[논문]Hydroxyapatite와 Al2O3 혼합분말의 상압소결에 의한 TCP/Al2O3 및 Fluorapatite/Al2O3 복합재료의 In-Situ 제조

하정수; 한유정

doi:10.3740/mrsk.2019.29.2.129

[국내논문] Hydroxyapatite와 Al2O3 혼합분말의 상압소결에 의한 TCP/Al2O3 및 Fluorapatite/Al2O3 복합재료의 In-Situ 제조
In-Situ Fabrication of TCP/Al2O3 and Fluorapatite/Al2O3 Composites by Normal Sintering of Hydroxyapatite and Al2O3 Powder Mixtures 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.29 no.2, 2019년, pp.129 - 135

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A powder mixture of 70 wt% $Al_2O_3$ and 30 wt% hydroxyapatite (HA) is sintered at $1300^{\circ}C$ or $1350^{\circ}C$ for 2 h at normal pressure. An $MgF_2$-added composition to make HA into fluorapatite (FA) is also prepared for comparison. The samples without $MgF_2$ show ${\alpha}$ & ${\beta}$-tricalcium phosphates (TCPs) and $Al_2O_3$ phases with no HA at either of the sintering temperatures. In the case of $1,350^{\circ}C$, a $CaAl_4O_7$ phase is also found. Densification values are 69 and 78 %, and strengths are 156 and 104 MPa for 1,300 and $1,350^{\circ}C$, respectively. Because the decomposition of HA produces a $H_2O$ vapor, fewer large pores of $5-6{\mu}m$ form at $1,300^{\circ}C$. The $MgF_2$-added samples show FA and $Al_2O_3$ phases with no TCP. Densification values are 79 and 87 %, and strengths are 104 and 143 MPa for 1,300 and $1,350^{\circ}C$, respectively. No large pores are observed, and the grain size of FA ($1-2{\mu}m$) is bigger than that of TCP ($0.7{\mu}m{\geq}$) in the samples without $MgF_2$. The resulting $TCP/Al_2O_3$ and $FA/Al_2O_3$ composites fabricated in situ exhibit strengths 6-10 times higher than monolithic TCP and HA.

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가설 설정

Minor 상들(β-TCP, α-TCP, CaAl4O7)의 개별적인 양을 알 수 없기 때문에, TCP가 전부 β상(이론밀도 3.07 g/cm3)이라고 가정한 이론밀도와 전부 α상(이론밀도 2.86 g/cm3)이라고 가정한 이론밀도를 각각 사용하여 HAC 상대밀도의 최소값과 최대값을 구하였다.

제안 방법

본 연구에서는 기존 연구와 달리 Al₂O₃에 HA가 30 wt% 첨가된 복합재료의 제조를 상압소결을 통해 시도하였다. 30 wt% 조성을 선택한 이유는 HA/ZA(ZrO₂ 80 wt%, Al₂O₃ 20 wt%) 복합재료에서 세포 증식률 측정을 통해 생체 활성을 부여하기 위해 충분한 HA 양으로 확인되었기 때문이다.
30 wt% 조성을 선택한 이유는 HA/ZA(ZrO₂ 80 wt%, Al₂O₃ 20 wt%) 복합재료에서 세포 증식률 측정을 통해 생체 활성을 부여하기 위해 충분한 HA 양으로 확인되었기 때문이다.¹⁵⁾ Apatite 결정구조의 열적 안정화를 위해 HA를 FA로 만들 수 있는 양의 MgF₂를 첨가한 시편과 첨가하지 않은 시편에 대해 소결밀도, 결정상, 미세구조 및 강도를 조사하고 비교하였다.
3-P MORtest(span 20 mm)로 강도를 측정하였으며, 시편 4개로부터 평균값을 구하였다. 시편의 파단면에 대해 SEM으로 미세구조 분석을 하였다.
이를 Al2O3 유발를 이용하여 분쇄한 후 bar 시편(8 × 5 × 35 mm3)을 200 MPa의 압력으로 정수압 성형을 하였고, 1,300 ℃/2 h과 1,350 ℃/2 h 두 가지 조건으로 소결하였다.

대상 데이터

30 wt% HA/Al₂O₃ 복합재료(이하 HAC라고 명명)를 제조하기 위해, HA 분말(HA-10, Sunkoo, South Korea)과 Al₂O₃ 분말(AKP-53, Sumitomo Chemical, Japan)을 사용하였다. 이전 연구에 의하면¹⁷⁾ HA 분말은 1,250 ℃/1 h소결 시 99 %의 치밀화가 가능하고, 1,350 ℃/1 h 소결후에도 HA 상을 유지한다.
이를 Al₂O₃ 유발를 이용하여 분쇄한 후 bar 시편(8 × 5 × 35 mm³)을 200 MPa의 압력으로 정수압 성형을 하였고, 1,300 ℃/2 h과 1,350 ℃/2 h 두 가지 조건으로 소결하였다. HA를 FA로 만들 수있는 양(HA 무게에 대해 6.7 wt%)의 MgF₂(99 %, AlfaAesar, USA)가 첨가된 복합재료(이하 HAC-M이라고 명명)의 경우에도 마찬가지 방법으로 준비하였다.

데이터처리

Archimedes 방법으로 소결시편들의 밀도를 측정하였고, X선 회절분석을 통해 결정상을 조사하였다. 3-P MORtest(span 20 mm)로 강도를 측정하였으며, 시편 4개로부터 평균값을 구하였다. 시편의 파단면에 대해 SEM으로 미세구조 분석을 하였다.

이론/모형

Archimedes 방법으로 소결시편들의 밀도를 측정하였고, X선 회절분석을 통해 결정상을 조사하였다. 3-P MORtest(span 20 mm)로 강도를 측정하였으며, 시편 4개로부터 평균값을 구하였다.

성능/효과

HA와 Al2O3 분말들을 가지고 상압소결을 통해 생체 활성 부여 성분인 TCP 또는 FA가 ~30 wt% 함유된 Al2O3 복합재료들을 1,300 ℃와 1,350 ℃에서 in-situ로 제조할 수 있었다.
소결밀도는 79, 87%로서, 그리고 강도는 104, 143 MPa로서 두 경우 다 1,350 ℃ 시편이 더 높았다(Table 1).
단일 TCP와 HA의 강도(본 연구에서와 같이 3-P 시험 측정값)는 각각 15 MPa²³⁾과 26 MPa⁵⁾ 정도로 알려져 있는데 본 연구의 HAC(28 wt% TCP/Al₂O₃)와 HACM(30 wt% FA/Al₂O₃)는 104-156 MPa로서 이 보다 훨씬 우수하다.

후속연구

이들의 소결밀도는 70-87 %로서 높지 않았지만,강도는 단일 TCP와 HA에 비해 6-10배 높았다. 향후 하중이 걸리는 부위의 뼈 대체재 응용을 위해 치밀화를 향상시키거나, 조직재생 scaffolds 응용을 위해 기공율을 50 % 이상 되도록 증가시키는 연구가 필요하다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	Hydroxyapatite(HA)가 생체경 조직의 대용으로 적합한 이유는?	Hydroxyapatite(HA)는 그 조성이 뼈나 치아의 무기질성분과 비슷하고 생체활성이 우수해서 생체조직과 생물학적으로 반응하여 직접 결합, 합체할 수 있기 때문에 생체경조직 대용으로 매우 적합하다. 그러나 소결체의 강도가 낮은 단점으로 큰 하중이 걸리는 정형외과나 치과영역에서의 다양한 활용이 제한되고 있다.
	Hydroxyapatite(HA)가 정형외과나 치과역역에서 활용이 제한되는 이유는?	Hydroxyapatite(HA)는 그 조성이 뼈나 치아의 무기질성분과 비슷하고 생체활성이 우수해서 생체조직과 생물학적으로 반응하여 직접 결합, 합체할 수 있기 때문에 생체경조직 대용으로 매우 적합하다. 그러나 소결체의 강도가 낮은 단점으로 큰 하중이 걸리는 정형외과나 치과영역에서의 다양한 활용이 제한되고 있다. HA의 기계적 성질을 향상시키기 위해 Al2O3,1-7) ZrO2,8-10) 또는 mullite11)와 같은 강한 재료를 보강성분으로 첨가하는 방법이 주로 연구되어 왔다.
	HA의 분해 억제와 치밀화(상대밀도 99 % 이상)를 위해 주로 사용되는 방법은?	생체활성과 강한 성질을 겸비한 재료를 만드는 또 다른 방법은 HA를 강한 재료에 생체활성 부여 성분으로첨가하는 것인데, Al2O3,12) ZrO2,13,14) ZrO2 80 wt%/Al2O320 wt%,15) Al2O3 80 wt%/ZrO2 20 wt%,16) mullite17) 기지 등에 적용되었다. HA의 분해 억제와 치밀화(상대밀도 99 % 이상)를 위해 hot isostatic pressing(HIP),12,13)spark plasma sintering(SPS),14) hot pressing(HP)15) 등의 가압소결법(1,150-1,400 oC)이 주로 사용되었다. 상압소결(1,400 oC, 1,320 oC)을 한 경우에는 치밀화가 80 % 정도로 매우 낮았거나,16) HA가 TCP로 완전히 분해되면서88 %의 낮은 치밀화를 얻었다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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