[논문]초음파 볼밀링 공정에 의한 용매 점도 특성에 따른 텅스텐계 합금 분쇄 거동

류근혁; 소형섭; 윤지석; 김인호; 이근재

doi:10.4150/kpmi.2019.26.3.201

초음파 볼밀링 공정에 의한 용매 점도 특성에 따른 텅스텐계 합금 분쇄 거동
Investigation on Size Distribution of Tungsten-based Alloy Particles with Solvent Viscosity During Ultrasonic Ball Milling Process 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.26 no.3, 2019년, pp.201 - 207

류근혁 (단국대학교 에너지공학과) , 소형섭 (한국생산기술연구원 한국희소금속산업기술센터) , 윤지석 (엔에이티엠(주)) , 김인호 (엔에이티엠(주)) , 이근재 (단국대학교 에너지공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Tungsten heavy alloys (W-Ni-Fe) play an important role in various industries because of their excellent mechanical properties, such as the excellent hardness of tungsten, low thermal expansion, corrosion resistance of nickel, and ductility of iron. In tungsten heavy alloys, tungsten nanoparticles allow the relatively low-temperature molding of high-melting-point tungsten and can improve densification. In this study, to improve the densification of tungsten heavy alloy, nanoparticles are manufactured by ultrasonic milling of metal oxide. The physical properties of the metal oxide and the solvent viscosity are selected as the main parameters. When the density is low and the Mohs hardness is high, the particle size distribution is relatively high. When the density is high and the Mohs hardness is low, the particle size distribution is relatively low. Additionally, the average particle size tends to decrease with increasing viscosity. Metal oxides prepared by ultrasonic milling in high-viscosity solvent show an average particle size of less than 300 nm based on the dynamic light scattering and scanning electron microscopy analysis. The effects of the physical properties of the metal oxide and the solvent viscosity on the pulverization are analyzed experimentally.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구에서는 산화 텅스텐, 산화 철, 산화 니켈을 Ultrasonic milling 공정을 이용하여 미세하고 균일한 입자를 제조하고자 하였다. 또한 다른 점도의 용매를 사용하여 실험을 진행하였으며, 각 용액의 점도 특성에 따른 금속산화물 분말의 분쇄 거동을 분석하고 가장 이상적인 점도 조건을 확인하고자 하였다.
따라서 본 연구에서는 산화 텅스텐, 산화 철, 산화 니켈을 Ultrasonic milling 공정을 이용하여 미세하고 균일한 입자를 제조하고자 하였다. 또한 다른 점도의 용매를 사용하여 실험을 진행하였으며, 각 용액의 점도 특성에 따른 금속산화물 분말의 분쇄 거동을 분석하고 가장 이상적인 점도 조건을 확인하고자 하였다. 용매의 점도는 Reynolds law에 의해 온도에 따라 기하급수적으로 감소하기 때문에 [24], 점도 유지를 위해 온도를 유지하였다.
용매의 점도는 Reynolds law에 의해 온도에 따라 기하급수적으로 감소하기 때문에 [24], 점도 유지를 위해 온도를 유지하였다. 또한 초음파 처리 시간이 증가함에 따라 큰 입자의 체적 비율이 증가하기 때문에[25] 시간 별 분말 분쇄 거동을 분석하여 최적의 시간 조건을 확인하고자 하였다.

제안 방법

또한 Clarke는 용매 점도 특성이 ball milling의 분쇄 효율에 끼치는 영향을 보고 하였다[23]. Ball milling에서 용매의 점도가 저점도에서 고점도로 점도가 높아짐에 따라 분쇄 효율이 향상하는데, 이를 Ultrasonic milling 공정에 적용시켜 실험을 진행하였다.
4 μm, 3 μm의 입도를 갖는 NiO와 Fe₂O₃를 사용하였다. 각각의 금속산화물 분말 분쇄 경향을 확인하기 위해, 5 mm 규격의 zirconia ball 20.6 g, D.I water 5 g과 금속산화물 분말 1g을 70 ml 용량의 vial에 넣어 Ultrasonic milling 을 12시간 동안 실시하고, 1시간 간격으로 샘플을 회수하였다. 점도 유지를 위해 초음파기 냉각수를 지속적으로 순환 시켜주어 온도를 20°C로 유지하여 반응을 진행하였다.
제조된 금속산화물 분말의 입자 형상 및 입도 분석은 Field emission scanning electron microscopy(FE-SEM, ZEISS, Gimini)을 이용하여 분석하였다. 또한 시간 별 분쇄 거동을 확인하기 위해 Dynamic light scattering(DLS, Otsuka Electronics, NanoPlus-3)을 사용하였다.
측정된 분쇄 결과를 통하여 Ultrasonic milling의 분쇄 효율이 향상되었음을 확인하였다. 또한 용매 점도에 의한 분쇄 영향을 분석하기 위하여 각각 IPA, Methanol, Acetone, D.I water, Ethylene glycol을 사용하여 Ultrasonic milling 실험을 진행하였으며, FESEM 및 DLS분석 결과 저점도에서 고점도로 점도가 높아짐에 따라 높은 분쇄 효율을 나타냈다. 저점도인 Acetone 에서 WO₃, NiO, Fe₂O₃는 각각 평균 133.
본 연구에서는 분쇄의 효율성을 증대 및 불순물의 최소화를 위해 기존의 볼 밀 공정이 아닌 Ultrasonic milling을 통하여 실험을 진행하였다. 측정된 분쇄 결과를 통하여 Ultrasonic milling의 분쇄 효율이 향상되었음을 확인하였다.
용매 점도 별 분쇄 거동을 파악하기 위해 5g의 Isopropyl alcohol(IPA, DAEJUNG, 99.7%), Methanol (DAEJUNG, 99.5%), Acetone(DAEJUNG, 99.5%), Ethylene glycol(DAEJUNG, 99.0%), D.I water를 각각 용매로 사용하였으며, 5 mm 규격의 zirconia ball 20.6 g, 금속산화물 분말 1g을 70 ml 용량의 vial에 넣어 12시간 동안 Ultrasonic milling을 실시한 후, 3시간 간격으로 샘플을 회수하였다.
점도 유지를 위해 초음파기 냉각수를 지속적으로 순환 시켜주어 온도를 20°C로 유지하여 반응을 진행하였다.
제조된 금속산화물 분말의 입자 형상 및 입도 분석은 Field emission scanning electron microscopy(FE-SEM, ZEISS, Gimini)을 이용하여 분석하였다. 또한 시간 별 분쇄 거동을 확인하기 위해 Dynamic light scattering(DLS, Otsuka Electronics, NanoPlus-3)을 사용하였다.

대상 데이터

출발 분말로서 평균 42 μm 입도를 갖는 YTO(Yellow Tungsten Oxide, WO3) 와 평균 2.4 μm, 3 μm의 입도를 갖는 NiO와 Fe2O3를 사용하였다.

성능/효과

(b)에서 보는 바와 같이 두 금속산화물 모두 시간에 따라 분쇄됨을 확인할 수 있으며, 기존 42 µm의 평균 입도를 갖는 WO3는 Ultrasonic milling 방법으로 반응 후 평균 110.5 nm 입도를 나타내었다.
8 nm 입도를 나타내며, NiO에서 응집 현상을 보였다. Ethylene glycol에서 WO₃, NiO, Fe₂O₃는 각각 평균 73.7, 16.8, 88.5 nm입도를 나타내었으며, WO₃, NiO, Fe₂O₃는 각각 Acetone 보다 44.8%, 66.5%, 12.6% 입도 감소율을 나타내었다. 이를 통하여 용매의 점성에 따라 분쇄 효율에 영향을 미치는 것을 알 수 있는데, 이는 점도가 낮은 경우 void의 생성 및 분말과 볼의 표면 코팅이 적절히 이뤄지지 않아 분쇄 효율이 저하되기 때문이다.
3 nm 입도를 보여준다. Ethylene glycol에서 반응한 WO₃와 Fe₂O₃는 각각 Acetone에서 보다 44.8%, 12.6% 입도 감소율을 보였다. NiO는 Fig.
따라서 응집의 정도는 용액의 점도가 증가함에 따라 감소한다. 결과적으로 Ultrasonic milling 실험을 통하여 고점도의 Ethylene glycol에서 분쇄효율이 가장 높았으며, 저점도의 Acetone에서 분쇄효율이 가장 낮았다. 또한 용매의 점도 특성을 이용하여 제조된 미세한 금속산화물 입자의 첨가는 텅스텐 중합금을 제조하는 데 있어, 소결온도 및 시간을 감소시켜 치밀화를 향상시킬 수 있을 것 으로 예상된다.
5 nm 입도를 나타내었다. 그리고 12시간 반응을 진행하였을 때의 최종 입도는 최대 110.5 nm, 최소 42.7 nm를 나타내었다. Fig.
따라서 Acetone에서 Ultrasonic milling에 의한 분쇄가 이뤄지지 않았음을 확인하였다.
또한 점도가 제일 낮은 Acetone에서 WO3, NiO, Fe2O3 모두 반응 시간에 관계없이 평균 입도 외에 추가적인 10 µm 이상의 입도 분포를 나타내었으며, 이는 Acetone에서 반응한 금속 산화물의 경우 분쇄보다 응집의 경향이 큰 것을 나타낸다.
반대로 점도가 높은 경우 분말과 볼 표면의 코팅이 균일하게 되고, 볼 표면 사이 접착력이 높아져 분쇄 효율이 높아짐으로 판단된다. 또한 초음파 처리 시간이 증가함에 따라 큰 입자의 체적 비율이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. WO₃, NiO, Fe₂O₃ 입도 분포는 시간에 따라 선형적으로 감소하는 경향이 아닌 비교적 불규칙한 양상을 보이는데, 이는 응집에 의한 결과로 예상된다.
실험 결과에 따르면 Fe₂O₃는 Ethylene glycol에서 가장 효율적인 분쇄 경향을 보이고 Acetone에서 마이크로 입도 분포를 나타내었다. 이 외의 용매에서는 큰 차이를 보이지 않았다.
WO₃, NiO, Fe₂O₃ 입도 분포는 시간에 따라 선형적으로 감소하는 경향이 아닌 비교적 불규칙한 양상을 보이는데, 이는 응집에 의한 결과로 예상된다. 이를 통하여 Ultrasonic milling 공정에서 분쇄 효율은 용매 점도와 시간 변수에 의존하고 있음을 알 수 있었다. 따라서 본 연구에서는 Ultrasonic milling 공정을 통해 불순물을 최소화하고 미세한 산화 텅스텐, 산화 니켈, 산화 철 나노 입자를 제조할 수 있었으며, 금속 나노 입자의 사용은 소결 온도 및 시간을 감소시켜 치밀화를 향상시킬 수 있을 것으로 예상된다.
반면에 NiO와 WO₃의 경우 Fe₂O₃에 비해 비교적 높은 분쇄효율을 나타내는데, 이는 낮은 경도의 영향에 의한 것으로 판단된다. 이를 통하여 금속산화물 분말 의 모스 경도와 분쇄 효율의 상관관계를 알 수 있었다. Fig.
Ethylene glycol을 용매로 사용하여 Ultrasonic milling 실험을 진행한 Fe₂O₃의 경우 6시간 이후로 다시 입도 분포가 올라갔는데, 이는 응집으로 인한 결과로 예상된다. 이를 통하여 저점도에서 고점도로 점도가 증가할수록 분쇄 효율이 증가하는 것을 확인하였다.
NiO의 경우 Acetone과 IPA에서는 응집하는 경향을 보이며, 이를 제외한 나머지 용매에서는 분쇄 경향을 보였으며, WO₃는 Acetone을 제외한 용매에서 분쇄 경향을 보였다. 전체적으로 Acetone에서는 응집 경향이 보였으며, Ethylene glycol에서 비교적 높은 분쇄 효율을 나타내었다. 이는 점도 영향으로 볼의 표면에 분말의 코팅 및 접착력으로 인한 결과로 예상된다.
본 연구에서는 분쇄의 효율성을 증대 및 불순물의 최소화를 위해 기존의 볼 밀 공정이 아닌 Ultrasonic milling을 통하여 실험을 진행하였다. 측정된 분쇄 결과를 통하여 Ultrasonic milling의 분쇄 효율이 향상되었음을 확인하였다. 또한 용매 점도에 의한 분쇄 영향을 분석하기 위하여 각각 IPA, Methanol, Acetone, D.
또한 점도가 제일 낮은 Acetone에서 WO₃, NiO, Fe₂O₃ 모두 반응 시간에 관계없이 평균 입도 외에 추가적인 10 µm 이상의 입도 분포를 나타내었으며, 이는 Acetone에서 반응한 금속 산화물의 경우 분쇄보다 응집의 경향이 큰 것을 나타낸다. 하지만 점도가 가장 높은 Ethylene glycol에서 반응 시간이 지남에 따라 금속산화물의 분쇄가 이루어지며, WO₃의 경우 12시간 후 200 nm 및 100 nm 이하의 입도분포를 확인할 수 있었다. 또한 NiO의 경우 반응 전에는 10 µm 이상의 입도분포를 나타내었지만, Ethylene glycol에서 12시간 반응을 한 후 약 70 nm 이하의 평균 입도 분포를 나타내었다.

후속연구

이를 통하여 Ultrasonic milling 공정에서 분쇄 효율은 용매 점도와 시간 변수에 의존하고 있음을 알 수 있었다. 따라서 본 연구에서는 Ultrasonic milling 공정을 통해 불순물을 최소화하고 미세한 산화 텅스텐, 산화 니켈, 산화 철 나노 입자를 제조할 수 있었으며, 금속 나노 입자의 사용은 소결 온도 및 시간을 감소시켜 치밀화를 향상시킬 수 있을 것으로 예상된다.
결과적으로 Ultrasonic milling 실험을 통하여 고점도의 Ethylene glycol에서 분쇄효율이 가장 높았으며, 저점도의 Acetone에서 분쇄효율이 가장 낮았다. 또한 용매의 점도 특성을 이용하여 제조된 미세한 금속산화물 입자의 첨가는 텅스텐 중합금을 제조하는 데 있어, 소결온도 및 시간을 감소시켜 치밀화를 향상시킬 수 있을 것 으로 예상된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	나노 입자의 합성으로 얻을 수 있는 효과는?	이 공정은 균질 혼합이 가능한 나노 크기 복합 분말의 제조가 가능하며, 복합 나노분말의 제조는 미세 분말 혼합물에 비해 향상된 소결성을 나타낸다[16]. 이러한 나노 입자의 합성은 HallPetch 효과에 따라 입도가 작아질수록 경도가 증가하고 나노 크기의 분말이 결정립 조대화를 최소화할 수 있어 기계적 성질의 열화를 방지할 수 있다[17]. 복합나노분말 제조를 위한 금속산화물의 분쇄 공정에는 ball milling 법이 주로 사용되며, 이는 대량 생산이 가능하고 공정이 간단하다는 장점이 있다[4, 18].
	고온에서 가공된 텅스텐 중합금의 텅스텐 입자는 합금의 연성 및 강도 같은 기계적 특성에 부정적인 영향을 미치는데 이를 해결할 방법은?	이러한 고온에서 가공된 텅스텐 중합금의 텅스텐 입자는 30~40 µm의 큰 입도를 가지며 이는 합금의 연성 및 강도와 같은 기계적 특성에 부정적인 영향을 끼친다[8-10]. 이와 같은 문제점은 치밀화 향상을 통하여 해결할 수 있다. 텅스텐 중합금에서 텅스텐 입자의 나노화는 화학 조성의 변화 없이 기존의 미결정 분말 보다 현저히 낮은 온도에서 소결할 수 있고, 소결 시간이 감소하여 텅스텐의 치밀화를 향상시킬 수 있다[11, 12].
	텅스텐-니켈-철 복합재료의 특징은?	텅스텐 중합금이라 불리는 텅스텐-니켈-철 복합재료는 텅스텐의 낮은 열팽창, 고밀도, 우수한 경도, 탄성 계수, 전도도 및 높은 용융 온도의 특성과 니켈의 내부식성, 철의 연성으로 인해 군사, 우주 산업 등의 분야에서 중요한 역할을 하며 전자 정보, 에너지 등의 분야에서 내화물 소재로서의 소비가 증가하고 있다[1-5]. 이때 나노입자로 구성된 텅스텐 중합금은 나노소재의 특성 때문에 구조 재료 뿐만 아니라 기능재료로도 광범위하게 사용되고 있다[6].

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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