[논문]실리콘-탄소-그래핀 복합체 제조 및 리튬이온 이차전지 응용

김선경; 김찬미; 장한권; 장희동

doi:10.11629/jpaar.2019.15.4.127

실리콘-탄소-그래핀 복합체 제조 및 리튬이온 이차전지 응용
Preparation of Silicon-Carbon-Graphene Composites and their Application to Lithium Ion Secondary Battery 원문보기

Particle and aerosol research = 한국입자에어로졸학회지, v.15 no.4, 2019년, pp.127 - 137

김선경 (한국지질자원연구원 자원활용연구센터) , 김찬미 (한국지질자원연구원 자원활용연구센터) , 장한권 (한국지질자원연구원 자원활용연구센터) , 장희동 (한국지질자원연구원 자원활용연구센터)

Abstract ▼ AI-Helper

Recently, high electrochemical performance anode materials for lithium ion secondary batteries are of interest. Here, we present silicon-carbon-graphene (Si-C-GR) composites for high performance anode materials of lithium ion secondary battery (LIB). Aerosol process and heat-treatment were employed to prepare the Si-C-GR composites using a colloidal mixture of silicon, glucose, and graphene oxide precursor. The effects of the size of the silicon particles in Si-C-GR composites on the material properties including the morphology and crystal structure were investigated. Silicon particles ranged from 50 nm to 1 ㎛ in average diameter were employed while concentration of silicon, graphene oxide and glucose was fixed in the aerosol precursor. Morphology of as-fabricated Si-C-GR composites was generally the shape of a crumpled paper ball and the Si particles were well wrapped in carbon and graphene. The size range of composites was about from 2.2 to 2.9 ㎛. The composites including silicon particles larger than 200 nm in size exhibited higher performance as LIB anodes such as capacity and coulombic efficiency than silicon particles less than 100 nm, which were about 1500 mAh/g at 100 cycles in capacity and 99% in coulombic efficiency, respectively.

주제어

표/그림 (7)

그림 Figure 1. FE-SEM images of the Si particles with different sizes of (a) 50 nm, (b) 100 nm, (c) 200 nm and (d) 1 μm.
그림 Figure 2. Schematic illustration of the formation Si-C-GR composites via aerosol process and post heat treatment.
그림 Figure 3. FE-SEM images of the Si-C-GR composites prepared at different Si sizes of (a) 50 nm, (b) 100nm, (c) 200 nm and (d) 1 μm
그림 Figure 4. Particle size distributions of the Si-C-GR composites prepared at different Si sizes of (a) 50 nm, (b) 100 nm, (c) 200 nm and (d) 1 μm
그림 Figure 5. XRD of the Si-C-GR composites prepared at different Si sizes of (a) 50 nm, (b) 100 nm, (c) 200 nm and (d) 1 μm
그림 Figure 6. Raman of the Si-C-GR composites prepared at different Si sizes of (a) 50 nm, (b) 100 nm, (c) 200 nm and (d) 1 μm
그림 Figure 7. (a) Cycle performance of Si-C-GR composite electrodes for the 100 cycles and (b) coulombic efficiency of Si-C-GR composite electrodes at different Si sizes in the composites.

AI 본문요약
AI-Helper

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문제 정의

실리콘-탄소-그래핀 복합체를 제조하기 위하여 실리콘, 글루코즈 및 그래핀 산화물을 혼합하여 에어로졸 분무 건조 및 열처리 공정에 의해 복합체를 제조하였다. 다양한 사이즈의 실리콘을 이용한 이유는 특성평가 충‧방전시 복합체 내에서 실리콘의 입자 크기에 따라 전기화학 특성에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 복합체의 형상과결정상을 확인하기 위해 FE-SEM, XRD, Raman 분석을 하였고, 리튬이온 이차전지의 음극재로 적용하여 전기화학 특성평가를 수행하였다.
본 연구에서는 다양한 사이즈를 갖는 실리콘으로부터 이중 탄소코팅층을 포함하는 실리콘-탄소-그래핀 복합체를 제조하는 실험을 하였고, 리튬이온 이차전지 음극재로 적용하여 특성 평가를 수행하였다. 제조된 복합체에 탄소 주입은 실리콘 입자 사이와 표면에서 실리콘의 큰 부피변화를 수용할 수 있었으며, 그래핀 시트내에서 적층을 방지하여 저항을 낮추어서 이차전지 특성을 높일 것으로 기대하였다(Kim et al.

제안 방법

9 μm의 크기를 갖는 구겨진 공모양 이었으며, 그래핀과 탄소가 실리콘을 완전히 감싼 형상이었다. XRD 및 Raman 분석을 통해 복합체에 존재하는 실리콘, 탄소 및 그래핀을 확인하였다. 제조된 실리콘-탄소-그래핀 복합체는 복합체 내에서 탄소와 그래핀이 탄소의 이중코팅으로 충·방전이 진행되는 동안 실리콘의 부피팽창을 수용하고 전해질의 직접적인 접촉을 효율적으로 방지하여 우수한 사이클링 성능 및 안정성을 나타내었다.
다양한 크기의 실리콘으로부터 탄소 이중층을 포함하는 실리콘-탄소-그래핀 복합체를 제조하기 위하여 실리콘, 탄소원료의 글루코즈, 그래핀 산화물의전구체를 이용하여 에어로졸 공정으로 실험하였다. 이때 실리콘 농도 0.
다양한 사이즈의 실리콘을 이용한 이유는 특성평가 충‧방전시 복합체 내에서 실리콘의 입자 크기에 따라 전기화학 특성에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 복합체의 형상과결정상을 확인하기 위해 FE-SEM, XRD, Raman 분석을 하였고, 리튬이온 이차전지의 음극재로 적용하여 전기화학 특성평가를 수행하였다.
본 연구에서 제조한 실리콘-탄소-그래핀 복합체의 형상을 관찰하기 위해 Field-Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM; Sirion, FEI)을 이용하였으며, X-ray Diffractometer (XRD; RTP 300 RC, Rigaku)와 Raman Spectroscopy (Raman; Dimension P1, Lamdasolution Inc.)를 이용하여 복합체 내의 실리콘과 탄소의 결정상을 확인하였다. 실리콘-탄소-그래핀 복합체로 구성한 리튬이온 이차전지 특성평가를 위해 CR2032타입 코인셀을 이용하여 충방전 시험(Galvanostatic charge/discharge measurement, TOSCAT3000, Toyo)을 수행하였다.
)를 이용하여 복합체 내의 실리콘과 탄소의 결정상을 확인하였다. 실리콘-탄소-그래핀 복합체로 구성한 리튬이온 이차전지 특성평가를 위해 CR2032타입 코인셀을 이용하여 충방전 시험(Galvanostatic charge/discharge measurement, TOSCAT3000, Toyo)을 수행하였다. 코인셀의 기준전극은 리튬금속으로 하였고, 코팅조건은 전극물질 : 활물질 : 바인더(Solvay) = 80 : 10 : 10 (wt%)이다.
, 2018). 실리콘-탄소-그래핀 복합체를 제조하기 위하여 실리콘, 글루코즈 및 그래핀 산화물을 혼합하여 에어로졸 분무 건조 및 열처리 공정에 의해 복합체를 제조하였다. 다양한 사이즈의 실리콘을 이용한 이유는 특성평가 충‧방전시 복합체 내에서 실리콘의 입자 크기에 따라 전기화학 특성에 미치는 영향을 알아보고자 하였다.

대상 데이터

50 nm, 100 nm 실리콘의 경우 상용 실리콘 분말로 Alfa aesar (98%), Sigma Aldrich (98%)에서 구매하여 각각 사용하였으며, 1 µm 이상의 실리콘은 솔라셀 웨이퍼 절단공정에서 발생한 실리콘 입자(99%)를 이용하였다.
고용량 리튬이온 이차전지 음극재로의 활용을 위해 다양한 크기의 실리콘(50 nm, 100 nm, 200 nm, 1µm)과 글루코즈, 그래핀 산화물이 혼합된 콜로이드용액으로부터 에어로졸 공정 및 열처리을 이용하여 실리콘-탄소-그래핀 복합체를 제조하였다.
, 2009)에 따라 준비하였다. 복합체의 탄소원으로 사용하기 위해 글루코스를 사용하였다.
실리콘 입자 크기에 따라 제조된 실리콘-탄소-그래핀 복합체는 FE-SEM 분석결과로부터 대표적인입자 200개를 선정하여 측정한 입자의 평균크기와 분포도를 Fig. 4에 나타내었다. 실리콘-탄소-그래핀 복합체의 평균입자크기는 약 2.
실리콘-탄소-그래핀 복합체 분말제조를 위해 평균입자크기가 50 nm, 100 nm, 200 nm, 1 µm 정도인 4종의 실리콘 분말을 사용하였다.
2 A/g으로 고정하였다. 전해질은 1.0 M LiPF6 in ethyelene carbonate (EC) : dimethyl carbonate (DMC) = 1 : 1 (vol%)을 이용하였고 분리막은 microporous glass-fiber membrane (Whatman)을 사용하였다.
실리콘-탄소-그래핀 복합체로 구성한 리튬이온 이차전지 특성평가를 위해 CR2032타입 코인셀을 이용하여 충방전 시험(Galvanostatic charge/discharge measurement, TOSCAT3000, Toyo)을 수행하였다. 코인셀의 기준전극은 리튬금속으로 하였고, 코팅조건은 전극물질 : 활물질 : 바인더(Solvay) = 80 : 10 : 10 (wt%)이다. 측정범위는 0.

이론/모형

(c)]. 또한, 복합체 제조를 위해 사용된 그래핀 산화물(GO)는 Modified Hummers방법 (Cote et al., 2009)에 따라 준비하였다. 복합체의 탄소원으로 사용하기 위해 글루코스를 사용하였다.

성능/효과

50 nm, 100 nm, 200 nm, 1 µm 실리콘 입자를 이용한 실리콘-탄소-그래핀 복합체의 초기 정전 용량은 각각 약 1050, 800, 800, 950 mAh/g으로 100 nm 크기의 순수한 실리콘만을 이용한 초기 용량보다는 낮은 값을 나타내었다.
, 2013). 50 nm와 100 nm의 상용 실리콘을 이용한 복합체의 경우 실리콘 슬러지를 이용한 복합체보다 실리콘 결정상이 강한 것을 확인할 수 있었다.
이 결과로부터 원료물질인 실리콘 입자크기는 복합체의 크기에는 큰 영향을 주지 않는 것을 알 수 있었다. 또한 복합체의 표준편차도 대부분 1.27 또는 1.28을 나타내고 있으므로 제조된 입자의 사이즈가 비교적 균일하다는 것을 보여주었다.
200 nm 실리콘의 경우 1 µm 이상의 실리콘을 비즈 밀을 사용하여 분쇄 및 분산을 통해 준비하였다. 실리콘 원료물질들의 형상을 FE-SEM 분석을 통해 관찰해본 결과 50 nm와 100 nm의 실리콘은 구형을 나타내었다[Fig. 1. (a-b)]. 1 µm 이상의 실리콘의 경우 다각형의 형상이었으며 크기분포도 불균일한 입자크기를 나타내고 있었다[Fig.
2 µm로 큰 변화를 나타내지 않았다. 이 결과로부터 원료물질인 실리콘 입자크기는 복합체의 크기에는 큰 영향을 주지 않는 것을 알 수 있었다. 또한 복합체의 표준편차도 대부분 1.
실리콘의 입자크기가 작아질수록 내부가 실리콘과 탄소로 조밀하게 꽉 찬 구형을 나타내고 있었다. 이러한 결과는 복합체 내의 실리콘의 입자크기가 작아질수록 에어로졸 공정에서 한 개의 액적 내부에 분포될 수 있는 실리콘의 수가 많아 꽉 찬 구형을 띄고 있는 것으로 판단되었다. 실리콘-탄소-그래핀 복합체의 크기는 원료물질인 실리콘의 입자크기와 관계없이 대체로 1에서 5 µm 분포도를 나타냈다.
이와 달리 본 연구에서 제조한 복합체는 충‧방전 100 사이클 시험 시 50 nm, 100 nm, 200 nm, 1 µm 실리콘 입자를 이용한 실리콘-탄소-그래핀 복합체 순으로 각각 932, 930, 1532, 1546 mAh/g의 용량을 나타내 순수한 실리콘보다 우수한 용량을 나타내고 있다[Fig. 7 (a)].
, 2018). 일정한 실리콘 무게농도에서 제조된 복합체 내의 실리콘 사이즈가 100 nm 이하인 입자들의 수농도가 200 nm 이상의 입자들에 비해 많아 충‧방전 진행시 전체 입자 표면에 생성되는 고체 전해질 피막(solid electrolyte layer)의양이 상대적으로 많아 입자 표면의 저항이 증가하여 전하의 이동이 감소하면서 정전용량이 낮은 결과가 나타났다고 판단되었다. 제조된 실리콘-탄소-그래핀 복합체의 쿨롱 효율을 분석한 결과에서는 모든 조건에서 100 사이클 동안 약 95% 이상을 유지하였으나 100 nm 이하의 실리콘 입자를 함유한 복합체는 100 사이클에서 쿨롱효율이 다소 감소하는 경향을 보이는 반면 입자크기 200 nm 이상의 실리콘을 함유한 복합체는 99% 이상의 우수한 사이클링 성능 및 안정성을 지속적으로 나타내는 것을 확인할 수 있었다[Fig.
제조된 실리콘-탄소-그래핀 복합체는 복합체 내에서 탄소와 그래핀이 탄소의 이중코팅으로 충·방전이 진행되는 동안 실리콘의 부피팽창을 수용하고 전해질의 직접적인 접촉을 효율적으로 방지하여 우수한 사이클링 성능 및 안정성을 나타내었다. 입자크기가 다른 실리콘을 사용하여 제조한 실리콘-탄소-그래핀 복합체를 이용하여 리튬이온 이차전지 음극재로서 활용 가능성을 조사한 결과 실리콘 입자크기가 200 nm 이상인 경우에 제조된 복합체가 100 nm 이하의 실리콘을 사용한 복합체와 순수한 실리콘보다 더 높은 사이클링 성능과 안정성을 보여주었으며, 100 사이클에서 1500 mAh/g 이상의 용량과 99%의 쿨롱 효율을 나타내었다. 이로부터 200 nm~1 µm 범위의 입자크기를 갖는 실리콘 입자들을 사용한 실리콘-탄소-그래핀 복합체들이 우수한 전기화학특성을 나타내는 것을 알 수 있었으며 고용량 리튬이온 이차전지의 음극재로서 큰 활용이 기대된다.
제조된 실리콘-탄소-그래핀 복합체는 복합체 내에서 탄소와 그래핀이 탄소의 이중코팅으로 충·방전이 진행되는 동안 실리콘의 부피팽창을 수용하고 전해질의 직접적인 접촉을 효율적으로 방지하여 우수한 사이클링 성능 및 안정성을 나타내었다.
일정한 실리콘 무게농도에서 제조된 복합체 내의 실리콘 사이즈가 100 nm 이하인 입자들의 수농도가 200 nm 이상의 입자들에 비해 많아 충‧방전 진행시 전체 입자 표면에 생성되는 고체 전해질 피막(solid electrolyte layer)의양이 상대적으로 많아 입자 표면의 저항이 증가하여 전하의 이동이 감소하면서 정전용량이 낮은 결과가 나타났다고 판단되었다. 제조된 실리콘-탄소-그래핀 복합체의 쿨롱 효율을 분석한 결과에서는 모든 조건에서 100 사이클 동안 약 95% 이상을 유지하였으나 100 nm 이하의 실리콘 입자를 함유한 복합체는 100 사이클에서 쿨롱효율이 다소 감소하는 경향을 보이는 반면 입자크기 200 nm 이상의 실리콘을 함유한 복합체는 99% 이상의 우수한 사이클링 성능 및 안정성을 지속적으로 나타내는 것을 확인할 수 있었다[Fig. 7 (b)].
충‧방전이 100 사이클 진행되는 동안 복합체들의 전기화학 특성을 살펴보면 실리콘 입자크기가 200 nm 이상이 포함된 복합체로 제조한 전극의 경우가 1500 mAh/g 이상으로 유지 되었음을 알 수 있었고 입자크기가 100 nm 이하의 실리콘이 함유된 복합체는 1000 mAh/g 이하의 값을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 기존의 연구들에서 입자크기 100 nm 및 1 μm 인 실리콘 입자들을 이용하여 제조한 실리콘-그래핀 복합체들의 이차전지 특성평가들의 결과와 비슷한 결과를 나타내었다(Luoet al.
50 nm, 100 nm, 200 nm, 1 µm 실리콘 입자를 이용한 실리콘-탄소-그래핀 복합체의 초기 정전 용량은 각각 약 1050, 800, 800, 950 mAh/g으로 100 nm 크기의 순수한 실리콘만을 이용한 초기 용량보다는 낮은 값을 나타내었다. 한편, 순수한 실리콘 입자만을 사용한 경우에는 초기값이 2800 mAh/g으로 높았으나 충‧방전이 진행될수록 용량 값이 20 사이클 이후에는 500 mAh/g으로 급속도로 떨어지는 결과가 나타났다. 이는 실리콘 입자만을 사용 시 고체 상태에서의 높은 충전(packing) 밀도를 나타내 전해액의 이동을 저해시키고, 충·방전 시 실리콘의 큰 부피변화를 수용할 수 없어 낮은 사이클 안정성을 나타내었다고 판단되었다(Wang et al.

후속연구

입자크기가 다른 실리콘을 사용하여 제조한 실리콘-탄소-그래핀 복합체를 이용하여 리튬이온 이차전지 음극재로서 활용 가능성을 조사한 결과 실리콘 입자크기가 200 nm 이상인 경우에 제조된 복합체가 100 nm 이하의 실리콘을 사용한 복합체와 순수한 실리콘보다 더 높은 사이클링 성능과 안정성을 보여주었으며, 100 사이클에서 1500 mAh/g 이상의 용량과 99%의 쿨롱 효율을 나타내었다. 이로부터 200 nm~1 µm 범위의 입자크기를 갖는 실리콘 입자들을 사용한 실리콘-탄소-그래핀 복합체들이 우수한 전기화학특성을 나타내는 것을 알 수 있었으며 고용량 리튬이온 이차전지의 음극재로서 큰 활용이 기대된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	음극재로써 흑연의 단점은?	, 2018). 따라서 그 이후에 음극재로 흑연이 많이 사용되었는데 이것은372 mAh/g의 낮은 이론적 용량을 나타내기 때문에 더 우수한 용량을 갖는 대체 음극재료에 관한 연구가 필요하였다(Zhang et al., 2015).
	나노 크기의 실리콘 입자 제조의 단점은?	,2007) 등 다양한 나노 크기의 실리콘 입자를 이용한 연구를 활발히 진행하고 있다. 그러나 나노 크기의 실리콘 입자 제조는 비싼 비용과 번거로운 공정을 동반하고, 불안정한 고체 전해질 계면에 의해 여전히 전지 성능을 저하시키는 것으로 보여져 실리콘입자표면과 전해액이 직접적으로 접촉되지 않고, 큰 부피 팽창을 수용할 수 있는 실리콘과 탄소계 물질을 복합화하여 리튬이온 이차전지 음극소재로 적용하는 방법이 대두되고 있다.
	전기전도도가 낮아져 전극 수명 특성이 저하되는 문제점을 해결하기 위해 실리콘을 어떻게 연구하고 있는가?	, 2001). 이러한 문제점 해결을 위해 여러 연구자들이 실리콘 나노입자(Szczech et al., 2011; Kasavajjula et al., 2007)와 실리콘 나노와이어(Chan et al., 2010; Cui et al.,2009), 실리콘 나노튜브(Park et al., 2009), 실리콘 중공체(Yao et al., 2011), 실리콘 다공체(Bao et al.,2007) 등 다양한 나노 크기의 실리콘 입자를 이용한 연구를 활발히 진행하고 있다. 그러나 나노 크기의 실리콘 입자 제조는 비싼 비용과 번거로운 공정을 동반하고, 불안정한 고체 전해질 계면에 의해 여전히 전지 성능을 저하시키는 것으로 보여져 실리콘입자표면과 전해액이 직접적으로 접촉되지 않고, 큰 부피 팽창을 수용할 수 있는 실리콘과 탄소계 물질을 복합화하여 리튬이온 이차전지 음극소재로 적용하는 방법이 대두되고 있다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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