[논문]국내 도석 광물의 물리화학적 물성 및 도자기 원료로서 소결 특성 평가

김종영; 김응수; 황광택

doi:10.6111/jkcgct.2019.29.5.192

국내 도석 광물의 물리화학적 물성 및 도자기 원료로서 소결 특성 평가
Physicochemical properties and sintering behavior of pottery stone as a raw material in porcelain products 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.29 no.5, 2019년, pp.192 - 202

김종영 (한국세라믹기술원 이천분원) , 김응수 (한국세라믹기술원 이천분원) , 황광택 (한국세라믹기술원 이천분원)

초록
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국내에서 생산되는 태백도석, 해남도석, 압해도석, 행남도석을 수집한 후, 정제되지 않은 원료는 산처리 공정을 수행하고 도자기용 소지로 제조한 후, 산화 및 환원 소성하여 소성체의 물성을 평가하였다. 정제되지 않은 태백, 압해도석의 경우, 산처리 공정을 통하여 철분 함량을 1.0 % 이하로 감소시켰다. 또한, 산처리 전 도석의 입도는 mean size $8{\sim}18{\mu}m$으로 정제된 도석의 $5.7{\sim}10{\mu}m$에 비교하여 입도가 크고 굵은 입자가 많아 넓은 입도분포를 가졌다. X선 회절법을 이용한 결정상 분석결과에 따르면 대부분의 도석은 소성 전에는 석영(Quartz)을 주상(main phase)로 하고 납석(Pyrophyllite)를 포함하는 결정구조를 보이고 있으며, 해남도석의 경우에는 할로이사이트(halloysite) 결정상을 포함하고 있음을 알 수 있다. 소성체의 흡수율은 태백A/B/C~압해A/B < 태백특A < 행남 < 해남 순으로 나타났으며 환원 소성한 경우가 더 낮은 흡수율을 보였다. 이러한 흡수율 경향은 도석 광물에 포함된 장석(융제)의 함량 때문인 것으로 판단된다. 소성체들의 색상을 비교하면 산처리 공정후, 정제원료(태백특A, 해남, 행남)가 산처리한 비정제 원료(태백A/B/C, 압해 A/B)에 비하여 백색도가 높음을 알 수 있다. 소성체의 비교에서 정제원료의 백색도의 인자인 L* 값이 95~97 %로 비정제 원료(산처리 공정후)의 82~96 % 보다 높은 것을 확인할 수 있다. 이것은 비정제 원료를 산처리하여 철분을 제거하였음에도 불구하고 철분 함량(0.41~1.91 %)이 정제원료의 철분함량(0.11~0.58 %) 보다 높기 때문으로 판단된다.

Abstract ▼ AI-Helper

Physicochemical properties and sintering characteristics of pottery stone (Taebaek, Haenam, Aphae, Haengnam) were evaluated as a raw material for porcelain products. Due to acid leaching procedure, the concentration of iron oxide ($Fe_2O_3$) was decreased to < 1.0 wt%, which affects the whiteness of sintered samples. Mean particle size of acid leached samples is $5.7{\sim}10{\mu}m$ with narrow particle size distribution (PSD), which is lower than that of the pristine ($8{\sim}18{\mu}m$) with broad PSD. According to phase analysis by X-ray diffraction, most of pottery stones (PS) have Quartz phase as a main phase with Pyrophyllite as a second phase, however, Haenam PS shows halloysite phase. The absorption rate was in order of Taebaek (A, B, C)~Aphae (A, B) < Taebaek (Special A) < Haengnam < Haenam, and the samples sintered in reductive atmosphere showed lower absorption rate. This result might be due to the concentration of feldspar contained in PS, working as a flux in sintering process. Comparing the color of the sintered samples, the whiteness of refined PS (Taebaek special A, Haenam, Hangnam) is higher than acid leached PS (Taebaek A/B/C, Aphae A/B). The whiteness (L*) for refined PS is 95~97 %, which is higher than acid leached (82~96 %). This might be due to lower iron oxide concentration of the refined PS (0.11~0.58 %) than those of the acid leached PS (0.41~1.91 %) even though most of iron oxide was removed by acid leaching.

주제어

표/그림 (14)

그림 Fig. 1. Acid leaching process for refining pottery stone.
그림 Fig. 2. A process to produce a raw material for porcelain products from pottery stone (PS).
표 Table 1 Chemical analysis result (before acid leaching)
그림 Fig. 3. Particle size analysis result of pottery stone (Taebaek special A).
표 Table 2 Chemical analysis result (after acid leaching)
표 Table 3 Particle size of pottery stone
$Fig. 4. (a) X-ray diffraction pattern of pottery stone before acid leaching. (b) X-ray diffraction pattern of pottery stone after acid leaching (c) X-ray diffraction pattern of pottery stone after sintering at 1200<sup>o</sup>C under reductive atmosphere (d) at 1250<sup>o</sup>C.$ 그림 Fig. 4. (a) X-ray diffraction pattern of pottery stone before acid leaching. (b) X-ray diffraction pattern of pottery stone after acid leaching (c) X-ray diffraction pattern of pottery stone after sintering at 1200^oC under reductive atmosphere (d) at 1250^oC.
그림 Fig. 5. SEM imagesof pottery stone (Taebaek special A).
그림 Fig. 6. (a) Absorption rate of the samples sintered in oxidative atmosphere (b) in reductive atmosphere. (c) Contraction rate of the samples sintered in oxidative atmosphere. (d) In reductive atmosphere. TB: Taebaek PS (Pottery stone), HN: Haenam PS, AH: Aphae PS, HNJK: Haengnam PS.
표 Table 4 Chromaticity values before sintering (before acid leach)
표 Table 5 Chromaticity values before sintering (after acid leach)
표 Table 6 Chromaticity values after oxidative sintering
표 Table 7 Chromaticity values after reductive sintering
그림 Fig. 7. (a) Chromaticity (color) of pottery stones before acid leaching, (b) after acid leaching, (c) Chromaticity (color) of the sintered samples at 1200^oC in reductive atmosphere, (d) at 1250^oC in reductive atmosphere, (e) at 1200^oC in oxidative atmosphere, (f) at 1250^oC in oxidatve atmosphere.

AI 본문요약
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문제 정의

소성 특성 중 중요한 것은 기공률, 체적의 변화, 소성체의 색상, 흡수율, 수축률, 균열의 유무, 강도, 경도 등으로 도자기 제품을 제작하는데 필요한 요소들이다. 본 연구에서는 위의 여러 가지 소성특성을 알아보기 위하여 산화와 환원 분위기에서 1200~1250도로 온도를 변화시켜 흡수율, 수축률, 색도를 평가하였다.

가설 설정

카리장석은 orthoclase(K2O·Al2O3·6SiO2), 소다장석은 Albite(Na2O·Al2O3·6SiO2), 회장석은 Anorthite(CaO·Al2O3·2SiO2)로 가정하여 계산하였으며, 나머지 광물은 대부분 카올린(Al2O3·2SiO2·2H2O) 계 광물, 엽납석(Al2O3·4SiO2·H2O), quartz(SiO2)로 구성된다.

제안 방법

01 g 첨가하여 30초 초음파로 분산시킨 후 측정하였다. XRD 결정상 분석은 XRD(X-ray diffraction, Right D/max 2500v/pc, Rigaku, Japan)를 사용하였다. 주사전자 현미경(JSM-6390, JEOL, Japan)을 사용하여 소성 후의 미세구조를 관찰하였다.
국내에서 생산되는 태백도석, 해남도석, 압해도석, 행남도석을 수집하여, 정제되지 않은 원료는 산처리 후 소지로 제조하여, 도자기 소지로서의 물성을 평가하였다. 정제되지 않은 도석(태백 A/B/C, 압해 A/B)을 산처리하여 백색도 저하의 주 원인이 되는 철분(Fe₂O₃)의 함량을 1.
2). 도석 원료 내에 포함된 철분을 제거하기 위하여 먼저 산처리 공정을 진행하였다. 원료를 잘게 분쇄하여 시료를 준비한 후 80도에서 24시간 동안 농도 0.
도석의 도자기 소지로서의 물성을 평가하기 위하여 일반적인 도자기용 소지제조 공정을 거쳐 소지로 제조하여 소성 후 물성을 평가하였다(Fig. 2). 도석 원료 내에 포함된 철분을 제거하기 위하여 먼저 산처리 공정을 진행하였다.
본 연구에서는 국내시장에 유통되고 있는 도자기용 도석 중 가장 널리 유통되고 있는 태백도석(강원 태백, Taebaek PS), 압해도석(전남 목포, Aphae PS), 해남도석(전남 해남, Haenam PS), 행남자기 도석(Haengnam PS)을 선택하여 이들 광물을 이용하여 도자기용 소지를 제조하고 수축률, 흡수율, 입도, 소성 후 색도, 성분분석, XRD 결정상 분석, 미세구조분석 등 다양한 물성을 평가하여 도자기소지의 원료로서 기초물성을 비교 평가하였다. 태백도석 특A급(Taebaek Special A)은 정제공정을 거친 제품이나 A/B/C급 원료(Taebaek A/B/C)는 정제 공정을 거치지 않은 원료를 산처리하여 철분을 정제하여 실험을 수행하였다(Fig.
산처리된 도석 원료에 가소성을 위하여 카올린을 도석 : 카올린 = 63 : 27 비율로 혼합한 후, ψ10 mm 볼 미디어를 사용하여 200 rpm으로 40분간 볼밀링하였다. 분산제로 CMC(Cetyl Methyl Cellulose)와 binder로 PVA(Poly Vinyl Alcohol) 각각 3.0 %와 0.3 %를 가하였으며 고형분 50 %의 슬러리로 제조하였다. 슬러리의 침전을 최소화하기 위하여 저속교반기로 계속하여 교반해주며 압출여과기로 슬러리를 이송시켜 케이크 형태를 제조하였다.
산처리된 도석 원료에 가소성을 위하여 카올린을 도석 : 카올린 = 63 : 27 비율로 혼합한 후, ψ10 mm 볼 미디어를 사용하여 200 rpm으로 40분간 볼밀링하였다.
주사전자 현미경(JSM-6390, JEOL, Japan)을 사용하여 소성 후의 미세구조를 관찰하였다. 소성체의 수축률은 시편의 장축 방향으로 10 cm의 수축 확인선을 표시하여 상온에서 건조시킨 후 시편에 표시된 수축선의 길이를 디지털 버니어 캘리퍼스를 이용하여 0.01 mm까지 측정하였다. 측정값은 소성 전후의 수축비로 계산되었다.
3 %를 가하였으며 고형분 50 %의 슬러리로 제조하였다. 슬러리의 침전을 최소화하기 위하여 저속교반기로 계속하여 교반해주며 압출여과기로 슬러리를 이송시켜 케이크 형태를 제조하였다. 압출여과 공정까지 제조된 케이크 형태는 수일간 숙성 후 진공상태로 토련하여 소지로 제조되었다.
A)을 이용하였다. 시료는 100 ml 바이알에 원료를 약 0.5 g 투입 후 분산제(Cerasperse CF44, San Nopco. Co. Ltd.)를 0.01 g 첨가하여 30초 초음파로 분산시킨 후 측정하였다. XRD 결정상 분석은 XRD(X-ray diffraction, Right D/max 2500v/pc, Rigaku, Japan)를 사용하였다.
XRD 결정상 분석은 XRD(X-ray diffraction, Right D/max 2500v/pc, Rigaku, Japan)를 사용하였다. 주사전자 현미경(JSM-6390, JEOL, Japan)을 사용하여 소성 후의 미세구조를 관찰하였다. 소성체의 수축률은 시편의 장축 방향으로 10 cm의 수축 확인선을 표시하여 상온에서 건조시킨 후 시편에 표시된 수축선의 길이를 디지털 버니어 캘리퍼스를 이용하여 0.
화학성분분석은 원료를 완전 건조시켜 분말로 처리한 시료를 준비하였다. 측정 장비로는 여기 상태의 원자나 이온이 방출하는 빛을 측정함으로서 정성 및 정량분석을 하는 방법인 유도결합 프라즈마 방출 분광법(ICP-OES: Inductively Coupled Plasma Spectrometry, Optima 5300DV, Perkin Elmer)를 이용하였다.

대상 데이터

1). 압해도석 A/B급(Aphae A/B) 도 마찬가지로 정제되지 않은 원료를 산처리하여 사용하였다. 해남도석과 행남자기 도석은 이미 정제된 제품으로 별도의 산처리 공정을 진행하지 않았다.
본 연구에서는 국내시장에 유통되고 있는 도자기용 도석 중 가장 널리 유통되고 있는 태백도석(강원 태백, Taebaek PS), 압해도석(전남 목포, Aphae PS), 해남도석(전남 해남, Haenam PS), 행남자기 도석(Haengnam PS)을 선택하여 이들 광물을 이용하여 도자기용 소지를 제조하고 수축률, 흡수율, 입도, 소성 후 색도, 성분분석, XRD 결정상 분석, 미세구조분석 등 다양한 물성을 평가하여 도자기소지의 원료로서 기초물성을 비교 평가하였다. 태백도석 특A급(Taebaek Special A)은 정제공정을 거친 제품이나 A/B/C급 원료(Taebaek A/B/C)는 정제 공정을 거치지 않은 원료를 산처리하여 철분을 정제하여 실험을 수행하였다(Fig. 1). 압해도석 A/B급(Aphae A/B) 도 마찬가지로 정제되지 않은 원료를 산처리하여 사용하였다.

이론/모형

측정 장비로는 여기 상태의 원자나 이온이 방출하는 빛을 측정함으로서 정성 및 정량분석을 하는 방법인 유도결합 프라즈마 방출 분광법(ICP-OES: Inductively Coupled Plasma Spectrometry, Optima 5300DV, Perkin Elmer)를 이용하였다. 입도를 측정하기 위하여 레이저 회절법(Beckman Coulter LS13 320, U.S.A)을 이용하였다. 시료는 100 ml 바이알에 원료를 약 0.
화학성분분석은 원료를 완전 건조시켜 분말로 처리한 시료를 준비하였다. 측정 장비로는 여기 상태의 원자나 이온이 방출하는 빛을 측정함으로서 정성 및 정량분석을 하는 방법인 유도결합 프라즈마 방출 분광법(ICP-OES: Inductively Coupled Plasma Spectrometry, Optima 5300DV, Perkin Elmer)를 이용하였다. 입도를 측정하기 위하여 레이저 회절법(Beckman Coulter LS13 320, U.
흡수율은 아르키메데스 법으로 측정하였다. 흡수율 계산식은 아래와 같다.

성능/효과

여전히, 정제 원료(태백 특A, 해남, 행남)가 비정제 원료(태백 A/B/C, 압해 A/B)에 비하여 백색도가 높음을 알 수 있다. 1200℃, 1250℃ 환원분위기에서 소성한 소성체의 비교에서 정제원료의 백색도가 높으며, 백색도의 인자인 L^* 값이 95~97 %로 비정제 원료의 80~94 %보다 높은 것을 확인할 수 있다. 이것은 산화 소성한 경우와 마찬가지로 철분 함량의 영향으로 판단된다.
7). 1200℃, 1250℃산화 분위기에서 소성한 소성체의 비교에서 정제 원료의 백색도가 높으며, 백색도의 인자인 L^* 값이 95~97 %로비정제 원료의 82~96 %보다 높은 것을 확인할 수 있다. 이것은 정제 원료의 철분함량이 0.
본 연구에서는, 먼저 소성 전 원료의 색상을 비교하면 정제원료(태백 특A, 해남, 행남자기)가 비정제 원료(태백 A/B/C, 압해 A/B)에 비하여 산처리(정제)전에는 백색도가 높음을 알 수 있다. 산처리 전 도석의 백색도가 정제된 원료의 값보다 낮다.
산처리 전 도석(태백 A/B/C, 압해도석)의 입도는 mean size 8~18 μm으로 정제된 도석(태백 특A, 해남, 행남)의5.7~10 μm에 비교하여 size가 큰 것을 확인할 수 있다(Fig. 3, Table 3).
산화 분위기 소성체들의 색상을 비교하면 전체적으로 백색도는 증가하였으나, 정제 원료(태백 특A, 해남, 행남)가 비정제 원료(태백 A/B/C, 압해 A/B)에 비하여 백색도가 높음을 알 수 있다(Table 6, Fig. 7). 1200℃, 1250℃산화 분위기에서 소성한 소성체의 비교에서 정제 원료의 백색도가 높으며, 백색도의 인자인 L^* 값이 95~97 %로비정제 원료의 82~96 %보다 높은 것을 확인할 수 있다.
이러한 흡수율 경향은 융제의 역할을 하는 장석의 함량이 높은 순서와 일치하였다. 소성체의 색상을 비교하면 산처리 공정 후, 전체적으로 백색도는 증가하였음에도 불구하고, 정제원료(태백특A, 해남, 행남)가 산처리한 비정제 원료(태백 A/B/C, 압해 A/B)에 비하여 백색도가 높은 것을 확인할 수 있다, 이것은 정제 원료의 철분함량이 0.11~0.58 %로 비정제 원료를 산처리한 원료(0.41~1.91 %)보다도 철분 함량이 작기 때문으로 판단되며, 백색도를 향상시키기 위해서는 추가적인 정제공정이 필요함을 알 수 있었다.
와 1~5 % 내외의 알칼리 함유량을 갖는다[2]. 원료의 색상을 좌우하고, 나아가서 도자기의 색상을 좌우하는 철분(Fe₂O₃)의 함량에 대해서는 정제되지 않은 태백/압해도석의 경우 1 % 이상 높게 함유되어 있으나, 정제 후 1.0 % 내외로 백색도가 향상됨을 알 수 있었다(Table 1, 2). 또한 주목할만한 점은 알칼리 함유량으로, 정제되어 판매되는 태백 특A, 해남, 행남자기 도석의 경우, 알칼리(K₂O, Na₂O, CaO, MgO)의 함량이 산처리 전후의 태백, 압해도석보다 매우 작음을 알 수 있다.
28 %보다 매우 높음을 알 수 있다. 이로부터 계산된 장석(카리장석 + 소다장석 + 회장석) 비율은 25.20 %, 27.55 %, 16.85 %,28.35 %, 32.40 %로 태백 특A, 해남, 행남자기의 비율(7.631 %, 0.372 %, 7.631 %)보다 매우 높음을 알 수 있다. 카리장석은 orthoclase(K₂O·Al₂O₃·6SiO₂⁾, 소다장석은 Albite(Na₂O·Al₂O₃·6SiO₂⁾, 회장석은 Anorthite(CaO·Al₂O3·2SiO²⁾로 가정하여 계산하였으며, 나머지 광물은 대부분 카올린(Al₂O₃·2SiO₂·2H₂O) 계 광물, 엽납석(Al₂O₃·4SiO₂·H₂O), quartz(SiO₂)로 구성된다.
91 %)보다도 철분 함량이 작기 때문으로 판단된다. 일반적으로 소성체의 백색도는 철산화물, 녹늬석, 흑운모등 유색광물의 존재, 소성 온도 변화 및 소성 분위기 따라 달라지는데, 본 연구결과에서는 소성 분위기나 소성 온도에 따라서는 변화를 보이지 않고 철분의 함량에 따라 백색도가 변화하는 경향을 보였다.
반면, 판상의 입자를 모양을 손상시키지 않고 수비하고, 조립자를 미분쇄하여 소지화 했을 경우, 응집력과 점력이 높은 가소성을 갖게 되어 성형에 무리가 없게 된다. 정제 후 도석광물은 입도가 대체로 고르고 적당히 판상의 입자들이 존재하여 성형성이 우수할 것으로 판단된다(Fig. 5).
국내에서 생산되는 태백도석, 해남도석, 압해도석, 행남도석을 수집하여, 정제되지 않은 원료는 산처리 후 소지로 제조하여, 도자기 소지로서의 물성을 평가하였다. 정제되지 않은 도석(태백 A/B/C, 압해 A/B)을 산처리하여 백색도 저하의 주 원인이 되는 철분(Fe₂O₃)의 함량을 1.0 % 이하로 감소시켰으나, 원료에 포함된 알칼리를 포함하는 장석의 함량은 감소되지 않아 정제 원료(태백특A, 해남, 행남)와 소결 특성에서 차이를 보이는 원인이 되었다. 소성후에는 모두 석영, 크리스토발라이트(Crystobalite), 뮬라이트(Mullite)로 변화하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	우리나라에서 도석이 자기류 제조에 주원료로 사용되는 주된 이유는?	도석을 광물학적으로 보면 석영을 주상으로 하고, 견운모(Sericite), 점토광물 또는 알칼리 장석을 수반하고 있는 백색의 치밀한 광석이다[3-7]. 우리나라에서도석이 자기류 제조에 주원료로 사용되는데, 그 주된 이유는 여러 성분중 색도에 영향을 미치는 Fe2O3와 TiO2의 함량이 국내산 도석에서는 대체로 낮기 때문이다[2].
	소성체의 흡수율이 태백A/B/C~압해A/B < 태백특A < 행남 < 해남 순으로 나타났으며 환원 소성한 경우가 더 낮은 흡수율을 보인 이유는?	소성체의 흡수율은 태백A/B/C~압해A/B < 태백특A < 행남 < 해남 순으로 나타났으며 환원 소성한 경우가 더 낮은 흡수율을 보였다. 이러한 흡수율 경향은 도석 광물에 포함된 장석(융제)의 함량 때문인 것으로 판단된다. 소성체들의 색상을 비교하면 산처리 공정후, 정제원료(태백특A, 해남, 행남)가 산처리한 비정제 원료(태백A/B/C, 압해 A/B)에 비하여 백색도가 높음을 알 수 있다.
	도석이란?	도석(pottery stone, PS)이라고 하는 것은 광물학상의 명칭이 아니고, 단미로 성형이 가능하고 소성하면 자화(vitrification)하므로 도자기를 만들 수 있는 광석을 말하며, 영국, 미국 등지에서는 China-stone 또는 Cornishstone으로 불리운다. 단미로 소성하였을 때 자화한다는 것은 자화에 필요한 몇 가지 광물들, 즉 가소제(plastic materials), 내화성 결정부분(refractory crystalline portion),융제(flux)의 작용을 하는 광물들로 되어 있다는 것을 의미하며, 따라서 도석은 자연이 만든 조합식이라고 할 수 있다[1,2].

참고문헌 (8)

W.M. Carty and U. Senapati, "Porcelain-raw materials, processing, phase evolution, and mechanical behavior", J. Am. Ceram. Soc. 81 (1998) 3.

상세보기
M.-K. Kim, Development of Traditional Porcelain Materials (Korea Institute of Ceramic Engineering and Technology, Seoul, 1998), pp. 285.
H.S. Moon, Clay Mineralogy (Min Eum Sa, Seoul, 1996) chap. 9.
A.W. Rose and D.M. Burt, "Hydrothermal alteration: in Geochemistry of hydrothermal ore deposits", 2nd ed., H.L. Barnes, ed. (John Wiley & Sons, New York, 1979) p. 173.
H.C. Helgeson, "Chemical interaction of feldspars and aqueous solutions: in Feldspars", W.S. Mackenzie and J. Zussman, eds. (Manchester university press, Manchester, 1974) p. 184.
C. Meyer and J.J. Hemley, "Wall rock alteration: in Geochemistry of hydrothermal ore deposits", H.L. Barnes, ed. (Rinehart and Winston, New York, 1967) p. 166.
J.W. Montoya and J.J. Hemley, "Activity relations and stabilities in alkali feldspar and mica alteration reactions", Econ. Geo. 70 (1975) 577.

상세보기
D. Rhodes, Clay and glazes for the potter, Philadelphia, Chilton (1957).

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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