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문제 정의
- SiC DPF에 사용되는 접합제의 물성 향상을 위해 저열팽창 재료인 Cordierite를 기반으로 한 접합제와 Segment와의 결합을 결정짓는 바탕제에 결합력을 부여하는 실리카 졸의 pH 극성 변경에 따른 물성 변화를 확인하기 위하여 사용된 측정 장비를 소개하고자 한다. 먼저 접합제의 주성분인 실리카 졸의 분산형태를 확인하기 위해 제타전위를 BIC/ZetaPAL 장비를 이용하여 측정하였다.
- 본 연구에서는 SiC-DPF에 사용되는 접합제의 실리카 졸극성 및 첨가물에 따른 물성 변화 및 제품의 특성에 대한 연구를 진행하였다. 이에 이를 기반으로 개발된 접합제에 적합한 Segment 및 기타요소에 대한 추가 개발을 통해 DPF의성능을 향상시킬 수 있는 요소에 대한 연구가 계속적으로 진행될 것이다.
- 7 MPa로 우수한 접합강도 값을 나타내 주었다. 이러한 물성은 기존 DPF 대비 우수한 열 내구성을 보여줄 것이라 예상되며 이를 확인하기 위해 두 가지 방식의 내열특성을 확인하기 위하여 실험을 진행하였다.
제안 방법
- 1. SiC DPF에 사용되는 접합제의 물성 향상을 위해 저열 팽창 재료인 Cordierite를 기반으로 한 접합제와 Segment 와의 결합을 결정짓는 바탕제에 결합력을 부여하는 실리카 졸의 pH 극성 변경에 따른 물성을 확인하였다.
- 2. 원료 평가를 위해 실리카 졸의 제타 전위를 측정하여 상태를 확인하였으며 SiC 기반의 Segment를 적용하여 물성 평가용 시편을 제작하였다.
- 먼저, 준비된 SiC 기반 Segment에 접합제 적용을 위한 바탕제를 도포한다. 도포된 바탕제를 건조한 후 준비된 접합제를 도포한 후 균일한 압력을 가한 후 접합하여 120℃의 열풍 건조를 거쳐 형태를 잡은 후 최종적으로 700℃, 1시간의 소성을 거쳐 최종적인 Sample을 제조한 후 물성을 측정하였다. 또한, 본문에 제시된 DPF의 경우 이와 같은 경로를 거쳐 완제품 형태로 제조하였으며 이를 기준으로 시험 평가를 진행하였다.
- 이는 기존 제품 대비 50℃ 이상 내열특성이 향상된 것으로 판단된다. 두 번째, 열 내구성 평가는 열 건조 평가로 함습량 20 % 기준 DPF에 Fig. 5와 같이 200℃의 열풍을 10분씩 교차로 발생시켜 건조 중 발생하는 Crack을 확인하는 실험으로 먼저 10 m3/min 유량으로 실험한 후 11.5 m3/min의높은 유량에서 2차 실험을 진행한 후에 파괴유무를 확인하였다. 이 실험의 결과, 현 제품의 경우 10 m3/min와 11.
- 도포된 바탕제를 건조한 후 준비된 접합제를 도포한 후 균일한 압력을 가한 후 접합하여 120℃의 열풍 건조를 거쳐 형태를 잡은 후 최종적으로 700℃, 1시간의 소성을 거쳐 최종적인 Sample을 제조한 후 물성을 측정하였다. 또한, 본문에 제시된 DPF의 경우 이와 같은 경로를 거쳐 완제품 형태로 제조하였으며 이를 기준으로 시험 평가를 진행하였다.
- SiC DPF에 사용되는 접합제의 물성 향상을 위해 저열팽창 재료인 Cordierite를 기반으로 한 접합제와 Segment와의 결합을 결정짓는 바탕제에 결합력을 부여하는 실리카 졸의 pH 극성 변경에 따른 물성 변화를 확인하기 위하여 사용된 측정 장비를 소개하고자 한다. 먼저 접합제의 주성분인 실리카 졸의 분산형태를 확인하기 위해 제타전위를 BIC/ZetaPAL 장비를 이용하여 측정하였다. 이후 SiC DPF의 단위체인 Segment에 적용하여 접합 후 물성을 측정하였으며 이때 사용된 SiC Segment의 물성은 다음의 Table 1과 같다.
- 위의 실험을 기반으로 하여 실리카 졸의 반응도를 높이기 위해 Siline계 커플링제 및 SiC를 일부 첨가하여 실험을 진행하였다. 먼저, 앞에서 실험을 통해 얻은 결과를 기반으로 양극성의 바탕제와 접합제를 제조한 후 각각 Siline계 커플링제와 SiC를 일부 첨가하여 SiC 기반 Segment에 접합한 후 Table 3에서 보이는 것과 같은 시험편을 제조하여 각각의 4점 휨강도측정을 통해 접합강도를 측정하였다. Fig.
- , 2006). 본 논문에서는 SiC DPF에 사용되는 접합제의 물성 향상을 위해서 기존 접합제로 사용된 SiC 계열의 물질 대신 Cordierite를 사용하여 열팽창계수 변화를 통한 고온 변형에 대한 열 내구성을 평가하였으며, 접합제와 Segment 사이의 결합을 결정짓는 바탕제에 주성분인 실리카 졸의 pH 변화에 따른 물성 변화를 확인하였다. 이를 기반으로 실리카 졸의 반응성을 높이기 위해 Siline계 커플링제를 첨가하거나 SiC를 일부 첨가함으로써 접합제의 물성 변화의 영향에 대해서 실험을 통하여 확인하였다.
- 본 연구에서는 SiC DPF의 두 가지 종류(SiC계, Cordierite 계) DPF의 접합제에 대해서 비교, 분석하였으며, 다음과 같은 연구 결과를 얻을 수 있었다.
- 실리카 졸의 pH 농도에 따른 접합제의 물성을 확인하기 위해 산성과 염기성의 두 대표군인 실리카 졸을 사용하여 접합제와 바탕제를 제조하였으며 제조된 접합제와 바탕제를 사용하여 접합한 후 4점 휨강도 측정을 통해 접합강도를 측정하였다. Fig.
- 위의 실험을 기반으로 하여 실리카 졸의 반응도를 높이기 위해 Siline계 커플링제 및 SiC를 일부 첨가하여 실험을 진행하였다. 먼저, 앞에서 실험을 통해 얻은 결과를 기반으로 양극성의 바탕제와 접합제를 제조한 후 각각 Siline계 커플링제와 SiC를 일부 첨가하여 SiC 기반 Segment에 접합한 후 Table 3에서 보이는 것과 같은 시험편을 제조하여 각각의 4점 휨강도측정을 통해 접합강도를 측정하였다.
- 본 논문에서는 SiC DPF에 사용되는 접합제의 물성 향상을 위해서 기존 접합제로 사용된 SiC 계열의 물질 대신 Cordierite를 사용하여 열팽창계수 변화를 통한 고온 변형에 대한 열 내구성을 평가하였으며, 접합제와 Segment 사이의 결합을 결정짓는 바탕제에 주성분인 실리카 졸의 pH 변화에 따른 물성 변화를 확인하였다. 이를 기반으로 실리카 졸의 반응성을 높이기 위해 Siline계 커플링제를 첨가하거나 SiC를 일부 첨가함으로써 접합제의 물성 변화의 영향에 대해서 실험을 통하여 확인하였다.
- (2017)에서는 입자상물질을 저감하기 위하여 선박용 고속 디젤엔진에 적용한 디젤미립자 필터의 측정법에 따른 입자상 물질 저감효율을 비교, 분석한 연구를 발표하였다. 입자상 물질의 측정법으로는 분류희석 방법, 광흡수법이 적용된 스모크미터와 오패시미터를 이용한 측정방법 등을 소개하였으며, 측정방법에 따라 저감 효율이 달라질 수 있기 때문에 신뢰성 있는 평가결과를 도출하기 위해서는 측정방법의 단일화 필요성을 주장하였다. DPF는 Wall-Flow 방식으로 내부에 사각형 통로가 벌집(Honeycomb) 모양으로 배열되어 있다.
- 4에서 보여주는 주사전자 현미경(SEM, EM-30/Coxem)을 사용하였다. 접합제의 물성은 접합강도 및 열팽창계수(CTE)를 측정하였으며, 접합강도는 UTM을 이용하여 로드셀의 속도를 0.50 mm/min으로 하였고, 최대 휨강도가 나타낼 때까지 충분한 하중을 가하여 측정하였다. 이때 사용된 스팬은 접합제 양단간의 결합구조를 고려하여 4점으로 안쪽 스팬과 바깥쪽 스팬의 간격을 시료 두께에 맞추어 각각 20 mm와 40 mm로써 이것은 ASTM C 1161 code를 적용하였다.
- 제작된 시편의 미세구조와 물성을 확인하였다. 접합제의 조직 및 미세구조를 관찰하기 위해 Fig. 4에서 보여주는 주사전자 현미경(SEM, EM-30/Coxem)을 사용하였다. 접합제의 물성은 접합강도 및 열팽창계수(CTE)를 측정하였으며, 접합강도는 UTM을 이용하여 로드셀의 속도를 0.
- 제작된 시편의 미세구조와 물성을 확인하였다. 접합제의 조직 및 미세구조를 관찰하기 위해 Fig.
- 지금까지의 실험을 기반으로 양극성의 실리카 졸을 사용하고 Siline계 커플링제를 첨가한 접합제 및 바탕제를 기반으로 DPF를 제조한 후 SiC계 접합제와 물성, 그리고 성능을 비교분석하였다.
- 최종적으로 제조된 접합제를 적용하여, 준비된 SiC 기반 Segment를 사용하여 Sample을 제조하였다. Fig.
- 최종적으로 제조된 접합제의 성능을 분석하기 위하여 앞선 실험과 동일한 SiC 기반 Segment를 적용하여 “5.66 × 8” SiC DPF를 제조하였으며 제조된 DPF의 내열특성을 크게 두 가지 방식으로 관찰하였다.
이론/모형
- 5, 6과 같다. 열팽창계수는 Fig. 7과 같은 Thermomechanical Analysis를 이용하였으며 모델명은 NETZSCH/TMA 402 이다. 최종적으로 제조된 접합제의 성능을 분석하기 위하여 앞선 실험과 동일한 SiC 기반 Segment를 적용하여 “5.
- 50 mm/min으로 하였고, 최대 휨강도가 나타낼 때까지 충분한 하중을 가하여 측정하였다. 이때 사용된 스팬은 접합제 양단간의 결합구조를 고려하여 4점으로 안쪽 스팬과 바깥쪽 스팬의 간격을 시료 두께에 맞추어 각각 20 mm와 40 mm로써 이것은 ASTM C 1161 code를 적용하였다. 사용된 장비 UTM (UTM/㈜대경테크)으로 Figs.
성능/효과
- 3. 4점 휨강도를 측정한 결과 동일한 pH 극성으로 제조된 시료에 비해 상반된 pH 극성으로 제조된 시료의 경우 우수한 강도를 나타내었다.
- 4. 위 실험을 기반으로 결합력 증대를 위해 Silane 및 SiC가첨가된 접합제를 추가하여 동일한 평가를 진행하였으며 Silane이 첨가된 산성 실리카 졸이 적용된 접합제와 염기성 실리카 졸이 첨가된 바탕제로 제조된 시편의 경우 1.7 Mpa의 우수한 휨강도 값을 나타내었다.
- 10은 조직의 치밀성 결합 형태를 확인하기 위해 접합 면의 미세구조를 전자회절 현미경을 통해 관찰한 결과이다. Fig. 10에서 확인할 수 있듯이 Siline계 커플링제를 첨가한 실험군의 경우 기본 실험 군 및 SiC를 첨가한 실험 군에 비해 결합면의 조직이 좀 더 치밀화 된 것을 확인할 수 있으며, 이것은 앞에서 설명된 각 실험군의 접합강도와 일치하는 결과로 Siline계 커플링제를 첨가한 경우의 반응성이 다른 두 실험 군에 비해 높을 것이라는 사실을 뒷받침해준다.
- 9는 각 시험편의 접합강도를 측정한 결과이다. Siline계 커플링제를 첨가한 시료인 A-BASX 및 A-BASO, A-ABSX, A-ABSO의 접합강도는 각각 0.83 및 1.62, 1.11, 0.72로 Siline계 커플링제를 첨가한 경우의 접합강도가 큰 것을 확인할 수 있으며 SiC를 일부 첨가한 시료인 S-BASX 및 S-BASO, S-ABSX, S-ABSO의 접합강도는 각각 1.15, 및 1.47, 0.77, 0.95로 앞의 실험과 마찬가지로 SiC를 일부 첨가한 시료가 그렇지 않은 시료에 비해 접합강도가 큰 것을 확인할 수 있다. Siline계 커플링제의 경우 x~Si(OR)3의 일반식으로 표시되며 이는 실리카 졸 입자 표면의 OH기와 결합하여 표면을 개질함으로써 입자간의 반응성을 높이는 작용을 한다(Song et al.
- 8은 측정된 각 시료의 4점 휨강도 결과이다. 그림에서 보는 것과 같이 접합제-바탕제의 pH 농도에 따라 염기성-염기성 및 산성-염기성, 염기성-산성, 산성-산성으로 분류되며 결과 값은 각각 0.70 및 0.93, 0.80, 0.56 MPa로 동일 극성에 비해 반대 극성의 접합강도가 큰 것을 확인할 수 있다. 이는 반대극성의 접합제와 바탕제가 결합할 경우, 결합 면에서 제타 전위의 감소와 더불어 동일 극성에 비해 응집력이 증가하게 되며 이로 인해 접합강도가 높아진 것으로 판단된다.
- 높은 열팽창계수는 고온의 환경에서 높은 열응력을 형성하여 DPF의 열 내구성을 약화시키는 원인으로 작용하며 이를 방지하기 위해 보다 낮은 열팽창계수를 가진 접합제의 적용이 필요한데 본 실험에서 개발된 양극성 바탕 제와 Siline계 커플링제를 첨가한 실험군의 열팽창계수를 측정한 결과 기본 접합제의 경우 5.0 × 10-6 /k에 비해 매우 낮은 2.2 × 10-6 /k로 확인되었었다.
- 2 × 10-6 /k로 확인되었었다. 뿐만 아니라 완제품의 일부를 시험편으로 제작하여 본문에 제시된 4점 휨강도 측정법을 통해 측정된 접합강도 역시 기본 접합제의 0.8 MPa 대비 1.7 MPa로 우수한 접합강도 값을 나타내 주었다. 이러한 물성은 기존 DPF 대비 우수한 열 내구성을 보여줄 것이라 예상되며 이를 확인하기 위해 두 가지 방식의 내열특성을 확인하기 위하여 실험을 진행하였다.
- , 2006). 실험에 사용된 염기성과 산성의 두 대표군 각각의 제타전위는 -17.19 mV 및 -31.08 mV로 염기성에 비해 산성이 보다 우수한 분산도를 나타냄을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 실리카 졸의 특성상 중성의 경우 제타 전위의 감소로 인해 입자간 반발력이 감소하여 응집되는 현상이 실험에 사용된 두 양극성의 실험 군에서 나타나지 않음을 알 수 있으며 이는 접합제 등의 시험 평가에 사용될 실험 소재로 적합한 것임을 확인할 수 있다.
- 5 m3/min의높은 유량에서 2차 실험을 진행한 후에 파괴유무를 확인하였다. 이 실험의 결과, 현 제품의 경우 10 m3/min와 11.5 m3/min 각각 50분 및 20분 후 외관상 파괴가 관측되었으나 개발품의 경우 60분이 진행된 후에도 외관상 파괴가 없었으며 첫번째 실험과 더불어 양극성의 바탕제와 Siline계 커플링제를 첨가한 경우에 내열특성이 크게 향상된 것으로 확인되었다. SiC 기반 DPF에 사용되어지는 세라믹 접합제 역할은 단위 부품으로써 제조된 SiC Segment를 접합하여 하나의 완제품 형태로 제조되는데 사용되며 이때 고온의 사용 환경 속에서 높은 열 내구성을 확보하는 것이 중요한 물성인자로 확인된다.
- 08 mV로 염기성에 비해 산성이 보다 우수한 분산도를 나타냄을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 실리카 졸의 특성상 중성의 경우 제타 전위의 감소로 인해 입자간 반발력이 감소하여 응집되는 현상이 실험에 사용된 두 양극성의 실험 군에서 나타나지 않음을 알 수 있으며 이는 접합제 등의 시험 평가에 사용될 실험 소재로 적합한 것임을 확인할 수 있다.
- 마찬가지로 SiC는 실험에 사용된 코디얼라이트 계열의 골재에 비해 실리카 졸과의 결합 반응성이 높다. 이를 통해 Siline계 커플링제 및 SiC를 일부 첨가한 경우가 그렇지 않은 기본 실험군에 비해 높은 접합강도를 보여주었으며, 두 실험군의 경우 SiC를 첨가한 경우에 비해 Siline계 커플링제를 첨가하였을 경우가 실리카 입자의 표면 개질을 통해, 보다 치밀한 구조의 결합 형태를 형성하여 높은 접합 강도를 나타낼 것이라 판단할 수있다.
- SiC 기반 DPF에 사용되어지는 세라믹 접합제 역할은 단위 부품으로써 제조된 SiC Segment를 접합하여 하나의 완제품 형태로 제조되는데 사용되며 이때 고온의 사용 환경 속에서 높은 열 내구성을 확보하는 것이 중요한 물성인자로 확인된다. 이에 기존 SiC 기반 접합제에 비해 낮은 열팽창계수를 지닌 Cordierite를 골재로 실리카 졸의 특성을 pH 농도와 실리카 졸의 개질을 통해 향상시킬 경우 기존 제품에 비해 높은 열 내구성을 확보하는 것이 확인되었다. 이는 강도를 부여하는 실리카 졸의 극성 변화에 따른 응집력의 변화와 개질을 통한 결합력 및 반응성의 증대로 인해 낮은 열팽창계 수와 높은 접합력을 유지함으로 인한 것이라 판단된다.
후속연구
- 본 연구에서는 SiC-DPF에 사용되는 접합제의 실리카 졸극성 및 첨가물에 따른 물성 변화 및 제품의 특성에 대한 연구를 진행하였다. 이에 이를 기반으로 개발된 접합제에 적합한 Segment 및 기타요소에 대한 추가 개발을 통해 DPF의성능을 향상시킬 수 있는 요소에 대한 연구가 계속적으로 진행될 것이다.
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