[논문]실리카 나노 입자의 크기에 따른 청색 형광 특성 연구

윤지희; 김기출

doi:10.5762/kais.2019.20.5.1

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실리카 나노 입자의 크기에 따른 청색 형광 특성 연구

A Study on the Blue Fluorescence Characteristics of Silica Nanoparticles with Different Particle Size

한국산학기술학회논문지 = Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society v.20 no.5 , 2019년, pp.1 - 6

윤지희 (목원대학교 신소재화학공학과 ) ; 김기출 ( 목원대학교 신소재화학공학과)

초록

유기 염료가 도핑 된 실리카 나노입자는 바이오 라벨링, 바이오 이미징 및 바이오 센싱에 사용되고 있는 유망한 나노소재이다. 일반적으로 형광 실리카 나노입자는 수정된 스토버 방법($St{\ddot{o}}ber$ Method)으로 합성된다. 본 연구에서는 다양한 크기를 갖는 염료가 첨가되지 않은 형광 실리카 나노입자를 수정된 스토버 합성법인 졸겔 공정으로 합성하였다. 졸겔 공정 중에 기능성 물질인 APTES를 첨가제로 첨가하였다. 졸겔 공정으로 합성된 실리카 나노입자는 $400^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소되었다. 합성된 실리카 나노입자의 표면형상과 크기를 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였고, 합성된 실리카 나노입자의 형광 특성은 파장 365 nm의 자외선 램프를 조사하여 확인하였다. 또한 합성된 실리카 나노입자의 광발광 (PL) 특성을 형광 분석 형광법으로 조사하였다. 그 결과 합성된 실리카 나노입자는 입자의 크기와 무관하게 모두 청색 형광 특성을 갖는 것으로 확인되었다. 특히, 실리카 나노입자의 크기가 증가할수록 PL 강도는 감소하였다. 염료가 첨가되지 않은 실리카 나노입자의 청색 형광 특성은 APTES 층의 $NH_2$ 기능기와 실리카 매트릭스 뼈대 내부의 산소관련 결함과의 결합에 기인하는 것으로 추정된다.

Abstract

Organic dye-doped silica nanoparticles are used as a promising nanomaterials for bio-labeling, bio-imaging and bio-sensing. Fluorescent silica nanoparticles(NPs) have been synthesized by the modified $St{\ddot{o}}ber$ method. In this study, dye-free fluorescent silica NPs of various sized were synthesized by Sol-Gel process as the modified $St{\ddot{o}}ber$ method. The functional material of APTES((3-aminopropyl)triethoxysilane) was added as an additive during the Sol-Gel process. The as-synthesized silica NPs were calcined at $400^{\circ}C$ for 2 hours. The surface morphology and particle size of the as-synthesized silica NPs were characterized by field-emission scanning electron microscopy. The fluorescent characteristics of the as-synthesized silica NPs was confirmed by UV lamp irradiation of 365 nm wavelength. The photoluminescence (PL) of the as-synthesized silica NPs with different size was analyzed by fluorometry. As the results, the as-synthesized silica NPs exhibits same blue fluorescent characteristics for different NPs size. Especially, as increased of the silica NPs size, the intensity of PL was decreased. The blue fluorescence of dye-free silica NPs was attributed to linkage of $NH_2$ groups of the APTES layer and oxygen-related defects in the silica matrix skeleton.

주제어

#Blue Fluorescent #Organic Dye #Silica Nanoparticle #Sol-Gel Process # $St{\ddot{o}}ber$ Method

표 / 그림 (5)

본문요약 * AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.

문제 정의

따라서 본 연구에서는 졸겔(Sol-Gel) 공정으로 다양한 크기를 갖는 실리카 나노입자를 합성하였고, 졸겔 공정에 APTES를 첨가하여, 실리카 나노입자의 크기에 따 른 청색 형광 특성을 조사하였다.

따라서 본 연구에서는 졸겔(Sol-Gel) 공정으로 다양한 크기를 갖는 실리카 나노입자를 합성하였고, 졸겔 공정에 APTES를 첨가하여, 실리카 나노입자의 크기에 따 른 청색 형광 특성을 조사하였다. 합성된 청색 형광 실리카 나노입자의 표면형상과 크기는 전계방출 주사전자현 미경(Field Emission Scanning Electron Microscope, 이하 FE-SEM)으로 분석하였고, 실리카 나노입자의 크기에 따른 형광특성은 파장 365 nm의 자외선 램프(UV Lamp)를 조사하여 확인하였다.

제안 방법

따라서 Table 1에 나타낸 것과 같이 시약의 양을 조절하여 평균적으로 140 nm, 190 nm 및 240 nm 크기의 실리카 나노입자를 합성하였으며, 합성공정 중에 APTES를 첨가하여 청색 형광 특성을 나타내도록 하였다.

스토버법으로 실리카 나노입자를 합성할 때 TEOS 및 암모니아수의 양을 조절하면 실리카 나노입자의 크기를 다양하게 조절할 수 있다[1,3,9-11]. 따라서 Table 1에 나타낸 것과 같이 시약의 양을 조절하여 평균적으로 140 nm, 190 nm 및 240 nm 크기의 실리카 나노입자를 합성하였으며, 합성공정 중에 APTES를 첨가하여 청색 형광 특성을 나타내도록 하였다.
따라서 균일한 실리카 나노입자를 손쉽게 합성할 수 있는 졸겔 공정의 스토버 법(Stöber Method)을 변형하여 크기가 다른 청색 형광 실리카 나노입자를 합성하였다[1,3,7,9-11]

하지만 마이크로에멀젼 방법으로 유기 형광 염료가 도핑 된 실리카 나노입자를 합성하는 과정은 너무 복잡하고, 물리적인 형광단 연결 (Fluorophore Linkage)에서 염료가 입자 밖으로 침출 (Leach)되는 문제점이 있다[3,8]. 따라서 균일한 실리카 나노입자를 손쉽게 합성할 수 있는 졸겔 공정의 스토버 법(Stöber Method)을 변형하여 크기가 다른 청색 형광 실리카 나노입자를 합성하였다[1,3,7,9-11].
본 연구에서는 졸겔 공정으로 크기가 다른 실리카 나노입자를 합성하였고, 졸겔 공정 중에 APTES를 첨가하여 청색 형광 특성이 나타나도록 하였다.

본 연구에서는 졸겔 공정으로 크기가 다른 실리카 나노입자를 합성하였고, 졸겔 공정 중에 APTES를 첨가하여 청색 형광 특성이 나타나도록 하였다. 특히 실리카 나노입자의 크기와 청색 형광 특성의 상관성에 대하여 조사였으며, 연구결과를 다음과 같이 요약할 수 있다.
졸겔 공정으로 합성된 청색 형광 실리카 나노입자의 크기에 따른 PL 특성을 형광 분석 형광법으로 조사하였고, 그 결과를 Fig

졸겔 공정으로 합성된 청색 형광 실리카 나노입자의 크기에 따른 PL 특성을 형광 분석 형광법으로 조사하였고, 그 결과를 Fig. 4에 나타내었다.
졸겔 공정인 스토버법을 변형하여 APTES가 첨가된 다양한 크기를 갖는 청색 형광 실리카 나노입자를 합성 하였고, FE-SEM으로 실리카 나노입자의 표면형상과 크기를 분석하였으며, Fig

졸겔 공정인 스토버법을 변형하여 APTES가 첨가된 다양한 크기를 갖는 청색 형광 실리카 나노입자를 합성 하였고, FE-SEM으로 실리카 나노입자의 표면형상과 크기를 분석하였으며, Fig. 1에 그 결과를 나타내었다.
합성된 청색 형광 실리카 나노입자의 표면형상과 크기는 전계방출 주사전자현 미경(Field Emission Scanning Electron Microscope, 이하 FE-SEM)으로 분석하였고, 실리카 나노입자의 크기에 따른 형광특성은 파장 365 nm의 자외선 램프(UV Lamp)를 조사하여 확인하였다.

따라서 본 연구에서는 졸겔(Sol-Gel) 공정으로 다양한 크기를 갖는 실리카 나노입자를 합성하였고, 졸겔 공정에 APTES를 첨가하여, 실리카 나노입자의 크기에 따 른 청색 형광 특성을 조사하였다. 합성된 청색 형광 실리카 나노입자의 표면형상과 크기는 전계방출 주사전자현 미경(Field Emission Scanning Electron Microscope, 이하 FE-SEM)으로 분석하였고, 실리카 나노입자의 크기에 따른 형광특성은 파장 365 nm의 자외선 램프(UV Lamp)를 조사하여 확인하였다. 특히 실리카 나노입자의 크기에 따른 형광특성을 정량화하기 위하여 형광 분석 형광법(Fluorometry)으로 광발광(PL, Photoluminescence)을 조사하였다.

성능/효과

둘째, 졸겔 공정으로 APTES가 첨가되어 합성된 청색 형광 실리카 나노입자의 크기가 작아질수록 청색 형광 강도가 증가하였다.

둘째, 졸겔 공정으로 APTES가 첨가되어 합성된 청색 형광 실리카 나노입자의 크기가 작아질수록 청색 형광 강도가 증가하였다. 이것은 실리카 매트릭스 속의 산소결 함과 APTES 층 속의 NH₂ 기능기가 결합되는 확률이 증가하기 때문인 것으로 판단된다.
셋째, 졸겔 공정으로 APTES가 첨가되어 합성된 실리카 나노입자에서 하소공정을 거치지 않은 실리카 나노입자는 청색 형광 특성이 전혀 나타나지 않았다.

셋째, 졸겔 공정으로 APTES가 첨가되어 합성된 실리카 나노입자에서 하소공정을 거치지 않은 실리카 나노입자는 청색 형광 특성이 전혀 나타나지 않았다. 이것은 하소 공정을 통해서만 APTES 층의 NH₂ 기능기와 실리카 매트릭스 내부의 산소 결함이 결합되기 때문인 것으로 추정된다.
즉 청색 형광 실리카 나노 입자의 크기가 변해도 형광 색깔은 크게 변하지 않는 것을 알 수 있다.

특히 PL의 최대 강도는 실리카 나노입자의 크기 140 nm, 190 nm, 240 nm 각각에 대하여 파장 418 nm, 425 nm, 425nm인 것으로 확인할 수 있다. 즉 청색 형광 실리카 나노 입자의 크기가 변해도 형광 색깔은 크게 변하지 않는 것을 알 수 있다. 또한 청색 형광 실리카 나노입자의 크기가 작아질수록 PL 강도가 증가하는 것은 하소공정에서 APTES 층에 있는 NH₂ 기능기가 실리카 매트릭스의 산소 결함과 더 높은 비율로 결합할 수 있기 때문인 것으로 판단된다.
첫째, 졸겔 공정 중에 APTES가 첨가된 실리카 나노입자는 모두 동일한 색깔의 청색 형광 특성(최대 PL 강도 파장은 418 nm ~ 425 nm)을 나타내었다.

첫째, 졸겔 공정 중에 APTES가 첨가된 실리카 나노입자는 모두 동일한 색깔의 청색 형광 특성(최대 PL 강도 파장은 418 nm ~ 425 nm)을 나타내었다.

질의응답

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핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
APTES를 첨가하여 청색 형광 특성	졸겔 공정으로 크기가 다른 실리카 나노입자를 합성하였고, 졸겔 공정 중에 APTES를 첨가하여 청색 형광 특성이 나타나도록 하고 특히 실리카 나노입자의 크기와 청색 형광 특성의 상관성에 대하여 조사한 결과는?	첫째, 졸겔 공정 중에 APTES가 첨가된 실리카 나노입자는 모두 동일한 색깔의 청색 형광 특성(최대 PL 강도 파장은 418 nm ~ 425 nm)을 나타내었다.둘째, 졸겔 공정으로 APTES가 첨가되어 합성된 청색 형광 실리카 나노입자의 크기가 작아질수록 청색 형광 강도가 증가하였다. 이것은 실리카 매트릭스 속의 산소결 함과 APTES 층 속의 NH2 기능기가 결합되는 확률이 증가하기 때문인 것으로 판단된다.셋째, 졸겔 공정으로 APTES가 첨가되어 합성된 실리카 나노입자에서 하소공정을 거치지 않은 실리카 나노입자는 청색 형광 특성이 전혀 나타나지 않았다. 이것은 하소 공정을 통해서만 APTES 층의 NH2 기능기와 실리카 매트릭스 내부의 산소 결함이 결합되기 때문인 것으로 추정된다. 첫째, 졸겔 공정 중에 APTES가 첨가된 실리카 나노입자는 모두 동일한 색깔의 청색 형광 특성(최대 PL 강도 파장은 418 nm ~ 425 nm)을 나타내었다. 둘째, 졸겔 공정으로 APTES가 첨가되어 합성된 청색 형광 실리카 나노입자의 크기가 작아질수록 청색 형광 강도가 증가하였다. 이것은 실리카 매트릭스 속의 산소결 함과 APTES 층 속의 NH2 기능기가 결합되는 확률이 증가하기 때문인 것으로 판단된다. 셋째, 졸겔 공정으로 APTES가 첨가되어 합성된 실리카 나노입자에서 하소공정을 거치지 않은 실리카 나노입자는 청색 형광 특성이 전혀 나타나지 않았다. 이것은 하소 공정을 통해서만 APTES 층의 NH2 기능기와 실리카 매트릭스 내부의 산소 결함이 결합되기 때문인 것으로 추정된다.
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김기출(5)

참고문헌 (11)

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