[논문]TiO2, Carbonblack 및 POE로 보강된 열가소성 PETG 복합재료의 특성

유성훈; 이종혁; 심지현

doi:10.5764/tcf.2019.31.4.354

TiO2, Carbonblack 및 POE로 보강된 열가소성 PETG 복합재료의 특성
Characterization of PETG Thermoplastic Composites Enhanced TiO2, Carbon Black, and POE 원문보기

韓國染色加工學會誌 = Textile coloration and finishing, v.31 no.4, 2019년, pp.354 - 362

유성훈 (다이텍연구원 구조해석팀) , 이종혁 (다이텍연구원 구조해석팀) , 심지현 (다이텍연구원 구조해석팀)

Abstract ▼ AI-Helper

In order to apply thermoplastic composites using PETG resin to various industrial fields such as bicycle frames and industrial parts, it is necessary to verify the impact resistance, durability and mechanical properties of the manufactured composite materials. To improve the mechanical properties, durability and impact resistance of PETG resin, an amorphous resin, in this study, compound and injection molding process were carried out using various additives such as TiO2, carbon black, polyolefin elastomer, and PETG amorphous resin. The thermal and mechanical properties of the thermoplastic composites, and the Charpy impact strength. The analysis was performed to evaluate the characteristics according to the types of additives. DSC and DMA analyzes were performed for thermal properties, and tensile strength, flexural strength, and tensile strength change rate were measured using a universal testing machine to evaluate mechanical properties. Charpy impact strength test was conducted to analyze the impact characteristics, and the fracture section was analyzed after the impact strength test. In the case of POE material-added thermoplastic composites, thermal and mechanical properties tend to decrease, but workability and impact resistance tend to be superior to those of PETG materials.

주제어

표/그림 (14)

그림 Figure 1. Constitutional formulation of PETG.
표 Table 1. Basic material characteristic of PETG
$Table 2. Density, volume fraction, particle size of additive$ 표 Table 2. Density, volume fraction, particle size of additive
그림 Figure 2. The materials and the route used for manufacturing and processing of PETG composite.
그림 Figure 3. Result of MFI measurements of PETG composites on additives.
표 Table 3. Conditions of accelerated wethering test
그림 Figure 4. DSC curves of PETG composites on additives.
그림 Figure 5. Storage modulus of PETG composites on additives.
그림 Figure 6. Loss modulus of PETG composites on additives.
그림 Figure 7. Tan δ of PETG composites on additives.
그림 Figure 8. Tensile and flexural properties graph of PETG composites on additives.
그림 Figure 9. Charpy impact strength of PETG composites on additives.
표 Table 4. Mechanical properties of PETG composites on additives
그림 Figure 10. Fracture of charpy impact test specimens.

AI 본문요약
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문제 정의

46m/s로 설정하여 진행하였다. 샤르피 충격 시험 후에 파단면을 관찰하여 첨가제 종류에 따른 충격거동을 분석하고자 하였다. 파단면 관찰은 광학현미경(SMZ18, NICON, Japan)을 사용하였다.
이에 본 연구에서는 비결정성 수지인 PETG 수지의 기계적 특성, 내구성 및 내충격성 향상을 위하여 TiO₂, Carbon black(CB), polyolefin elastomer(POE) 등의 첨가제를 이용하여 열가소성 복합재료를 제조하였다. 1차적으로 PETG 및 기타 첨가제를 활용한 compound 공정을 진행하였다.

제안 방법

%로 고정하는 것이 가장 열적 · 기계적 특성을 향상시키는 효율적인 방법으로 고려되며, 열가소성 복합재료를 제조하였고, 각 첨가제는 표준상태 (25±5℃, 60±10%)에서 3일간 보관한 후에 실험에 이용하였다.
scale의 compound 공정으로 Twin screw extruder(HAAKE Polylab QC, Thermo scientific, Germany)를 이용하였다. Compound pellet 제조에 이용되는 재료인 PETG 및 첨가제는 50℃의 온도에서 16시간 동안 진공에서 건조시킨 후 compound 공정을 실시하였고, 각 재료의 분자량 및 흐름성과 가공온도를 고려하여 가공 온도 180℃, 가공속도 20mm/s, twin screw RPM은 35로 설정하여 열가소성 복합재료 제조를 진행하였다. 제조된 열가소성 복합재료 compound pellet은 다시 50℃의 온도에서 16시간 동안 진공에서 건조 시킨후, injection molding공정을 진행하였다.
제조된 열가소성 복합재료 compound pellet은 다시 50℃의 온도에서 16시간 동안 진공에서 건조 시킨후, injection molding공정을 진행하였다. Injection molding 공정은 소형 사출기(HAAKE MINIJET Pro, Thermo scientific, Netherlands)를 이용하여 진행하였다. Injection molding의 공정 조건으로 압력은 300bar, molding 시간은 10s, molding 온도는 190℃로 각각 설정하여 내충격성, 내구성 및 기계적 특성 분석을 위한 시편 형태로 가공하였다.
Injection molding 공정은 소형 사출기(HAAKE MINIJET Pro, Thermo scientific, Netherlands)를 이용하여 진행하였다. Injection molding의 공정 조건으로 압력은 300bar, molding 시간은 10s, molding 온도는 190℃로 각각 설정하여 내충격성, 내구성 및 기계적 특성 분석을 위한 시편 형태로 가공하였다. Compound 공정 및 injection molding 공정의 모식도를 Figure 2에 나타내었다.
각 첨가제 종류에 따라 5개의 시료를 사용하여 ISO 1133에 따라 수지용융흐름지수 측정기(6MBA, Ray-ran, Korea)에서 MFI측정을 진행하였고, 측정 결과에 따라 열가소성 복합재료의 가공성을 판단하였다. MFI측정은 350℃의 온도에서 2.16kg의 하중을 주어 진행하였고, 모든 측정 시료는 50℃의 온도에서 진공 조건 하에 16시간 동안 건조시키고, 수분 재 흡수를 피하기 위하여 밀봉된 PTFE용기를 이용하여 MFI측정기로 운반하였다.
첨가제 종류에 따른 PETG수지의 compound 및 injection molding 공정을 진행함에 있어서 사출 성형성을 측정하는 척도인 용융흐름지수(melt flowindex, MFI)를 측정하였다. 각 첨가제 종류에 따라 5개의 시료를 사용하여 ISO 1133에 따라 수지용융흐름지수 측정기(6MBA, Ray-ran, Korea)에서 MFI측정을 진행하였고, 측정 결과에 따라 열가소성 복합재료의 가공성을 판단하였다. MFI측정은 350℃의 온도에서 2.
1차적으로 PETG 및 기타 첨가제를 활용한 compound 공정을 진행하였다. 그 후, 제조된 compound pellet을 활용하여 injection moulding 공정으로 시험편을 제조하여 첨가제 종류에 따른 특성 분석을 진행하고자 하였다.
승온하기 전에 시료는 30℃에서 10분 동안의 안정화 과정을 진행하였고, 그 후에 온도 범위는 30℃-300℃, 300℃-30℃로 설정하여 heat flow를 관찰하였다. 또한 첨가제 종류에 따른 진동 특성을 분석하기 위하여 진동수 및 승온속도를 각각 1Hz, 5℃/min로 설정하여 동적기계분석(Dynamicmechanicalanalysis, DMA Q800, TA Instrument, Korea)을 실시하였다. 열가소성 복합재료의 감쇠(damping) 특성을 지닌 재료는 주기적으로 기계적 진동이 발생하는 동안 소재에서의 기계적 진동이 효율적으로 소산되고, 소음을 흡수하여 구조물을 안정화시킬 수 있다.
본 연구에서는 TiO₂, carbon black, POE소재를 첨가하여 compound 및 injection molding 공정을 진행하여 PETG 열가소성 복합재료를 제조하였다. 첨가제 종류에 따라 제조된 PETG 열가소성 복합재료의 열적 특성 및 기계적 특성, 내충격성 등의 평가를 진행하였으며, 다음과 같은 결론을 도출하였다.
시험 전 시료의 무게는 6~7mg로 설정하였으며, 승온속도는 5℃/min로 설정하여 가열-냉각 과정을 2회에 걸쳐 실시하였다. 승온하기 전에 시료는 30℃에서 10분 동안의 안정화 과정을 진행하였고, 그 후에 온도 범위는 30℃-300℃, 300℃-30℃로 설정하여 heat flow를 관찰하였다. 또한 첨가제 종류에 따른 진동 특성을 분석하기 위하여 진동수 및 승온속도를 각각 1Hz, 5℃/min로 설정하여 동적기계분석(Dynamicmechanicalanalysis, DMA Q800, TA Instrument, Korea)을 실시하였다.
시험 시료는 23℃ 에서 50±10% 상대 습도 조건 하에서 충격시험을 진행하였으며, 낙하높이는 0.5m, 충격속도는 3.46m/s로 설정하여 진행하였다.
제조된 PETG compound pellet의 첨가제 종류에 따른 열적 특성을 분석하기 위해 시차주사열분석기 (Differential scanning calorimetry, 2010 DSC, TA instruments, USA)를 이용하였다. 시험 전 시료의 무게는 6~7mg로 설정하였으며, 승온속도는 5℃/min로 설정하여 가열-냉각 과정을 2회에 걸쳐 실시하였다. 승온하기 전에 시료는 30℃에서 10분 동안의 안정화 과정을 진행하였고, 그 후에 온도 범위는 30℃-300℃, 300℃-30℃로 설정하여 heat flow를 관찰하였다.
제조된 열가소성 복합재료의 첨가제 종류에 따른 인장강도, 인장강성 및 굴곡강도 등의 기계적 특성을 분석하기 위하여 만능재료시험기(AG-250kNX, Shimadzu, Japan)를 이용하였다. 인장시험의 경우 ASTM D 638 규격을 준용하여 cross head speed를 5mm/min로 유지하면서 최대 하중값 및 1000~3000 um/m 구간의 strain 값과 인장강도 값을 측정하여 결과를 분석하였다.
제조된 PETG compound pellet의 첨가제 종류에 따른 열적 특성을 분석하기 위해 시차주사열분석기 (Differential scanning calorimetry, 2010 DSC, TA instruments, USA)를 이용하였다. 시험 전 시료의 무게는 6~7mg로 설정하였으며, 승온속도는 5℃/min로 설정하여 가열-냉각 과정을 2회에 걸쳐 실시하였다.
제조된 열가소성 복합재료의 첨가제 종류에 따른 인장강도, 인장강성 및 굴곡강도 등의 기계적 특성을 분석하기 위하여 만능재료시험기(AG-250kNX, Shimadzu, Japan)를 이용하였다. 인장시험의 경우 ASTM D 638 규격을 준용하여 cross head speed를 5mm/min로 유지하면서 최대 하중값 및 1000~3000 um/m 구간의 strain 값과 인장강도 값을 측정하여 결과를 분석하였다.
, carbon black, POE소재를 첨가하여 compound 및 injection molding 공정을 진행하여 PETG 열가소성 복합재료를 제조하였다. 첨가제 종류에 따라 제조된 PETG 열가소성 복합재료의 열적 특성 및 기계적 특성, 내충격성 등의 평가를 진행하였으며, 다음과 같은 결론을 도출하였다.
첨가제 종류에 따른 PETG 열가소성 복합재료의 샤르피 충격강도를 분석하기 위하여 충격강도 시험기 (IT504, Tinius Olsen, USA)을 이용하였다. 샤르피 충격시험은 시료에 인장력이 크게 작용하게 되므로, 열가소성 복합재료의 inter-laminar shear 및 bonding force를 측정하는데 사용된다.
첨가제 종류에 따른 PETG수지의 compound 및 injection molding 공정을 진행함에 있어서 사출 성형성을 측정하는 척도인 용융흐름지수(melt flowindex, MFI)를 측정하였다. 각 첨가제 종류에 따라 5개의 시료를 사용하여 ISO 1133에 따라 수지용융흐름지수 측정기(6MBA, Ray-ran, Korea)에서 MFI측정을 진행하였고, 측정 결과에 따라 열가소성 복합재료의 가공성을 판단하였다.

대상 데이터

열가소성 복합재료를 제조하기 위하여 lab. scale의 compound 공정으로 Twin screw extruder(HAAKE Polylab QC, Thermo scientific, Germany)를 이용하였다. Compound pellet 제조에 이용되는 재료인 PETG 및 첨가제는 50℃의 온도에서 16시간 동안 진공에서 건조시킨 후 compound 공정을 실시하였고, 각 재료의 분자량 및 흐름성과 가공온도를 고려하여 가공 온도 180℃, 가공속도 20mm/s, twin screw RPM은 35로 설정하여 열가소성 복합재료 제조를 진행하였다.
본 연구에서 compound 및 injection moulding 공정에 사용한 기본재료인 PETG(SKYGREEENKN100, SK Chemicals Co., LTD, Korea)의 기본 특성 및 구조식을 Table 1, Table 2, Figure 1에 나타내었다.
열가소성 복합재료에 사용되는 첨가제로써 TiO₂ (R-2013,HMC,China), Carbonblack(CB)(JY-8180P, Hangzhou Juychem Co., China), POE(EBR, LG Chem, Korea)을 사용하였다. TiO₂, CB, POE등의 첨가제의 밀도, 입자 크기, 입자형태를 고려하였을 때 질량분율은 3wt.

이론/모형

굴곡강도 및 굴곡탄성률은 ASTM D 790 규격에 따라 속도 1.3mm/min, support span의 길이를 16:1의 비율을 적용하여 51.2mm로 설정 후 측정을 진행하였다. 또한 열가소성 복합재료의 촉진내후성시험 조건에 따른 인장강도 변화율을 평가하기 위하여 세부적인 실험조건을 Table 3과 같이 설정하였다.

성능/효과

(b) TiO2>(d) POE 순으로 유리전이온도가 높게 나타났으며, POE의 첨가에 따라 유리전이온도는 PETG의 유리전이온도보다 소폭 감소하는 경향을 나타내었다.
1. Compound pellet의 DSC 분석에 따른 유리전이 온도 분석 결과, 첨가제 종류에 따라 유리전이온도가 상이하게 나타났으며, carbon black이 첨가된시료가 가장 높은 유리전이온도 값을 나타내었고, POE소재가 첨가된 시료가 가장 낮은 결과값을 나타내었다. 또한 DMA 결과를 통한 온도 상승에 따른 열가소성 복합재료의 저장탄성률, 손실탄성률등 진동 특성을 분석한 결과, POE가 첨가된 시료의 저장탄성률이 가장 높게 나타났으며, 이는 탄성(elasticity)이 가장 높기 때문인 것으로 판단된다.
2. 첨가제 종류에 따른 열가소성 복합재료의 용융 흐름지수(MFI)를 측정한 결과, POE를 첨가한 열가소성 복합재료의 경우, 다른 첨가제 소재에 비하여 상대적으로 높은 용융 흐름 지수를 나타내었으며, carbon black를 첨가한 PETG 열가소성 복합재료가 가장 낮은 값을 나타내었다.
3. 인장강도, 굴곡강도 등 기계적 특성 분석 결과의 경우, 인장강도, 인장탄성률, 굴곡강도 및 굴곡탄성률에서 모두 carbon black을 첨가한 열가소성 복합재료의 결과값이 가장 높게 나타났다. 이는 carbon black소재가 가지는 고유의 우수한 기계적 특성 및 3차원 결정 구조로 인하여 기계적 특성이 증가한 것으로 판단되며, POE가 PETG 소재에 첨가될 경우, POE소재가 가지는 탄성체로써의 특성으로 인해 용융 흐름 지수 결과값처럼, 사출 가공성이 향상될 수 있으나, 인장강도나 굴곡강도와 같은 기계적 특성은 POE고유의 특성으로 인해 오히려 감소하는 경향을 나타내었다.
4. 샤르피 충격강도의 경우에 POE를 첨가한 시편이 가장 높은 결과값을 나타내었다. 이는 POE소재가 가지는 rubbery한 성질로 인하여 비결정성을 지니고 있는 PETG소재의 내충격성이 향상된 것으로 판단된다.
이는 재료가 파단될 때, 발생되는 균열의 정도가 크게 진행됨을 예상 할 수 있고, 충격 시 파괴에 대한 안정성이 낮은 상태임을 나타낸다. 그에 비해 POE 소재를 첨가한 열가소성 복합재료의 경우 파괴면에 관찰되는 균열의 형상이 매우 거친 것을 확인하였다. 이는 충격시험을 진행할 때, POE 소재의 첨가로 인해 충격파괴 시 받는 에너지를 흡수하여 균열의 발생 빈도가 높아지기 때문에 표면이 거칠게 된 것이라고 판단된다.
이는 POE소재가 가지는 rubbery한 성질로 인하여 비결정성을 지니고 있는 PETG소재의 내충격성이 향상된 것으로 판단된다. 광학현미경을 사용하여 샤르피 충격강도시험을 진행한 시험편의 파단면을 관찰한 결과, PETG 소재만으로 이루어진 열가소성 복합재료의 경우, 파괴면에 발생된 균열의 형상이 단조롭고 발생 빈도가 낮음을 확인할 수 있다. POE 소재를 첨가한 열가소성 복합재료의 경우 파괴면에 관찰되는 균열의 형상이 매우 거친 것을 확인하였다.
이는 재료가 파단될 때, 발생되는 균열의 정도가 크게 진행됨을 예상 할 수 있고, 충격 시 파괴에 대한 안정성이 낮은 상태임을 나타낸다. 그에 비해 POE 소재를 첨가한 열가소성 복합재료의 경우 파괴면에 관찰되는 균열의 형상이 매우 거친 것을 확인하였다. 이는 충격시험을 진행할 때, POE 소재의 첨가로 인해 충격파괴 시 받는 에너지를 흡수하여 균열의 발생 빈도가 높아지기 때문에 표면이 거칠게 된 것이라고 판단된다.
Compound pellet의 DSC 분석에 따른 유리전이 온도 분석 결과, 첨가제 종류에 따라 유리전이온도가 상이하게 나타났으며, carbon black이 첨가된시료가 가장 높은 유리전이온도 값을 나타내었고, POE소재가 첨가된 시료가 가장 낮은 결과값을 나타내었다. 또한 DMA 결과를 통한 온도 상승에 따른 열가소성 복합재료의 저장탄성률, 손실탄성률등 진동 특성을 분석한 결과, POE가 첨가된 시료의 저장탄성률이 가장 높게 나타났으며, 이는 탄성(elasticity)이 가장 높기 때문인 것으로 판단된다. 손실탄성률의 경우에 PETG만으로 이루어진 시료의 피크가 가장 낮은 값을 나타내었으며, 이는 점착력(viscocity)이 증가하였다는 것을 의미한다.
인장강도, 인장탄성률, 굴곡강도 및 굴곡탄성률에서 모두 carbon black을 첨가한 열가소성 복합재료의 결과값이 가장 높게 나타났으며, POE를 첨가한 경우에는 오히려 인장강도 및 굴곡강도 값이 가장 낮게 측정되는결과를 나타내었다. 이는 carbon black소재가 가지는 고유의 우수한 기계적 특성 및 3차원 결정 구조로 인하여 기계적 특성이 증가한 것으로 판단되며, POE가 PETG 소재에 첨가될 경우, POE소재가 가지는 탄성체로써의 특성으로 인해 용융 흐름 지수 결과값처럼, 사출 가공성이 향상될 수 있으나, 인장강도나 굴곡강도와 같은 기계적 특성은 POE고유의 특성으로 인해 오히려 감소하는 경향을 나타내었다. 촉진내후성 시험 조건에 따른 인장강도 변화율의 경우, TiO₂를 첨가한 열가소성 복합재료가 변화율은 -1.
Figure 9에서는 첨가제 종류에 따른 PETG 열가소성 복합재료의 충격강도를 나타내었다. 인장강도, 굴곡강도 등 기계적 특성 면에서는 carbon black을 첨가한 열가소성 복합재료가 가장 높은 결과값을 나타내었고 POE를 첨가한 시편이 가장 낮은 결과값을 나타내었으나, 충격강도는 이와는 반대로 POE를 첨가한 시편이 가장 높은 결과값을 나타내었다. 이는 POE소재가 가지는 rubbery한 성질로 인하여 비결정성을 지니고 있는 PETG소재의 내충격성이 향상된 것으로 판단된다.
Figure 8에 첨가제 종류에 따른 PETG 열가소성 복합재료의 기계적 특성을 분석한 결과를 나타내었다. 인장강도, 인장탄성률, 굴곡강도 및 굴곡탄성률에서 모두 carbon black을 첨가한 열가소성 복합재료의 결과값이 가장 높게 나타났으며, POE를 첨가한 경우에는 오히려 인장강도 및 굴곡강도 값이 가장 낮게 측정되는결과를 나타내었다. 이는 carbon black소재가 가지는 고유의 우수한 기계적 특성 및 3차원 결정 구조로 인하여 기계적 특성이 증가한 것으로 판단되며, POE가 PETG 소재에 첨가될 경우, POE소재가 가지는 탄성체로써의 특성으로 인해 용융 흐름 지수 결과값처럼, 사출 가공성이 향상될 수 있으나, 인장강도나 굴곡강도와 같은 기계적 특성은 POE고유의 특성으로 인해 오히려 감소하는 경향을 나타내었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	PET의 재활용 방법 중, 기계적 재활용의 장점은?	이와 같은 장점들로 인하여 PET의 사용량이 증가하게 되었고, 이에 따라 PET 폐기물의 양도 증가하기 때문에 PET 폐기물의 재활용에 대한 관심이 증대되었다. PET의 재활용 방법은 기계적 재활용방법과 화학적 재활용방법으로 분류되는데, 기계적 재활용 방법은 화학적 재활용방법에 비해 기술이 단순하고 비용이 상대적으로 적게 소요된다는 장점이 있다. 기계적 재활용방법으로 생성된 Recycled PET(rPET)는 결정성 수지이며, 충분히 결정화시켜 주어야 최대의 물성을 발현할 수 있다.
	TiO2, carbon PETG 열가소성 복합재료black, POE소재를 첨가하여 compound 및 injection molding 공정을 진행하여 제조한 PETG 열가소성 복합재료의 기계적 특성 분석 결과는?	3. 인장강도, 굴곡강도 등 기계적 특성 분석 결과의 경우, 인장강도, 인장탄성률, 굴곡강도 및 굴곡탄성률에서 모두 carbon black을 첨가한 열가소성 복합재료의 결과값이 가장 높게 나타났다. 이는 carbon black소재가 가지는 고유의 우수한 기계적 특성 및 3차원 결정 구조로 인하여 기계적 특성이 증가한 것으로 판단되며, POE가 PETG 소재에 첨가될 경우, POE소재가 가지는 탄성체로써의 특성으로 인해 용융 흐름 지수 결과값처럼, 사출 가공성이 향상될 수 있으나, 인장강도나 굴곡강도와 같은 기계적 특성은 POE고유의 특성으로 인해 오히려 감소하는 경향을 나타내었다. 촉진내후성 시험 조건에 따른 인장강도 변화율의 경우, TiO2 및 POE를 첨가한 시료가 인장강도 변화율 -5%이내의 값을 나타내었으며, TiO2소재의 안정성으로 인하여 변화율은 -1.2%로 가장 적게 나타났다.
	병으로 사용되는 PET의 특징은?	PET는 결정성이 크고 용융점이 높아 직물, 필름제조, 다양한 형태의 병과 같은 포장재에 전세계적으로 널리 사용되고 있다. 병으로 사용되는 PET는 고강도, 우수한 투명성, 가스(CO2)에 대한 저 투과성, 높은 광투과율과 매끄러운 표면을 갖고 있다. 또한 PET가 식품 산업에서 포장재의 생산에 폭 넓게 사용되는 이유는 내약품성, 내용물의 높은 품질 유지성으로 식품의 위생성과 인체에 대한 안정성 등이 인정받고 있기 때문이다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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