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논문 상세정보

실리콘-탄소나노튜브-탄소 복합체 제조 및 리튬이온전지 응용

Synthesis of Si-CNT-C Composites and Their Application to Lithium Ion Battery

초록
용어

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리튬이온전지의 음극재로 높은 이론적인 용량과 낮은 방전 전위 및 무독성을 가진 실리콘이 높은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 리튬이온전지의 고효율 음극재로 활용을 위한 실리콘-탄소나노튜브-탄소(Si-CNT-C) 복합체를 제조하였다. 복합체 제조를 위해서는 에어로졸 자기조립과 후 열처리 공정을 사용하였다. 제조된 Si-CNT-C 복합체는 구형이었으며 평균 입자크기는 $2.72{\mu}m$이었다. 복합체의 크기는 실리콘 및 탄소나노튜브의 농도가 증가할수록 커지는 것을 확인하였다. Si-CNT-C 복합체는 탄소나노튜브와 글루코스에서 탄화된 탄소가 실리콘 입자들을 중심으로 표면에 부착된 형태이었다. 제조된 Si-CNT-C 복합체는 전기화학 분석을 통해 순수한 실리콘보다 우수한 사이클 성능을 보여주고 있음을 확인하였다.

Abstract

Silicon has attracted extensive attention due to its high theoretical capacity, low discharge potential and non-toxicity as anode material for lithium ion batteries. In this study, Si-CNT-C composites were fabricated for use as a high-efficiency anode material in a lithium ion battery. Aerosol self-assembly and post-heat treatment processes were employed to fabricate the composites. The morphology of the Si-CNT-C composites was spherical and an average particle size was $2.72{\mu}m$. The size of the composite increased as concentration of Si and CNT increased in the precursor solution. In the Si-CNT-C composites, CNT and C carbonized from glucose were attached to the surface of Si particles. Electrochemical measurement showed that the cycle performance of Si-CNT-C composites was better than that of silicon particles.

본문요약 

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제안 방법
  • Si-CNT-C 복합체는 리튬이온전지 음극소재로서의 전기화학특성 및 전지 성능을 평가하기 위하여 0.001~2.0 V (V versus Li/ Li+) 및 전류 밀도 200 mA/g 조건에서 충·방전 시험(Galvanostatic charge/discharge measurement, TOSCAT3000, Toyo)을 수행하였다.

    Si-CNT-C 복합체는 리튬이온전지 음극소재로서의 전기화학특성 및 전지 성능을 평가하기 위하여 0.001~2.0 V (V versus Li/ Li+) 및 전류 밀도 200 mA/g 조건에서 충·방전 시험(Galvanostatic charge/discharge measurement, TOSCAT3000, Toyo)을 수행하였다.

  • 또한 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT; 95% purity, NANOLAB)는 물에 대한 분산성을 증가시키기 위해 산 처리를 수행하였다.

    실험에 사용된 실리콘은 미활용 유용자원인 실리콘 슬러지로부터 산 처리 및 초음파 처리를 거친 후 원심분리 공정을 거쳐 회수하였으며 입자의 직경은 약 1 μm이다 [26,27]. 또한 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT; 95% purity, NANOLAB)는 물에 대한 분산성을 증가시키기 위해 산 처리를 수행하였다. MWCNT 1 g을 50 mL의 HNO3와 150 mL의 H2SO4 (99.

  • 복합체 내에 실리콘은 탄소나노튜브와 탄소의 이중코팅으로 충·방전이 진행되는 동안 실리콘의 훼쇄를 막아주어 불안정한 SEI층의 형성을 막고 견고한 전극 구조를 유지했으며, 전기전도성을 높여주어 전기화학 특성을 향상시켰다.

    복합체 내에 실리콘은 탄소나노튜브와 탄소의 이중코팅으로 충·방전이 진행되는 동안 실리콘의 훼쇄를 막아주어 불안정한 SEI층의 형성을 막고 견고한 전극 구조를 유지했으며, 전기전도성을 높여주어 전기화학 특성을 향상시켰다.

  • 복합체의 형상과 결정상을 확인하기 위해 SEM, XRD, Raman 분석을 하였고, 리튬이온전지의 음극재로 적용하여 전기화학 특성평가를 수행하였다.

    이에 본 연구에서는 태양전지 및 반도체 모듈용 실리콘 웨이퍼 제조 공정상 발생하는 실리콘 슬러지로부터 회수된 실리콘, 탄소나노튜브 및 글루코스가 혼합된 콜로이드 용액으로부터 에어로졸 자기조립(Aerosol self-assembly)과 후 열처리 공정을 이용하여 SiCNT-C 복합체를 제조하였다. 복합체의 형상과 결정상을 확인하기 위해 SEM, XRD, Raman 분석을 하였고, 리튬이온전지의 음극재로 적용하여 전기화학 특성평가를 수행하였다.

  • 본 연구에서는 에어로졸 자기조립 공정과 후 열처리 공정을 이용 하여 Si-CNT-C 복합체를 제조하였다.

    본 연구에서는 에어로졸 자기조립 공정과 후 열처리 공정을 이용 하여 Si-CNT-C 복합체를 제조하였다. Si-CNT-C 복합체의 형상은 구형이었으며, 실리콘 표면에는 탄소나노튜브와 글루코스로부터 생성된 탄소가 감싼 형태이었다.

  • 본 연구에서는 주사전자현미경(FE-SEM; Sirion, FEI)을 이용하여 제조된 복합체의 형상을 관찰하였고, 실리콘과 탄소의 결정상 및 유무를 확인하기 위해 X선 회절장치(XRD; SmartLab, Rigaku)와 Raman spectra (Raman; Dimension P1, Lamda Solution Inc.) 를이용하였다.

    본 연구에서는 주사전자현미경(FE-SEM; Sirion, FEI)을 이용하여 제조된 복합체의 형상을 관찰하였고, 실리콘과 탄소의 결정상 및 유무를 확인하기 위해 X선 회절장치(XRD; SmartLab, Rigaku)와 Raman spectra (Raman; Dimension P1, Lamda Solution Inc.) 를이용하였다. Si-CNT-C 복합체는 리튬이온전지 음극소재로서의 전기화학특성 및 전지 성능을 평가하기 위하여 0.

  • 이 때 탄소나노튜브 농도를 0.1 wt%, 0.2 wt%, 0.4 wt%로, 실리콘 농도를 0.2 wt%, 0.4 wt%, 0.8 wt%로 각각 변수로 설정하였다.

    4 wt%로 혼합하여 기준출발용액으로 제조하였다. 이 때 탄소나노튜브 농도를 0.1 wt%, 0.2 wt%, 0.4 wt%로, 실리콘 농도를 0.2 wt%, 0.4 wt%, 0.8 wt%로 각각 변수로 설정하였다. 제조된 콜로이드 용액은 에어로졸 자기조립 공정으로 Si-CNT-Glucose 복합체를 제조하였는데, 이 때 반응기 온도는 200 ℃이며 이송가스는 Ar으로 10 L/min의 유량으로 주입되었다.

  • 이에 본 연구에서는 태양전지 및 반도체 모듈용 실리콘 웨이퍼 제조 공정상 발생하는 실리콘 슬러지로부터 회수된 실리콘, 탄소나노튜브 및 글루코스가 혼합된 콜로이드 용액으로부터 에어로졸 자기조립(Aerosol self-assembly)과 후 열처리 공정을 이용하여 SiCNT-C 복합체를 제조하였다.

    이에 본 연구에서는 태양전지 및 반도체 모듈용 실리콘 웨이퍼 제조 공정상 발생하는 실리콘 슬러지로부터 회수된 실리콘, 탄소나노튜브 및 글루코스가 혼합된 콜로이드 용액으로부터 에어로졸 자기조립(Aerosol self-assembly)과 후 열처리 공정을 이용하여 SiCNT-C 복합체를 제조하였다. 복합체의 형상과 결정상을 확인하기 위해 SEM, XRD, Raman 분석을 하였고, 리튬이온전지의 음극재로 적용하여 전기화학 특성평가를 수행하였다.

  • 제조된 Si-CNT-Glucose 복합체는 글루코스의 탄화를 위하여, Muffle furnace를 이용해 Ar (1 L/min) 분위기에서 800 ℃ (20 ℃/min) 열처리 과정을 거쳐 Si-CNT-C 복합체를 제조하였다.

    제조된 콜로이드 용액은 에어로졸 자기조립 공정으로 Si-CNT-Glucose 복합체를 제조하였는데, 이 때 반응기 온도는 200 ℃이며 이송가스는 Ar으로 10 L/min의 유량으로 주입되었다. 제조된 Si-CNT-Glucose 복합체는 글루코스의 탄화를 위하여, Muffle furnace를 이용해 Ar (1 L/min) 분위기에서 800 ℃ (20 ℃/min) 열처리 과정을 거쳐 Si-CNT-C 복합체를 제조하였다. 실리콘, 탄소나노튜브 및 글루코스가 혼합된 콜로이드 용액으로부터 에어로졸 자기조립과 후 열처리 공정을 거쳐 Si-CNT-C 복합체를 제조하는 공정의 개요도를 Fig.

대상 데이터
  • Electrolyte는 1.0 M LiPF6 in ethylene carbonate (EC) : dimethyl carbonate (DMC) = 1:1 (v%)이며, separator는 microporous glass-fiber membrane (Whatman)을 사용하였다.

    리튬 금속을 기준전극으로 한 CR2032-type 코인 셀을 이용하였고, 코팅조건은 Electrode Material : Carbon Black : Binder (Solvay) = 80:10:10 (wt%)이었다. Electrolyte는 1.0 M LiPF6 in ethylene carbonate (EC) : dimethyl carbonate (DMC) = 1:1 (v%)이며, separator는 microporous glass-fiber membrane (Whatman)을 사용하였다.

  • 리튬 금속을 기준전극으로 한 CR2032-type 코인 셀을 이용하였고, 코팅조건은 Electrode Material : Carbon Black : Binder (Solvay) = 80:10:10 (wt%)이었다.

    0 V (V versus Li/ Li+) 및 전류 밀도 200 mA/g 조건에서 충·방전 시험(Galvanostatic charge/discharge measurement, TOSCAT3000, Toyo)을 수행하였다. 리튬 금속을 기준전극으로 한 CR2032-type 코인 셀을 이용하였고, 코팅조건은 Electrode Material : Carbon Black : Binder (Solvay) = 80:10:10 (wt%)이었다. Electrolyte는 1.

  • 수용성 탄소전구체로는 글루코스(D-(+) Glucose, Sigma Aldrich)를 이용하였다.

    이후 5%의 HCl 용액으로 세척 후 상온에서 건조하였으며 얻어진 MWCNT의 직경은 약 20 nm이고 길이는 약 10 μm이다[28]. 수용성 탄소전구체로는 글루코스(D-(+) Glucose, Sigma Aldrich)를 이용하였다. 실리콘, 탄소나노튜브 및 글루코스를 각각 0.

  • 실리콘, 탄소나노튜브 및 글루코스를 각각 0.4 wt% : 0.2 wt% : 0.4 wt%로 혼합하여 기준출발용액으로 제조하였다.

    수용성 탄소전구체로는 글루코스(D-(+) Glucose, Sigma Aldrich)를 이용하였다. 실리콘, 탄소나노튜브 및 글루코스를 각각 0.4 wt% : 0.2 wt% : 0.4 wt%로 혼합하여 기준출발용액으로 제조하였다. 이 때 탄소나노튜브 농도를 0.

  • 실험에 사용된 실리콘은 미활용 유용자원인 실리콘 슬러지로부터 산 처리 및 초음파 처리를 거친 후 원심분리 공정을 거쳐 회수하였으며 입자의 직경은 약 1 μm이다 [26,27].

    실험에 사용된 실리콘은 미활용 유용자원인 실리콘 슬러지로부터 산 처리 및 초음파 처리를 거친 후 원심분리 공정을 거쳐 회수하였으며 입자의 직경은 약 1 μm이다 [26,27].

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핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
리튬이온전지
리튬이온전지의 성능 향상을 위한 방법은 무엇인가?
실리콘에 주로 활성탄(Activated carbon; AC), 그래핀(Graphene; GR), 탄소나노튜브(Carbon nanotubes; MWCNTs) 등 탄소계 물질을 첨가하여 복합체로 제조 하는 방법

리튬이온전지의 성능을 향상시키기 위해 실리콘에 주로 활성탄(Activated carbon; AC), 그래핀(Graphene; GR), 탄소나노튜브(Carbon nanotubes; MWCNTs) 등 탄소계 물질을 첨가하여 복합체로 제조 하는 방법이 있다[14]. 그 중 우수한 전기화학적 안정성과 열전도성 및 전기전도성이 뛰어난 탄소나노튜브가 에너지 저장 장치의 개발을 위한 소재로 주목받고 있다[15-17].

실리콘
실리콘을 리튬이온전지의 음극재로 사용할 경우의 단점은 무엇인가?
충·방전이 진행되는 동안 리튬 이온의 삽입과 탈리 과정에서 약 400%의 부피 팽창이 일어나며 전해질의 분해 반응에 의해 실리콘 표면에 연속적으로 불안정한 고체 전해질 계면(Solid Electrolyte Interface; SEI)이 형성되는 단점

그러나 실리콘을 리튬이온전지의 음극재로 사용할 경우 충·방전이 진행되는 동안 리튬 이온의 삽입과 탈리 과정에서 약 400%의 부피 팽창이 일어나며 전해질의 분해 반응에 의해 실리콘 표면에 연속적으로 불안정한 고체 전해질 계면(Solid Electrolyte Interface; SEI)이 형성되는 단점이 있다[5,11,12]. 이는 전극에 균열이 발생해 전지의 수명 특성을 급격하게 떨어뜨리고 용량 손실로 이어져 상용화하는데 어려움이 있다[13].

음극재용 복합체
음극재용 복합체를 개발하게된 복합체의 문제점은 무엇인가?
복합체는 실리콘과 탄소계 물질의 결합으로 유지율을 높이는 데에 도움이 됐으나 전류밀도 100 mA/g에서 938 mAh/g의 다소 낮은 용량을 보이고 있는 단점이 있으며, 규조토의 환원 공정 시간이 22시간 이상으로 오래 걸린다는 문제점

제조된 복합체는 전기화학 특성평가를 통해 실리콘과 흑연 혹은 실리콘과 글루코스의 단일 탄소 복합체보다 개선된 전지의 특성을 나타내었다. 그러나 복합체는 실리콘과 탄소계 물질의 결합으로 유지율을 높이는 데에 도움이 됐으나 전류밀도 100 mA/g에서 938 mAh/g의 다소 낮은 용량을 보이고 있는 단점이 있으며, 규조토의 환원 공정 시간이 22시간 이상으로 오래 걸린다는 문제점이 있다. 따라서 산업 부산물로 발생하는 실리콘 자원을 활용하여 제조비용을 절감할 수 있는 연구가 기대되며, 우수한 용량에서 유지율을 높일 수 있는 음극재용 복합체를 개발하는 연구가 필요하다.

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