[논문]제지슬러지소각재 및 킬레이트제 활용 간접탄산화 방법을 통한 이산화탄소 저장 및 탄산칼슘 생성

전준혁; 김명진

doi:10.7844/kirr.2019.28.3.35

제지슬러지소각재 및 킬레이트제 활용 간접탄산화 방법을 통한 이산화탄소 저장 및 탄산칼슘 생성
Carbon Dioxide Storage and Calcium Carbonate Production through Indirect Carbonation Using Paper Sludge Ash and Chelating Reagents 원문보기

資源리싸이클링 = Journal of the Korean Institute of Resources Recycling, v.28 no.3, 2019년, pp.35 - 44

전준혁 (한국해양대학교 해양과학기술융합학과) , 김명진 (한국해양대학교 환경공학과)

초록
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본 연구에서는 제지슬러지소각재(PSA)와 세 가지 킬레이트제(fumarate, IDA, EDTA)를 가지고 간접탄산화에 의해 이산화탄소를 저장하고 탄산칼슘을 생성하는 실험을 진행하였다. Fumarate와 IDA를 용제로 사용하면 간접탄산화반응이 촉진되어 물을 사용했을 때보다 더 많은 양의 이산화탄소를 저장하였다. 0.1 M 농도의 fumarate와 IDA를 사용했을 때, 이산화탄소 저장량은 각각 63, $89kg-CO_2/ton-PSA$이었고, 탄산칼슘 생성량은 각각 144, $202kg-CaCO_3/ton-PSA$이었다. 그러나 EDTA를 용제로 사용한 경우에는 탄산화반응이 거의 진행되지 않았다. PSA로부터 칼슘용출효율은 킬레이트제의 농도가 높고 Ca-ligand 안정화상수가 클수록 증가하였다. 또한 탄산화효율도 Ca-ligand 안정화상수의 영향을 받았다. Ca-ligand 안정화상수가 클수록 P SA로부터 더 많은 칼슘이 용출되었지만, 이 값이 탄산칼슘의 안정화상수($10^{8.35}$)보다 크면 탄산화반응이 진행되기 어려웠다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, we conducted experiments to store $CO_2$ and produce $CaCO_3$ through indirect carbonation using paper sludge ash (PSA) and three chelating reagents (fumarate, IDA and EDTA). Fumarate and IDA used as solvents could facilitate the indirect carbonation reaction to store more $CO_2$ than water. When 0.1 M fumarate and IDA were used, $CO_2$ storage was 63 and $89kg-CO_2/ton-PSA$, respectively, and $CaCO_3$ yield was 144 and $202kg-CaCO_3/ton-PSA$. For the case of EDTA, however, the carbonation was hardly progressed. As either the concentration or Ca-ligand stabilization constant of each chelating reagent increased, the calcium extraction efficiency from PSA increased. In addition, the carbonation efficiency was influenced by the Ca-ligand stabilization constant. As the Ca-ligand stabilization constant increased, more calcium could be extracted from the PSA. With the constant larger than that of $CaCO_3$ ($10^{8.35}$), however, the carbonation reaction was not proceeded.

주제어

표/그림 (8)

그림 Fig. 1. Constitutional formulas of three ligands: (a) fumarate, (b) IDA, and (c) EDTA.
그림 Fig. 2. Schematic diagram of the carbonation reactor: 1. CO₂ gas cylinder, 2. gas regulator, 3. needle valve, 4. digital mass flow meter, 5. fine control valve, 6. pH meter, 7. pH electrode, 8. electrical stirrer, 9. CO₂ outlet.
그림 Fig. 3. Variations of the (a) calcium and (b) hydroxide ion concentration of eluent with the solvent concentration.
그림 Fig. 4. Variations of the monitored pH and its time derivative with the carbonation time: (a) 0.1 M fumarate, (b) 0.1 M IDA, (c) 0.1 M EDTA, and (d) water (–●– : monitored pH, —: pH derivative curve).
표 Table 1. Comparison of the calcium extraction efficiency, carbonation efficiency, CO₂ storage, CaCO₃ yield, and CaCO₃ characteristics (morphology, particle size, and purity) among the three chelating reagents and water used as solvents
그림 Fig. 5. XRD analysis of the solids obtained by using three chelating reagents and water as solvents: (a) 0.1 M fumarate, (b) 0.1 M IDA, (c) 0.1 M EDTA, (d) water, (e) calcite reference, and (f) vaterite reference.
그림 Fig. 6. SEM analysis of the solids obtained by using three chelating reagents and water as solvents: (a) 0.1 M fumarate, (b) 0.1 M IDA, (c) 0.1 M EDTA, and (d) water.
그림 Fig. 7. TGA results of the solids obtained by using three chelating reagents and water as solvents: (a) 0.1 M fumarate, (b) 0.1 M IDA, (c) 0.1 M EDTA, and (d) water.

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 제지슬러지소각재를 이용한 간접탄산화 반응의 두 단계 즉, 칼슘용출반응과 탄산화반응에서 세 가지 킬레이트제(fumarate, IDA, EDTA)의 농도와 Ca-ligand 안정화상수가 반응효율에 미치는 영향을 살펴보았다. 그리고 용제로 물을 사용했을 때와 비교하여 킬레이트제가 간접탄산화 반응을 촉진하는 정도를 알아보았다.

제안 방법

또한 고체 시료의 입자크기를 알기 위해 레이저회절입도분석 (Laser scattering particle size analyzer, Mastersizer 3000, Malvern)을 실시하였다. TGA 분석은 50 ~ 900℃범위에서 분당 20℃로 온도를 상승시켜 수행하였다.
Table 1에 세 가지 킬레이트제와 물을 용제로 이용하여 칼슘용출반응과 탄산화반응을 진행했을 때, 칼슘용출효율, 탄산화효율, 이산화탄소 저장량, 탄산칼슘 생성량, 탄산칼슘 형태, 탄산칼슘 입자크기, 탄산칼슘 순도를 정리하였다. 이산화탄소 저장량 및 탄산칼슘 생성량은 식 (9) ~ (10)에 의해 계산하였다.
XRD 분석은 CuK-α 방사선을 사용하여 40 kV/30 mA에서 10.0 °에서 70.0 °까지 0.02 ° 간격으로 수행하였다.
교반이 끝난 후 현탁액을 0.45 μm 멤브레인 필터로 여과하여 용출액의 pH 및 칼슘 농도를 측정하였다.
액체 시료의 성분분석 및 pH 측정은 각각 원자흡광 광도계(AAS, PinAAcle 500, Perkin Elmer) 및 pH meter (Orion star 211, Thermo)를 이용하여 수행하였다. 그리고 고체 시료의 성분과 형태를 알기 위하여 X선회절분석(XRD, Smart lab, Rigaku), 주사전자현미경 분석(SEM, MIRA-3, Tescan)을 실시하였다. XRD 분석은 CuK-α 방사선을 사용하여 40 kV/30 mA에서 10.
본 연구에서는 제지슬러지소각재를 이용한 간접탄산화 반응의 두 단계 즉, 칼슘용출반응과 탄산화반응에서 세 가지 킬레이트제(fumarate, IDA, EDTA)의 농도와 Ca-ligand 안정화상수가 반응효율에 미치는 영향을 살펴보았다. 그리고 용제로 물을 사용했을 때와 비교하여 킬레이트제가 간접탄산화 반응을 촉진하는 정도를 알아보았다. 또한 세 가지 용제를 이용했을 때 이산화탄소 저장량, 탄산칼슘 생성량, 탄산칼슘의 형태 및 순도, 입자크기를 비교하였다.
02 ° 간격으로 수행하였다. 또한 고체 시료의 입자크기를 알기 위해 레이저회절입도분석 (Laser scattering particle size analyzer, Mastersizer 3000, Malvern)을 실시하였다. TGA 분석은 50 ~ 900℃범위에서 분당 20℃로 온도를 상승시켜 수행하였다.
그리고 용제로 물을 사용했을 때와 비교하여 킬레이트제가 간접탄산화 반응을 촉진하는 정도를 알아보았다. 또한 세 가지 용제를 이용했을 때 이산화탄소 저장량, 탄산칼슘 생성량, 탄산칼슘의 형태 및 순도, 입자크기를 비교하였다.
006 M 정도로 묽은 킬레이트제를 가지고 규회석(wollastonite)의 용해속도를 향상시켜서 칼슘을 15% 정도 용출하는 결과를 얻었다. 또한 칼슘을 용해시킨 후 이산화탄소를 주입하여 calcite형 및 vaterite형 탄산칼슘을 생성하였고, 반응온도 및 pH가 탄산칼슘의 입자크기와 형태에 미치는 영향을 살펴보았다. Ghoorah et al.
1). 본 논문에서는 세 가지 킬레이트제를 편의상 리간드명, 즉 fumarate, IDA, EDTA로 명명하였다.
3에 나타내었다. 본 연구에 사용한 모든 킬레이트제는 용제로 물을 사용할 때와 비교해서 칼슘용출반응을 촉진시켰다. 킬레이트제는 PSA에 존재하는 CaO와 CaCO₃의 Ca-O 또는 Ca-OH 결합을 약화시켜서 칼슘이 물에 용해되도록 하고 동시에 칼슘과 안정한 착물을 생성해서 불용성 광물의 용해도를 크게 증가시킨다²⁵⁾.
본 연구에서는 세 가지 킬레이트제(fumarate, IDA, EDTA)를 용제로 사용하여 PSA로부터 칼슘을 용출한 다음 탄산화반응을 통해 이산화탄소를 저장하고 탄산칼슘을 생성하는 실험을 진행하였다. Fumarate와 IDA를 용제로 사용하면 물을 용제로 사용하는 경우와 비교할 때 간접탄산화반응이 촉진되었다.
단, 탄산화반응이 진행되는 동안 고체가 생성되지 않으면 탄산화 종료 후 24시간 동안 용액을 방치하여 침전이 유도되도록 하였다. 생성된 탄산칼슘의 결정형태, 입자크기, 순도를 알아보기 위하여 XRD 분석, SEM 분석, 입도분석, TGA 분석을 실시하였다.
세 가지 킬레이트제(fumarate, IDA, EDTA)를 용제로 사용하여 PSA로부터 칼슘을 용출하기 위해 각 킬레이트제의 농도를 0.01 M ~ 1.0 M로 조절하였다. PSA와 킬레이트제를 각각 1:50 (g:mL) 비율로 혼합하여 25℃, 250 rpm에서 1시간 동안 교반하였다.
세 가지 킬레이트제와 물을 용제로 사용하여 준비한 용출액을 가지고 앞에서와 동일한 방법과 조건으로 탄산화반응을 진행하되, 급격한 pH 감소가 일어나는 시점(pH 10.5 ~ 11.7)에서 이산화탄소 주입을 중단하였다. 현탁액을 0.
액체 시료의 성분분석 및 pH 측정은 각각 원자흡광 광도계(AAS, PinAAcle 500, Perkin Elmer) 및 pH meter (Orion star 211, Thermo)를 이용하여 수행하였다. 그리고 고체 시료의 성분과 형태를 알기 위하여 X선회절분석(XRD, Smart lab, Rigaku), 주사전자현미경 분석(SEM, MIRA-3, Tescan)을 실시하였다.
³⁰⁾은 혼합용액을 용제로 사용하여 간접탄산화에 의해 백금족 광물의 광미에 이산화탄소를 저장하였다. 용제로 0.1 M 염산, 0.1 M 옥살산, 0.05 M EDTA를 다양한 비율로 혼합한 용액을 사용하여 광미에 포함된 Ca, Mg, Fe을 각각 13 ~30%, 3 ~ 4%, 6 ~ 9% 용출하였다. 저농도 산과 킬레이트제를 혼합해서 사용했을 때 Ca, Mg, Fe의 최고 용출효율은 2 M 염산을 사용했을 때 각각의 용출효율인 31%, 5%, 9%와 비슷할 정도로 높았다.
이것은 그 구간에서 가장 많은 양의 탄산칼슘을 생성하면서 탄산화반응이 완료됨을 의미한다²⁰⁾. 이 결과를 바탕으로 이산화탄소 주입을 pH 10.5 ~ 11.7에서 중단하였고, 탄산화반응 전후의 칼슘농도 차이를 이용하여 탄산화효율을 계산하였다.
탄산화반응이 진행되는 동안 용액을 70 mm blade를 이용하여 300 rpm에서 계속 교반하였다. 이산화탄소가 주입되는 동안 연속적으로 용액의 pH를 모니터링하였고, 용액의 pH가 약 7에 도달하면 이산화탄소 주입을 중단하였다. 킬레이트제 대신 물을 용제로 사용하여 준비한 용출액을 가지고 앞에서와 동일한 방법과 조건으로 탄산화반응을 진행하였다.
45 μm 멤브레인 필터로 여과하여 용출액의 pH 및 칼슘 농도를 측정하였다. 킬레이트제 대신 물을 용제로 사용하여 PSA로부터 칼슘을 용출하는 실험을 앞에서와 동일한 방법과 조건으로 진행하였다. PSA로부터 칼슘을 용출하는 모든 반응은 상온, 대기압에서 진행되었다.
이산화탄소가 주입되는 동안 연속적으로 용액의 pH를 모니터링하였고, 용액의 pH가 약 7에 도달하면 이산화탄소 주입을 중단하였다. 킬레이트제 대신 물을 용제로 사용하여 준비한 용출액을 가지고 앞에서와 동일한 방법과 조건으로 탄산화반응을 진행하였다. 모든 탄산화반응은 상온, 대기압에서 진행되었다.
생성된 탄산칼슘의 순도는 fumarate와 IDA 용제를 사용했을 때 각각 99%, 95%로 높았고, EDTA의 경우는 순도가 5% 정도로 매우 낮았다. 탄산칼슘의 순도는 TGA 분석을 통해 측정한 이산화탄소 중량 감소량을 탄산칼슘으로 환산하여 계산하였다(Fig. 7). TGA에서 500~ 820℃ 구간의 중량 감소는 탄산칼슘에 저장된 이산화탄소의 총량을 의미하므로 식 (13)을 이용해서 탄산칼슘의 순도를 계산하였다^35,36).
탄산화반응을 위한 반응기는 1 L 용량으로 제작되었으며, 반응기 상단에 다음 용도로 사용되는 네 개의 구멍을 만들었다(Fig. 2): 이산화탄소 유입 및 유출부, pH미터 장착부, 교반부. 탄산화반응에 사용되는 용출액을 다음과 같이 준비하였다.
현탁액을 0.45 μm 멤브레인 필터로 여과하여 여과액의 칼슘 농도를 측정하였다.

대상 데이터

본 연구에서 사용한 PSA는 국내 ‘A’ 제지회사에서 공급받았고, 105℃에서 24시간 동안 건조한 후 425μm으로 체거름하여 사용하였다.
칼슘을 용출하는 용제로 fumarate, iminodiacetate (IDA), ethylenediaminetetraacetate (EDTA) 리간드를 각각 포함하는 다음 세 가지 킬레이트제를 사용하였다: sodium fumarate (Alfa Aesar, > 98.0%), disodium iminodiacetate hydrate (TCI,> 98.0%), ethylenediaminetetraacetic acid tetrasodium salt tetrahydrate (Junsei, > 98.0%) (Fig. 1).

이론/모형

생성된 탄산칼슘의 calcite와 vaterite 함량은 RaO’s equation을 가지고 계산하였고, calcite와 vaterite의 각 특성피크의 intensity 값을 이용하여 분율을 계산하였다.

성능/효과

Fumarate, IDA를 용제로 사용했을 때 탄산화효율은 각각 99.0%, 96.9%로 매우 높았고, EDTA의 경우에는 탄산화가 거의 진행되지 않았다.
고체가 생성되지 않은 두 용액을 24시간 동안 방치했을 때 고체가 생성되었다. XRD 분석 결과, fumarate와 IDA 용제를 사용한 경우에 생성된 고체는 순도가 높은 탄산칼슘이었고, EDTA 용제를 사용한 경우에는 미량의 탄산칼슘이 포함된 비정질이었다.
²⁶⁾은 카르복실산인 숙신산과 아세트산를 용제로 사용 하여 규회석을 원료로 간접탄산화 반응을 진행하였다. 규회석으로부터 칼슘을 용출하는 반응은 온도가 높을수록 촉진되었고, 탄산칼슘을 생성하는 탄산화반응도 온도와 압력이 높을수록 촉진되었다.
Vaterite는 탄산칼슘 형태 중 가장 불안정하고, 탄산화 반응시간이 길어지면 calcite로 변화하려는 성질이 있다³³⁾. 그래서 본 연구에서 fumarate, IDA를 용제로 사용했을 때와 같이 리간드에 의해 탄산칼슘 생성이 방해받는 불안정한 경우에 vaterite형 탄산칼슘이 일부 생성될 수 있었다고 사료된다. 물을 사용한 경우에는 100% calcite가 생성되었다.
킬레이트제의 농도변화에 따른 칼슘용출효율 변화가 가장 큰 것은 EDTA 이었다. 또한 가장 많은 칼슘을 용출한 킬레이트제도 EDTA이었고, 최대 칼슘농도와 칼슘용출효율은 각각 7310 mg/L, 54%이었다. IDA 의 경우 그 값들은 각각 3481 mg/L, 26%이었고, fumarate의 경우는 각각 1619 mg/L, 12%이었다.
그래서 칼슘용출효율은 칼슘과 킬레이트제의 리간드가 착물을 생성하는 Ca-ligand 안정화상수 값과 관계가 있다. 본 연구에서 세 가지 리간드(fumarate, IDA, EDTA)의 Ca-ligand 안정화상수(Log K)는 각각 2.00, 3.50, 12.40으로 칼슘 용출효율 순서와 일치한다. 즉, Ca-ligand 안정화상수가 클수록 칼슘용출효율이 증가하였다.
생성된 탄산칼슘의 순도는 fumarate와 IDA 용제를 사용했을 때 각각 99%, 95%로 높았고, EDTA의 경우는 순도가 5% 정도로 매우 낮았다. 탄산칼슘의 순도는 TGA 분석을 통해 측정한 이산화탄소 중량 감소량을 탄산칼슘으로 환산하여 계산하였다(Fig.
세 가지 킬레이트제(fumarate, IDA, EDTA)를 이용 하여 준비한 각 용출액에 이산화탄소를 주입했을 때 다양한 결과가 나타났다. Fumarate를 용제로 사용한 경우에는 이산화탄소 주입과 동시에 흰색고체가 생성되었고, IDA와 EDTA의 경우에는 이산화탄소 주입을 중단할 때까지 고체가 생성되지 않았다.
EDTA 용제의 경우 생성된 고체가 뚜렷한 결정 형태를 나타내지 않았다. 증류수를 이용하여 생성된 탄산칼슘은 일반적인 능면체형의 calcite임을 확인하였다. Fumrate와 IDA를 이용하여 생성된 탄산칼슘의 입자크기는 14 ~ 15 μm 이었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	간접탄산화에 사용되는 여러 가지 용제 중 본 연구에서 킬레이트제에 주목한 이유는?	다양한 용제들을 이용해서 산업부산물로부터 칼슘용출효율을 높이고, 이산화탄소 저장량을 증가시키는 공정개발이 계속 진행되어왔다. 본 연구에서 여러 가지 용제 중 킬레이트제에 주목한 것은 지금까지 관련 연구가 많이 진행되지 않았고, 이 용제가 재사용이 가능하기 때문이다21). 킬레이트제를 이용한 기존연구가 주로 금속용출에만 집중되어 있었고, 금속용출 이후 탄산화반응이 진행된 경우는 많지 않았다.
	광물탄산화 반응에서 킬레이트제의 용도는 무엇인가	광물탄산화 반응에 킬레이트제를 이용하여 광물의 용해속도를 촉진시키는 여러 연구결과들이 발표되었다13,22-26). 이들은 저 에너지 상태에서 원료로부터 칼슘을 경제적으로 용출하기 위해 칼슘용출반응을 촉진하는 첨가제로 킬레이트제를 사용하였다. 즉 Ca-ligand 착물을 생성하여 원료에 포함된 불용성 칼슘광물의 용해도를 높였다27).
	광물탄산화는 무엇인가?	대표적인 CCUS 기술의 예로 ‘광물탄산화’를 들 수 있다. 광물탄산화는 천연광물이나 산업부산물 원료에 포함된 칼슘, 마그네슘 등의 금속을 이산화탄소와 반응시켜서 열역학적으로 안정한 불용성 탄산염광물 형태로 이산화탄소를 저장하는 기술이다9). 광물탄산화 중 간접탄산화는 용제를 사용하여 원료로부터 금속을 용출한 다음, 탄산화반응을 통해 이산화탄소를 저장하고 고순도 탄산염을 생성하는 기술이다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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