[논문]생물자원 폐기물을 활용한 친환경 가죽염색(III): 매리골드와 편백나무 잎 추출물의 복합염색에 의한 기능성 부여

이건희; 신윤숙

doi:10.5764/tcf.2019.31.1.1

[국내논문] 생물자원 폐기물을 활용한 친환경 가죽염색(III): 매리골드와 편백나무 잎 추출물의 복합염색에 의한 기능성 부여
Eco-friendly Leather Dyeing Using Biomass Wastes(III): Imparting Functionality by Combination Dyeing with Marigold (Tagetes erecta L.) and Hinoki Cypress(Chamaecyparis obtusa) Leave Extracts 원문보기

韓國染色加工學會誌 = Textile coloration and finishing, v.31 no.1, 2019년, pp.1 - 13

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, eco-friendly functional leather was developed by recycling wastes such as eel skin, marigold(Tagetas erecta l.), hinoki cypress(Chamaecyparis obtusa). The hot water extracts of marigold and hinoki cypress leaves were freeze-dried at $-80^{\circ}C$ to prepare colorant powder. The dyeing of eel leather with marigold was carried out to investigate the effects of dyeing conditions, mordanting on dye uptake, color, morphological change, and color fastness. Considering shrinkage of eel leather caused by dyeing, the optimum dyeing conditions were $60^{\circ}C$ of dyeing temperature and 60 min of dyeing time at 1:100 of bath ratio, and color of the dyed eel leather was Y to YR Munsell series. In order to prevent the degradation of leather from microbe, we conducted combination dyeing with marigold and hinoki cypress leave colorants. In this case, the combination dyed eel leathers showed excellent antimicrobial activity with above 99% bacterial reduction rate against S. aurieus and K. pneumoniae. It was confirmed that all of the dyed eel leathers were sufficient to meet the Korean Standard for color fastness of leather products. It can be applied practically for the development of eco-friendly functional leather by utilizing some useful active components extracted from plant resources and by recycling food wastes.

Keyword

표/그림 (17)

그림 Figure 1. Chemical structure of (a) Lutein and (b) Zeaxanthin.
그림 Figure 2. Chemical structure of (a) Quercetin, (b) Taxifolin, and (c) Kaempferol.
표 Table 1. Characteristic of eel leather
그림 Figure 3. Dyeing process.
그림 Figure 4. K/S value of eel leather dyed with marigold according to dyeing temperature.
그림 Figure 5. K/S value of eel leather dyed with marigold according to dyeing time.
그림 Figure 6. K/S value of eel leather dyed with marigold according to colorant concentration.
표 Table 2. Shrinkage ratio of eel leather by dyeing conditions
표 Table 3. SEM(×100) image of eel leather dyed with marigold according to dyeing temperature(dyeing time:30min, colorant concentration: 5% owf)
표 Table 4. SEM(×100) image of eel leather dyed with marigold according to dyeing time(dyeing temperature: 60℃, colorant concentration: 5% owf)
표 Table 5. SEM(×100) image of eel leather dyed with marigold according to colorant concentration(dyeing temperature:60℃, dyeing time: 60min)
표 Table 6. The color characteristic of pre and post-mordanted eel leather dyed with marigold
그림 Figure 7. K/S value of 1-Bath combination dyed eel leather.
그림 Figure 8. K/S value of 2-Bath combination dyed eel leather.
표 Table 7. The color characteristics of combination dyed eel leather
표 Table 8. Color fastness of dyed eel leather
표 Table 9. Antimicrobial activity of dyed eel leather

AI 본문요약
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문제 정의

이에 본 연구는 장어가죽 염색공정의 여러 조건들 중 온도, 시간, 농도, 매염 처리에 의한 색상변화를 측정해 매리골드 염색의 효과에 대하여 고찰했으며 염색 후 형태변화를 분석해 염색으로 인한 가죽의 형태변화를 최소화하는 최적 염색 조건을 도출하고자 했다. 또한 가죽 제품 사용 시 세균 증식으로 인한 품질 저하를 방지하기 위해 항균성분이 확인된 편백나무 잎을 복합염색에 사용했으며 복합염색된 장어가죽의 항균성을 평가했다.
여러 요인에 의한 가죽의 형태변화는 모양과 색과 같은 성질이 변할 수 있으며 내구성에 영향을 미치게 된다. 이에 본 연구에서는 장어가죽의 형태를 유지하기 위해 매리골드 염색 조건에 따른 장어가죽의 수축을 방지하고자 했으며 수축 정도를 여러 방법을 통해 관측했다. 염색 조건에 따른 수축률을 Table 2에 나타냈으며, 저진공 주사현미경(LV-SEM)으로 분석한 장어가죽의 표· 측·이면을 Table 3, Table 4, Table 5에 나타냈다.
가죽 제품은 온도와 습도와 같은 기후적 조건과 피혁의 보존기관 및 보관 장소의 청결도에 따라 미생물 및 세균이 발생하고 결국 제품의 질이 저하될 수 있다. 이를 제조한 색소로 복합염색을 실시하여 인체 및 제품에 영향을 주지 않는 항균성을 얻고자 한다. 항균성 시험에 사용한 공시균은 황색포도상구균(Staphylococcus aureus)과 폐렴간균(Klebsiella pneumoniae)을 사용했으며 시험 결과를 Table 9에 나타냈다.

제안 방법

이에 본 연구는 장어가죽 염색공정의 여러 조건들 중 온도, 시간, 농도, 매염 처리에 의한 색상변화를 측정해 매리골드 염색의 효과에 대하여 고찰했으며 염색 후 형태변화를 분석해 염색으로 인한 가죽의 형태변화를 최소화하는 최적 염색 조건을 도출하고자 했다. 또한 가죽 제품 사용 시 세균 증식으로 인한 품질 저하를 방지하기 위해 항균성분이 확인된 편백나무 잎을 복합염색에 사용했으며 복합염색된 장어가죽의 항균성을 평가했다. 또한 드라이클리닝·마찰·일광견뢰도 시험으로 외적 조건에 대한 저항성 및 내구성을 평가해 기능성을 가질 수 있는 친환경 가죽개발의 가능성을 타진했다.
2.3 염색 및 매염처리

매리골드 색소에 의한 장어가죽의 염색은 장어가죽 0.5g을 액비 1:100의 증류수에 넣어 온도, 시간, 농도를 변화해 진행했다. 염색은 Figure 3의 공정을 거쳐 진행하고 IR염색기(Infrared Rays Dyeing Machine, Model KSL-24 KOREA SCIENCE CO.
LTD, Korea)를 사용했다. 매염 처리는 액비 1:100, 매염제 농도 3%(owf), 60℃, 40분간 선매염(매염-수세 및 건조-염색-수세 및 건조)과 후매염(염색-수세 및 건조-매염-수세 및 건조)법으로 진행했다.
매리골드 색소로 염색한 후 장어가죽의 수축률을 식 (2)에 의해 계산했으며, 수축한 장어가죽의 전·측·이면을 저진공 주사전자현미경(Low Vacuum Scanning Electron Microscope, LV-SEM, JSM-IT300, JEOL)으로 분석했다. 장어가죽 시료 위에 백금(Platinum)을 증착시킨 후 전자총에서 방출된 전자빔을 집속시켜 시료표면을 주사시켜 시료 표면에서 발생되는 이차전자, 반사전자를 이용하여 시료의 형태를 관찰했다.
2ml를 살포해 37℃에서 18시간 배양한다. 그 후 대조군 및 시험군 검체로부터 균액을 추출해 생리식염수로 10⁰, 10¹, 10², 10³, 10⁴배 희석시킨 후 각각 1ml를 취하여 한천 평판 배지에 살포해 37℃에서 48시간동안 배양한 후 콜로니 수를 세어 평균값을 계산했다. 공시균은 한국미생물보존센터(KCCM)에서 분양받은 황색포도상구균(Staphylococcus aureus strain 209, American Type Culture Collection No.
염색온도에 따른 장어가죽의 수축률을 평가하기 위해 염색을 염색시간과 염색농도를 각각 30분, 5%(owf)로 고정하고 염색온도를 40, 50, 60, 70℃로 변화해 진행했다.
염색시간에 따른 수축률을 계산하기 위해 염색을 염색온도 60℃, 염색농도 5%(owf)으로 고정하고 염색시간을 30, 40, 60, 80분으로 변화해 진행했다. 염색시간이 길어질수록 1.
색소농도 변화에 따른 수축률을 계산하기 위해 염색을 염색온도 60℃, 염색시간 60분으로 고정하고 염색 농도를 1, 3, 5, 7, 9%로 변화해 진행했다. 색소농도 1, 3, 5%(owf)는 약 3%의 비슷한 수축률을 나타냈으나 7, 9%(owf)에서는 가죽의 수축이 각각 5.
무매염 시료는 염색 조건과 수축률을 고려한 최적 염색조건인 60℃, 60분, 5%(owf)에서 염색했으며 매염처리는 매염제 농도 3%(owf), 매염시간 40분, 매염온도 60℃에서 선매염과 후매염으로 실시했다. 3가지 매염제(Al, Fe, Ti)로 후매염한 염색포의 염착성은 Table 6에서 나타난 바와 같이 무매염 시료와 비슷하거나 낮은 것으로 나타나 염착성 증가효과와 색상변화가 크지 않았으며 이는 천연색소로 염색한 장어가죽 후 매염 시 염착량 변화가 적었던 선행연구의 결과와 유사했다²⁵⁾.
Table 8는 매리골드 단일염색과 매리골드 및 편백나무 잎 색소의 복합염색 후 염색포의 일광, 드라이클리닝, 마찰견뢰도를 측정한 결과이다. 매리골드 색소만으로 염색한 장어가죽은 일광견뢰도 3등급을 나타냈으며, 드라이클리닝 후 면과 견 시험포에 대해 이염이 일어나지 않아 5등급으로 평가했다. 건조, 습윤 시 마찰견뢰도 또한 평가 후의 색이 변하지 않아 5등급으로 평가했다.
식품, 농림 가공 부산물로 폐기되는 소재들인 장어가죽, 매리골드 편백나무 잎을 천연염색 분야에 이용하고 가죽 제품 질적 저하를 방지하기 위해 장어가죽과 매리골드 색소의 염색 조건과 매염법과 매염제에 따른 염착성 변화, 견뢰도 및 항균성을 평가한 결과와 장어가죽과 매리골드 및 편백나무 잎 색소의 방법을 달리한 복합염색성과 견뢰도 및 항균성을 평가한 결론은 다음과같다.
매리골드 색소로 염색한 후 장어가죽의 수축률을 식 (2)에 의해 계산했으며, 수축한 장어가죽의 전·측·이면을 저진공 주사전자현미경(Low Vacuum Scanning Electron Microscope, LV-SEM, JSM-IT300, JEOL)으로 분석했다.

대상 데이터

매염제는 알루미늄(Aluminium ammonium sulfate, Al(SO4)2), 철(Iron(Ⅱ) lactate hydrate, C5H10FeO6), 티타늄(Potassium titanium oxide oxalate dihydrate,C4K2O9Ti·2H2O)를 사용했다.
연구에 사용한 장어가죽 시료는 먹장어의 껍질을 무두질한 후 가공을 거치지 않은 것을 구입하여 사용했으며 특성은 Table 1과 같다.
매리골드는 나주천연염색박물관에서 건조 포장된 것을 구입해 사용하였으며 편백나무 잎은 경남 사천 지역에서 식재되는 편백나무의 생잎을 구입해 사용했다. 매리골드 2.
그 후 대조군 및 시험군 검체로부터 균액을 추출해 생리식염수로 10⁰, 10¹, 10², 10³, 10⁴배 희석시킨 후 각각 1ml를 취하여 한천 평판 배지에 살포해 37℃에서 48시간동안 배양한 후 콜로니 수를 세어 평균값을 계산했다. 공시균은 한국미생물보존센터(KCCM)에서 분양받은 황색포도상구균(Staphylococcus aureus strain 209, American Type Culture Collection No. 6538)과 폐렴간균(Klebsiella pneumoniae, American Type Culture Collection No. 4352)를 사용했으며 항균성 시험 결과는 정균감소율 식(3)을 사용해 계산했다.
이를 제조한 색소로 복합염색을 실시하여 인체 및 제품에 영향을 주지 않는 항균성을 얻고자 한다. 항균성 시험에 사용한 공시균은 황색포도상구균(Staphylococcus aureus)과 폐렴간균(Klebsiella pneumoniae)을 사용했으며 시험 결과를 Table 9에 나타냈다.

이론/모형

매리골드 및 매리골드와 편백나무 잎 색소로 염색한 장어가죽의 표면색과 염착량을 색차계(Color-Eye 3, 100, Macbeth, Germany)를 사용하여 CIE L＊a＊b＊ 및 Munsell의 색상(H), 명도(V), 채도(C)를 측정했으며 최대흡수파장(400nm)에서 표면반사율(R)을 측정해 K/S값을 Kubelka-Munk 식(1)에 의해 K/S 값을 구해 염착량을 계산했다.
드라이클리닝 견뢰도는 KS K ISO-D01:2010에 준하여 세탁시험기(Launder-O-meter, Type LHDEF, Atlas Electric Device Co., USA)를 사용해 평가했으며 일광견뢰도는 KS K ISO 105-BO2에 준하여 내광시험기(Xenon Test Chamber, Q-Sun Xe-1-b, USA)를 사용해 평가하였다. 마찰견뢰도는 AATCC Test Method 116-1989에 준하여 마찰견뢰도시험기(Crockmeter Model CM-5, Atlas Electric Device Co.
, USA)를 사용해 평가했으며 일광견뢰도는 KS K ISO 105-BO2에 준하여 내광시험기(Xenon Test Chamber, Q-Sun Xe-1-b, USA)를 사용해 평가하였다. 마찰견뢰도는 AATCC Test Method 116-1989에 준하여 마찰견뢰도시험기(Crockmeter Model CM-5, Atlas Electric Device Co., USA)를 사용해 평가했다.
염색포의 항균성 시험은 KS K 0693:2016에 의거하여 공시균을 한천 평반 배지에 접종하여 37℃에서 48시간동안 배양한 후 뉴트리언트 배지 20ml에 접종하여 37℃에서 24시간동안 진동 배양했다. 배양 후 생균수를 1±0.
매리골드와 편백나무 잎 색소를 사용한 복합염색은 일욕법(1-Bath)과 이욕법(2-Bath)으로 실시했다. 복합 염색 시 매리골드 색소농도는 장어가죽 최적 염색 농도인 5%(owf)로 고정하여 주로 편백나무 잎 색소에 의한 염착성 변화를 관찰했다.

성능/효과

5g을 액비 1:100, 색소농도 5%(owf)로 40℃-70℃에서 30분간 진행했다. 장어가죽의 표면과 이면의 염착량의 차이는 미미했지만 염색온도가 높아질수록 염착량이 점진적으로 증가했고 70℃에서 표면 4.40, 이면 4.43의 최대 염착량을 보였다. 이는 염액의 온도가 상승하면서 섬유의 미세구조가 넓어지고 색소의 분자 운동이 활발해져 염착좌석에 대한 접근성이 좋아졌기 때문에 염착량이 증가한 것으로 사료된다.
무매염 장어가죽의 표면과 이면의 K/S값은 각각 3.50, 4.01이며 표면과 이면 모두 황색을 나타내는 b*값이 35.65, 29.58로 가장 높아 어두운 황색을 나타내는 Y계열의 색을 보였다. Al 매염제로 선매염한 시료표면의 염착량은 무매염 시료에 비해 약 1.
89로 염착성이 소폭 상승했으며 색상은 적색을 나타내는 a*값의 변화가 두드러지게 나타났다. 표면과 이면의 a*값이 14.56, 16.39로 무매염 시료의 a*값보다 10 이상 증가했고 황색을 나타내는 b*값이 표면과 이면 각각 32.18, 30.18로 무매염 시료에 비해 소폭 감소해 결과적으로 색상이 적색 기운이 있는 YR계열로 나타났다. 이와 같은 결과는 황색계열의 케르세틴(Quercetin)을 함유한 양파껍질 색소로 장어가죽을 염색한 선행연구에서 Fe매염제는 황색을 어둡게 했으며, Ti 매염제는 색상이 주황색으로 색상이 YR계열로 변화한 것과 유사했다²⁵⁾.
일욕법(1-Bath) 복합염색은 액비 1:100의 증류수에 5%(owf) 농도의 매리골드 색소와 농도를 달리한 편백나무 잎 색소를 혼합 후 장어가죽을 넣고 60분, 60℃에서 진행되었으며 그 결과를 Figure 7에 나타내었다.표면 및 이면의 염착량은 대체로 혼합한 편백나무 잎의 농도가 7%(owf)일 때까지 증가하였으며 염착량은 매리골드 색소에 의한 단일염색 시료에 비해 1-1.5 가량 소폭 증가했다. 혼합한 편백나무 잎 색소농도가 7% 이상이 되면 염착량 변화가 없었으며 이는 더 이상 색소들이 염착좌석에 접근하지 못한 것으로 판단된다.
이욕법(2-Bath)에 의한 복합염색은 고정한 매리골드 색소농도 5%(owf)로 60℃, 60분 염색 후 농도를 달리한 편백나무 잎 색소로 60℃, 60분 염색하여 실행했으며 결과를 Figure 8에 나타냈다. 표면 및 이면의 염착량은 매리골드 색소에 의한 단일 염색시료보다 농도가 짙어질수록 0.5~0.8가량 증가했다. 이러한 경향은섬유와 염료 간 결합, 염료의 분자 크기 및 염착 좌석이 영향을 미친 것으로 판단되며 먼저 염색된 매리골드 색소가 많은 염착좌석을 차지했기 때문에 편백나무 잎 색소가 섬유와 결합하기 어려웠을 것으로 사료된다.
천연 염색한 우피 및 양피의 천연 염색 견뢰도와 비교하면 매리골드 염색과 매리골드와 편백나무 복합염색한 장어가죽의 드라이클리닝 및 마찰견뢰도는 우수했다^16-20)모든 염색포의 염색견뢰도는 의류용 가죽의 염색 견뢰도 권장값(일광견뢰도-3등급 이상, 건식 마찰견뢰도 3등급 이상, 습식 마찰견뢰도 2-3등급 이상, 드라이클리닝 견뢰도 3등급 이상)을 충족했다.
일욕법(1-Bath)으로 복합염색한 가죽은 황색포도상구균에 대해 99.07%, 폐렴간균에 대해 99.56%로 무염색 시료와 매리골드 염색 시료에 비해 콜로니(Colony)가 성장하지 않는 것으로 나타나 증진된 항균성을 보였다.
매리골드 색소에 의한 장어가죽의 최적 염색조건은 염착성과 형태변화를 측정하여 염착성이 가장 높은 조건과 콜라겐 섬유의 변형이 적게 일어난 조건을 감안한 결과 최적 염색조건은 염색온도 60℃, 염색시간 60분, 염색농도 5%(owf)임을 알 수 있었다. 이 때 염색한 장어가죽 표면 및 이면의 염착량은 각각 3.
01으로 황색 계열의 색상을 나타냈다. 매리골드 염색에서 매염 처리한 장어가죽의 염착성 증진 및 색상 변화는 후매염보다 선매염한 시료에서 뚜렷이 나타났다. 특히, Al, Fe, Ti 매염제로 선매염 처리했을 때 색상이 각각 짙은 황색, 옅은 갈색, 적색으로 발색되었다.
특히, Al, Fe, Ti 매염제로 선매염 처리했을 때 색상이 각각 짙은 황색, 옅은 갈색, 적색으로 발색되었다. 매리골드와 편백나무 잎 색소에 의한 장어가죽의 염착성을 평가한 결과, 일욕법 및 이욕법 모두 매리골드 5%(owf)와 편백나무 잎 7%(owf) 색소농도를 사용했을 때 가장 우수한 효과를 나타냈다.
염색견뢰도는 매리골드로 염색한 장어가죽은 드라이클리닝과 마찰견뢰도에 대해 각각 5등급으로 매우 우수했으며 일광견뢰도는 3등급이었다. 복합염색법을 달리한 가죽의 견뢰도 또한 드라이클리닝과 마찰에 대해 높은 저항성을 가지고 있었으며 일광견뢰도는 3등급으로 평가되었다.
염색견뢰도는 매리골드로 염색한 장어가죽은 드라이클리닝과 마찰견뢰도에 대해 각각 5등급으로 매우 우수했으며 일광견뢰도는 3등급이었다. 복합염색법을 달리한 가죽의 견뢰도 또한 드라이클리닝과 마찰에 대해 높은 저항성을 가지고 있었으며 일광견뢰도는 3등급으로 평가되었다. 염색한 장어가죽의 염색견뢰도는 의류용 가죽에 적합한 기준을 만족해 염색성과 실효성을 확인하였지만 가죽 염색에서 주로 나타나는 일광에 노출시 퇴색되는 문제점은 앞으로의 연구에서 해결해야할 과제 중 하나이다.
항균성 실험 결과, 매리골드 색소는 황색포도상구균에 대한 항균성은 91.82%로 항균성이 존재하였지만 폐렴간균에 대해서는 43.20%로 항균성이 낮은 것으로 확인되었다. 매리골드 염색시료의 선택적인 항균성을 개선하기 위해 항균성분이 확인된 편백나무 잎 색소를 추가로 사용해 복합염색을 실시하였으며, 이후 장어가죽은 황색포도상구균과 폐렴간균에 대해 99%가 넘는항균성을 지닌 것으로 확인되어 매리골드 색소로 단일 염색한 장어가죽의 항균성을 개선할 수 있었다.
20%로 항균성이 낮은 것으로 확인되었다. 매리골드 염색시료의 선택적인 항균성을 개선하기 위해 항균성분이 확인된 편백나무 잎 색소를 추가로 사용해 복합염색을 실시하였으며, 이후 장어가죽은 황색포도상구균과 폐렴간균에 대해 99%가 넘는항균성을 지닌 것으로 확인되어 매리골드 색소로 단일 염색한 장어가죽의 항균성을 개선할 수 있었다. 이와 같은 결과는 염색 방법을 달리해 가죽 제품에서 발생하는 품질 저하를 방지할 수 있는 기능성을 가진 친환경 가죽 제조가 가능함을 확인할 수 있었다.
매리골드 염색시료의 선택적인 항균성을 개선하기 위해 항균성분이 확인된 편백나무 잎 색소를 추가로 사용해 복합염색을 실시하였으며, 이후 장어가죽은 황색포도상구균과 폐렴간균에 대해 99%가 넘는항균성을 지닌 것으로 확인되어 매리골드 색소로 단일 염색한 장어가죽의 항균성을 개선할 수 있었다. 이와 같은 결과는 염색 방법을 달리해 가죽 제품에서 발생하는 품질 저하를 방지할 수 있는 기능성을 가진 친환경 가죽 제조가 가능함을 확인할 수 있었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	색소로써 루테인은 어떤 특징을 가지는가?	루테인은 푸른색 빛(blue light)을 흡수하고 저농도에서는 노란색을 띠지만 고농도에서는 다홍색(orange-red)을 나타내며8) 염착 성능과 매염제와의 반응성이 뛰어나 다양한 계열로 발색된다고 알려져 있다. 또한 견뢰도가 우수하여 색소로 효용성이 높다9,10).
	염색 시 발생하는 장어가죽의 수축은 어떤 문제를 야기하는가?	여러 요인에 의한 가죽의 형태변화는 모양과 색과 같은 성질이 변할 수 있으며 내구성에 영향을 미치게 된다. 이에 본 연구에서는 장어가죽의 형태를 유지하기 위해 매리골드 염색 조건에 따른 장어가죽의 수축을 방지하고자 했으며 수축 정도를 여러 방법을 통해 관측했다.
	매리골드는 무엇인가?	매리골드는 국화과 타게테스(Tagetes)속의 춘파성 1년생 화훼로 우리나라에서는 더위에 강하고 개화기간이 길어서 여름철 화단용으로 많이 이용되고 있고6), 관상식물로서의 가치뿐만 아니라 항균활성, 방부효과, 혈압강하효과, 세포 손상 방어기능, 상처 및 궤양을 치료하는 기능 등으로 유명해 서양에서는 민간요법으로도 활용되고 있다7). 이와 같이 다양한 용도로 쓰여진 매리골드를 천연색소로 재활용한다면 자원 절약 및 부가가치를 창출할 수 있다.

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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