[논문]용액연소법으로 합성한 Ni/Ce0.9Gd0.1O2-x와 Cu/Ce0.9Gd0.1O2-x 촉매의 메탄올 수증기 개질 특성 연구

이정훈

doi:10.7316/khnes.2019.30.3.209

용액연소법으로 합성한 Ni/Ce0.9Gd0.1O2-x와 Cu/Ce0.9Gd0.1O2-x 촉매의 메탄올 수증기 개질 특성 연구
A Study on the Characteristics of Ni/Ce0.9Gd0.1O2-x and Cu/Ce0.9Gd0.1O2-x Catalysts for Methanol Steam Reforming Synthesized by Solution Combustion Process 원문보기

한국수소 및 신에너지학회 논문집 = Transactions of the Korean Hydrogen and New Energy Society, v.30 no.3, 2019년, pp.209 - 219

이정훈 (국방과학연구소 제4기술연구본부)

Abstract ▼ AI-Helper

Methanol is a liquid fuel which could also be produced from renewable energy sources and has appreciably high energy density. In this work, we investigated the application of $Ce_{0.9}Gd_{0.1}O_{2-x}$ supported Cu and Ni catalysts for hydrogen production via methanol steam reforming. Catalysts were synthesized by solution combustion synthesis. The prepared catalysts with various active materials and Cu loading amounts were tested in a reactor at $200-300^{\circ}C$, 0-5 barg range and steam to methanol molar ratio was 1.5. The catalytic properties of Cu and Ni were compared, and the catalytic performance was shown to depend on the amounts of metal loading and operating conditions such as reaction temperature and pressure.

주제어

표/그림 (11)

그림 Fig. 1. Experimental set-up for methanol steam reforming
표 Table 1. Summary of synthesized catalyst
그림 Fig. 2. SEM image of synthesized catalysts (a, b) Ni20CGO, (c, d) Cu20CGO, (e, f) Cu40CGO, (g, h) Cu60CGO
표 Table 2. Chemical composition of synthesized catalysts ana-lyzed by EDS
$Fig. 3. X-ray diffraction patterns of synthesized catalysts$ 그림 Fig. 3. X-ray diffraction patterns of synthesized catalysts
그림 Fig. 4. Comparison of methanol conversion of synthesized catalysts Ni20CGO and Cu20CGO (reaction condition:T=200-300℃, P=0-5 barg, SCR=1.5, HSV=2,000 h^-1)
표 Table 3. Characteristics of synthesized catalysts analyzed by BET, XRD
그림 Fig. 5. Catalytic performance of Ni20CGO catalyst. (a, b) yield of product gases (c, d) selectivity of product gases (reaction condition: T=200-300℃, P=0-5 barg, SCR=1.5, GHSV=2,000 h^-1)
그림 Fig. 6. Catalytic performance of Cu20CGO catalyst. (a, b) yield of product gases (c, d) selectivity of product gases (reaction condition: T=200-300℃, P=0-5 barg, SCR=1.5, GHSV=2,000 h^-1)
그림 Fig. 7. Comparison of Methanol conversion with Cu contents of catalysts (reaction condition : T= 200-300℃, P=0-5 barg, SCR=1.5, GHSV=2,000h^-1).
그림 Fig. 8. Catalytic performance of Cu20CGO, Cu40CGO and Cu60CGO catalysts (a, b) 0 barg, (c, d) 2.5 barg, (e, f) 5 barg (reaction condition: T=200-300℃, SCR=1.5, GHSV=2,000 h^-1)

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구에서는 CGO를 지지체로 하는 메탄올 수증기 개질 촉매를 합성하고 연료 개질 특성에 대하여 연구하였다. 용액연소법(solution combustion synthesis) 중 하나인 Glycine-nitrate process (GNP) 법은 산화제인 질화금속화합물(metal nitrate)과 Glycine을 연료로 사용하여 전구체 용액에서 단시간 내에 최종 상으로 변화시키면서 미세한 분말을 제조할 수 있다.

제안 방법

)과 X-ray diffraction (XRD; D8 Discover, Cu Kα radiation, 40 kV, 40 mA, Bruker)을 이용하여 촉매의 미세구조, 표면형상, 비표면적 및 상 분석을 진행하였다. Energy dispersive x-ray spectroscopy (EDS)를 이용하여 화학적 조성을 분석하였다.
5, gas hourly space velocity (GHSV)는 2,000 h^-1로 설정하였다. 각 반응 조건에서 생성된 개질가스는 수분을 제거한 후 Micro GC (gas chromatography, Agilent 490 Micro GC)를 이용하여 성분 분석하였다. 정확한 연료전환율을 계산하기 위하여 mass flow controller (MFC, MKP)를 이용하여 N₂를 80 sccm 정량 공급하였다.
분모는 공급된 메탄올의 몰수이고, 분자는 반응후 생성된 각 기체의 몰수이다. 또한 촉매의 특성 비교를 위하여 각 생성가스에 대한 선택도 및 1몰의 메탄올로부터 생산되는 가스의 생성률을 각 기체에 대하여 계산하였다.
앞서 합성한 촉매의 연료 개질 특성을 측정하기 전 촉매를 활성화시키기 위해 4% H₂ (Ar balanced) 분위기에서 400℃에서 4시간 동안 환원시킨 후 메탄올 개질 반응을 진행하였다. 반응기 압력을 0-5 barg로 변화시켰고 이때 반응기의 온도를 200-300℃까지 변화시키며 반응 온도 및 압력에 따른 합성 촉매의 연료 개질 성능 평가를 진행하였다. 이때 메탄올과 탈 이온수의 비율인 steam to carbon ratio (SCR)은 1.
정확한 연료전환율을 계산하기 위하여 mass flow controller (MFC, MKP)를 이용하여 N₂를 80 sccm 정량 공급하였다. 반응물과 생성물을 비교분석하여 촉매의 연료 개질 성능을 측정하였다.
이때 반응물은 메탄올과 탈 이온수를 사용하였고 정확한 양을 공급하기 위하여 정밀고압정량펌프(UI-22, FLOM)를 이용하였다. 앞서 합성한 촉매의 연료 개질 특성을 측정하기 전 촉매를 활성화시키기 위해 4% H₂ (Ar balanced) 분위기에서 400℃에서 4시간 동안 환원시킨 후 메탄올 개질 반응을 진행하였다. 반응기 압력을 0-5 barg로 변화시켰고 이때 반응기의 온도를 200-300℃까지 변화시키며 반응 온도 및 압력에 따른 합성 촉매의 연료 개질 성능 평가를 진행하였다.
용액연소법(solution combustion synthesis) 중 하나인 Glycine-nitrate process (GNP) 법은 산화제인 질화금속화합물(metal nitrate)과 Glycine을 연료로 사용하여 전구체 용액에서 단시간 내에 최종 상으로 변화시키면서 미세한 분말을 제조할 수 있다. 이런 GNP법으로 CGO 지지체에 Ni 또는 Cu가 분산된 촉매를 합성하였으며, 활물질의 종류와 조성, 반응 온도 및 압력에 따른 합성 촉매의 메탄올 수증기 개질 특성을 비교 분석하였다.
각 반응 조건에서 생성된 개질가스는 수분을 제거한 후 Micro GC (gas chromatography, Agilent 490 Micro GC)를 이용하여 성분 분석하였다. 정확한 연료전환율을 계산하기 위하여 mass flow controller (MFC, MKP)를 이용하여 N₂를 80 sccm 정량 공급하였다. 반응물과 생성물을 비교분석하여 촉매의 연료 개질 성능을 측정하였다.
촉매의 반응 온도, 압력에 따른 메탄올 수증기 개질 특성을 평가할 수 있도록 구성하였다. 반응기는 튜브 타입으로 튜브 내부에 촉매를 장착할 수 있게 하였고, 반응기 외부의 전기로를 이용하여 반응기의 온도를 제어하였다.
촉매의 연료 개질 특성을 분석하기 위하여 합성촉매 분말을 압축성형 후 분쇄, 체질을 통해 1-1.5 mm 크기만 분류하여 반응기에 장착해 연료 개질 성능을 측정하였다.
합성 촉매의 결정구조 및 상 형성을 XRD를 이용하여 분석하였다. Fig.
합성된 촉매는 scanning electron microscope (SEM; Quanta 650: FEI), BET 분석(BELSOP-max, BEL Japan Inc.)과 X-ray diffraction (XRD; D8 Discover, Cu Kα radiation, 40 kV, 40 mA, Bruker)을 이용하여 촉매의 미세구조, 표면형상, 비표면적 및 상 분석을 진행하였다.
본 연구에서는 용액연소법 중 하나인 GNP법으로 CGO를 지지체로 하는 Ni과 Cu 촉매를 합성하였다. 합성된 촉매는 반응 온도 200-300℃, 반응 압력 0-5 barg의 조건에서 메탄올 수증기 개질 반응을 진행하 였고 발생한 개질가스를 분석하였다. 촉매의 종류, 함량 그리고 반응 조건에 따른 촉매의 연료 개질 특성 분석하여 아래와 같은 결과를 얻을 수 있었다.
합성된 촉매의 연료 개질 특성을 평가하기 위하여 반응 온도 및 압력을 200-300℃와 0, 2.5, 5 barg로 설정하여 운전하였으며, 촉매 반응 후 생성되는 개질 가스를 분석하였다.
합성된 촉매의 표면 특성 및 화학적 조성을 분석하기 위해 FE-SEM와 EDS 분석을 진행하였다. Fig.
합성한 모든 촉매의 비표면적 특성을 BET 분석으로 측정하였고 Table 3에 나타내었다. Ni20CGO 촉매의 비표면적이 가장 높게 나타났고, Cu/CGO 촉매의 경우 함량이 증가함에 따라 비표면적과 기공이 감소하였다.

이론/모형

aThe surface area and total pore volume was calculated with the BET method based on the N2 physisorption data at liquid N2 temperature.
본 연구에서는 용액연소법 중 하나인 GNP법으로 CGO를 지지체로 하는 Ni과 Cu 촉매를 합성하였다. 합성된 촉매는 반응 온도 200-300℃, 반응 압력 0-5 barg의 조건에서 메탄올 수증기 개질 반응을 진행하 였고 발생한 개질가스를 분석하였다.
본 연구에서는 용액연소법 중 하나인 GNP법을 이용하여 CGO를 지지체로 하는 Ni와 Cu 촉매를 합성하였다. GNP법은 금속질화물과 연료인 Glycine을 이용하여 자체발화 및 폭발을 통하여 분말을 합성하는 공정이다.
또한 CuCGO 촉매는 Cu의 함량이 높아짐에 따라 CuO의 peak intensity가 증가하고 CGO의 peak intensity는 감소하였다. 합성된 모든 촉매의 CuO, NiO 결정 크기는 Scherrer equation을 이용하여 계산하였으며, Table 3에 표기하였다. 결정 크기는 Ni20CGO < Cu20CGO < Cu60CGO < Cu40CGO 순서로, Ni20CGO 촉매의 결정크기가 7.

성능/효과

1) CGO를 지지체로 하는 Ni 및 Cu 촉매를 용액연 소법으로 합성하였고, 합성 시 발생하는 가스로 인하여 기공이 형성되었으며 다른 이차상이 아닌 NiO와 CuO의 단일상으로 형성된 촉매를 합성할 수 있었다.
2) 합성된 Ni20CGO 촉매는 반응 온도 및 압력이 증가함에 따라 연료전환율이 증가하였고 온도가 증가하면 CO와 H₂의 메탄화 반응에 의해 CH₄가 형성 되었으며, 압력이 증가함에 따라 CH₄ 생성률 및 선택도가 증가하였다.
3) Cu20CGO 촉매는 Ni과는 다르게 CH₄는 측정되지 않을 정도로 미미하여 H₂ 선택도는 100% 이지만 반응 압력이 증가하면 연료전환율과 H₂와 CO₂의 생성률은 감소하고 CO의 생성률은 증가하였다.
300℃, 5 barg 반응 조건에서 Cu20CGO의 H2 생성률은 0.49, CO2 생성률은 0.86, CO2 생성률은 0.87로 Cu의 함량이 증가하면 H2와 CO2의 생성률과 증가하였고 상압에서 역시 비슷한 경향을 나타내었다.
4) Cu/CGO 촉매의 Cu의 함량이 증가하면, 연료전 환율과 H₂와 CO₂ 생성률 및 CO₂ 선택도는 증가하였고 CO 생성률 및 선택도는 감소하였으며, CO 생성 시작 온도가 높아져 연료 개질 특성이 향상되었다. 또한 반응 압력 증가에도 성능 저하가 적어 5 barg에서 90% 이상의 연료 개질 성능을 보였다.
5) 메탄올 수증기 개질에는 Ni/CGO보다는 CH₄가 생성되지 않고 CO의 생성률이 낮은 Cu/CGO 촉매가 적합하고, Cu 함량이 증가하면 촉매 성능이 향상되며, 특히 Cu의 함량이 40 wt.%였을 때 가장 좋은 연료 개질 특성을 보였다.
7은 합성된 Cu/CGO 촉매의 Cu의 함량, 반응 온도 및 압력에 따른 연료 개질 특성을 나타낸다. Cu 함량이 증가하면 같은 반응 조건에서 더 높은 연료 전환율을 나타냈으며 275℃ 조건에서 Cu20CGO 촉매는 84.98%, Cu40CGO 촉매는 100%, Cu60CGO 촉매는 93.62%로 특히 Cu40CGO 촉매가 가장 높은 전환율을 보였다. 또한 Cu 함량에 관계없이 반응 온도가 증가함에 따라 연료전환율은 증가하여 300℃에서는 90% 이상의 높은 연료전환율을 보였다.
8에 나타내 었다. Cu의 함량에 관계없이 모든 Cu/CGO 촉매는 온도가 증가함에 따라 H₂, CO₂, CO의 생성률이 증가하는 경향을 보였고, 반응 압력이 증가하면 H₂, CO₂의 생성률 및 CO₂ 선택도는 감소하고 CO의 생성률과 선택도는 증가하였다.
반면, Cu20CGO 촉매는 Ni20CGO와는 다른 경향을 보였다. Fig. 6에 나타낸 Cu20CGO 촉매의 개질가스 분석 결과를 보면 개질가스는 H₂, CO₂, CO로 구성되어 있고, 반응 온도가 200℃에서 300℃로 증가함에 따라 H₂, CO₂, CO의 생성률은 증가하였으며, Ni 촉매와는 다르게 CH₄는 측정되지 않을 정도로 미미하였다. $S_{CH_{4}}$는 전 온도구간에서 0%로 수소원자는 100% H₂ 가스로 전환된 것을 알 수 있다.
Ni20CGO 촉매의 개질가스는 H₂, CO₂, CO, CH₄로 구성되어 있다. Ni20CGO 촉매는 반응 온도가 증가함에 따라 H₂, CH₄, CO₂, CO 가스 생성률이 모두 증가하였으나, 300℃에서 CO와 H₂의 생성률이 급격히 감소하고 CH₄ 생성률이 증가하였다. 가스의 선택도인 $S_{H_{2}}$와 S_CO는 온도가 증가함에 따라 점점 감소하였고 $S_{CH_{4}}$와 $S_{CO_{2}}$는 점점 증가하였지만, 300℃에서 $S_{H_{2}}$와 S_CO는 급격히 감소하고 $S_{CH_{4}}$와 S_CO는 증가하였다.
합성한 모든 촉매의 비표면적 특성을 BET 분석으로 측정하였고 Table 3에 나타내었다. Ni20CGO 촉매의 비표면적이 가장 높게 나타났고, Cu/CGO 촉매의 경우 함량이 증가함에 따라 비표면적과 기공이 감소하였다. 이는 Cu의 함량이 높을수록 지지체의 기공을 막으므로 비표면적도 감소한 것으로 예상된다.
4는 Ni20CGO와 Cu20CGO 촉매의 반응 온도 및 압력 변화에 따른 촉매의 연료 개질 특성을 나타낸다. Ni20CGO와 Cu20CGO 두 촉매 모두 반응 온도가 높아짐에 따라 촉매 활성도가 증가하여 연료전 환율이 증가하였다. Ni20CGO의 경우 0 barg, 300℃ 조건에서 91.
62%로 특히 Cu40CGO 촉매가 가장 높은 전환율을 보였다. 또한 Cu 함량에 관계없이 반응 온도가 증가함에 따라 연료전환율은 증가하여 300℃에서는 90% 이상의 높은 연료전환율을 보였다. 반응 압력이 증가하면 르샤틀리에(le Chatelier) 원리에 의해 분자수가 감소하는 방향으로 평형상태가 변화되어 연료전환율은 감소하였다³⁾ .
또한 Cu의 함량이 증가하면 압력증가에 대한 메탄올 수증기 개질 성능 감소가 작아져 Cu40CGO 촉매는 가압환경인 5 barg, 300℃에서 연료전환율은 97.43%의 연료 개질 특성을 보였다.
이는 Cu의 함량이 높을수록 지지체의 기공을 막으므로 비표면적도 감소한 것으로 예상된다. 또한 본 연구에서는 합성한 촉매의 결정 크기가 작을수록 비표면적이 증가하였다.
반응 압력을 증가시키면 서로 다른 경향을 보였는데, Cu20CGO 촉매는 반응 온도 250℃, 0 barg 조건에서 58.06%의 연료전환율을 나타내었고, 5 barg로 반응 압력이 증가하면 15.59%로 감소하였다. 300℃, 0 barg 조건 역시 100%의 연료전환율을 보였지만, 5 barg로 반응 압력이 증가하면 53.
압력이 증가하게 되면 H2와 CO2 가스 생성률과 선택도는 감소하는 반면 CO 가스의 생성률과 선택도는 증가하는 경향이 나타났다.
이와 반대로 Cu20CGO 촉매의 CO 생성률은 0.19, SCO 36.22%가나타나고 Cu60CGO 촉매의 CO 생성률 0.04, SCO5.18%로 Cu 함량 증가에 따라 CO 생성이 감소하는 경향을 나타냈다.
압력이 증가하게 되면 H₂와 CO₂가스 생성률과 선택도는 감소하는 반면 CO 가스의 생성률과 선택도는 증가하는 경향이 나타났다. 즉 Cu20CGO 촉매는 반응 압력이 증가하면 연료전환율이 감소함과 동시에 H₂와 CO₂ 가스 생성률도 감소하며 CO 생성률은 증가하였다.
즉, Cu/CGO 촉매의 Cu 함량이 증가할수록 연료 전환율과 H₂ 생성률과 CO₂ 생성률이 향상되고, CO 생성률은 감소하여 메탄올 수증기 개질 특성은 향상 되었다. 또한 Cu의 함량이 증가하면 압력증가에 대한 메탄올 수증기 개질 성능 감소가 작아져 Cu40CGO 촉매는 가압환경인 5 barg, 300℃에서 연료전환율은 97.
Cu의 함량이 증가하면 압력이 증가하였을 때 연료전환율 변화량이 감소하 였다. 즉, 반응 온도 300℃에서 압력을 0 barg에서 5 barg로 증가하면 Cu20CGO는 100%에서 53.9%로 46.1% 감소, Cu40CGO는 99.98%에서 97.43%로 2.55% 감소, Cu60CGO 촉매는 95.93%에서 92.1%로 3.83% 감소하여 연료전환율 감소량이 낮게 나타났다.
선택도를 유지하면서도 낮은 CO 선택도를 보여야 하며, 메탄화 반응이 발생하는 Ni 보다는 Cu가 메탄올 수증기 개질에 적합하다. 촉매의 Cu 함량을 증가시키면 촉매 활성이 증가되어 연료전환율 및 H₂ 생성률 향상과 CO 생성 억제로 촉매 성능이 향상되었고, 반응 압력을 향상시켜도 연료전환율 감소가 적어 가압환경에서도 충분한 연료 개질 특성을 보였다.
18%로 Cu 함량 증가에 따라 CO 생성이 감소하는 경향을 나타냈다. 특히 Cu40CGO 촉매가 동일한 반응 조건에서 연료전환율과 H₂, CO₂의 생성률이 가장 높고 CO의 생성률이 가장 낮게 나타났다. 또한 Cu 함량이 증가하면 더 높은 반응 온도에서 CO가 생성되었는데 Cu20CGO 촉매는 200℃에서 CO가 생성되기 시작하였고 225℃를 기준으로 $S_{CO_{2}}$는 감소하고 반대로 S_CO는 증가하였다.
3은 합성 촉매의 X-ray 회절 패턴이며 NiO, CuO, CGO에 대한 peak를 표시하였다. 합성한 촉매는 다른 이차상(secondary phase) 없이 NiO (JCPDS no.44-1159), CuO (JCPDS no.48-1548)와 CGO (JCPDS no. 50-201)가 단일상으로 합성되어 있는 것을 확인할 수 있다. 또한 CuCGO 촉매는 Cu의 함량이 높아짐에 따라 CuO의 peak intensity가 증가하고 CGO의 peak intensity는 감소하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	수소를 활용하는 연료전지의 장점은?	최근 에너지와 환경에 대한 중요성이 증가되어 청정에너지와 고효율 에너지인 수소에너지에 대한 관심이 높아지고 있다. 수소를 활용하는 연료전지는 산소와 수소의 산화/환원 반응을 통하여 화학에너지를 전기에너지로 직접 변환시키는 장치로 운전효율이 높고, 소음과 진동이 없으며, 생성물이 물과 열뿐이 어서 친환경적이다. 이러한 장점을 갖고 있는 연료전 지는 민수분야에서는 가정 및 회사의 보조전원, 자동 차용, 드론용으로 활용되고, 국방 분야에서는 병사용 휴대용 전원, 무인잠수정, 무인항공기 등 다양한 무기체계의 에너지원으로 적용을 위한 연구가 진행되고 있다1) .
	연료 개질법이란?	연료전지에 필요한 수소를 공급하는 방법 중 하나는 탄화수소 연료의 촉매 반응으로부터 개질가스를 생산하여 공급하는 연료 개질법이 있다. 탄화수소 연료 개질에는 크게 수증기 개질(steam reforming), 부분산화(partial oxidation), 자열 개질(auto-thermal reforming) 방법이 사용되고 있다.
	메탄올이 탄화수소 연료 개질 반응의 주 연료로 쓰이는 이유는?	이러한 탄화수소 화합물 중 메탄올은 C와 H가 1:4의 비율로 단위 몰당 생산할 수 있는 수소의 수율이 높고 C-C 결합을 갖고 있지 않아 비교적 낮은 온도에서 완전 개질 반응이 잘 일어난다. 또한 상온에서 액체이기 때문에 보관 및 수송이 용이하여 이동형 전원의 연료로 사용하기에 적합하며 수소제조원으로 각광받고 있다4).

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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