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문제 정의
- 산화철은 그 구조에 따라 흡착에 활용될 비표면적과 흡착자리의 밀도도 다르며 각 물질을 흡착하는 능력이 결정된다. 본 연구에서는 가능한 높은 비표면적과 높은 비소흡착능을 가진 산화철을 합성하고자 하였으며 합성 과정에서 일반적으로 행해지는 교반을 통한 혼합과 초음파를 이용한 합성을 동시에 수행하여 합성 산화철의 물리화학적 특성과 흡착능을 비교하였다. Fig.
- 따라서 경제성 및 제거효율을 감안할 때 산화철의 흡착능은 중요하며 가능한 큰 비표면적을 가진 산화철의 제조가 중요하다. 본 연구에서는 기존의 합성방법을 변형하여 비교적 큰 비표면적의 산화철을 합성하고자 하였으며 합성된 산화철의 분석 및 이를 이용한 비소의 제거 특성에 관해 연구하였다.
- 비소의 흡착실험은 산화철합성방법에 따른 산화철의 흡착능 테스트를 위한 실험과 용액의 pH 변화에 따른 흡착성능 및 공존 음이온의 영향을 측정하기 위한 목적으로 수행되었다.
- 용액의 pH에 따라 흡착제의 표면전하도 변화하고 비소의 화학종도 변화하므로 용액의 pH조건을 4와 10으로 변화시키면서 흡착제의 성능을 테스트하였다. 실제 자연수 및 먹는물에는 비소이온 외 다양한 음이온이 존재할 수 있으며 이들 음이온의 존재하에 흡착실험을 하여 경쟁음이온의 영향을 알아보았다. 진한비소 용액을 이용하여 5 ~ 300 mg/L의 비소용액을 제조하였으며 비소용액 50 ml 당 각각의 산화철 0.
- 엑스선 회절시험을 통해 합성된 산화철의 결정구조를 파악하고자 하였다. Fig.
제안 방법
- 실험에 사용된 시약은 고순도시약급을 구입하여 사용하였으며 추가적으로 정제 등의 과정을 거치지 않았다. pH완충용액제조를 위해 sodium acetate anhydrous (CH3COONa, 98%, Daejung, Kyeonggido, Korea)와 acetic acid (CH3COOH, 99.7%, Samchun, Seoul, Korea)을 사용하여 pH 4용액을 제조하였으며 NH4Cl와 NH4OH을 사용하여 pH 10용액을 제조하였다. 3가 비소와 5가 비소 용액은 각각 sodium arsenite (NaAsO2, 98%, Sigma-aldrich, St.
- 교반 및 초음파를 가한 합성방법과 상업적으로 판매되고 있는 산화철을 비교하였으며 흡착등온선을 구하여 비교하였다. 각각의 실험조건에서 As(III) 과 As(V)를 사용하여 흡착특성을 조사하였다. 용액의 pH에 따라 흡착제의 표면전하도 변화하고 비소의 화학종도 변화하므로 용액의 pH조건을 4와 10으로 변화시키면서 흡착제의 성능을 테스트하였다.
- 비소의 흡착실험은 산화철합성방법에 따른 산화철의 흡착능 테스트를 위한 실험과 용액의 pH 변화에 따른 흡착성능 및 공존 음이온의 영향을 측정하기 위한 목적으로 수행되었다. 교반 및 초음파를 가한 합성방법과 상업적으로 판매되고 있는 산화철을 비교하였으며 흡착등온선을 구하여 비교하였다. 각각의 실험조건에서 As(III) 과 As(V)를 사용하여 흡착특성을 조사하였다.
- 흡착속도는 비소 제거를 위한 공정화에서 매우 중요하며 산화철을 이용한 흡착은 활성탄을 포함한 다공성흡착제에 비해 매우 빠르다는 것을 알 수 있다. 본 연구에서 흡착능시험은 흡착평형시간을 30분 보다 충분히 긴 4시간으로 하여 실험하였다.
- 산화철을 이용한 비소의 흡착에 있어서 비소는 일반자연환경의 산화-환원조건에서 음이온으로 존재하므로 흡착제는 양의 전하를 띄는 낮은 pH가 선호된다. 본 연구에서는 pH 완충제를 이용하여 용액의 pH를 4와 10으로 조절하여 흡착특성을 연구하였다. Fig.
- 산화철의 흡착자리에 이들 음이온은 비소와 흡착경쟁을 할 수 있으며 비소의 흡착능을 감소시킬 수 있다. 본 연구에서는 염소이온, 질산이온 및 황산이온과 비소를 동일 몰비율로 혼합하여 흡착시험을 수행하였으며 음이온이 존재하지 않을 때와 비교하였다. Fig.
- 분석조건은 36 KV, 20 mA에서 X-ray Target 은 Cu-Ka을 사용하였으며 scan speed 0.5°/min, step 0.05°, Scan degree 5~65°로 분석하였다.
- 산화철의 비소에 대한 흡착속도를 알아보기 위해 흡착시작 후 시간별로 비소의 농도를 측정하였다. 3가 비소 및 5가 비소 모두 초기 30분에 비소농도가 급격히 감소 하고 그 이후 농도변화가 미미하여 대부분의 흡착은 초기 30분에 일어나는 것으로 판단된다.
- 산화철의 흡착능 측정을 위해 각각의 산화철을 이용하여 5가 비소와 3가 비소에 대한 흡착등온선을 구하였다. 각각의 흡착경향은 Langmuir모델과 Freundlich모델을 적용하여 설명하고자 하였다.
- 1 g 첨가하여 180 rpm으로 4시간 진탕시켜 흡착을 진행한 후 4,000 rpm으로 원심분리하였다. 상등액의 비소농도를 유도결합질량분석기(ICP/MS, 7800, Agilent, USA)를 이용하여 분석하였다. 음이온과 비소의 경쟁흡착 특성을 파악하기 위해 음이온과 비소를 각각 1 mM로 만들어 혼합하였으며 흡착시간 및 분석은 흡착등온실험과 동일하다.
- 수열합성이 주를 이루는 기존의 산화철 합성방법과 달리 유기용매상에서 교반 또는 초음파를 가한 변형된 형태의 합성방법으로 높은 비표면적의 산화철을 합성하여 비소흡착제거 실험을 수행하여 다음과 같은 주요결과와 결론을 도출하였다.
- 05°, Scan degree 5~65°로 분석하였다. 시료의 비표 면적은 비표면적측정기(BET, 3Flex, Micromeritics, USA)로 측정하였으며, 시료 전처리를 위하여 200℃ 상 에서 8시간 동안 수분과 가스를 제거하고 질소를 흡착시켜 측정하였다. 시료의 입자크기는 입자크기 분석기 (PSA, Mastersizer 2000, Malvern)로 측정하였으며, 에탄올에 분산시켜 측정하였다.
- 시료의 입자크기는 입자크기 분석기 (PSA, Mastersizer 2000, Malvern)로 측정하였으며, 에탄올에 분산시켜 측정하였다. 시료의 입자 모양은 전계 방출형 주사전자현미경(FE-SEM, MYRA 3 XMH, TESCAN)으로 관찰하였다.
- 시료의 비표 면적은 비표면적측정기(BET, 3Flex, Micromeritics, USA)로 측정하였으며, 시료 전처리를 위하여 200℃ 상 에서 8시간 동안 수분과 가스를 제거하고 질소를 흡착시켜 측정하였다. 시료의 입자크기는 입자크기 분석기 (PSA, Mastersizer 2000, Malvern)로 측정하였으며, 에탄올에 분산시켜 측정하였다. 시료의 입자 모양은 전계 방출형 주사전자현미경(FE-SEM, MYRA 3 XMH, TESCAN)으로 관찰하였다.
- 각각의 실험조건에서 As(III) 과 As(V)를 사용하여 흡착특성을 조사하였다. 용액의 pH에 따라 흡착제의 표면전하도 변화하고 비소의 화학종도 변화하므로 용액의 pH조건을 4와 10으로 변화시키면서 흡착제의 성능을 테스트하였다. 실제 자연수 및 먹는물에는 비소이온 외 다양한 음이온이 존재할 수 있으며 이들 음이온의 존재하에 흡착실험을 하여 경쟁음이온의 영향을 알아보았다.
- 상등액의 비소농도를 유도결합질량분석기(ICP/MS, 7800, Agilent, USA)를 이용하여 분석하였다. 음이온과 비소의 경쟁흡착 특성을 파악하기 위해 음이온과 비소를 각각 1 mM로 만들어 혼합하였으며 흡착시간 및 분석은 흡착등온실험과 동일하다.
- 질산제2철9수화물(Fe(NO3)3·9H2O, 98%, Duksan, Kyeonggido, Korea)을 아세톤에 첨가하여 용해시켰으며 산화철생성과정에 혼합방법을 달리하였으며 교반을 이용한 산화철(stirred iron oxide, STR-FeO)과 초음파를 가하여 산화철을 생성(ultasonic wave assisted iron oxide, USW-FeO)시킨 것을 각각 유리섬 유여지(GF/C)로 여과하여 침전물 시료를 얻었으며 침전물시료를 80℃로 건조하여 산화철 분말을 얻었다.
- 합성된 산화철시료의 결정성을 알아보기 위하여 X-선회절 분석기(XRD, Ultima IV, Regaku, Japan)를 이용하였다. 분석조건은 36 KV, 20 mA에서 X-ray Target 은 Cu-Ka을 사용하였으며 scan speed 0.
대상 데이터
- 3가 비소와 5가 비소 용액은 각각 sodium arsenite (NaAsO2, 98%, Sigma-aldrich, St. Louis, USA)와 sodium arsenite heptahydrate (HAsNa2O3·7H2O, 98%, Sigma-aldrich, St. Louis, USA)을 사용하여 제조하였다.
- 본 연구에서 합성된 산화철은 주로구형이며 포도모양으로 입자와 입자가 뭉쳐져 있으며 크기는 작은 입자는 약 0.3 μm 정도이며 큰 입자는 약 1 μm 정도이다.
- 0pt">℃로 건조하여 산화철 분말을 얻었다. 비교 시료는 시판되고 있는 yellow ferric oxide (FeO(OH), 98%, Junsei, Tokyo, Japan)를 사용하였으며 결정구조 분석결과 Goethite (FeO(OH)로 판명되었다.
- 실험에 사용된 시약은 고순도시약급을 구입하여 사용하였으며 추가적으로 정제 등의 과정을 거치지 않았다. pH완충용액제조를 위해 sodium acetate anhydrous (CH3COONa, 98%, Daejung, Kyeonggido, Korea)와 acetic acid (CH3COOH, 99.
이론/모형
- 산화철의 흡착능 측정을 위해 각각의 산화철을 이용하여 5가 비소와 3가 비소에 대한 흡착등온선을 구하였다. 각각의 흡착경향은 Langmuir모델과 Freundlich모델을 적용하여 설명하고자 하였다. 본 연구에서 합성된 산화철은 매우 높은 비소흡착능을 가지고 있음을 증명하였으며 Langmuir모델과 Freundlich모델로 유사하게 설명되고 있다(Fig.
- 합성된 산화철과 비소의 흡착평형실험 결과를 Langmuir와 Freundlich 등온식에 적용하여 흡착반응 특성을 평가하였다. Langmuir 흡착등온식은 대표적인 단층 흡착모델로써 아래 식 (1)과 같다.
성능/효과
- 0993 cm2/g로 유사하나 geothite 비해 4-5배 정도 높아 내부에 흡착할 수 있는 공간이 있음을 알 수 있다. 기공크기는 geothite가 148Å이고 본 연구에서 합성된 산화철은 21~26Å 정도로 geothite가 비교적 큰 기공을 소수 갖고 있는 것에 비해 합성된 산화철은 작은 기공의 부피가 크다는 것을 알 수 있어 흡착에 보다 유리할 것으로 예측된다. 결정형산화철의 비표면적과 비교하여 본 연구에서 합성된 산화철의 특징을 살펴볼 수 있다.
- 높은 비표면적이 항상 높은 흡착능을 보장하는 것은 아니며 흡착자리를 충분히 제공하여야 한다. 본 연구에서 합성된 산화철은 높은 비표면적과 높은 흡착능을 보유하고 있음을 보여준다.
- 각각의 흡착경향은 Langmuir모델과 Freundlich모델을 적용하여 설명하고자 하였다. 본 연구에서 합성된 산화철은 매우 높은 비소흡착능을 가지고 있음을 증명하였으며 Langmuir모델과 Freundlich모델로 유사하게 설명되고 있다(Fig. 4, Fig. 5, Table 2). 합성된 산화철과 비소에 대한 흡착평형실험 결과를 Langmuir와 Freundlich 등온흡착식에 대입한 결과 USW-FeO의 최대흡착량(qm)이 5가 비소의 경우 71.
- 비소에 대한 흡착강도를 보면 USW -FeO가 5가 비소에 대하여 4.10, 3가 비소에 대하여 2.75의 n 값을 보여주어 흡착반응이 아주 용이하게 일어남을 알 수 있으며, STR-FeO의 경우에도 2.47과 2.75의 n 값을 보여주어 비소에 대한 흡착이 쉽게 일어남을 알 수 있다.
- 흡착능을 결정하는 중요하는 인자인 비표면적이 초음파을 가한 경우 약 180 m2/g정도로 선행연구에서 발표된 2-Line ferrihydrite와 유사한 정도이다. 비소에 대한 흡착능 실험결과 기존의 결정성 산화철에 비해 매우 높으며 2-Line ferrihydrite의 흡착능과 유사하거나 다소 높다고 판단된다. 낮은 pH에서 흡착제 표면이 양으로 하전되어 보다 높은 흡착특성을 보여주었다.
- 산화철의 비표면적을 BET방법으로 측정하였으며 교반합성 및 초음파합성 각각 141.8 m2/g과 181.4 m2/g의 비표면적으로 시판되고 있는 geothite의 5.78 m2/g에 비해 매우 높은 것을 알 수 있다. 이는 기존의 수용액상에서 합성방법 즉 수열합성을 하지 않고 유기용매상에서 합성한 것이 원인으로 판단되며 최근 발표된 선행연구 (Soon et al.
- 26 mg/g으로 STR-FeO의 최대흡착량에 최대 2배에 달하는 흡착능을 가지며, 시판 중인 geothite와는 월등한 수준의 흡착능을 가지는 것으로 확인되었다. 아울러 3종의 흡착제 가운데 가장 높은 흡착친화도를 나타냄으로써 낮은 수준의 비소 농도에서도 높은 수준의 흡착능을 가진다. 비소에 대한 흡착강도를 보면 USW -FeO가 5가 비소에 대하여 4.
- 63 의 낮은 수준의 흡착강도를 가지는 것으로 평가되어 비소에 대한 흡착반응이 용이하지 않음을 알 수 있다. 종합적으로 초음파를 가하여 합성한 흡착제는 교반에 의해 합성된 산화철에 비해 높은 흡착능을 보이고 있으며 시판되고 있는 geothite와 선행연구에서 보고된 산화철의 흡착능에 비해 높은 흡착성능을 갖고 있음을 보여준다. 5가 비소가 3가 비소에 비해 높은 산화철 흡착능을 보이고 있다.
- 5, Table 2). 합성된 산화철과 비소에 대한 흡착평형실험 결과를 Langmuir와 Freundlich 등온흡착식에 대입한 결과 USW-FeO의 최대흡착량(qm)이 5가 비소의 경우 71.92 mg/g, 3가 비소 의 경우 55.26 mg/g으로 STR-FeO의 최대흡착량에 최대 2배에 달하는 흡착능을 가지며, 시판 중인 geothite와는 월등한 수준의 흡착능을 가지는 것으로 확인되었다. 아울러 3종의 흡착제 가운데 가장 높은 흡착친화도를 나타냄으로써 낮은 수준의 비소 농도에서도 높은 수준의 흡착능을 가진다.
- 합성된 산화철은 비정질이며 0.3 1 μm 크기의 구형 입자이며 교반에 의한 합성보다 초음파을 가한 경우 입자의 크기는 작고 비표면적이 보다 크게 측정되었다.
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