[논문]탄탈륨 판재의 어닐링 집합조직과 결정립 크기

강전연; 박성원; 박준영; 박성준; 송이화; 박성택; 김광련; 오경원

doi:10.5228/kstp.2019.28.5.247

탄탈륨 판재의 어닐링 집합조직과 결정립 크기
Annealing Textures and Grain Size of Tantalum Sheet 원문보기

소성가공 = Transactions of materials processing : Journal of the Korean society for technology of plastics, v.28 no.5, 2019년, pp.247 - 256

강전연 (한국기계연구원 부설 재료연구소) , 박성원 (한국기계연구원 부설 재료연구소) , 박준영 (한국기계연구원 부설 재료연구소) , 박성준 (한국기계연구원 부설 재료연구소) , 송이화 ((주)풍산) , 박성택 ((주)풍산) , 김광련 ((주)풍산) , 오경원 (방산기술센터 기동화력팀)

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, the development of annealing textures in cold rolled and annealed tantalum sheets was analyzed using electron backscatter diffraction. At $900^{\circ}C$, the textures of the recrystallized grains in the partially and completely recrystallized microstructures displayed significant similarities. The average diameter of the recrystallized grains with ${\gamma}-fiber$ orientations exceeded that of grains with different orientations, and the average growth rates were unrelated to the orientations after an initial stage of recrystallization. Additional cold rolling and annealing was done for controlled initial microstructures and textures inherited from various processes of prior cold rolling and annealing. This second cycle of the process resulted in stronger textures with major ${\gamma}-fiber$ orientations as a result of the enhanced ${\gamma}-fiber$ orientations in the preceding textures. A coarse-grained prior microstructure resulted in a weaker annealing texture than a fine grained one regardless of the stronger previous texture, which was occasioned by the sub-structures of the minor orientations at local deformation inhomogeneities such as sharp in-grain shear bands.

주제어

표/그림 (12)

그림 Fig. 1 Representative orientations in a body-centered cubic metal sheet represented on the φ₂=45˚ section of the Euler space (The Euler angles φ1, Φ and φ2 are defined by Bunge’s notation. RD: rolling direction, ND: sheet normal direction) [25]
그림 Fig. 2 Initial microstructure and texture: (a) EBSD image quality (IQ) map, (b) orientation distribution function (ODF) on the φ₂=45˚ section of the Euler space with contour levels in multiples of random distribution (Note: the sample directions accord with those of the subsequent rolled and annealed specimens. Please refer to the electronic version of this article for full color information.)
그림 Fig. 3 Microstructures after 1st cycle of cold rolling and annealing at (a) 900℃ for 5, (b) 30, (c) 60 mins and (d) at 1200℃ for 120 mins (Note the different scale bars)
그림 Fig. 4 Textures after 1st cycle of cold rolling and annealing at (a) 900℃ for 5, (b) 30, (c) 60 mins and (d) at 1200℃ for 120 mins (Please refer to the electronic version of this article for full color information.)
그림 Fig. 5 Orientation distribution on the microstructures after the 2nd cycle of cold rolling and annealing (Please refer to the electronic version of this article for full color information): (a) inverse pole figure map showing the crystal directions parallel to (a) the sheet normal direction (IPF-ND) and (b) the rolling direction (IPF-RD) of the finer-grained prior microstructure, (c) IPF-ND and (d) IPF-RD of the coarser-grained prior microstructure
그림 Fig. 6 Textures after the 2nd cycle of rolling and annealing for (a) the finer- and (b) the coarsergrained prior microstructure (Please refer to the electronic version of this article for full color information.)
그림 Fig. 7 Distribution of grain orientation spread (GOS) in the microstructures annealed at 900℃ for (a) 5, (b) 30 and (c) 60 mins
그림 Fig. 8 Distribution of grain-average band contrast (BC) in the microstructures annealed at 900℃ for (a) 5, (b) 30 and (c) 60 mins
그림 Fig. 9 Selection of the recrystallized grains in the microstructure annealed at 900℃ for 5 mins
그림 Fig. 11 Sizes of recrystallized grains (The horizontal axis indicates the annealing conditions and the prior microstructures. PG denotes prior grain. The data points for 900℃ annealing are linked to show the progress of the grain growth.): (a) average grain diameter according to orientations and (b) relative grain diameter of γ-fiber orientations compared to the others
그림 Fig. 10 Textures of the recrystallized grains in the specimens annealed at 900℃ for (a) 5 mins and (b) 30 mins(Please refer to the electronic version of this article for full color information)
그림 Fig. 12. Goss-oriented shear bands which would develop Goss-oriented recrystallization: (a) BC map, (b) IPF-ND map, (c) orientation distribution of the matrix and (d) of the shear bands indicated by the arrows in (b) on the φ₂=45˚ section of the Euler space (Please refer to the electronic version of this article for full color information.)

AI 본문요약
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문제 정의

3(a)-(b)는 어닐링 중 재결정이 부분적으로 진행된 미세조직에 해당한다. 따라서 재결정의 진행에 따른 재결정립의 집합조직과 크기 변화 등을 선별 적으로 분석함으로써 재결정 집합조직 형성 기구에 대해 고찰할 수 있다. 이에 재결정립의 추출을 위해, GOS (grain orientation spread)와 평균 BC (band contrast)를 다음과 같이 활용하였다.
본 연구에서는 고순도 탄탈륨 판재의 어닐링 중재결정 집합조직 발달 과정을 분석하여 재결정 집합조직의 형성 기구에 대해 논한다. 또한 재결정 과정에서의 결정립 크기 변화, 압연 및 어닐링 전 초기 결정립 크기 등과 재결정 집합조직의 관련성에 대해 논의하고자 한다.
본 연구에서는 GOS 및 BC의 구분 기준을 동시에 만족하는 경우에만 재결정립으로 판단함으로써, 각각이 가지는 구분 기준으로서의 한계를 상호 보완해 주었다. 이 경우 일반적으로 개별 구분 기준을 비교적 느슨하게 설정할 수 있는 장점도 가진다.
본 연구에서는 고순도 탄탈륨 판재의 어닐링 중재결정 집합조직 발달 과정을 분석하여 재결정 집합조직의 형성 기구에 대해 논한다. 또한 재결정 과정에서의 결정립 크기 변화, 압연 및 어닐링 전 초기 결정립 크기 등과 재결정 집합조직의 관련성에 대해 논의하고자 한다.
본 연구에서는 고순도 탄탈륨 판재의 어닐링 집합조직 형성 기구를 재결정립의 방위분포와 평균 직경 변화 등을 통해 분석하였고, 이에 영향을 주는 다양한 요소들에 대해 고찰함으로서 다음의 주요 결론을 얻었다.

제안 방법

GOS의 계산을 위해서는 우선 개별 결정립의 구분을 필요로하며, 본 연구에서는 입계 방위차 2°를 기준으로 결정립을 구분하였다.
이때 900°C에서 5, 30, 60 분 유지하거나, 1200°C에서 120 분 유지한 후 수냉함으로써 재결정 진행 정도및 결정립 크기를 제어하였다 (1차 압연 및 어닐링).
이상에서 준비한 탄탈륨 판재의 미세조직 관찰및 집합조직 측정에는 후방산란전자회절(electron backscatter diffraction, EBSD)을 이용하였다. 판재의 측면(ND와 RD를 포함하는 면)을 기계연마 후 -30°C 로 냉각된 3 M의 황산-메탄올 혼합액을 이용해 전해 연마하였다.
따라서 재결정의 진행에 따른 재결정립의 집합조직과 크기 변화 등을 선별 적으로 분석함으로써 재결정 집합조직 형성 기구에 대해 고찰할 수 있다. 이에 재결정립의 추출을 위해, GOS (grain orientation spread)와 평균 BC (band contrast)를 다음과 같이 활용하였다.
판재의 측면(ND와 RD를 포함하는 면)을 기계연마 후 -30°C 로 냉각된 3 M의 황산-메탄올 혼합액을 이용해 전해 연마하였다. 전해연마에는 Struers 사의 Lectropol-5를 이용하였고, 32 V, 유속 20 (장비 고유 설정 단위), 60초 조건에서 2회 연속으로 수행함으로써 절단 및 기계연마에 의한 표면 변형층을 제거하였다. Hitachi 사의 SU6600 주사전자현미경에 장착된 EDAX 사의 Hikari 검출기(detector), 혹은 JEOL 사의 JSM-7001F 주사전자현미경에 장착된 Oxford Instruments 사의 NordlysNano 검출기를 활용해 EBSD 데이터를 수집 하였다.
판재의 측면(ND와 RD를 포함하는 면)을 기계연마 후 -30°C 로 냉각된 3 M의 황산-메탄올 혼합액을 이용해 전해 연마하였다.

대상 데이터

전해연마에는 Struers 사의 Lectropol-5를 이용하였고, 32 V, 유속 20 (장비 고유 설정 단위), 60초 조건에서 2회 연속으로 수행함으로써 절단 및 기계연마에 의한 표면 변형층을 제거하였다. Hitachi 사의 SU6600 주사전자현미경에 장착된 EDAX 사의 Hikari 검출기(detector), 혹은 JEOL 사의 JSM-7001F 주사전자현미경에 장착된 Oxford Instruments 사의 NordlysNano 검출기를 활용해 EBSD 데이터를 수집 하였다.

이론/모형

EBSD 데이터의 다양한 분석과 시각화에는 Oxford Instruments 사의 Channel5 소프트웨어와 MATLABTM기반의 오픈소스(open source) 소프트웨어인 MTEX를 [23] 활용하였으며, 집합조직 평가를 위한 방위분포 함수(orientation distribution function, ODF)의 계산에는 WIMV [24] 법을 활용하였다.

성능/효과

(1) 부분 재결정된 미세조직 중 재결정립만을 추출하여 계산한 방위분포는 최종 어닐링 집합조직과 매우 유사하였으며, 이로부터 탄탈륨 판재의 어닐링 집합조직이 재결정의 초기에 결정됨을 알 수 있었다.
(2) 재결정이 40 % 수준 이상으로 진행된 이후 어닐링 집합조직의 주 성분인 γ-섬유 방위 재결정립과 그 외 재결정립의 평균적인 성장속도는 유사하 였다.
(3) 1차 압연 및 재결정을 통해 강화된 γ-섬유 방위를 가지는 초기 집합조직은 후속의 압연 및 재결정 후 γ-섬유 방위의 강화에 효과적이었으며, 해당 방위 재결정립의 선택적 성장을 촉진하였다.
(4) 초기 집합조직 중 γ-섬유 방위가 보다 강할지라도 초기 결정립 크기가 조대하면 불균일 변형 영역에서 γ-섬유 방위 외의 재결정립 생성이 촉진됨으로써 어닐링 집합조직 중 γ-섬유 방위는 약화될 수 있었다.
60 분간의 어닐링 후 재결정은 완료되었고, 초기 미세조직과 유사한 평균 직경 28.5 μm의 등방형 결정립 으로 구성된 미세조직을 얻을 수 있었다.
Fig. 6에서 900 및 1200˚C에서의 어닐링을 통해 얻은 시험편을 2차 압연 및 어닐링한 경우에 γ-섬유 집합조직이 보다 강화되는 결과를 확인하였다.
각각의 미세조직 중 평균 결정립 직경은 86.6과 101.7 μm였으며, 직전의 미세조직이 보다 작은 결정 립으로 구성된 경우 최종적으로 보다 미세한 결정 립과 강한 γ-섬유 방위를 얻을 수 있었다.
따라서 재결정 완료 시점에서 γ-섬유 방위 재결정립들의 평균적으로 큰 직경은 핵생성 및 초기 성장 단계에서 유래한 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 GOS가 1.0 미만, 평균 BC는 100을 초과하는 경우에 재결정립으로 판별하였고, 이 때 900°C에서 5분 유지한 시험편에서는 36.7 %, 30 분 유지 후에는 88.8 %, 재결정이 완료된 60 분 유지 후에는 98.8 %의 결정립이 재결정립으로 판별되 었다.
그러나 BC는 입계나 국부적인 표면 결함 등에 민감하게 반응하며, 측정 조건에 대한 의존도가 높은 문제점을 가진다. 본연구에서와 같이 EBSD 측정 조건을 일정하게 유지 하고, BC의 개별 결정립 내 평균 값을 활용함으로써 이러한 문제점을 최소화할 수 있다. Fig.
4(a)의 전체 집합조직은 압연에 의한 변형 집합조직과의 중첩으로 재결정이 완료된 경우인 4(c)와 적지 않은 차이를 보였지만, 재결정립만의 방위 분포는 4(c)와 매우 유사한 형태를 보인다. 이상에서 탄탈륨 판재의 재결정 집합 조직은 재결정 진행이 40 %에 이르기 전의 초기 단계에서 거의 완성됨을 알 수 있다. 이는 (극)저탄 소강으로 대표되는 BCC 금속 판재에 대한 기존 연구 결과와 잘 부합하고 있다 [26].
8은 900°C 어닐링 중 평균 BC 분포의 변화를 나타낸다. 재결정의 진행에 따라서 평균 BC는 200 이상의 영역으로 집중되어 가는 것을 확인할 수 있다. 한편 BC는 어닐링 시간의 연장에 따른 결정립 내부 결함의 소멸에 기인하여 재결정립 및 변형 결정립에 상관없이 증가할 수 있는 문제점 또한 가진다.
한편 재결 정의 진행 과정 중 γ-섬유 방위가 강화되고, 반면 α-섬유 및 방향이 ND에 평행한 λ-섬유 방위는 점점 약해지는 것을 확인할 수 있었다.

후속연구

어닐링 온도와 초기 집합조직 및 결정립 크기가 방위에 따른 재결정립의 크기 비율을 결정하는 상세한 기구의 규명은 변형 미세조직 및 극히 초기의 재결정 미세조직, 또한 재결정 완료 후 추가적인 결정립 성장 단계 등에 대해 상세한 추가 분석을 필요로하며, 향후 이에 대한 연구를 진행할 계획이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	물성의 이방성을 초래하는 주요 원인은?	금속의 집합조직(texture) 혹은 우선방위(preferred orientation)는 물성의 이방성(anisotropy)을 초래하는 주요 원인으로서 다양한 상용 금속 소재의 활용에 있어 중요하게 고려하는 사항이다 [1-2]. 특히 금속 판재의 경우, 보통은 압연과 어닐링(annealing)을 통해 제조하며, 이 과정에서 집합조직이 강하게 발달 하는 경우가 많다.
	탄탈륨의 장단점은?	탄탈륨(tantalum, Ta)은 우수한 화학적 안정성과 연성을 가지나, 희유(rare) 금속인 까닭에 벌크(bulk) 형태의 상업적 활용은 매우 제한적이다 [8]. 그럼에도 스퍼터링 타겟(sputtering target)이나 [9] 탄두용 라이너(liner) 등의 판재 형태로도 활용되고 있으며, 이 경우 집합조직의 제어가 중요한 것으로 알려져 있다 [9-15].
	저탄소 혹은 극저 탄소 강판의 경우 냉간 압연 및 어닐링 후 <111> 결정 방향이 판재의 수직 방향(ND) 에 대체로 평행하게 배열하는 형태의 집합조직이 강하게 발달할 때 이 집합조직은 무엇에 기여하는가?	대표적인 예로 저탄소 혹은 극저 탄소 강판은 냉간 압연 및 어닐링 후 <111> 결정 방향이 판재의 수직 방향(plane normal direction, ND) 에 대체로 평행하게 배열하는 형태의 집합조직이 강하게 발달한다 [3]. 이러한 집합조직은 입방정 (cubic crystal) 금속 판재의 딥드로잉(deep drawing) 성형성 강화에 기여한다 [4]. 또 다른 예로 방향성 전기강판(grain-oriented electrical steel)은 어닐링 중{011} <100> 방위(Goss 방위) 결정립의 비정상 입성장 (abnormal grain growth)에 의해 매우 강한 집합조직이 발달하며, 자화용이방향(easy magnetization direction)인 <100> 방향의 압연 방향(rolling direction, RD)으로의 배향에 기인하여 변압기의 철심용 소재로 널리 활용하고 있다 [5-7].

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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