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문제 정의
- 본 논문에서는 경화되지 않은 PDMS 기판에 AgNWs 를 스프레이 코팅하는 방식으로 부가적인 공정 없이 AgNWs의 표면 거칠기와 접착력을 향상시키는 연구를 진행하였다. 신축성 테스트를 통해 AgNWs/PEDOT:PSS 이중층 구조가 인장 변형(tensile strain)이 가해질 때 매우 안정적인 저항 변화를 보였다.
- 본 논문에서는 변형에 안정적인 저항 특성을 갖는 이중층 전극을 제작하기 위한 효율적인 방법을 개발하고, 제작된 전극을 전기변색 소자에 적용하였다. 미경화 상태의 PDMS 위에 AgNWs를 바로 스프레이 코팅하고 전도성 PEDOT:PSS를 추가 코팅하여 이중층 전극을 제작하였다.
제안 방법
- 3 nm로 나타났다. AgNWs의 균일한 분포 및 표면 거칠기 향상을 위해 다중 코팅을 적용하여 동일한 면저항을 갖는 전극을 제작하였다. 이중 코팅한 AgNWs 전극의 경우 평균 거칠기 값이 17.
- 5 M LiClO4 가 용해된 propylene carbonate 용액을 전해질로 사용하였다. P3HT 박막의 광학적 특성 변화를 확인하기 위해 autolab PGSTAT 302N potentiostat/galvanostat과 UV-vis spectrophotometer(Cary 100; Agilent Technologies Inc.)를 함께 사용하였다. 시간대전류법(chronoamperometry)을 시행하면서 인가된 전압은 -0.
- 7 wt% 농도의 P3HT(Aldrich) 용액을 제조하고, 이중층 전극 위에 1,500 rpm의 속도로 15초 동안 스핀 코팅하여 박막을 형성한 후 hot plate 위에 60℃의 온도에서 10분간 건조 하였다. P3HT 박막의 전기변색 특성은 전기화학 시스템을 통해 평가하였다. AgNWs 전극 위의 P3HT 박막, Ag/Ag+ 와 Pt 메쉬를 각각 작업전극, 기준전극 및 상대 전극으로 사용하였고, 0.
- PDMS의 경화 공정이 전극의 표면 거칠기에 미치는 영향을 확인하기 위해 경화된 PDMS 기판에 코팅된 AgNWs 전극(경화 AgNWs 전극)과 경화되지 않은 PDMS 기판에 코팅된 AgNWs 전극(미경화 AgNWs 전극)의 표면 거칠기를 AFM을 이용하여 비교하였다. Fig.
- 본 논문에서는 변형에 안정적인 저항 특성을 갖는 이중층 전극을 제작하기 위한 효율적인 방법을 개발하고, 제작된 전극을 전기변색 소자에 적용하였다. 미경화 상태의 PDMS 위에 AgNWs를 바로 스프레이 코팅하고 전도성 PEDOT:PSS를 추가 코팅하여 이중층 전극을 제작하였다. 단일 AgNWs 전극에서 가장 낮은 Rpv 값을 얻었고 이중층 전극은 가장 안정적인 저항 특성을 보였다.
- )를 함께 사용하였다. 시간대전류법(chronoamperometry)을 시행하면서 인가된 전압은 -0.2 V와 0.8 V 였고, 20초 동안 5회 반복하였다.
- 신축성 기판을 제작하기 위해 우선 PDMS 용액(iNexus사)과 경화제를 10:1의 비율로 섞고 10분간 교반한후, 진공 챔버에 10분간 보관하여 용액 내에 존재하는 기포를 제거하였다. 지지층이 되는 유리기판에서 PDMS기판을 떼어낼 때 손상이 가지 않도록, polyethersulfone (PES) 필름을 유리 위에 부착한 뒤 PDMS 용액을1000 rpm의 속도로 스핀코팅 한 후 80 ℃에서 20분간 경화시킨다.
- 싸이클에 따른 전극의 안정성을 확인하기 위해 반복적인 신축성 실험을 실시하였다. 저항의 변화는 ΔR/R0 로나타내었고 ΔR은 신축 후의 저항의 변화, R0 는 초기 저항 값을 의미한다.
- 기존 문헌에서 PEDOT: PSS는 주로 AgNWs 사이에서 퍼콜레이션(percolation) 네트워크를 형성하고 표면을 향상시키는 데 사용되어 왔으나, 13,14) 본 연구에서는 PEDOT:PSS의 코팅으로 인해 AgNWs가 표면으로 노출되는 것을 효과적으로 억제하면서 AgNWs 간의 전기적 접촉이 유지되도록하는 중요한 역할을 수행한다는 것을 확인하였다. 이와 함께 AgNWs/ PEDOT:PSS 이중층 구조의 신축성 전극이 도전체로의 역할을 효과적으로 수행하는지 확인하기 위해, 전극 위에 poly(3-hexylthiophene) (P3HT)를 코팅하여 전기변색 특성을 평가하였다. 제조된 전기변색 소자는 인가 전압 범위 내에서 안정적이고 효율적인 색 변화를 구현하였다.
- 지지층이 되는 유리기판에서 PDMS기판을 떼어낼 때 손상이 가지 않도록, polyethersulfone (PES) 필름을 유리 위에 부착한 뒤 PDMS 용액을1000 rpm의 속도로 스핀코팅 한 후 80 ℃에서 20분간 경화시킨다. 이후 신축성 기판에 적합한 PDMS 두께를 얻기 위해 코팅 및 경화 과정을 1회 추가로 실시한다. PDMS 기판의 표면 거칠기는 atomic force microscope (AFM, XE-100)을 이용해 측정하였으며, PES 필름 [피크 투 피크 표면 거칠기(Rpv ): 15.
- 전극으로 사용되는 AgNWs(Nanopyxis사)의 지름은 32± 5 nm, 길이는 25 ± 5 µm이다. 전극을 형성하기 위해 스프레이 코팅 방식을 이용하였으며 코팅 온도(100), 노즐압력(14 psi), 노즐 속도(60 mm/s), 노즐 반경(0.2 mm), 높이(14 cm), 용액의 점성 등의 공정 조건을 고정하고, 주로 유량 만을 조절하여 코팅을 진행하였다. 단일 코팅으로 제작된 AgNWs전극의 경우, AgNWs가 전극 전체에 균일하게 코팅되지 않았으며, 평균 거칠기(Ra ) 값이 24.
- 이와 함께 AgNWs/ PEDOT:PSS 이중층 구조의 신축성 전극이 도전체로의 역할을 효과적으로 수행하는지 확인하기 위해, 전극 위에 poly(3-hexylthiophene) (P3HT)를 코팅하여 전기변색 특성을 평가하였다. 제조된 전기변색 소자는 인가 전압 범위 내에서 안정적이고 효율적인 색 변화를 구현하였다.
- 이중층 전극은 전도성 고분자 물질인 PEDOT:PSS (PH1000, Clevios)를 AgNWs 전극 위에 추가로 코팅하여 제작하였다. 코팅된 박막의 전도성 향상을 위해 PEDOT:PSS 용액에 5 wt%의 dimethylsulfoxide(DMSO)를 혼합하였다. DMSO가 혼합된 PEDOT:PSS 용액을 평탄화 공정을 거친 AgNWs 전극 위에 2,000 rpm의 속도로 스핀 코팅한 뒤 70℃의 온도에서 20분간 건조하였다.
대상 데이터
- P3HT 박막의 전기변색 특성은 전기화학 시스템을 통해 평가하였다. AgNWs 전극 위의 P3HT 박막, Ag/Ag+ 와 Pt 메쉬를 각각 작업전극, 기준전극 및 상대 전극으로 사용하였고, 0.5 M LiClO4 가 용해된 propylene carbonate 용액을 전해질로 사용하였다. P3HT 박막의 광학적 특성 변화를 확인하기 위해 autolab PGSTAT 302N potentiostat/galvanostat과 UV-vis spectrophotometer(Cary 100; Agilent Technologies Inc.
- 이중층 전극은 전도성 고분자 물질인 PEDOT:PSS (PH1000, Clevios)를 AgNWs 전극 위에 추가로 코팅하여 제작하였다. 코팅된 박막의 전도성 향상을 위해 PEDOT:PSS 용액에 5 wt%의 dimethylsulfoxide(DMSO)를 혼합하였다.
- 제조된 AgNWs 전극이 전기변색 소자로 적용이 가능한지 확인하기 위해, 전기변색 특성을 갖는 고분자 P3HT 를 사용하였다. 이를 위해 chlorobenzene에 0.
이론/모형
- DMSO가 혼합된 PEDOT:PSS 용액을 평탄화 공정을 거친 AgNWs 전극 위에 2,000 rpm의 속도로 스핀 코팅한 뒤 70℃의 온도에서 20분간 건조하였다. 제조된 전극의 면저항 측정을 위해 4-point probe방법[FPP-RS 8 (DASOL ENG)]을 사용하였다.
성능/효과
- 이후 신축성 기판에 적합한 PDMS 두께를 얻기 위해 코팅 및 경화 과정을 1회 추가로 실시한다. PDMS 기판의 표면 거칠기는 atomic force microscope (AFM, XE-100)을 이용해 측정하였으며, PES 필름 [피크 투 피크 표면 거칠기(Rpv ): 15.8 nm]에 비해 표면 거칠기가 4.4 nm로 감소하는 것을 확인하였다.
- 신축성 테스트를 통해 AgNWs/PEDOT:PSS 이중층 구조가 인장 변형(tensile strain)이 가해질 때 매우 안정적인 저항 변화를 보였다. 기존 문헌에서 PEDOT: PSS는 주로 AgNWs 사이에서 퍼콜레이션(percolation) 네트워크를 형성하고 표면을 향상시키는 데 사용되어 왔으나, 13,14) 본 연구에서는 PEDOT:PSS의 코팅으로 인해 AgNWs가 표면으로 노출되는 것을 효과적으로 억제하면서 AgNWs 간의 전기적 접촉이 유지되도록하는 중요한 역할을 수행한다는 것을 확인하였다. 이와 함께 AgNWs/ PEDOT:PSS 이중층 구조의 신축성 전극이 도전체로의 역할을 효과적으로 수행하는지 확인하기 위해, 전극 위에 poly(3-hexylthiophene) (P3HT)를 코팅하여 전기변색 특성을 평가하였다.
- 미경화 상태의 PDMS 위에 AgNWs를 바로 스프레이 코팅하고 전도성 PEDOT:PSS를 추가 코팅하여 이중층 전극을 제작하였다. 단일 AgNWs 전극에서 가장 낮은 Rpv 값을 얻었고 이중층 전극은 가장 안정적인 저항 특성을 보였다. 이처럼 이중측 전극이 안정적인 저항 특성을 보이는 것은 PEDOT:PSS 층이 PDMS 기판에서 AgNWs가노출되는 것을 효과적으로 억제하면서 신축 시 AgNWs 사이의 연결을 유지할 수 있기 때문으로 판단된다.
- 2 mm), 높이(14 cm), 용액의 점성 등의 공정 조건을 고정하고, 주로 유량 만을 조절하여 코팅을 진행하였다. 단일 코팅으로 제작된 AgNWs전극의 경우, AgNWs가 전극 전체에 균일하게 코팅되지 않았으며, 평균 거칠기(Ra ) 값이 24.3 nm로 나타났다. AgNWs의 균일한 분포 및 표면 거칠기 향상을 위해 다중 코팅을 적용하여 동일한 면저항을 갖는 전극을 제작하였다.
- 는 각각 소색, 착색시의 투과율 값이고, 는 전기변색 반응에 참여한 전자(또는 이온)의 전하량을 의미한다. 시간대전류법을 통해 얻은 전류값 역시 싸이클에 따라 큰 변화 없이 안정적인 값을 보였고, 이를 통해 Qd 는 2.51 mC/cm2 로 계산되었으며, 변색효율은 91.0cm2 /C임을 알 수 있다. ITO 기판에 코팅된 P3HT의 경우, 응답속도는 1초 이내, 변색효율은 200 mC/cm2 이상임을 감안할 때, 본 연구에서 제조된 P3HT는 전기변색 성능에 있어 개선이 필요할 것으로 보인다.
- 본 논문에서는 경화되지 않은 PDMS 기판에 AgNWs 를 스프레이 코팅하는 방식으로 부가적인 공정 없이 AgNWs의 표면 거칠기와 접착력을 향상시키는 연구를 진행하였다. 신축성 테스트를 통해 AgNWs/PEDOT:PSS 이중층 구조가 인장 변형(tensile strain)이 가해질 때 매우 안정적인 저항 변화를 보였다. 기존 문헌에서 PEDOT: PSS는 주로 AgNWs 사이에서 퍼콜레이션(percolation) 네트워크를 형성하고 표면을 향상시키는 데 사용되어 왔으나, 13,14) 본 연구에서는 PEDOT:PSS의 코팅으로 인해 AgNWs가 표면으로 노출되는 것을 효과적으로 억제하면서 AgNWs 간의 전기적 접촉이 유지되도록하는 중요한 역할을 수행한다는 것을 확인하였다.
- 제작된 이중층 전극에 전기변색 고분자인 P3HT를 코팅하고 전기변색 특성을 평가한 결과, 인가 전압 범위에서 안정적인 변색 특성이 관찰되었다. 이를 통해 본 연구에서 개발된 이중층 전극은 전기변색 소자의 투명 전극으로 활용될 수 있음을 확인하였다.
- 4에 나타내었다. 일정한 전압에 따른 흡수 스펙트럼을 분석한 결과[Fig. 4(a)], 전압이 증가할수록 파장 540 nm에서의 흡수가 줄어드는 반면, 650 nm 이상의 파장에서 점차적으로 증가하는 것을 알 수 있다.이러한 결과는 플렉시블 기판 17-19) 및 반사형 금속 기판20) 에서의 P3HT 변화와 같은 경향성이 있음을 확인할 수있다.
- 3(a)는 PDMS 기판에 형성된 이중층 전극의 광투과도를 측정한 결과이다. 전극의 광 투과도는 가시광선 영역에서 약 60 % 수준을 보였다. 신축성 있는 PDMS에 AgNWs을 코팅하는 경우 AgNWs가 PDMS 내부로 함몰되고, 낮은 저항을 요구하는 전극의 경우에 많은 함량의 AgNWs 전극이 필요하여 광 투과도는 낮아지게 된다.
- 이처럼 이중측 전극이 안정적인 저항 특성을 보이는 것은 PEDOT:PSS 층이 PDMS 기판에서 AgNWs가노출되는 것을 효과적으로 억제하면서 신축 시 AgNWs 사이의 연결을 유지할 수 있기 때문으로 판단된다. 제작된 이중층 전극에 전기변색 고분자인 P3HT를 코팅하고 전기변색 특성을 평가한 결과, 인가 전압 범위에서 안정적인 변색 특성이 관찰되었다. 이를 통해 본 연구에서 개발된 이중층 전극은 전기변색 소자의 투명 전극으로 활용될 수 있음을 확인하였다.
- 2 nm까지 거칠기 값이 감소하였다. 즉, 다중 스프레이 코팅은 AgNWs를 고르게 퍼지게 하여 균일한 표면이 가능함을 확인하였고, 따라서 모든 AgNWs 전극은 삼중 스프레이 코팅을 통해 제작되었다.
- 즉, 이중층 전극은 전기전도성과 신축성뿐만 아니라 안정적인 전기변색 변화에 있어서도 장점을 갖는 것을 확인할 수 있다. 투과율은 소색시 28.
- 즉, 이중층 전극은 전기전도성과 신축성뿐만 아니라 안정적인 전기변색 변화에 있어서도 장점을 갖는 것을 확인할 수 있다. 투과율은 소색시 28.6 %, 착색시 16.9 % 로 11.7 %의 변화를 보였으며, 투과율 변화량의 90 %를기준으로 측정된 응답속도는 착/소색시 각각 4.5초, 5.5 초의 결과를 보였다. 전기변색 평가 요소 중 가장 중요한 항목 중 하나인 변색 효율(coloration efficiency, CE) 은 아래의 식으로 정의된다.
- 미경화 AgNWs 전극의 표면 거칠기 감소는 스프레이 코팅 시의 노즐 압력에 의해 AgNWs가 미경화된 PDMS 기판 안으로 일부 침투하여 거칠기가 낮아지는 것으로 판단된다. 평탄화 공정을 거친 후 AgNWs 전극의 표면 거칠기 값은 Ra : 9.5 nm와 Rpv : 58.2 nm로 더욱 낮아지는 것을 확인하였다. Ag NWs에 PEDOT:PSS를 코팅하여 제작된 이중층 전극의 AFM 이지미는 Fig.
후속연구
- 0cm2 /C임을 알 수 있다. ITO 기판에 코팅된 P3HT의 경우, 응답속도는 1초 이내, 변색효율은 200 mC/cm2 이상임을 감안할 때, 본 연구에서 제조된 P3HT는 전기변색 성능에 있어 개선이 필요할 것으로 보인다. 이는 이중층 전극의 면저항, 표면 거칠기, 그리고 이에 따른 P3HT 박막과 전극과의 계면저항 특성 향상에 의해 달성될 수 있을 것이며 이에 대한 후속 연구를 진행할 예정이다.
- ITO 기판에 코팅된 P3HT의 경우, 응답속도는 1초 이내, 변색효율은 200 mC/cm2 이상임을 감안할 때, 본 연구에서 제조된 P3HT는 전기변색 성능에 있어 개선이 필요할 것으로 보인다. 이는 이중층 전극의 면저항, 표면 거칠기, 그리고 이에 따른 P3HT 박막과 전극과의 계면저항 특성 향상에 의해 달성될 수 있을 것이며 이에 대한 후속 연구를 진행할 예정이다.
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