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문제 정의
- 본 연구는 결정상이 다른 2종의 HNIW를 사용하여 HNIW의 무게 함량을 고정하고, HNIW의 결정상에 따른 NEPE계 고체 추진제의 특성을 관찰하였다.
제안 방법
- β, ε 형의 결정상을 가지는 HNIW를 확인하였으며, 각 결정에 따른 화학 구조적 특성은 적외선 분광 분석을 통해 확인하였다.
- 2종의 결정상을 가진 HNIW를 제외한 나머지 원료들은 동일 함량 및 동일 Spec으로 투입하였으며, 동일한 원료 투입 순서에 맞춰 추진제 혼화를 진행하였다. 1G/L 수직형 혼화기로 1회에 3.0 kg의 추진제를 제작하였으며, 미경화 추진제 및 경화 추진제의 물성 분석을 진행하였다.
- 2종의 HNIW의 결정상에 따른 분석 결과를 바탕으로 Table 3.에 나타낸 추진제를 혼화하여 특성 분석을 실시하였다.
- 2종의 결정상을 가진 HNIW를 제외한 나머지 원료들은 동일 함량 및 동일 Spec으로 투입하였으며, 동일한 원료 투입 순서에 맞춰 추진제 혼화를 진행하였다. 1G/L 수직형 혼화기로 1회에 3.
- HNIW의 동질이성결정체의 화학 구조적 특성을 분석하기 위해 적외선 분광분석(Fourier Transform Infra-red Spectrometer, ThermoFisher Scientific(미국), Model NICOLET iS10)을 통해 분석하였다. 분석 조건은 Scan Range 4000~ 400 cm-1, Scan 횟수 32회로 분석하였다.
- HNIW의 평균 입도 및 입도 분포 측정을 위해 레이저 입도 분석(Laser Diffraction Particle Size Analyzer, Beckman Coulter(미국), ModelLS 13 320)을 통해 분석하였다.
- 각기 다른 2종의 HNIW의 형상 분석을 위해 주사 전자현미경(Scanning Electron Microscope, Hitachi(일본), Model S-3000N)을 통해 분석하였다. 시료의 전자 반사율을 증진시키기 위해 Pt 증착 코팅을 하였으며, 측정 배율은 실물 대비 1,000배로 하였다.
- C 온도에서 Brookfield 점도계로 1시간 간격으로 경시적 변화를 측정하였다. 또한 경화가 완료된 추진제는 JANNAF 시편으로 제조하여 Universal Tensile Tester로 인장시험에 의해 얻어진 신율-응력 곡선을 해석하여 인장 강도를 획득하였다. 인장 시험 조건은 50 mm/min, 20 ℃에서 시험하였다.
- 본 연구에 사용된 HNIW의 동질이성결정체는 β, ε형 2종의 결정체를 사용하였으며, 하기와 같은 분석법을 활용하여 결정 및 입도 특성을 분석하였다.
- 본 연구에서는 HNIW의 결정상에 따른 특성을 분석하고 이를 NEPE계 고체 추진제에 적용하여 추진제의 점도, 기계적 물성 및 연소 특성을 확인하였다.
- 각기 다른 2종의 HNIW의 형상 분석을 위해 주사 전자현미경(Scanning Electron Microscope, Hitachi(일본), Model S-3000N)을 통해 분석하였다. 시료의 전자 반사율을 증진시키기 위해 Pt 증착 코팅을 하였으며, 측정 배율은 실물 대비 1,000배로 하였다.
- HNIW는 약 100 ㎛ 정도로 초기 합성이 되며, 이를 추진제 적용에 적정한 입도로 수직형 볼밀분쇄 공정을 통해 제작을 한다. 주사 전자 현미경과 레이저 입도 분석을 통해 입도 분포 및 형상을 확인하였다. 분석 결과 분쇄 공정으로 인해 2종의 HNIW 모두 각진 형상이며, 대체적으로 대칭형 입도 분포를 가지는 것으로 확인하였다.
- 경화된 추진제의 경도는 일반고무 및 고체 추진제의 경도 측정에 사용되고 있는 Shore A형 경도계로 20 ℃에서 측정하였다. 추진제 연소 속도는 Strand Burner를 사용하여 500 psia 간격으로 1,000 ~ 2,000 psia 범위에 측정하였다.
- 2%를 사용하였다. 추진제의 경화 당량비는 1.10로 제조하였으며, 경화 시 열수축을 최소화하기 위해 50 ℃, 10일간 경화를 진행하였다.
- 추진제의 점도는 혼화 공정이 완료된 직후에 50 oC 온도에서 Brookfield 점도계로 1시간 간격으로 경시적 변화를 측정하였다. 또한 경화가 완료된 추진제는 JANNAF 시편으로 제조하여 Universal Tensile Tester로 인장시험에 의해 얻어진 신율-응력 곡선을 해석하여 인장 강도를 획득하였다.
- 3333px;"> 통해 분석하였다. 측정 중 발화 위험을 줄이기 위해 습식 분석(용매 : 3차 증류수)을 실시하였으며, 입자간 응집 방지를 위해 초음파를 주며 측정하였다.
대상 데이터
- 0% 적용하였다. 나머지 PEG(Polyethylene Glycol) 프리폴리머에 가소제로 TMETN(Trimethylolethanetrinitrate) 및 BTTN(1,2,4-Butanetriol Trinitrate), 경화제로 IPDI(Isophorone Diisocyanate) 및 경화 촉매류를 포함하여 총 37.2%를 사용하였다. 추진제의 경화 당량비는 1.
- HNIW의 동질이성결정체의 화학 구조적 특성을 분석하기 위해 적외선 분광분석(Fourier Transform Infra-red Spectrometer, ThermoFisher Scientific(미국), Model NICOLET iS10)을 통해 분석하였다. 분석 조건은 Scan Range 4000~ 400 cm-1, Scan 횟수 32회로 분석하였다.
- 추진제 원료의 기본 구성은 고체 입자인 산화제로 HNIW 1종, 입도가 다른 RDX 2종 등 총 3종을 사용하였다. 3종의 산화제 총 함량은 58.
이론/모형
- HNIW의 결정상을 분석하기 위해 X선 회절 분석(Powder X-Ray Diffractometer; Rigaku(일본), Model SmartLab)을 통해 분석하였다. 분석조건은 CuKa Radiation 1.
성능/효과
- (1) HNIW는 결정상에 따라 밀도 및 열적 특성이 차이가 있으며, ε형 결정 HNIW의 밀도가 가장 높으며, 이를 추진제의 적용 시, 고밀도, 고충진율을 가진 추진제를 제조할 수 있다.
- (2) 추진제의 점도 및 기계적 특성은 HNIW의결정상에 따라 큰 차이가 없는 것을 확인하였으며, 결정상에 따른 물리적 특성의 차이는 없는 것으로 확인되었다.
- (3) 추진제의 연소 속도는 결정상에 따라 큰 차이를 나타내며, β형 결정의 HNIW가 연소속도가 빠른 것으로 확인되었다.
- HNIW의 결정상에 따라 연소 속도가 차이가 나며, 압력이 높을수록 그 편차는 더 커지는 것으로 확인할 수 있었다. 이는 β형 HNIW의 낮은 열안정성에 따라 발생하는 현상으로 유추할 수 있는 부분이다[2].
- 결정상의 차이에 따라 밀도, 열특성 및 화학적 특성의 차이만 확인되며, 물리적인 특성인 입도 및 형상은 차이가 없는 것으로 확인되었다.
- 분석 결과 분쇄 공정으로 인해 2종의 HNIW 모두 각진 형상이며, 대체적으로 대칭형 입도 분포를 가지는 것으로 확인하였다. 또한 동등 수준의 평균 입도를 가지는 것으로 확인되며, 결정상의 변화에 따른 형상적인 측면은 차이가 없음을 확인하였다.
- 본 연구에서는 평균 입도 및 비표면적이 동등수준인 2종의 결정상을 가진 HNIW를 상대 비교 시험을 한 것으로 미경화 추진제의 경시적 점도 변화는 동등 수준으로 나타나는 것으로 확인되었다. 이는 HNIW의 결정상은 추진제의 점도 변화에는 큰 영향을 미치지 않는 것으로 유추할 수 있다.
- 8%로 고정을 하였다. 본 연구의 핵심인자인 2종의 HNIW의 투입량은 각 30.0%로 고정을 하고 평균 입도 약 41.3 ㎛의 RDX를 15.0%, 평균 입도 약 6.2 ㎛의 RDX를 13.8%를 사용하였으며, 연소안정제, 연소보조제 및 연소촉매를 4.0% 적용하였다. 나머지 PEG(Polyethylene Glycol) 프리폴리머에 가소제로 TMETN(Trimethylolethanetrinitrate) 및 BTTN(1,2,4-Butanetriol Trinitrate), 경화제로 IPDI(Isophorone Diisocyanate) 및 경화 촉매류를 포함하여 총 37.
- 주사 전자 현미경과 레이저 입도 분석을 통해 입도 분포 및 형상을 확인하였다. 분석 결과 분쇄 공정으로 인해 2종의 HNIW 모두 각진 형상이며, 대체적으로 대칭형 입도 분포를 가지는 것으로 확인하였다. 또한 동등 수준의 평균 입도를 가지는 것으로 확인되며, 결정상의 변화에 따른 형상적인 측면은 차이가 없음을 확인하였다.
- 각 조건 별 혼화된 추진제를 경화한 후 추진제의 기계적 물성을 측정하였으며, 결과는 Table 4에 명기하였다. 인장강도, 연신율 및 모듈러스는 동등 수준으로 나타나는 것을 확인하였으나, 추진제의 밀도는 약 0.01 g/cm3 정도의 차이를 확인할 수 있었다. 이는 HNIW의 각 결정 별 밀도의 차이로 인해 나타나는 것이며, 결정 차이에 따른 기계적 물성의 차이는 없는 것으로 확인할 수 있는 부분이다.
- 적외선 분광 분석 결과 기본적인 화학구조는 유사한 것으로 확인이 되나, N-NO2 관능기가 대칭형으로 존재하는 β형 HNIW에 비해 비대칭형인 ε형 HNIW의 N-NO2 관능기의 Broad Stretching Vibration peak가 형성되는 것을 확인할 수 있다(Fig. 3).
후속연구
- 이는 결정상에 따른 열안정성의 차이로 유추할 수 있다. 본 연구에서 수행된 결과를 바탕으로 HNIW의 결정상에 따른 차이점을 명확하게 분석하고, 추후 NEPE계 추진제 조성 설계 시 반영할 예정이다.
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