[논문]옥살산법을 이용하여 희토류를 첨가한 안정화 지르코니아 분말 합성

남정식; 이지선; 이영진; 전대우; 김선욱; 라용호; 김세훈; 김진호

doi:10.4313/jkem.2019.32.2.174

[국내논문] 옥살산법을 이용하여 희토류를 첨가한 안정화 지르코니아 분말 합성
Synthesis of Yttria Stabilized Zirconia Powder with Rare Earth Using Oxalate Method 원문보기

전기전자재료학회논문지 = Journal of the Korean institute of electronic material engineers, v.32 no.2, 2019년, pp.174 - 177

남정식 (한국세라믹기술원 광.전자부품소재센터) , 이지선 (한국세라믹기술원 광.전자부품소재센터) , 이영진 (한국세라믹기술원 광.전자부품소재센터) , 전대우 (한국세라믹기술원 광.전자부품소재센터) , 김선욱 (한국세라믹기술원 광.전자부품소재센터) , 라용호 (한국세라믹기술원 광.전자부품소재센터) , 김세훈 (강릉원주대학교 세라믹공학과) , 김진호 (한국세라믹기술원 광.전자부품소재센터)

Abstract ▼ AI-Helper

The traditional yttria-stabilized zirconia (YSZ) used in thermal barrier coatings has a limited operating temperature owing to densification and volume changes at high temperatures. A $(La_{1-x}Y_x)_2Zr_2O_7$ sintered compound was prepared by the co-precipitation and oxalate methods, by adding lanthanum zirconate to yttria. The thermal properties and crystallinity obtained by the two different methods were compared. Both methods yielded pyrochlore structures, and the oxalate method confirmed phases at low temperatures. The thermal conductivity of the sintered bulk prepared by co-precipitation was 0.93 W/mK, while that prepared by the oxalate method was 0.85 W/mK. These values are superior to that of 4YSZ at $1,000^{\circ}C$, which is widely used in industries.

Keyword

표/그림 (5)

그림 Fig. 1. Schematic diagram of co-precipition and oxalate method.
그림 Fig. 2. XRD patterns of sintering (La_1-xY_x)₂Zr₂O₇ at 1,500℃ for 2 h (a) co-precipitation method and (b) oxalate method.
그림 Fig. 3. XRD patterns of calcination (La_1-xY_x)₂Zr₂O₇ at 800℃ for 2 h (a) co-precipitation method and (b) oxalate method.
그림 Fig. 4. TG-DTA traces of (La_1-xY_x)₂Zr₂O₇ gel prepared by (a) co-precipitation method and (b) oxalate method.
그림 Fig. 5. Temperature dependence of thermal conductivity of (La_1-xY_x)₂Zr₂O₇ obtained by the co-precipitation method and oxalate method.

AI 본문요약
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제안 방법

본 연구에서는 습식 화학법 중 하나인 옥살산법과 공침법을 사용하여 분말을 합성하였다. 공침법과 옥살산법으로 제조된 분말의 파이로클로어 상을 확인하기 위하여 X선 회절 패턴을 측정하였고 시차열분석을 통해 흡열, 발열 피크를 확인하였다. 또한, 열특성을 확인하기 위해 열전도도 분석을 진행하였다.
공침법과 옥살산법으로 제조된 분말의 파이로클로어 상을 확인하기 위하여 X선 회절 패턴을 측정하였고 시차열분석을 통해 흡열, 발열 피크를 확인하였다. 또한, 열특성을 확인하기 위해 열전도도 분석을 진행하였다.
La, Y, Zr의 3종류의 분말을 교반기를 이용하여 30분간 혼합하였다. 혼합물은 공침법과 옥살산법의 2가지 방식으로 나누었으며 공침법의 경우에는 암모니아에 용액을 첨가하였으며 옥살산법의 경우에는 혼합물을 옥살산과 추가로 혼합한 후에 0.
La, Y, Zr의 3종류의 분말을 교반기를 이용하여 30분간 혼합하였다. 혼합물은 공침법과 옥살산법의 2가지 방식으로 나누었으며 공침법의 경우에는 암모니아에 용액을 첨가하였으며 옥살산법의 경우에는 혼합물을 옥살산과 추가로 혼합한 후에 0.25 ml/min로 암모니아에 첨가하였다. 이때 옥살산 용액은 금속이온 농도에 1.
4배가 되도록 하였고 암모니아수를 이용하여 pH 10로 조절하였다. 그 후에 두 가지 방법 모두 투명한 침전물을 얻었고 이 침전물을 진공 펌프와 필터를 이용하여 여과 및 세척한 후 110℃에서 5시간 동안 건조하였다. 그 후 1,200℃에서 4시간 동안 하소를 한 분말을 마지막으로 볼밀하였고 110℃에서 5시간 동안 건조 후 1,500℃에서 6시간 동안 소결하였으며 실험 공정에 대한 모식도를 그림 1에 나타내었다.
본 연구에서는 시차열분석(thermogravimetry-differential thermal analysis, TG-DTA, DTG-60, SHIMADZU, Japan)을 사용하여 분말의 열적거동을 측정하였고, X선 회절 분석법(X-ray diffraction, XRD, DMAX 2500, Rigaku, Japan)을 통하여 상형성을 확인하였다. 소결체의 열전도도를 확인하기 위하여 레이저 섬광법(laser flash apparatus, LFA-427, NETZSCHH Corp.
본 연구에서는 공침법과 옥살산법을 이용하여 제조한 (La_1-xY_x)₂Zr₂O₇ 분말과 1,500℃에서 열처리한 소결체를 분석하였다. 그림 2는 1,500℃에서 열처리한 소체의 X선 회절 패턴이다.
공침법과 옥살산법을 이용하여 YSZ 분말에 지르코니아계 희토류인 La를 혼합하여 열차폐 코팅용 (La_1-xY_x)₂Zr₂O₇ 소결체를 제조하고 그 소결체의 상형성과 열적거동, 그리고 열전도도 특성에 대해 고찰하였다. X선 회절 패턴과 시차열분석을 통해 옥살산법으로 제조시 공침법에 비해 낮은 온도에서 상이 형성되는 것을 확인하였다.

대상 데이터

본 연구에서는 lanthanum nitrate, hexahydrate (97.0%), yttrium (Ⅲ) nitrate hexahydrate (99.99%), Zirconyl (Ⅳ) chloride octahydrate (98.0%) 산화물 분말을 사용하였고 침전제로는 oxalic acid dihydrate (99.5%)와 암모니아 수용액을 사용하여 제작한 (La_1-xY_x)₂Zr₂O₇ 복합산화물의 소결체와 분말을 공침법과 옥살산법으로 제작하여 비교하였다.

이론/모형

본 연구에서는 습식 화학법 중 하나인 옥살산법과 공침법을 사용하여 분말을 합성하였다. 공침법과 옥살산법으로 제조된 분말의 파이로클로어 상을 확인하기 위하여 X선 회절 패턴을 측정하였고 시차열분석을 통해 흡열, 발열 피크를 확인하였다.
본 연구에서는 시차열분석(thermogravimetry-differential thermal analysis, TG-DTA, DTG-60, SHIMADZU, Japan)을 사용하여 분말의 열적거동을 측정하였고, X선 회절 분석법(X-ray diffraction, XRD, DMAX 2500, Rigaku, Japan)을 통하여 상형성을 확인하였다. 소결체의 열전도도를 확인하기 위하여 레이저 섬광법(laser flash apparatus, LFA-427, NETZSCHH Corp.)을 사용하였다.
5. Temperature dependence of thermal conductivity of (La_1-xY_x)₂Zr₂O₇ obtained by the co-precipitation method and oxalate method.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	열차폐 코팅이란?	이 구조는 금속 양이온에 따른 넓은 조성영역과 결함구조에 의한 저열전도성과 녹는점까지 단일 상으로 존재하는 장점이 있다. 열차폐 코팅은 기본적으로 본드 코팅과 탑 코팅의 구조를 가지며 본드 코팅은 열전도성과 열팽창률이 모재와 유사하며 탑 코팅은 모재에 비해 융점이 높고 열전도성이 낮은 세라믹 소재를 코팅함으로써 고온의 운전 환경에서 열응력이나 산화, 부식 등의 원인으로 발생하는 부품의 파손을 방지하기 위한 표면 처리 기술이다.
	공침법의 장점은?	공침법은 합성 방법이 간단하고, 대량생산이 가능하다. 공침법의 일종인 옥살레이트법은 금속이온 단계에서 반응하여 더욱 미세한 분말을 만들 수 있는 장점이 있다 [16,17].
	파이로클로어(pyrochlore) 또는 플루오라이트(fluorit) 결정구조의 장점은?	이 구조는 금속 양이온에 따른 넓은 조성영역과 결함구조에 의한 저열전도성과 녹는점까지 단일 상으로 존재하는 장점이 있다. 열차폐 코팅은 기본적으로 본드 코팅과 탑 코팅의 구조를 가지며 본드 코팅은 열전도성과 열팽창률이 모재와 유사하며 탑 코팅은 모재에 비해 융점이 높고 열전도성이 낮은 세라믹 소재를 코팅함으로써 고온의 운전 환경에서 열응력이나 산화, 부식 등의 원인으로 발생하는 부품의 파손을 방지하기 위한 표면 처리 기술이다.

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