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폐리튬이차전지에서 회수한 탄산리튬으로부터 2-step 침전공정을 이용한 고순도 수산화리튬 분말 제조 연구
Study on Preparation of High Purity Lithium Hydroxide Powder with 2-step Precipitation Process Using Lithium Carbonate Recovered from Waste LIB Battery 원문보기

資源리싸이클링 = Journal of the Korean Institute of Resources Recycling, v.28 no.5, 2019년, pp.60 - 67  

주소영 (고등기술연구원 융합소재공정센터) ,  강유빈 (고등기술연구원 융합소재공정센터) ,  심현우 (고등기술연구원 융합소재공정센터) ,  변석현 (성일하이텍(주) 부설연구소) ,  김용환 (한국생산기술연구원 뿌리산업기술연구소) ,  이찬기 (고등기술연구원 융합소재공정센터) ,  김대근 (고등기술연구원 융합소재공정센터)

초록
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금속 폐기물로부터의 유가금속 회수는 관련 원료의 수입 혹은 안정적 원료 수급을 위해서 매우 중요하다. 특히 폐리튬이차전지(LIBs)로부터 회수가 가능한 금속(Li, Co, Ni, Mn 등)의 재사용뿐만 아니라 폐리튬이차전지의 재활용 연구가 필수적이다. 폐리튬이차전지에서 회수된 수산화리튬($LiOH{\cdot}xH_2O$)은 촉매, 이산화탄소 흡수제 및 양극재의 전구체로 재사용이 가능하다. 본 연구에서는 폐리튬이차전지로부터 회수된 탄산리튬 전구체를 사용하였으며, 침전공정을 이용한 선택적인 리튬 분리를 통해 고순도 수산화리튬 분말의 제조 및 최적화 연구를 진행하였다. 수산화리튬 제조 조건으로는 교반을 기반으로 반응온도 $90^{\circ}C$, 반응시간 3 시간, 탄산리튬과 수산화칼슘의 비율 1:1의 조건에서 수행하였으며, 순도 향상을 위해 2-step 수산화리튬 제조 공정을 추가적으로 진행하여 최종적으로 고순도의 수산화리튬 제일수화물($LiOH{\cdot}xH_2O$)을 제조하였다.

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

A valuable metal recovery from waste resources such as spent rechargeable secondary batteries is of critical issues because of a sharp increase in the amount of waste resources. In this context, it is necessary to research not only recycling waste lithium-ion batteries (LIBs), but also reusing valua...

주제어

표/그림 (9)

AI 본문요약
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문제 정의

  • 또한, 탄산리튬의 결정상과 일부 일치하는 피크들이 미약하게 분석되는 것을 확인할수 있었으며, 이를 통해 수산화리튬 제조 공정 진행 시미반응의 탄산리튬이 반응 후에도 미세하게 잔여물로 남아있는 것으로 판단되었다. 따라서, 본 연구에서는 단일상의 수산화리튬를 제조하기 위해 이 후 합성 변수 조절을 통하여 반응 후 남아있는 잔여 탄산리튬을 제거 하기 위한 최적 도출 실험을 진행하였다.
  • 본 연구에서는 리튬 이온을 제공하는 양극 소재가 포함된 폐리튬이차전지로부터 회수된 탄산리튬을 출발 물질로 적용하였고, 2-step 수산화리튬 제조 공정을 이용 하여 최종적으로 수산화리튬 분말을 제조하는 연구이며, 전체적인 개략도는 Fig. 2에 나타내었다20). 앞서 폐리튬이차전지로부터 회수된 탄산리튬 분말로부터 고순도 수산화리튬을 제조하기 위하여 2-step 수산화리튬 제조 공정을 실시하였다.
  • 일반적으로 리튬이차전지용 양극재 제조에 쓰이는 탄산리튬 및 수산화리튬의 경우 순도 99%이상이 적용되며, 95% 이상의 순도를 갖는 수산화리튬의 경우에는 일반 공업용으로 사용된다. 본 연구에서는 제조된 수산화리튬 용액의 리튬의 함유량을 확인하기 위하여 마이크로웨이브 플라즈마-원자 방출 분광기를 이용한 원소 분석을 진행하였으며, 수산화리튬 제조 최적 조건이 적용된 2-step 수산화리튬 제조 공정을 통해 합성된 수산화리튬 용액의 리튬 함량 분석 결과는 Table 2에 나타내었다. Table 2에서 볼 수 있는 것처럼, 수산화리튬 제조를 위해 이용된 탄산리튬 원재료에 존재한 불순물인 Na, Ca 외의 불순물은 확인되지 않았으며, 결과적으로 2-step의 수산화리튬 제조 공정을 통해 합성된 수산화리튬의 경우 약 99.
  • 본 연구에서는 폐리튬이차전지로부터 탄산리튬 형태로 회수된 리튬염을 이용하여 제조된 리튬 전구체 용액을 기반으로, 고순도 수산화리튬을 제조하는 연구를 수행하였다. 고순도 수산화리튬을 제조하기 위해 2-step 수산화리튬 제조 공정을 통해 교반 유무, 반응 온도, 반응 시간, 첨가제와의 비율 그리고 수산화리튬 제조 공정 횟수의 실험 조건 변수를 제어하였다.
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
폐리튬이차전지의 재활용이 필수적인 이유는? 최근 전기자동차(EV; Electric Vehicle) 및 전력저장 장치(ESS; Energy Storage System)의 보급 확대에 따른 중대형 리튬이차전지부터 스마트폰, 태블릿 PC 등 휴대용 가전제품에 적용되는 소형 리튬이차전지에 이르기까지 다양한 형태의 리튬이차전지 수요가 증가하고 있으며, 리튬이차전지의 성장세와 더불어 폐리튬이차전지 발생량도 매년 급격하게 증가하고 있다1-5). 이러한 폐리튬이차전지에 포함되어 있는 유가금속의 효율적인 사용을 위해서는 재활용이 필수적으로 요구된다. 기존 연구에서 유가금속 회수에 대한 내용은 다수 보고 된바 있으나, 리튬이차전지로부터 리튬을 재활용하고 원 소재로 활용하고자 하는 연구는 미비한 실정이다6-8).
수산화리튬은 어떤 용도로 사용되는가? 특히 최근에는 고성능 리튬이차전지의 수요가 증대되면서 고성능 리튬이차전지용 Li[Ni,Co,Al]O2와 Li[Ni,Co,Mn]O2등 니켈 함량이 높은 니켈계 양극재의 주 원재료인 수산화리튬의 제조 및 한정적인 원료 대비에 따른 재활용 기술에 대한 관심이 증가하고 있다. 수산화리튬은 이 외에도 일수화물 또는 무수화물의 형태로 기체 및 공기 정화, 열 전달 소재, 중합 촉매, 유기합성 촉매 그리고 잠수함이나 우주선의 이산화탄소 흡수제 등의 다양한 기능성 무기소재에서의 매우 중요한 리튬계 원료 소재로 사용되고 있다9-12).
최적의 수산화리튬 제조 조건 도출 실험에서 반응 온도와 시간에 따라 어떤 결과가 나타났는가? 최적의 수산화리튬 제조 조건 도출을 위하여 교반 유무, 반응 온도(RT ~ 90 ℃), 반응 시간(3 ~ 9 hr), 리튬 전구체와 첨가제와의 비율(1:1 ~1:5) 그리고 수산화리튬 제조 공정 횟수 조건에 따른 합성 결과를 확인하였다. 수산화리튬 제조에는 교반을바탕으로 반응 온도가 높을수록 균일한 수산화리튬 분말을 합성하였고, 반대로 반응 시간이 낮을수록 수산화 리튬 분말 합성 효율이 증가하였다. 회수한 리튬 전구체인 탄산리튬과 첨가제인 수산화칼슘은 비율 변화에 따른 수산화리튬 합성의 경우에는 1:1과 1:5 일 때 크게 차이를 보이지 않았고, 이에 전구체 비율 변화에 따른 수산화리튬 합성 효율 차이는 없음으로 판단하였다.
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참고문헌 (23)

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