[논문]자력선별에 의한 납드로스 중 비소성분의 농축

최상현; 나현진; 유경근

doi:10.7844/kirr.2019.28.3.53

자력선별에 의한 납드로스 중 비소성분의 농축
Concentration of As Component in Pb Dross by Magnetic Separation 원문보기

資源리싸이클링 = Journal of the Korean Institute of Resources Recycling, v.28 no.3, 2019년, pp.53 - 58

최상현 (한국해양대학교 에너지자원공학과) , 나현진 (한국해양대학교 에너지자원공학과) , 유경근 (한국해양대학교 에너지자원공학과)

초록
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폐납축적지 재활용 공정에서 발생한 납드로스는 비소 등의 유해물질을 함유하고 있어 적절한 처분이 요구되고 있다. 본 연구에서는 볼밀과 믹서밀로 분쇄한 납드로스를 대상으로 자력선별을 실시하여 비소 성분을 농축하고자 하였다. 볼밀에 의해 $150{\mu}m$ 이하로 분쇄된 시료를 대상으로 10000 G와 2000 G의 자석봉으로 순차적 자력선별을 실시한 결과, 10000 G의 비자착물에서는 비소성분이 검출되지 않아 유해물질이 제거된 산물을 확보가능하였다. 추가적인 2000 G 자력선별의 자착물에는 비소가 18.87 %까지 농축되는 것을 확인하였다. 또한 볼밀 분쇄시 $300{\mu}m$ 이상인 분쇄산물을 대상으로 믹서밀로 $150{\mu}m$ 이하로 분쇄하고 4000 G와 2000 G의 자석봉으로 순차적인 자력선별을 실시한 결과 2000 G의 자착물에 비소가 21.021 %로 농축된 것이 확인되었다. 비소는 XRD 결과에서 $Fe_2As$로 존재하는 것을 확인하였으며, 분쇄와 자력선별에 의해 비소 성분이 원시료의 0.6 %에서 21.021 %까지 농축되는 것을 확인하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

Pb dross has been generated from recycling processes of waste acid lead batteries, and proper treatment of Pb dross was required because it contains As component, which has been found to be toxic. This study is aimed at concentrating As component by magnetic separation of ground product obtained from ball and mixer milling of Pb dross. No arsenic component was detected in the non-magnetic product of 10000 G magnetic separation using ground product with $-150{\mu}m$ by ball milling, and As could be concentrated upto 18.87 % by further 2000 G magnetic separation. The ball mill ground product with over $300{\mu}m$ was ground again by mixer mill to less than $150{\mu}m$, and then magnetic-separated by 4000 G followed by 2000 G magnet. The As component was concentrated upto 21.021 % in the magnetic fraction of 2000 G. It was confirmed that As component exsit as $Fe_2As$ by XRD measrument. These results indicate that As component could be concentrated from 0.6 % in the Pb dross to 21.021 % in the magnetic fraction by milling followed by magnetic separation.

주제어

표/그림 (8)

그림 Fig. 1. World Pb recycing market size (2013 ~ 2018).
표 Table 1. Chemical component in Pb dross
$Fig. 2. Metal distribution in magnetic and non-magnetic fraction after 10000 G magnetic separation of ball milling ground product of Pb dross.$ 그림 Fig. 2. Metal distribution in magnetic and non-magnetic fraction after 10000 G magnetic separation of ball milling ground product of Pb dross.
$Fig. 3. Metal distribution in magnetic and non-magnetic fraction after 2000 G magnetic separation of magnetic product obtained from 10000 G magnetic separation.$ 그림 Fig. 3. Metal distribution in magnetic and non-magnetic fraction after 2000 G magnetic separation of magnetic product obtained from 10000 G magnetic separation.
$Fig. 4. Metal distribution in magnetic and non-magnetic fraction after 4000 G magnetic separation of mixer milling ground product.$ 그림 Fig. 4. Metal distribution in magnetic and non-magnetic fraction after 4000 G magnetic separation of mixer milling ground product.
$Fig. 5. Metal distribution in magnetic and non-magnetic fraction after 2000 G magnetic separation of magnetic product obtained from 4000 G magnetic separation.$ 그림 Fig. 5. Metal distribution in magnetic and non-magnetic fraction after 2000 G magnetic separation of magnetic product obtained from 4000 G magnetic separation.
$Fig. 7. SEM and EDS images of magnetic fracion of mixer milling ground product.$ 그림 Fig. 7. SEM and EDS images of magnetic fracion of mixer milling ground product.
$Fig. 6. XRD patterns of magnetic and non-magnetic fraction of mixer milling ground product.$ 그림 Fig. 6. XRD patterns of magnetic and non-magnetic fraction of mixer milling ground product.

AI 본문요약
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문제 정의

납드로스가 함유한 성분에서 알 수 있듯이 철을 6.53 % 정도 함유하고 있으며, 철성분은 일반적으로 강자성을 나타내므로 철성분의 자력선별시 비소성분의 거동을 조사하여 비소성분 농축 가능성을 조사하고자 하였다. 이 실험에서 선정된 자력은 2000 G부터 10000 G까지이며, 사전실험을 통해 최적 자력을 선정하여 본 연구에 적용하였다.
지금까지 납드로스를 대상으로 비소성분을 농축하고자 하는 연구는 부족한 실정이며, 비교적 공정이 간단하고 효율이 높은 자력선별 공정 적용이 가능하다면⁶⁾ 납드로스의 효율적인 처리에 크게 기여할 수 있다고 판단하였다. 따라서 본 연구에서는 납드로스 성분을 대상으로 분쇄 및 자력선별을 실시하여 비소 성분의 농축이 가능한지 조사하였다.
폐납축적지 재활용 공정에서 발생한 납드로스를 대상으로 불밀과 믹서밀을 이용하여 분쇄 후 자력선별을 실시하여 비소성분을 농축하고자 하였다.

가설 설정

3에 나타내었다. 분석방법과 성분별 표시방법은 상기와 동일하다. 중량은 자착물과 비자착물이 0.

제안 방법

믹서밀은 시료를 8 ml 정도 장약한 후 300초 동안 가동하였다. 자력선별은 소정의 분쇄시료를 플라스틱 판위에 놓은 후, 2000 G, 4000 G, 10000 G의 자석봉을 플라스틱 판 밑에서 움직여 자력에 의해 움직이는 시료를 자착물로 판단하여 회수하였다. 자력선별을 15 ~ 20회 반복하여 더 이상 자력방향으로 움직이는 시료가 없을 때까지 실시하였다.
자력선별을 15 ~ 20회 반복하여 더 이상 자력방향으로 움직이는 시료가 없을 때까지 실시하였다. 회수된 시료는 XRF(MESA 50, HORIBA, Ltd., Japan)을 사용하여 납, 철, 비소, 주석, 안티몬의 함량을 조사하였다. 또한 자착물 시료를 MIRA3 FE-SEM (Field emission scanning electron microscope, Tescan, Ltd.

대상 데이터

납드로스 시료를 볼밀로 분쇄한 후, 50 mesh (300 μm)와 100 mesh (150 μm)의 체로 순차적으로 체가름하여 150 μm ~ 300 μm의 입자는 볼밀로 재분쇄하고, 150 μm 이하의 입자는 자력선별에 사용하였다. 300 μm 이상의 입자는 믹서밀(MM400 mixer mill, Retsch GmbH & Co., Germany)로 분쇄하여 150 μm ~ 300 μm의 입자는 믹서밀로 재분쇄하고, 150 μm 이하의 입자는 자력선별에 사용하였다. 볼밀은 내경 11 cm, 볼의 크기는 10 mm와 30 mm를 혼합하여 장약량 50 %로 하였으며, 시료의 장약량은 볼의 40 %로 하여 30분간 가동하였다.
납드로스 시료는 국내 납재활용 업체로부터 확보하였으며, 성분은 Table 1과 같다. 주성분은 납(Pb)이며 68.
납드로스 중 납은 산화납으로 비중이 납에 비해 가벼워 드로스로 회수되었거나 납드로스의 분리공정 중 같이 회수된 금속납으로 판단되었다. 납드로스 시료를 볼밀로 분쇄한 후, 50 mesh (300 μm)와 100 mesh (150 μm)의 체로 순차적으로 체가름하여 150 μm ~ 300 μm의 입자는 볼밀로 재분쇄하고, 150 μm 이하의 입자는 자력선별에 사용하였다. 300 μm 이상의 입자는 믹서밀(MM400 mixer mill, Retsch GmbH & Co.
53 % 정도 함유하고 있으며, 철성분은 일반적으로 강자성을 나타내므로 철성분의 자력선별시 비소성분의 거동을 조사하여 비소성분 농축 가능성을 조사하고자 하였다. 이 실험에서 선정된 자력은 2000 G부터 10000 G까지이며, 사전실험을 통해 최적 자력을 선정하여 본 연구에 적용하였다.

데이터처리

, Japan)을 사용하여 납, 철, 비소, 주석, 안티몬의 함량을 조사하였다. 또한 자착물 시료를 MIRA3 FE-SEM (Field emission scanning electron microscope, Tescan, Ltd., Czech Republic)으로 형상을 분석하였다.

성능/효과

27g이었다. 납은 자착물과 비자착물에 각각 18.431 g과 76.234 g으로 나타나 반자성인 납은 비자착물의 주성분으로 존재하는 것을 알 수 있었다. 철과 비소는 각각 자착물에 39.
65 g이 회수되었으며, 비자착물이 자착물에 비하여 13배 정도 많은 것을 알 수 있다. 납은 자착물과 비자착물에 각각 54.95 %와 76.67 %를 차지하고 있어 비자착물에서의 함량이 더 높은 것을 알 수 있었다. 철과 비소는 자착물에 14.
87 %까지 농축되는 것을 확인하였다. 볼밀 분쇄 시 300 μm 이상으로 존재한 분쇄산물을 대상으로 믹서밀로 150 μm 이하로 추가분쇄한 분쇄산물을 4000G와 2000 G 자석봉으로 순차적인 자력선별을 실시한 결과 2000 G의 자착물에 철은 39.616 % 그리고 비소는 21.021 %로 농축된 것이 확인되었다. 이와 같이 분쇄와 자력선별의 방법으로 납드로스 중 비소를 자착물에 농축하여 납드로스 비자착물의 환경부하를 낮출 것으로 기대할 수 있다.
볼밀에 의해 150 μm 이하로 분쇄된 시료를 대상으로 10000 G와 2000 G의 자석봉으로 순차적 자력선별을 실시한 결과, 10000 G의 비자착물에서는 비소 성분이 검출되지 않았으며, 최종적으로 2000 G의 자착물에는 1 8.87 %까지 농축되는 것을 확인하였다. 볼밀 분쇄 시 300 μm 이상으로 존재한 분쇄산물을 대상으로 믹서밀로 150 μm 이하로 추가분쇄한 분쇄산물을 4000G와 2000 G 자석봉으로 순차적인 자력선별을 실시한 결과 2000 G의 자착물에 철은 39.
58 % 존재하여 자력선별에 의한 농축이 발생한 것을 알 수 있었다. 비소는 자착물과 비자착물에 각각 6.81 %와 6.53 % 존재하여 큰 차이가 없었으며, 주석은 자착물과 비자착물에 각각 1.73 % 와 2.17 %로 비자착물에 다소 높은 값이 나타났다.
5 %와 10 % 존재하여 자착물에 다소 높게 존재하였다. 비소의 결과는 원시료에 0.26 %로 나타났으나, 비자착물에는 검출되지 않았고, 자착물에만 0.81 % 존재하는 것으로 나타났다. 즉, 볼밀분쇄시료에 대해 10000 G 자력선별로 인해 시료로부터 비소를 제거한 비자착물 시료를 얻을 수 있는 것이 증명되었다.
납드로스 시료는 국내 납재활용 업체로부터 확보하였으며, 성분은 Table 1과 같다. 주성분은 납(Pb)이며 68.76 %를 나타내고, 철(Fe), 안티몬(Sb), 주석(Sn), 비소(As)가 각각 6.53 %, 6.5 %, 4.1 %, 0.6 % 함유되어 있다. 납드로스 중 납은 산화납으로 비중이 납에 비해 가벼워 드로스로 회수되었거나 납드로스의 분리공정 중 같이 회수된 금속납으로 판단되었다.
81 % 존재하는 것으로 나타났다. 즉, 볼밀분쇄시료에 대해 10000 G 자력선별로 인해 시료로부터 비소를 제거한 비자착물 시료를 얻을 수 있는 것이 증명되었다. 안티몬과 주석의 경우 원시료에 각각 6.
811 %가 존재하는 것으로 나타났다. 즉, 철과 비소성분이 자착물에서 큰 비중을 차지하여 철과 비소 성분합계 65.99 %로 나타났다. 안티몬의 경우 큰 차이가 없었으나, 주석의 경우는 자착물에 1 .
67 %를 차지하고 있어 비자착물에서의 함량이 더 높은 것을 알 수 있었다. 철과 비소는 자착물에 14.44%와 5.48 %, 비자착물에 1.89 %와 0.58 % 존재하여 자력선별에 의한 농축이 발생한 것을 알 수 있었다. 비소는 자착물과 비자착물에 각각 6.
66 %로 비자착물에 많이 분포하고 있으며, 이는 납성분의 반자성이 원인인 것으로 판단된다. 철과 비소는 자착물에 각각 47.12 % 와 18.87 %, 그리고 비자착물에 각각 6.232 %와 0.811 %가 존재하는 것으로 나타났다. 즉, 철과 비소성분이 자착물에서 큰 비중을 차지하여 철과 비소 성분합계 65.
7에 자착물 입자의 SEM 사진을 나타내었다. 한 입자에 상기 자력선별결과에서 나타낸 납, 철, 비소, 안티몬, 주석 성분 모두가 관찰되지만, 자착물의 주요 성분인 철과 비소가 같은 위치에 분포하고, 납의 분포위치는 철 및 비소와 다르게 나타나는 것을 알 수 있다. 따라서 추가적인 분쇄에 의해 단체분리가 가능하다면 비소 성분의 농축율이 향상될 수 있을 것으로 기대된다.

후속연구

한 입자에 상기 자력선별결과에서 나타낸 납, 철, 비소, 안티몬, 주석 성분 모두가 관찰되지만, 자착물의 주요 성분인 철과 비소가 같은 위치에 분포하고, 납의 분포위치는 철 및 비소와 다르게 나타나는 것을 알 수 있다. 따라서 추가적인 분쇄에 의해 단체분리가 가능하다면 비소 성분의 농축율이 향상될 수 있을 것으로 기대된다. 또한 비소 농축 후 잔존하는 비자착물을 효율적으로 처리할 수 있는 제련공정에 대한 연구도 필요할 것으로 생각된다.
따라서 추가적인 분쇄에 의해 단체분리가 가능하다면 비소 성분의 농축율이 향상될 수 있을 것으로 기대된다. 또한 비소 농축 후 잔존하는 비자착물을 효율적으로 처리할 수 있는 제련공정에 대한 연구도 필요할 것으로 생각된다.
021 %로 농축된 것이 확인되었다. 이와 같이 분쇄와 자력선별의 방법으로 납드로스 중 비소를 자착물에 농축하여 납드로스 비자착물의 환경부하를 낮출 것으로 기대할 수 있다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	납의 특성은 무엇인가?	kores.net)의 광종정보에 납의 특성은 ‘납은 밝은 광택을 가지고 있고 고밀도이며 연성과 전성이 좋은 푸른 백색의 금속이며, 전기 전도성이 낮고 내부식성이 뛰어나다. 납은 상용 비철금속 중에서도 비중이 가장 큰 무거운 금속이나 쉽게 가공할 수 있으며 묽은 산에는 잘 용해되지만 진한 염산과 황산 등에는 잘 용해되지 않는 특성이 있다’로 기재되어 있다1).
	납의 재활용 과정은 어떻게 진행되는가?	납의 재활용은 주로 축전지를 대상으로 하며, 납축전지의 재활용공정은 파분쇄 및 선별, 환원, 정련의 세단계로 구성되는 것이 일반적이다. 파분쇄 후 플라스틱 등이 선별 공정에서 제거되며, 건식제련공정에 의해 납이 환원되는 공정을 거친다4). 국내에서는 대부분 샤프트로나 회전로가 사용되는 것으로 알려져 있다.
	납은 무엇인가?	납은 주기율표 14족에 속하는 탄소족 원소의 하나이며, 구리, 알루미늄, 아연 등과 함께 대표적인 범용금속 중 하나이다. 한국광물자원정보서비스(https://www.

참고문헌 (7)

Korea Mineral Resource Information Service, Information for Lead, https://www.kores.net/komis/info/mineralinfo, May 15, 2019.
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Oh, J., Yoo, K., Bae, M., Kim, S., and Alorro, R. D., 2019 : The Adsorption Behaviors of Gold Ions in Simulated Leachate Using Magnetite, J. Korean Soc. Miner. Energy Resour. Eng., 56(1), pp.79-85.

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Katsuraki, H. and Achiwa, N., 1966 : The magnetic structure of $Fe_2As$ . J. Phys. Soc. Jpn. 21(11), pp.2238-2243.

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저자의 다른 논문 :

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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