[논문]동적기계분석장치를 이용한 탄소섬유/에폭시 복합재의 장기 성능 예측

차재호; 윤성호

doi:10.7234/composres.2019.32.1.078

동적기계분석장치를 이용한 탄소섬유/에폭시 복합재의 장기 성능 예측
Long-Term Performance Prediction of Carbon Fiber Reinforced Composites Using Dynamic Mechanical Analyzer 원문보기

Composites research = 복합재료, v.32 no.1, 2019년, pp.78 - 84

차재호 (Department of Mechanical Engineering, Kumoh National University of Technology) , 윤성호 (Department of Mechanical Engineering, Kumoh National University of Technology)

초록
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본 연구에서는 동적기계분석장치(dynamic mechanical analysis, DMA)와 시간-온도 중첩법(time-temperature superposition, TTS)을 이용하여 탄소섬유/에폭시 복합재의 장기 성능을 예측하고자 하였다. 이를 위해 단일 진동수 시험, 다중 진동수 시험, 크리프 TTS 시험을 수행하였다. 단일 진동수(single-frequency) 시험과 다중 진동수(multi-frequency) 시험에서는 $-30^{\circ}C$에서 $240^{\circ}C$까지 $2^{\circ}C/min$로 온도를 상승시키면서 $20{\mu}m$ 진폭의 사인(sine) 파형의 하중을 가하였으며 다중 진동수 시험에 적용된 진동수는 0.316, 1, 3.16, 10, 31.6 Hz이다. 크리프 TTS 시험에서는 $-30^{\circ}C$에서 $230^{\circ}C$까지 $10^{\circ}C$마다 15 MPa의 응력을 10분 동안 가하였다. 단일 진동수 시험을 통해 유리전이온도를 구하였으며 다중 진동수 시험을 통해 진동수 별 유리전이온도에서 활성화 에너지와 온도 별 저장탄성계수 선도를 구하였다. 또한 아레니우스 식(Arrhenius equation)을 통해 얻은 이동 인자를 적용하여 기준 온도에 대한 마스터 선도를 얻었다. 또한 크리프 TTS 시험을 통해서는 크리프 컴플라이언스 선도를 구하고 직접 이동 기법을 이용하여 구한 이동 인자를 적용하여 기준 온도에 대한 마스터 선도도 얻었다. 이와 같은 과정을 통해 얻은 마스터 선도를 이용하면 주어진 환경 조건에 대한 탄소섬유강화 복합재의 장기 성능을 예측할 수 있다.

Abstract ▼ AI-Helper

This study focused on the prediction of the long-term performance of carbon fiber/epoxy composites using Dynamic Mechanical Analysis (DMA) and Time-Temperature Superposition (TTS). Single-frequency test, multi-frequency test, and creep TTS test were performed. A sinusoidal load of $20{\mu}m$ amplitude was applied while increasing the temperature from $-30^{\circ}C$ to $240^{\circ}C$ at $2^{\circ}C/min$ for the single-frequency test and the multi-frequency test. The frequencies applied to the multi-frequency test were 0.316, 1, 3.16, 10 and 31.6 Hz. In the creep TTS test, a stress of 15 MPa was applied for 10 minutes at every $10^{\circ}C$ from $-30^{\circ}C$ to $230^{\circ}C$. The glass transition temperature was determined by single-frequency test. The activation energy and the storage modulus curve for each temperature were obtained from glass transition temperature for each frequency by the multi-frequency test. The master curve for the reference temperature was obtained by applying the shift factor using the Arrhenius equation. Also, TTS test was used to obtain the creep compliance curves for each temperature and the master curve for the reference temperature by applying the shift factors using the manual shift technique. The master curve obtained through this process can be applied to predict the long-term performance of carbon fiber/epoxy composites for a given environmental condition.

주제어

표/그림 (14)

그림 Fig. 1. Configuration of single cantilever fixture with specimen
그림 Fig. 2. Thermal analysis data obtained from single-frequency
그림 Fig. 3. Thermal analysis data obtained from multi-frequency test
그림 Fig. 4. Variation of T_g as measured by the loss modulus peakwith the DMA test frequency
그림 Fig. 5. Variation of T_g as measured by the tan δ peak with the DMA test frequency
표 Table 1. Comparison of glass transition temperatures obtained from storage modulus curve, loss modulus curve and tan δ curve by varying oscillation frequency
표 Table 2. Glass transition temperature, peak point intensity, and bandwidth obtained from tan δ curve by varying oscillation frequency
그림 Fig. 6. Creep compliance at various temperatures.
그림 Fig. 7. Storage modulus at various temperatures
그림 Fig. 8. Master curve of storage modulus
그림 Fig. 9. Master curve of storage modulus at T_ref =90°C
그림 Fig. 10. Shift factors using Arrhenius equation
그림 Fig. 11. Master curve of creep compliance
그림 Fig. 12. Shift factors obtained from creep TTS test

AI 본문요약
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문제 정의

탄소섬유강화 복합재의 DMA와 시간-온도 중첩법을 이용한 장기간 성능 예측을 위한 연구를 통해 다음과 같은 결론을 얻었다

제안 방법

이때 온도는 -30ºC에서 240ºC까지 2ºC/min로 상승시키면서 진폭 20 μm의 사인(sine) 파형의 하중을 가하였다. 또한 복합재의 장기 성능을 예측하기 위해 DMA를 이용한 다중 진동수 시험도 수행하였다. 이 때 진동수는 등 간격 로그 스케일 선도를 구하기 위해 0.
복합재의 유리전이온도(glass transition temperature)를 측정하기 위해 DMA(Q800, TA Instruments, USA)를 이용하여 단일 진동수 시험을 수행하였다. 이때 온도는 -30ºC에서 240ºC까지 2ºC/min로 상승시키면서 진폭 20 μm의 사인(sine) 파형의 하중을 가하였다.
시편에 응력을 가하면 응력에 상응하는 변형이 시편에 발생하게 되며 시편에 일정 응력을 가한 상태로 두어도 시간이 경과되면 시편에 점차적인 변형이 생기는 크리프 현 상이 발생한다. 복합재의 장기 성능 예측에 필요한 크리프 컴플라이언스를 얻기 위해 DMA를 이용하여 크리프 TTS 시험을 수행하였다. 이때 온도는 -30ºC에서 230ºC까지 2ºC/ min로 상승시키면서 매 10ºC마다 10분 동안 15 MPa의 응력을 가하였다.
시간-온도 중첩법을 적용한 강기 성능 예측은 실시간 시험이나 가속노화시험에서는 현실적으로 어려운 다양한 온도에 노출된 경우의 정보들을 제공해 준다. 본 연구에서는 저온에서부터 고온까지 다양한 온도에 대해 DMA를 적용하여 단일 진동수(single-frequency) 시험, 다중 진동수(multifrequency) 시험, 크리프 TTS 시험을 수행하고 저장탄성계수와 크리프 컴플라이언스에 대한 마스터 선도를 얻어 탄소섬유/에폭시 복합재의 장기 성능을 예측하였다.
이 때 진동수는 등 간격 로그 스케일 선도를 구하기 위해 0.316, 1, 3.16, 10, 31.6 Hz를 적용하였으며 온도는 단일 주파수 시험과 동일하게 -30ºC에서 240ºC까지 2ºC/min로 상승시켰다.
이때 tan δ 선도의 최고점에서 얻어진 활성화 에너지는 손실탄성계수 선도에서 얻어진 경우에 비해 보수적이기 때문에 본 연구에서는 tan δ 선도의 최고점에서 결정된 유리전이온도를 적용하였다.
이때 온도는 -30ºC에서 230ºC까지 2ºC/ min로 상승시키면서 매 10ºC마다 10분 동안 15 MPa의 응력을 가하였다.

대상 데이터

시험 시간을 단축시키기 위해 유리전이온도 구간 부근에서는 2.5~5ºC 간격, 유리전이온도에서 떨어진 구간에서는 10ºC 간격으로 자료를 수집하였다.
에폭시 수지에 탄소섬유가 함침된 프리프레그 (CU150NS, Hankuk Fiber Glass Co., Korea)를 적층하여 제작한 일방향 복합재 평판에서 길이가 35 mm, 폭이 13.5 mm, 두께가 1 mm인 시편을 채취하였다. Fig.

성능/효과

(2) 다중 진동수 시험을 통해 얻어지는 유리전이온도는 가해진 진동수에 영향을 받으며 진동수가 높아지면 손실탄성계수 선도와 tan δ 선도에서 결정되는 최고점 세기도 커지며 밴드 폭도 넓어짐을 알 수 있었다.
(3) 크리프 TTS 시험을 통해 얻은 결과에서 크리프 컴플라이언스는 유리전이온도 영역에서 큰 변화가 생기지만 유리전이온도에서 멀어지면 변화가 없이 거의 일정해짐을 알 수 있었다.
(4) 다중 진동수 시험을 통해 얻은 저장탄성계수 선도와 크리프 컴플라이언스 선도를 통해 얻어진 마스터 선도를 이용하면 주어진 환경 조건에 대한 기준 온도에서의 장기성능을 예측할 수 있다.
Table 1과 Table 2에는 다중 진동수 시험을 통해 얻은 저장탄성계수 선도, 손실탄성계수 선도, tan δ 선도에서 결정된 진동수 별 유리전이온도 및 tan δ 선도에서 구한 진동수 별 유리전이온도, 최고점 세기, 밴드 폭이 각각 나타나 있다. 여기에서 보면 진동수는 유리전이온도, 최고점 세기, 밴드 폭에 영향을 미치며 진동수가 높아지면 유리전이온도와 최고점 세기는 점차 높아지고 밴드 폭은 일정 진동수까지는 변화가 없다가 일정 진동수보다 높아지면 넓어진다.
여기에서 보면 마스터 선도는 기준 온도가 30ºC인 마스터 선도에 비해 이동 인자만큼 왼쪽으로 이동되어 있으며 이를 이용하면 장기간 후의 저장탄성계수를 예측할 수 있다. 이 때 1년 후의 저장탄성계수는 35000 MPa로서 초기 저장탄성계수인 53500 MPa에 비해 35% 감소됨을 알 수 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	탄소섬유/에폭시 복합재의 노화 특성을 평가하기 위해 가속 노화 시험기를 이용하였을 때 실험 결과는?	Yoon 등[2]은 탄소섬유/에폭시 복 합재의 노화 특성을 평가하기 위해 가속노화시험기를 이 용하여 온도, 수분, 자외선 등의 환경 인자를 최대 3000시 간까지 시편에 노출시킨 다음 인장 특성과 굽힘 특성을 평 가하고 전자현미경을 통해 노화 표면을 관찰하였다. 이들 에 따르면 인장강성은 환경 인자의 노출시간에 큰 영향을 받지 않지만 인장강도, 굽힘강도, 굽힘탄성계수는 노출 초 기에는 다소 증가하다가 노출시간이 길어지면 감소한다고 하였다. Hwang 등[3]은 염수 환경이 탄소섬유/에폭시 복합 재의 기계적 특성에 미치는 영향을 조사하기 위해 열습 시 험을 수행하였다.
	시간-온도 중첩법(time-temperature superposition, TTS)은 무엇인가?	최근에는 점탄성 거동을 나타내는 고분자 복합재의 장 기 성능을 예측하기 위해 시간-온도 중첩법(time-temperature superposition, TTS)을 적용한 시도가 행해지고 있다. 이는 온도와 시간은 서로 반비례 관계가 있다는 사실에 기인하 여 복합재에 노출 온도를 상승시켜 주면 노출 시간을 단축시키기는 효과를 얻을 수 있는 방법이다. Goertzen 등[5]은 탄소섬유/에폭시 복합재의 크리프(creep) 거동을 조사하기 위해 DMA 시험을 통해 얻은 시험 결과에 시간-온도 중첩 법을 적용하여 마스터 선도를 구하였다.
	자연노화시험의 장점은?	Hwang 등[1]은 탄소섬유/에폭시 복합재 압력용기의 노화 및 수명 평가를 위해 실내 및 실외에서 10년과 15년간 자연노화시험을 수 행하여 섬유 방향 파손 변형률은 평균값 기준으로 실내에 서 10년 노화된 경우 19%, 실외에서 15년 노화된 경우 23% 가 저하되었으며 실내외 노화로 인한 강도 저하는 크지 않 음을 보였다. 이와 같은 자연노화시험은 유사한 환경 조건 이 적용된 실제 데이터를 얻을 수 있으며 시편 기반 시험이 아닌 제품을 직접 이용할 수 있다는 장점이 있지만 많은 시 간과 비용을 필요로 한다. Yoon 등[2]은 탄소섬유/에폭시 복 합재의 노화 특성을 평가하기 위해 가속노화시험기를 이 용하여 온도, 수분, 자외선 등의 환경 인자를 최대 3000시 간까지 시편에 노출시킨 다음 인장 특성과 굽힘 특성을 평 가하고 전자현미경을 통해 노화 표면을 관찰하였다.

참고문헌 (7)

Hwang, T.K., Park, J.B., Kim, H.G., and Doh, Y.D., "Natural Aging Effects on the Fiber Tensile Strength of Carbon Epoxy Pressure Vessel," Journal of the Korean Society for Composite Materials, Vol. 20, No. 2, 2007, pp. 1-9.
Yoon, S.H., and Oh, J.H., "Aging Characteristics of Carbon Fiber/Epoxy Composite Ring Specimen," Journal of the Korean Society for Composite Materials, Vol. 22, No. 6, 2009, pp. 39-44.
Hwang, Y.E., and Yoon, S.H., "Hygrothermal Effect of Salt-Water Environments on Mechanical Properties of Carbon/Epoxy Composites," Transactions of the Korean Society of Mechanical Engineers A, Vol. 36, No. 10, 2012, pp. 1261-1266.

원문보기 상세보기
Yoon, S.H., and Shi, Y.L., "Prediction of Long-Term Interlaminar Shear Strength of Carbon Fiber/Epoxy Composites Exposed to Environmental Factors," Journal of the Korean Society for Composite Materials, Vol. 30, No. 1, 2017, pp. 71-76.
Goertzen, W.K., and Kessler, M.R., "Creep Behavior of Carbon Fiber/epoxy Matrix Composites," Materials Science and Engineering A, Vol. 421, 2006, pp. 217-225.

상세보기
Keller, M.W., Jellison, B.D., and Ellison, T., "Moisture Effects on the Thermal and Creep Performance of Carbon Fiber/Epoxy Composites for Structural Pipeline Repair," Composites: Part B, Vol. 45, 2013, pp. 1173-1180.

상세보기
Goertzen, W.K., and Kessler, M.R., "Dynamic Mechanical Analysis of Carbon/Epoxy Composites for Structural Pipeline Repair," Composites: Part B, Vol. 38, 2007, pp. 1-9.

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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