[논문]Skin layer 코팅에 사용되는 Mono Methyl Ether 기반 수성 폴리우레탄의 제조 및 물리적 성질

이주엽

doi:10.12925/jkocs.2019.36.2.524

초록
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본 연구에서는 가죽 스킨층에 코팅용으로 사용할 수용성 폴리우레탄의 합성을 위해 polyrupopylene mono methyl ether (PM)를 기반으로 폴리 에테르 폴리올인 폴리 프로필렌 글리콜과 이소포론 디 이소시아네이트 (isophorone diisocyanate, IPDI)를 합성 하였다. 예비 중합체의 합성 후, 점도 상승을 억제하기 위해 $40^{\circ}C$에서 1M, 2M, 3M 및 4M으로 PM을 첨가하고 중화 반응 및 사슬연장 반응을 수행하여 폴리 우레탄 시료를 준비 하였다. 준비된 시료의 인장강도와 연신율, 접착강도를 측정한 결과로 인장강도는 PM 이 1M 일 때 2.109 kgf/mm2, 4M 에서 1.721kgf/mm2, 연신율은 PM이 1M일 때 496%, 4M 에서 522%, 접착력은 PM이 1M 일 때 1.114 kgf/cm, 4M 에서 0.99 kgf/cm 로 확인 되었다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, polyether polyol polypropylene glycol and isophorone diisocyanate (IPDI) were synthesized based on polyrupopylene mono methyl eher (PM) for the synthesis of water - soluble polyurethane for coating on leather skin layer. After synthesis of prepolymer, PM was added at $40^{\circ}C...

In this study, polyether polyol polypropylene glycol and isophorone diisocyanate (IPDI) were synthesized based on polyrupopylene mono methyl eher (PM) for the synthesis of water - soluble polyurethane for coating on leather skin layer. After synthesis of prepolymer, PM was added at $40^{\circ}C$ to 1M, 2M, 3M, and 4M to inhibit the viscosity rise, and neutralization reaction and chain extension reaction were carried out to prepare polyurethane samples. According to the measurement results of the tensile strength, elongation and adhesive strength of the prepared sample, the tensile strength was 2.109 kgf / mm2 for PM 1M, 1.721kgf / mm2 for 4M, elongation was 496% for PM 1M, 522% for 4M, adhesion was 1.114 kgf / cm for PM 1M and 0.99 kgf / cm for 4M.

주제어

표/그림 (7)

그림 Fig. 1. Synthesis of water-dispersed polyurethane using Prolylene glycol monomethyl ether(PM)
표 Table 1. Preparation of raw materials for polyurethane synthesis using propylene glycol mono methyl ether
그림 Fig. 2. Graph of tensile strength of samples with propylene glycol mono methyl ether.
그림 Fig. 3. A graph of elongation measurement of a sample to which propylene glycol mono methyl ether is applied.
표 Table 2. Tensile Strength, Elongation, Adhesive Strength Properties of Samples with propylene glycol mono methyl pther
$Fig. 5. Confirmation of the degree of surface fracture after adhesion according to the composition of propylene glycol mono methyl ether determined by SEM.$ 그림 Fig. 5. Confirmation of the degree of surface fracture after adhesion according to the composition of propylene glycol mono methyl ether determined by SEM.
그림 Fig. 4. A graph of adhesion strength measurement of a sample to which propylene glycol monomethyl ether was applied.

AI 본문요약
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문제 정의

그러나 대부분의 고분자 재료는 석유 기반 원료에서 추출되며, 생산 및 폴리머의 재료로서의 가공 공정에서 인간과 환경에 커다란 해를 끼친다[2-3]. 그러므로, 이러한 석유 계 고분자 물질 특히 이번연구에서는 고분자의 합성에 시에 발생하는 물리적인 현상 중 생산 공정에서 문제를 야기하는 점도 희석용 유기용제를 친환경적으로 처리하여 연구하고자 한다.
이러한 친환경적인 결과물을 얻기 위해 프리폴리머 합성시에 점도 희석제로 사용되는 재료가 유기용제인데, 대체적으로 환경규제등의 영향으로 아세톤을 사용 한 뒤 감압을 통해 용제를 추출하는 방법이 일반적으로 사용되고 있다. 상기의 용제는 별도의 추출 공정이 추가되어 공정에 생산 비용이 상승하는 문제점이 발생하는데 이의 극복을 위해 본 연구에서는 친환경 용매로 사용되고 있는 폴리프로필렌 모노메틸에테르(PM)[15]을 우레탄 합성 공정에 적용시켜 수용성 폴리우레탄을 제조하여 준비된 시료의 인장강도, 연신율, 접착 강도 물성변화를 연구 분석하였다.

제안 방법

본 연구를 위해 polypropylene glycol(PPG), isophrone diisocynate(IPDI), dimethylol butanoic acid(DMBA)를 합성원료로 선택하여 프리폴리머를 합성한뒤 propylene glycol mono methyl ether(PM)를 합성된 프리폴리머에 점도희석제로써 1M, 2M, 3M, 4M 적용 한 다음 TEA 로 중화시켜 물에 분산시켜 PUD를 제조하였다. PM의 함량을 달리 하여 합성한 시료를 준비하여 인장강도, 연신율, 부착강도를 측정하여 다름과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
본 실험에서는 먼저 4구 원형 플라스크를 60℃ 에서 질소 치환 시킨뒤 폴리올과 DMBA를 투입 하여 1시간동안 교반시켜 DMBA를 녹여준다. 이후 이소시아네이트와 촉매를 투여한뒤 80℃∼90 ℃에서 4시간 반응을 진행시켜 프리폴리머를 합성한다.
본 연구를 위해 polypropylene glycol(PPG), isophrone diisocynate(IPDI), dimethylol butanoic acid(DMBA)를 합성원료로 선택하여 프리폴리머를 합성한뒤 propylene glycol mono methyl ether(PM)를 합성된 프리폴리머에 점도희석제로써 1M, 2M, 3M, 4M 적용 한 다음 TEA 로 중화시켜 물에 분산시켜 PUD를 제조하였다. PM의 함량을 달리 하여 합성한 시료를 준비하여 인장강도, 연신율, 부착강도를 측정하여 다름과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
시료의 인장강도, 연신율을 측정하기위해 준비된 샘플을 UTM에 의해서 인장속도 100 ± 20 mm/min으로 설정하여 측정하였다.
1에 표기하였다. 실험에 사용된 필름시료는 200mm 글라스 샤레 위에 20g을 계량 한 뒤 12시간 자연건조 시킨 다음 120℃에서 1hr동안 열 건조시켜 가로 50㎜, 세로 200㎜의 규격으로 진행했다.
합성된 수용성 폴리우레탄의 인장강도, 연신율의 분석을 위해 UTM(Universal testing machine, Instron Co., U.S.A.)을 사용하였다. 표면 부착강도를 측정하기위해 PosiTest AT-A(DeFelsko, USA)를 사용하였으며, 부착표면의 듣김 상태를 육안으로 확인하기 위해 SEM(Scaning electron microscope, Saron tech, Korea)를 사용했다.

대상 데이터

수용성 폴리우레탄 합성에 사용한 폴리올은 polypropylene glycol(PPG, 분자량 2000, Junsei chem.Co.)과 지방족 계열 diisocyanate인 isoporon diisocyanate (IPDI, Bayer)을 사용하였 으며, 카르복시기를 이용하여 음이온성 친수성기의 도입을 위해 dimethylolbutanoic acid (DMBA, GEO)를 사용하였다. 프리폴리머 합성시 발생하는 점도의 억제를 위해 propylene glycol mono methyl ether(PM, Aldrich)를 이용하였으며, 우레탄 반응의 촉매제로는 dibutyltin dilaurate(DBTDL, Aldrich)을 사용했다.
프리폴리머 합성시 발생하는 점도의 억제를 위해 propylene glycol mono methyl ether(PM, Aldrich)를 이용하였으며, 우레탄 반응의 촉매제로는 dibutyltin dilaurate(DBTDL, Aldrich)을 사용했다. 중화반응은 triethylamine(TEA, Fluka)을 사용했으며 사슬연장을 위해 ethylene diamine(EDA, Fluka)을 사용했다.
)과 지방족 계열 diisocyanate인 isoporon diisocyanate (IPDI, Bayer)을 사용하였 으며, 카르복시기를 이용하여 음이온성 친수성기의 도입을 위해 dimethylolbutanoic acid (DMBA, GEO)를 사용하였다. 프리폴리머 합성시 발생하는 점도의 억제를 위해 propylene glycol mono methyl ether(PM, Aldrich)를 이용하였으며, 우레탄 반응의 촉매제로는 dibutyltin dilaurate(DBTDL, Aldrich)을 사용했다. 중화반응은 triethylamine(TEA, Fluka)을 사용했으며 사슬연장을 위해 ethylene diamine(EDA, Fluka)을 사용했다.

이론/모형

)을 사용하였다. 표면 부착강도를 측정하기위해 PosiTest AT-A(DeFelsko, USA)를 사용하였으며, 부착표면의 듣김 상태를 육안으로 확인하기 위해 SEM(Scaning electron microscope, Saron tech, Korea)를 사용했다.

성능/효과

PM이 적용되어 합성된 수용성 폴리우레탄수지의 접착 경화도를 평가하기 위한 접착강도 측정 에서도 PM이 1M 적용된 시료의 측정값(1.114 kgf/cm)과 PM이 4M 적용된 측정값(0.9 kgf/cm)의 편차가 크지 않음을 알수있었으며, SEM을 통한 표면의 박리정도를 확인결과 역시 큰 차이를 나타나지 않았다. 상기의 결과로 알 수 있듯이 본 연구에서 시행한 시료의 제조 공정에서는 인장강도, 연신율, 부착강도가 유의미한 변화를 보이지는 않았으나, 조금씩이나마 인장력, 연신율, 접착강도가 변화 하는 것은 확인 할 수있었다.
SEM을 통해 촬영된 피착면의 상태를 육안으로 확인 할 수 있는데, Fig 5에서와 같이 PM의 적용여부와 상관없이 가죽의 섬유질의 파괴정도가 일정함을 확인할 수 있었다. 이는 롤코팅후 건조 시간동안의 가죽 표면으로부터의 침투 및 피착제 와의 결합경도의 변화의 변화가 크지 않음을 확인 할 수 있었다.
9 kgf/cm)의 편차가 크지 않음을 알수있었으며, SEM을 통한 표면의 박리정도를 확인결과 역시 큰 차이를 나타나지 않았다. 상기의 결과로 알 수 있듯이 본 연구에서 시행한 시료의 제조 공정에서는 인장강도, 연신율, 부착강도가 유의미한 변화를 보이지는 않았으나, 조금씩이나마 인장력, 연신율, 접착강도가 변화 하는 것은 확인 할 수있었다. 만약, 시료의 건조시간을 본 연구에서 행한 시간보다 짧거나 저온으로 시행한다면 비점이 120℃ 인 PM의 잔존물에 의해 물성의 변화는 더 많이 생길 것으로 판단 할 수 있다.
인장강도 실험 결과 PM이 1M 적용된 시료의 인장강도가 2.109 kg f /㎟ 으로 측정됐으며, PM의 적용범위가 늘어남에 따른 변화율이 4M이 적용된 시료의 인장강도 1.721 kg f /㎟ 과 비교시 많은 물성의 변화는 일어나지 않았다. 또한 연신율의 경우도 PM 이 1M 적용된 시료의 측정값은 496% 로 PM이 4M 적용시의 신율 522%와 비교해봐도 많은 변화는 일어나지 않았다.

후속연구

PM의 투여양에 따른 인장강도의 변화가 낮은 인장력으로 이동 되었지만 적용된 양대비 유의미한 물성 변화로 보기에는 무리가 있어 보였다. PM의 비점이 120℃정도에서 형성되어 있으며, 시료의 건조온도가 120℃ 인 점을 감안하면 대부분의 PM이 증발하여 수지의 물성에 많은 영향을 끼치지 않는다고 판단되나 4M이상의 더많은 양이 적용된다면 현재 진행된 시료 제조 방법(120℃, 1hr)에서는 더 많은 미증발 PM이 시료의 물성에 관여 할 것으로 판단된다.
따라서 이소시아네이트는 아민 및 우레아로 완전히 전환되어 독성을 완전히 없앨 수 있다. 그러나 솔벤트 기반의 폴리우레탄과 비교할 때 환경친화적인 부분은 높게 평가될수 있지만 기계적 강도 부족등에 대한 추가 연구가 많이 필요하다. 폴리우레탄의 코팅의 기능 및 성능을 향상시키기 위한 방법으로 사슬연장 및 제 2차성분(무기/유기 또는 혼합물)의 첨가로 기계적 및 화학적 변화를 기대 할 수 있다[12-14].
만약, 시료의 건조시간을 본 연구에서 행한 시간보다 짧거나 저온으로 시행한다면 비점이 120℃ 인 PM의 잔존물에 의해 물성의 변화는 더 많이 생길 것으로 판단 할 수 있다. 즉 PM의 적용에 따른 점도 희석성과, 시료의 제조 공정에 따라 가죽 스킨 코팅, 그라비아 잉크등수지등의 산업에 응용이 가능 할 것으로 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	수성폴리우레 탄의 특징은 무엇인가?	그중 대표적으로 많이 사용되는 수성폴리우레 탄은 앞에서 언급한 친환경의 범주에 포함되는 재료로 판단할수 있다. 물을 주로 용매로 사용하 며, 최대 80%의 함량이 다른 용매와 같이 사용 되기도 한다. 일반적으로 수성 폴리머 코팅시스템 에는 물희석성수지, 수용성 수지, 에멀전수지 및폴리우레탄 수지를 사용하고 있다.
	수용성 폴리우레탄을 친환경적 재료로 상용화하기 위해 어떤 노력이 필요한가?	따라서 이소시아 네이트는 아민 및 우레아로 완전히 전환되어 독성을 완전히 없앨 수 있다. 그러나 솔벤트 기반의 폴리우레탄과 비교할 때 환경친화적인 부분은 높게 평가될수 있지만 기계적 강도 부족등에 대한 추가 연구가 많이 필요하다. 폴리우레탄의 코팅의 기능 및 성능을 향상시키기 위한 방법으로 사슬연장 및 제 2차성분(무기/유기 또는 혼합물) 의 첨가로 기계적 및 화학적 변화를 기대 할 수있다[12-14].
	프로폴리머 합성에서 점도 희석제로 유기용제를 사용할 때 일반적으로 쓰는 방법은 무엇인가?	이러한 친환경적인 결과물을 얻기 위해 프리폴 리머 합성시에 점도 희석제로 사용되는 재료가 유기용제인데, 대체적으로 환경규제등의 영향으로 아세톤을 사용 한 뒤 감압을 통해 용제를 추출하는 방법이 일반적으로 사용되고 있다. 상기의 용제는 별도의 추출 공정이 추가되어 공정에 생산 비용이 상승하는 문제점이 발생하는데 이의 극복을 위해 본 연구에서는 친환경 용매로 사용되고 있는 폴리프로필렌 모노메틸에테르(PM)[15]을 우레탄 합성 공정에 적용시켜 수용성 폴리우레탄을 제조하여 준비된 시료의 인장강도, 연신율, 접착 강도 물성변화를 연구 분석하였다.

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