의 세기에 따라 양극조 내 구리 이온의 이동속도가 변하는 것을 알 수 있었다. 또한 양극 조내 구리의 함량이 낮을수록 암페어의 세기는 감소한다는 상관관계를 알 수 있었다.
위의 결과를 보면 인가전압이 증가함에 따라 기타 금속불순물 Ca, Fe, Mg, Na도 음극조로 이동하였을 뿐만 아니라 구리분말과 함께 환원되어 불순물로 작용하였으며 인가전압 3.5 V에서 회수된 구리 분말의 순도 99.94%가 인가전압 4.5 V에서 회수된 구리분말 순도 99.87%로 감소시키는 결과를 볼 수 있었다.
위의 결과를 통해 인가전압 3.5 ~ 4.5 V에서 전해채취를 진행시 양극조 내 구리이온의 이동 및 구리의 회수율은 99% 이상을 나타내었으며, 회수된 구리 순도 또한 인가전압 3.5 V에서 회수된 구리분말과 유사하여 최적의 공정으로 확인되었다.
이 실험을 통하여 염화동 폐액으로부터 구리를 회수할 수 있었으며 구리의 회수율은 약 90%를 나타내었다.
이 실험을 통하여 염화동폐액으로부터 구리를 회수할 수 있었으며 구리의 회수율은 약 99% 이상을 나타내었다.
위에서 회수된 구리분말을 이용하여 황산동을 제조한 결과 고순도의 황산동을 제조하였다. 이상과 같은 구성의 본 연구에 따른 염화동 폐액을 이용한 황산동의 제조방법에 의하면, 종래 기술에 비하여 공정운영비용이 저렴하고 공정이 단순하며, 불순물로서 Na, Ca, Mg, Al의 제거가 용이하여 고 순도의 구리 분말로 회수할 수도 있고 고 순도의 황산동을 제조할 수 있었다.
이에 의하면, 본 연구에 따른 염화동 폐액을 이용한 황산동의 제조방법에 의하여 구리 분말 중에 불순물로서 함유된 Ca, Fe, Mg, Na 등이 제거된 고 순도의 황산동(s)을 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다.
인가 전압 3.5 V와 비교하였을 때 인가전압이 높을수록 음극에서 끌어당기는 힘이 증가하여 구리이온의 이동도가 증가하였으며, 인가전압 3.5 V는 구리이온 20,000 ppm 이하에서 느려진 이동속도가 인가전압 4.5 V에서는 1,000 ppm에서 느려지는 것을 알 수 있었다.
Table 1은 이 실험에 사용된 염화동 폐액을 나타낸 표이다. 표를 보면 구리의 함량은 약 11.5%이고 Cl의 농도는 24%, 금속불순물로 Ca 34 ppm, Fe 8 ppm, K 82 ppm, Mg 7 ppm, Na 19,470 ppm, Zn 7 ppm을 가진 것을 알 수 있다. 이러한 염화동폐액 1L를 양극조에 투입하고, 10% H₂SO₄ 용액을 음극 조에 투입 후 펌프를 통해 용액을 순환하였다.
Table 5는 구리파분말을 이용하여 제조된 황산동을 분석한 표이다. 표를 보면 인가전압 3.5 ~ 4.5 V에서 회수된 구리분말을 이용하여 제조된 황산동(Aq)은 18.2%의 구리함량을 가지고 있으며, 금속불순물로 Ca 5 ppm, Fe 14 ppm, K 9 ppm, Mg 1 ppm, Na 50 ppm, Zn 5 ppm, Cl 30 ppm의 황산동 용액이 제조된 것을 알 수 있었다. 이 황산동 용액을 냉각 결정하여 제조된 황산동 결정의 경우 25.
Table 3은 위의 실험결과에서 얻은 구리분말을 분석한 표이다. 표를 보면 초기 염화동 폐액에 존재하는 구리 외기타 금속불순물들은 구리이온과 마찬가지로 음극조로 이동하여 구리분말로 회수 시 불순물로 혼입된 것을 알 수 있었다. 인가전압 3.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	일반적으로 황산동을 제조하는 방법은 무엇인가?	특히 전자급 PCB용 황산동은 고 순도의 제품을 필요로 한다1). 황산동을 제조하는 방법은 일반적으로 금속 구리를 묽은 황산과 반응시켜 산화제로 질산 또는 과산화수소수 등을 투입하여 용해 반응시킨 다음 여액을 여과하여 냉각 결정시키는데, 이때 얻어지는 황산동(CuSO4)은 5수화물 상태로 제조되며, 사료용과 같은 1수화물이나 무수화물의 경우 5수화물보다 더 고온에서 건조하여 제조된다. 이러한 황산동은 금속 구리는 비교적 고가의 원료이며 또한 제조시 빠른 공정생산을 위해 산화제를 사용하여야 하는 경제적인 부담이 있어 생산원가가 높아지는 문제가 있다.
	염화동 폐액을 이용하여 황산동을 만드는 방법은 어떤 문제가 있는가?	또 다른 제조 방법으로 염화동 폐액을 이용한 방법으로는 다량의 중화제(가성소다, 탄산칼슘, 탄산소오다 등)로 중화를 한 다음 염기성 수산화동, 산화동이나 탄산동 등으로 만든 후 반응 시 발생되는 염화나트륨을 수세하여 제거하고 다시 황산과 반응시켜 황산동으로 만드는 방법이 있다. 그러나 이러한 방법은 금속구리의 원가를 절감하는 방안이 되나 다량의 중화제가 첨가되어 생산원가가 비교적 높아 경쟁력이 떨어지는 문제점이 발생하였다.또한 제조된 황산동에 불순물중 Cl 이온이 함량이 높아 문제점을 가지고 있다.
	황산동의 특징은 무엇인가?	일반적으로 황산동(CuSO4)은 공업용, 도금용, 사료용, 농업용 등으로 유용한 구리(Cu) 화합물 중 가장 많이 사용 된다. 특히 전자급 PCB용 황산동은 고 순도의 제품을 필요로 한다1).

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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