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문제 정의
- 따라서, 이번 실험의 목적은 결정도 (crystallinity) 각기 다른 쵸코렛의 녹는점을 결정하고 이 녹는점 및 이하 그리고 이상 점에서의 포장 용제의 전이량을 측정함으로서 결정도가 전이량에 미치는 영향을 알 수 있게 된다. 온도는 녹는점 이하는 25℃, 녹는점인 35℃ 그리고 녹는점 이상인 45℃를 선택하였다.
제안 방법
- 각각의 온도 그리고 용매의 평형일을 측정하였다. 평형점은 control 과 샘플이 있는 vial 의 headspace 차이가 변하지 않은 시간으로 측정하였다.
- 각각의 쵸코렛 0.3 g을 Bristoline 社 의 분광계 및 온도계를 가지고 있는 가열 현미경(일본, Fujimoto co.)의 발열판에 놓고 녹는점을 측정하였다. 온도를 분당 0.
- 8 µl를각기 유리병에 주입한 후, 25, 35, 45℃에 보관한다. 미리 정해진 샘플과 용제와의 평형 시간이 경과 한 후에, 일정량을 채취하여 기체 분석을 실시하였다. 분석에 사용된 기체크로마토그래피는 flame ionization 감지기를 가지고 있으며, 컬럼은 DB-1을 사용하였다.
- 식품 회사에서 구한 3가지 쵸코렛 (쵸코렛 칩, 리커, 크림)을 알루미늄 호일로 포장하여 냉장고에서 저온 보관하였다. 이것들은 분석 결과 각기 다른 지방 함량과 지방산조성을 가지고 있으며, 따라서 녹는점도 서로 상이하다.
- )의 발열판에 놓고 녹는점을 측정하였다. 온도를 분당 0.2℃씩 상승시키면서 결정(crystallinity)이 사라지는 첫 번째 그리고 마지막 지점 사이에서의 온도와 소요 시간을 기록하였다.
- 조작조건은 주입구 230℃, 컬럼 145℃, 감지기 230℃이며, 이동상 기체로는 수소를 사용하였다. 지방산 성분에 대한identification은 기준 지방산 물질과의 비교를 통해 수행하였다.
- 포장 용제와 식품 성분간의 전이 정도를 측정하는데는 분배 계수를 이용하는데, 먼저 각각의 온도(25, 35, 45℃)에서 샘플이 있는 상태에서의 용제의 headspace와 샘플이 없는 상태에서의 용제의 headspace의 차이가 변하지 않고 일정한 지점을 평형일로 기록하였다.
대상 데이터
- 5% BF3 함유), hexane 그리고 anhydrous sodium sulfate를 Fisher Scientific Co에서 구입하였다. Sodium chloride는 Aldrich Co에서 구입하여 사용하였다.
- 을 사용하였다. 분석에 사용된 기체 크로마토그래피(미국, Varian Co.)는 flame ionization 감지기를 가지고 있으며, 컬럼은 supelcowax 10을 사용하였다. 조작조건은 주입구 230℃, 컬럼 145℃, 감지기 230℃이며, 이동상 기체로는 수소를 사용하였다.
- 미리 정해진 샘플과 용제와의 평형 시간이 경과 한 후에, 일정량을 채취하여 기체 분석을 실시하였다. 분석에 사용된 기체크로마토그래피는 flame ionization 감지기를 가지고 있으며, 컬럼은 DB-1을 사용하였다. 조작 조건은 주입구 230℃, 컬럼 70℃, 감지기 230℃이며, 이동상 기체로는 수소를 사용하였다.
- 9% 순도를 가지고 있는 hexane, ethyl acetate, methyl ethyl ketone, toluene 그리고 isopropanol을 Fisher Scientific Co.에서 구입하였으며, 지방산 분석에는 hydroxide, methanolic solution of BF3 (12.5% BF3 함유), hexane 그리고 anhydrous sodium sulfate를 Fisher Scientific Co에서 구입하였다. Sodium chloride는 Aldrich Co에서 구입하여 사용하였다.
- 분석에 사용된 기체크로마토그래피는 flame ionization 감지기를 가지고 있으며, 컬럼은 DB-1을 사용하였다. 조작 조건은 주입구 230℃, 컬럼 70℃, 감지기 230℃이며, 이동상 기체로는 수소를 사용하였다. 실험은 3회 반복됐으며, 결과는 다음의 식에 위해 측정되었다(8)
- )는 flame ionization 감지기를 가지고 있으며, 컬럼은 supelcowax 10을 사용하였다. 조작조건은 주입구 230℃, 컬럼 145℃, 감지기 230℃이며, 이동상 기체로는 수소를 사용하였다. 지방산 성분에 대한identification은 기준 지방산 물질과의 비교를 통해 수행하였다.
- 온도는 녹는점 이하는 25℃, 녹는점인 35℃ 그리고 녹는점 이상인 45℃를 선택하였다. 포장 용제로는 각기 다른 화학적 특징을 가지고 있는 헥세인, 에틸 아세테이트, 메틸 에틸 케톤, 톨루엔 그리고 이소프로파놀 등 5가지를 사용하였다.
이론/모형
- 지방 함량 및 지방산 조성은 Paquot and Haufenne (1987) 방법(7)을 사용하였다. 분석에 사용된 기체 크로마토그래피(미국, Varian Co.
성능/효과
- 3가지의 쵸코렛 셈플의 지방 함량을 헥세인 추출법으로 측정한 결과 (Table 1), 쵸코 칩 (25.4%) < 쵸코 리커 (28.9%) < 쵸코 크림 (48.4%)의 순서를 보여 주었다.
- 4%)의 순서를 보여 주었다. 가열 현미경을이용하여 각각의 쵸코렛 녹는점을 측정한 결과, 쵸코 칩이가장 높은 녹는 점 온도 및 완전하게 녹는데 가장 긴 시간을 필요로 하였으며, 쵸코 칩은 25℃에서 다른 샘플보다 높은 녹는점을, 35℃에서도 상대적으로 높은 결정도(crystallinity)를 보여 주었다. 그러나 45℃에서는 완전히 녹는 특성을 보여 주었다.
- 측정된 분배 계수 (Table 4)에서, 분배 계수의 순서는 크림 > 리커 > 칩이며, 이것은 지방 함량과 함께 결정도가 분배 정도에 영향을 미친다는 점을 보여 주는 것이다. 즉, 48%의 지방 함량을 갖는 리커가 구조적인 결정도 차이가 적은 칩 (25% 지방) 보다는 높은 전이 정도를 나타낸다. 그러나, 29%의 지방 함량을 갖는 크림은 지방 함량이 많은 리커보다 높은 분배 계수를 나타낸다.
후속연구
- 온도의 상승에 따른 식품 성분의 결정도 상실은 내용물과 포장재의 상호 작용 증가를 초래하고 있다. 따라서, 최근 가공 식품 개발의 큰 부분을 차지하고 있는 즉석 식품의 경우 제조시 가열은 물론 소비자에 의해 한번 더 가열된다는 점에서 내용물과 포장재의 상호 작용에 의한 이취 발생 및 식품 안전성에 부정적인 요인이 될 수 있다는 점에서 이에 대한 체계적인 연구가 필요하다고 하겠다.
- 그 결과에 의하면, 지방 및 수분 함량을 비롯한 식품의 구성 성분에 따라 잔존 용제의 전이량이 많은 영향을 받으며, 그 영향 정도는 용제의 극성 성분과도 밀접한 관계를 가지고 있는 것으로 보고되었다. 또한 부수적으로 용제의 설탕으로의 전이량 측정 과정에서 설탕 성분의 crystalline 구조가 전이를 저해한다는 실험 결과(6)를 얻게 되었으나, 구조에 따른 용제 전이량의 변화에 대한 결과를 도출하기 위해서는 추가적인 실험이 필요하였다.
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