[논문]알칼라인 조건에서의 산소발생반응을 위한 N-doped NiO 촉매

이진구; 전옥성; 설용건

doi:10.9713/kcer.2019.57.5.701

초록
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알칼라인 조건에서의 산소발생 반응(oxygen-evolution reaction: OER)은 다양한 에너지 시스템에 중요한 반응으로 여겨지고 있다. 큰 overpotential을 감소시키기 위해 다양한 촉매들이 개발되고 있으며, 그 중 NiO는 높은 활성도에 대한 가능성으로 인해 연구가 활발하게 진행되고 있다. 촉매의 표면에서 OER에 대한 메커니즘은 정확하게 규명되지는 않았지만, 산화물 촉매에서 Ni 또는 O vacancy와 같은 결함들은 많은 전기화학반응에서 활성점으로 여겨진다. 따라서, 본 연구에서는 nitrogen을 ethylenediamine을 이용하여 NiO의 O위치에 치환하여 Ni vacancy를 형성하고 그로 인해서 OER의 activity와 내구성에 어떠한 영향을 미치는지에 대해 분석해 보았다.

Abstract ▼ AI-Helper

Oxygen-evolution reaction (OER) in alkaline media has been considered as a key process for various energy applications. Many types of catalysts have been developed to reduce high overpotential in OER, such as metal alloys, metal oxides, perovskite, or spinel. Nickel oxide (NiO) has high potential to...

Oxygen-evolution reaction (OER) in alkaline media has been considered as a key process for various energy applications. Many types of catalysts have been developed to reduce high overpotential in OER, such as metal alloys, metal oxides, perovskite, or spinel. Nickel oxide (NiO) has high potential to increase OER activity according to volcano plots. The exact mechanisms for OER has not been discovered, but defects such as cation or anion vacancy typically act as an active site for diverse electrochemical reactions. In this study, nitrogen was doped into NiO by using ethylenediamine for formation of Ni vacancy, and the effects of N doping on OER activity and stability was studied.

주제어

표/그림 (5)

그림 Fig. 1. XRD patterns of NiO and N-doped NiO catalysts calcined at 900 ℃ for 1 h.
그림 Fig. 2. (a) SEM image and (b) TEM image of the N-doped NiO catalysts calcined at 900 ℃ for 1 h.
그림 Fig. 3. Elemental mapping images of the N-doped NiO catalysts.
그림 Fig. 4. N 1s XPS spectra of N-doped NiO nano-particles.
그림 Fig. 5. Comparison of OER activity and stability between NiO and N-doped NiO catalysts.

AI 본문요약
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문제 정의

그러나, nitrogen도핑이 촉매의 활성과 내구성 향상에 도움이 되는 것이 금속산화물에 적용되어진 사례는 찾아보기 힘든 실정이다. 따라서, 본 연구에서는 N-doped NiO촉매를 ethylenediamine을 통한 졸-겔 반응을 이용하여 제작하였고, OER에 대한 촉매 활성도 및 내구성향상에 미치는 영향에 대해 연구를 진행하였다.

제안 방법

Nitrogen의 함량을 추정하기 위하여 TEM을 통한 원소분석을 진행하였고, Fig. 3은 N-doped NiO 촉매의 elemental mapping image를 보여준다. N contents는 약 5-6 at.
99%, Sigma Aldrich)가 전해질로서 사용되었다. 모든 OER반응은 O₂-saturated KOH에서 진행되었으며, potentiostat (Biologic VSP model)을 이용하여 scan rate of 10 mV s^-1와 rotation speed 1600 rpm의 조건에서 모든 potential이 측정되었다.
본 연구에서는 OER의 촉매활성도와 내구성의 향상을 위해 Ndoped NiO를 제조하여 NiO와 비교하였다. N 함량은 약 6 at.
생성된 분말은 분당 10°C의 승온 속도를 가지고 900°C에서 1시간동안 열처리를 하여 최종 N-doped NiO 촉매를 제조하였다.
전기화학반응 측정을 위해 rotating-disk electrode (RDE: 0.196 cm2, Pine Instruments)를 사용하였고, 촉매잉크 6 μL를 전극위에 드랍 하여 건조하였다.
촉매와 carbon의 혼합물(10 mg)을 에탄올에 분산시킨 후 Nafion (80 μL, 5 wt.%, Sigma Aldrich)을 바인더로서 첨가하여 sonication와 stirring을 반복하여 최종 촉매잉크를 제조하였다.
충분한 전기전도성을 유지하기 위하여 carbon black(VULCAN® XC72R)을 촉매 대비 1:4의 비율로 첨가하여 잉크를 제조하였다.

대상 데이터

196 cm², Pine Instruments)를 사용하였고, 촉매잉크 6 μL를 전극위에 드랍 하여 건조하였다. OER에 대한 전기화학 반응 측정에서 Pt와 Hg/HgO는 각각 counter와 reference 전극으로 사용되었고, 0.1 M KOH (99.99%, Sigma Aldrich)가 전해질로서 사용되었다. 모든 OER반응은 O₂-saturated KOH에서 진행되었으며, potentiostat (Biologic VSP model)을 이용하여 scan rate of 10 mV s^-1와 rotation speed 1600 rpm의 조건에서 모든 potential이 측정되었다.

성능/효과

%로 ethylenediamine을 이용한 sol-gel법에 의해 성공적으로 NiO에 도입되었다. Oxygen ion중 일부가 nitrogen ion으로 치환되면서 OER의 성능 및 내구성에서 크게 향상됨을 보였다. 이것은 N-doping에 의한 Ni의 vacancy에 증가에 기인되는 것으로 추정된다.
첫번째 peak는 주로 NiO의 lattice에서 atomic N을 나타낸다고 알려져 있으며, 두번째는 O와 결합되어져 있는 N 또는 화학 흡착된 γ-N₂를 나타낸다고 알려져 있다[29,30]. 본 결과에서는 두번째에 해당하는 peak는 관찰할 수가 없었으며, 오직 396~397 eV부근의 atomic N만이 관찰되었다. 이로 미루어 볼 때, N이 NiO의 lattice에 치환되어 위치하고 있다고 할 수 있다.

후속연구

이것은 N-doping에 의한 Ni의 vacancy에 증가에 기인되는 것으로 추정된다. OER에 대한 성능향상과 내구성향상에 대한 세부적인 이유에 대해서는 추가적인 실험과 계산과학의 연계가 필요하고 사료된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	N-doped NiO 촉매은 어떻게 제작되는가?	N-doped NiO 촉매는 ethylenediamine을 통한 sol-gel 반응으로 제작이 되었다. Ni(NO3)26H2O(Sigma Aldrich)를 DI-water (50 ml)에 완전히 녹인 후 nitric acid를 3 mL 더한 후 70°C에서 30분간 stirring을 진행하였다.
	산소발생 반응에 대한 활성도와 내구성을 측정하기 위해 제조된 것은?	산소발생 반응에 대한 활성도와 내구성을 측정하기 위해 촉매잉크가 제조되었다. 충분한 전기전도성을 유지하기 위하여 carbon black(VULCAN® XC72R)을 촉매 대비 1:4의 비율로 첨가하여 잉크를 제조하였다.
	N-doping에 의한 Ni의 vacancy에 증가에 기인되는 것으로 추정되는 이유는?	%로 ethylenediamine을 이용한 sol-gel법에 의해 성공적으로 NiO에 도입되었다. Oxygen ion중 일부가 nitrogen ion으로 치환되면서 OER의 성능 및 내구성에서 크게 향상됨을 보였다. 이것은 N-doping에 의한 Ni의 vacancy에 증가에 기인되는 것으로 추정된다.

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