[논문]La(Sr)Fe(Co)O3-δ 침지법을 이용한 양극 지지형 SOFC 제조 및 출력 특성

황국진; 김민규; 김한빛; 신태호

doi:10.4313/jkem.2019.32.6.501

La(Sr)Fe(Co)O3-δ 침지법을 이용한 양극 지지형 SOFC 제조 및 출력 특성
Characterization and Fabrication of La(Sr)Fe(Co)O3-δ Infiltrated Cathode Support-Type Solid Oxide Fuel Cells 원문보기

전기전자재료학회논문지 = Journal of the Korean institute of electronic material engineers, v.32 no.6, 2019년, pp.501 - 506

황국진 (한국세라믹기술원 에너지환경소재본부) , 김민규 (한국세라믹기술원 에너지환경소재본부) , 김한빛 (한국세라믹기술원 에너지환경소재본부) , 신태호 (한국세라믹기술원 에너지환경소재본부)

Abstract ▼ AI-Helper

To overcome the limitations of the conventional Ni anode-supported SOFCs, various types of ceramic anodes have been studied. However, these ceramic anodes are difficult to commercialize because of their low cell performances and difficulty in manufacturing anode-support typed SOFCs. Therefore, in this study, to use these ceramic anodes and take advantage of anode-supported SOFC, which can minimize ohmic loss from the thin electrolyte, we fabricated cathode support-typed SOFC. The cathode-support of LSCF-YSZ was prepared by the acid treatment of conventional Ni-YSZ (Yttria-stabilized Zirconia) anode-support, followed by the infiltration of LSCF to YSZ scaffold. The composite of $La(Sr)Ti(Ni)O_3$ and $Ce(Mn,Fe)O_2$ was used as the ceramic anode. The fabricated cathode-supported button cell showed a relatively low power density of $0.207Wcm^{-2}$ at $850^{\circ}C$; however, it is expected to show better performance through the optimization of the infiltration rate and thickness of LSCF-YSZ cathode-support layer.

주제어

표/그림 (9)

그림 Fig. 1. Structural classification of SOFCs.
그림 Fig. 2. Schematic diagram for preparation of cathode-supported button cell.
그림 Fig. 3. SEM images of fabricated button cell.
그림 Fig. 4. (a) Microstructural observations for composite anode of La(Sr) Ti(Ni)O₃ - Ce(Mn,Fe)O₂ after the cell operation, (b) magnified, and (c) observations of Ni exsolution on the surface of the anode.
표 Table 1. Comparison of properties of YSZ backbone.
그림 Fig. 5. (a) Microstructural observations of cathode, (b) magnified, and (c) EDX mapping results of magnified cathode microstructure.
그림 Fig. 6. XRD patterns of the cathodic side of the fabricated cathodesupported button cell; (★) marks correspond to peaks of LSCF.
그림 Fig. 7. Evaluation of the cell performance of the fabricated cathodesupported button cell.
그림 Fig. 8. (a) Impedance results of the fabricated cathode-supported button cell, (b) impedance results at 850oC; showing that polarization resistance with low frequency area accounts for the most of the impedance, and (c) activation curves calculated from impedance spectra.

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 논문에서는 세라믹 음극의 낮은 전도성과 세라믹 음극을 전해질 지지형 SOFC 단위전지에 적용함으로 인한 단위전지 전체의 ohmic 저항 증가를 방 지하고자 양극 지지형 SOFC 단위전지를 제조하고 음극은 니켈이 포함되어 있지 않은 세라믹 음극을 도포하여 단위전지를 제조하고 특성을 평가하였다. 양극 지지형 SOFC의 양극 지지체는 다공성 구조의 YSZ 전극 층에 La(Sr)Fe(Co)O₃를 침지법(infiltration)을 이용하여 형성시켰으며, YSZ 전해질은 wet-chemical dipping을 적용하는 음극 지지형 SOFC 제조 공법과 동일하게 얇은 후막층을 형성할 수 있었다.

제안 방법

YSZ dip-coating 슬러리는 이전 연구를 참조하여 동일한 방법으로 제조하였다. Iso-프로판올과 톨루엔을 유기용매로 분산제, 가소제 등을 8YSZ와 혼합하여 제조 된 슬러리에 앞서 제조된 가소결 지지체를 2분간 침지하 여 8YSZ 코팅층을 형성하였으며 이를 전기로 1,400℃ 에서 3시간 소결하여 NiO-YSZ/YSZ 형태의 일반적인 음극형 SOFC 지지체를 완성하였다. 본 연구에서는 양 극 지지형 SOFC가 최종 제조 목표물로 앞서 제조된 NiO-YSZ/YSZ 음극 지지체를 다공성의 YSZ 지지체로 만들기 위해 분위기 전기로 750℃에서 5% 수소 가스를 환류하면서 10시간 환원 전처리 과정과 질산에 침지하 여 Ni-YSZ 복합 지지체에서 Ni을 제거하는 산세 과정을 거쳐 최종 다공구조의 지지체를 완성하였다 [22].
제조된 NiO-YSZ 복합 가소결 지지체에 치밀한 YSZ 전해질을 코팅하기 위하여 dip-coating법을 활용하였 다. YSZ dip-coating 슬러리는 이전 연구를 참조하여 동일한 방법으로 제조하였다. Iso-프로판올과 톨루엔을 유기용매로 분산제, 가소제 등을 8YSZ와 혼합하여 제조 된 슬러리에 앞서 제조된 가소결 지지체를 2분간 침지하 여 8YSZ 코팅층을 형성하였으며 이를 전기로 1,400℃ 에서 3시간 소결하여 NiO-YSZ/YSZ 형태의 일반적인 음극형 SOFC 지지체를 완성하였다.
니켈이 제거된 다공성 YSZ 골격구조에 La(Sr)Fe(Co)3-δ 양극 조성을 침지법(infiltration)으로 형성하였으며, 이를 확인하기 위하여 그림 5에서 보는 바와 같이 EDX 분광법으로 관찰하였다.
측정 과정에서 3% 가습 수소 및 공기를 각각의 전극에 100 mL/min의 유량으로 과량 투입하였다. 단위전지의 출력 성능과 저항 손실은 Solartron을 이용하여 기본적인 작동 환경에서 단위전지의 출력 밀도와 임피던스 저항을 측정하였다.
SOFC의 신뢰성 향상은 최근의 발전용 연료전지 연구에서 주요하게 다루고 있는 분야로 세라믹 음극이 적용된 양극 지지형 SOFC 단위전지 개발은 전해질의 ohmic 저항 감소와 세라믹 음극을 적용으로 음극의 산화/환원 내성 확보로 인해 고출력과 연료극의 안정 성을 크게 증대시킬 수 있는 방법 중 하나이다. 본 연 구에서는 NiO-YSZ 복합 음극의 가소결체를 제조하고 dip-coating을 통해 10~20 ㎛의 YSZ 전해질층을 코팅하여 NiO-YSZ/YSZ의 음극지지형 SOFC 반전지를 제조하였다. 이후 NiO가 포함된 음극지지형 반전지를 환원처리와 산세처리를 통해서 NiO-Ni를 완전히 제거 하고 다공구조의 YSZ 골격층과 YSZ 치밀 전해질층이 남아 있는 지지체를 얻을 수 있었으며, 침지법을 통해 La(Sr)Fe(Co)3-δ를 양극 YSZ 다공구조의 골격에 형성하여 양극 지지형 SOFC 단위전지를 완성할 수 있었다.
Iso-프로판올과 톨루엔을 유기용매로 분산제, 가소제 등을 8YSZ와 혼합하여 제조 된 슬러리에 앞서 제조된 가소결 지지체를 2분간 침지하 여 8YSZ 코팅층을 형성하였으며 이를 전기로 1,400℃ 에서 3시간 소결하여 NiO-YSZ/YSZ 형태의 일반적인 음극형 SOFC 지지체를 완성하였다. 본 연구에서는 양 극 지지형 SOFC가 최종 제조 목표물로 앞서 제조된 NiO-YSZ/YSZ 음극 지지체를 다공성의 YSZ 지지체로 만들기 위해 분위기 전기로 750℃에서 5% 수소 가스를 환류하면서 10시간 환원 전처리 과정과 질산에 침지하 여 Ni-YSZ 복합 지지체에서 Ni을 제거하는 산세 과정을 거쳐 최종 다공구조의 지지체를 완성하였다 [22].
산화물 음극인 La0.4Sr0.4Ti0.94Ni0.06O3조성을 양극 지지형 SOFC에 도포하여 단위전지의 평가를 하였으며 850℃에서 0.207 Wcm-2의 출력성능이 측정되었다.
양극 지지형 SOFC 단위 전지를 제조하기 위하여 다 공성 구조의 YSZ 지지체와 치밀구조의 YSZ 막이 소결된 지지체를 NiO-YSZ 음극지지형 SOFC 제조와 같은 방법으로 제조하였다. NiO (99%, Junsei Co.
양극 지지형 SOFC 단위전지의 미세구조와 La (Sr)Fe(Co)3-δ의 형성 유무는 XRD와 SEM, EDX를 통해 확인하였다.
양극 지지형 SOFC의 양극 지지체는 다공성 구조의 YSZ 전극 층에 La(Sr)Fe(Co)O₃를 침지법(infiltration)을 이용하여 형성시켰으며, YSZ 전해질은 wet-chemical dipping을 적용하는 음극 지지형 SOFC 제조 공법과 동일하게 얇은 후막층을 형성할 수 있었다. 이렇게 제작된 양극 지지형 SOFC 단위전지에 니켈이 포함되어 있지 않은 La(Sr)TiO₃계 세라믹 음극을 적용하여 미세구조 분석과 작동 온도에 따른 출력성능을 평가하였다.
제작한 양극지지형 SOFC 단위전지 성능 측정은 백금 mesh 등을 이용하여 전류 집전을 하고 이전 연구 에서 보고한 바와 동일한 측정 장치를 통해 분석 평가하였다. 측정 과정에서 3% 가습 수소 및 공기를 각각의 전극에 100 mL/min의 유량으로 과량 투입하였다.
, Japan) 분말을 6:4 비율로 혼합 한 후 15%의 기공형성제인 carbon black을 혼합한 복합 분말을 제조하였다. 제조된 분말을 400 kgf/cm² 으로 일 축 가압하여 디스크 형태로 성형하고 전기로 1,100℃에 서 2시간 소결하여 가소결체의 지지체를 제조하였다. 제조된 NiO-YSZ 복합 가소결 지지체에 치밀한 YSZ 전해질을 코팅하기 위하여 dip-coating법을 활용하였 다.
1 M 농도로 침지액을 제조하였다. 제조된 침지 용액은 스포이드를 통해 다공구조 의 지지체에 여러 번 떨어트려 용액을 침지하고 900℃ 열처리를 통해 양극층을 제조하였으며 침지와 열처리 과정을 3회 반복한 후 1,200℃ 1시간 열처리를 통해 La(Sr)Fe(Co)O₃ 양극 조성을 다공구조 위에 형성하였 다. 이렇게 제조된 양극 지지체 치밀 전해질 위에 La (Sr)Ti(Ni)O₃＝12 wt% Ce(Mn, Fe)O₂ 세라믹 음극을 스크린 프린팅으로 도포하고 1,200℃에서 2시간 전극 열처리를 하여 양극 지지형 SOFC 단위전지를 완성하였다.

대상 데이터

양극 지지형 SOFC 단위 전지를 제조하기 위하여 다 공성 구조의 YSZ 지지체와 치밀구조의 YSZ 막이 소결된 지지체를 NiO-YSZ 음극지지형 SOFC 제조와 같은 방법으로 제조하였다. NiO (99%, Junsei Co. Japan)과 YSZ (8YSZ, Tosho Co., Japan) 분말을 6:4 비율로 혼합 한 후 15%의 기공형성제인 carbon black을 혼합한 복합 분말을 제조하였다. 제조된 분말을 400 kgf/cm² 으로 일 축 가압하여 디스크 형태로 성형하고 전기로 1,100℃에 서 2시간 소결하여 가소결체의 지지체를 제조하였다.
니켈이 제거된 다공구조의 YSZ 지지층에 La(NO3)3⋅ 6H2O (99.9%, Wako Chemical Co. Ltd., Japan), Sr(NO3)2(98%, Wako Chemical Co. Ltd., Japan), Fe(NO3)3⋅ 9H2O (99%, Kishinda Chemical Co. Ltd., Japan), Co(NO3)2⋅6H2O (99.9%, Wako Chemical Co. Ltd., Ltd., Japan)를 증류수에 녹여 0.1 M 농도로 침지액을 제조하였다.

이론/모형

따라서 본 논문에서는 세라믹 음극의 낮은 전도성과 세라믹 음극을 전해질 지지형 SOFC 단위전지에 적용함으로 인한 단위전지 전체의 ohmic 저항 증가를 방 지하고자 양극 지지형 SOFC 단위전지를 제조하고 음극은 니켈이 포함되어 있지 않은 세라믹 음극을 도포하여 단위전지를 제조하고 특성을 평가하였다. 양극 지지형 SOFC의 양극 지지체는 다공성 구조의 YSZ 전극 층에 La(Sr)Fe(Co)O₃를 침지법(infiltration)을 이용하여 형성시켰으며, YSZ 전해질은 wet-chemical dipping을 적용하는 음극 지지형 SOFC 제조 공법과 동일하게 얇은 후막층을 형성할 수 있었다. 이렇게 제작된 양극 지지형 SOFC 단위전지에 니켈이 포함되어 있지 않은 La(Sr)TiO₃계 세라믹 음극을 적용하여 미세구조 분석과 작동 온도에 따른 출력성능을 평가하였다.
제조된 분말을 400 kgf/cm² 으로 일 축 가압하여 디스크 형태로 성형하고 전기로 1,100℃에 서 2시간 소결하여 가소결체의 지지체를 제조하였다. 제조된 NiO-YSZ 복합 가소결 지지체에 치밀한 YSZ 전해질을 코팅하기 위하여 dip-coating법을 활용하였 다. YSZ dip-coating 슬러리는 이전 연구를 참조하여 동일한 방법으로 제조하였다.

성능/효과

La(Sr)Fe(Co)3-δ의 모든 양극 조성의 원소가 YSZ 골격 표면에 균일하게 분포가 되어 있음을 확인할 수 있었다.
양극의 분극 저항을 개선하기 위해 양극의 침지 비율과 침지층의 두께 등이 최적화될 경우 우수한 출력성능을 유추할 수 있다. 따라서 본 연구를 통해 양극 지지형의 SOFC 단위전지를 음극 지지형인 NiOYSZ/YSZ 구조체에서 니켈(Ni)의 화학적 제거공법과 양극조성 침지법(infiltration)을 통하여 비교적 간단한 공정으로 제조할 수 있고 출력 성능이 구현됨을 확인하였다.
이후 NiO가 포함된 음극지지형 반전지를 환원처리와 산세처리를 통해서 NiO-Ni를 완전히 제거 하고 다공구조의 YSZ 골격층과 YSZ 치밀 전해질층이 남아 있는 지지체를 얻을 수 있었으며, 침지법을 통해 La(Sr)Fe(Co)3-δ를 양극 YSZ 다공구조의 골격에 형성하여 양극 지지형 SOFC 단위전지를 완성할 수 있었다.
표에서 확인하는 바와 같이 환원과정과 산세척을 통해 무게가 감소하였으며 이는 NiO와 Ni이 제거되어 기공을 증가 시켰음을 확인할 수 있다.

후속연구

따라서 양극 침지층의 두께가 100 ㎛ 이내로 금속 집전층과 일체되는 양극 지지체 형태로의 개선된 양극 지지형 SOFC로 제조가 가능하다면, 전해질층과 양극지지층의 골격구조의 ohmic 저항이 감소할 것으로 예상된다. 또한 본 연구에서의 LSCF 침지 횟수가 3회로 양극 조성이 골격구조에 양극반응의 저항을 줄일 수 있는 충분하지 못한 것으로 판단되며 월등히 출력성능이 향상된 세라믹 음극이 적용된 양극 지지형 단위전지의 구현이 가능할 것으로 기대된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	음극 지지형 SOFC 단위전지는 어떠한 장점이 있는가?	음극 지지형 SOFC 단위전지는 NiO와 YSZ (yttrium stabilized zirconia)와 같은 전해질을 혼 합한 복합전극을 음극으로 주로 사용하므로 NiO-YSZ복합 음극 지지체 위에 얇은 YSZ 전해질 코팅층을 형성 하여 단위 전지를 구성하는 경우가 대부분이다 [8-10]. 이런 경우 얇은 YSZ 전해질 두께로 인해 단위 전지 전 체의 ohmic 저항을 줄일 수 있고 촉매 활성과 전기전 도도가 우수한 Ni을 포함한 음극 특성으로 인해 고성능 을 기대할 수 있다. 하지만 최근 들어 장 수명 특성과 고내구성을 요하는 발전용 SOFC 시장 기술적 수요에 따라 음극 지지형보다 전해질이 두꺼워 높은 ohmic 저 항을 가지고 있지만 장기 내구성 확보가 용이한 전해 질 지지형 SOFC를 연구하거나 스택으로 채택하는 경 우가 늘어나고 있다.
	고체산화물 연료전지가 전기를 생산하는 방법은?	환경문제와 수소경제의 미래 에너지 이슈에 따라 친환 경 수소연료전지 기술에 대한 관심이 증가하고 있다 [1-3]. 특히 고체산화물 연료전지(solid oxide fuel cells, SOFC)는 세라믹 소재의 전극과 전해질을 사용하여 600~ 1,000℃ 범위의 고온에서 전기화학반응을 통해 전기를 생산하므로 다양한 연료전지 기술 중에서 가장 발전 효 율이 높고 긴 기대수명과 수소 이외의 다양한 탄화수소 기반의 연료를 사용할 수 있어 향후 대체에너지 시장에 서 큰 잠재력을 가지고 있는 것으로 크게 주목받고 있 다 [4-6]. 발전용 SOFC 시스템의 핵심 부품인 스택을 구성하는 SOFC 단위전지의 형태는 평판형(planar type SOFC)을 주로 상용화 스택에서 채택하고 있으며 그 제조 방식에 따라 그림 1과 같이 음극 지지형, 전 해질 지지형 그리고 양극 지지형 단위 전지로 구분할 수 있다 [7].
	SOFC 단위전지는 제조방식에 따라 어떻게 구분되는가?	특히 고체산화물 연료전지(solid oxide fuel cells, SOFC)는 세라믹 소재의 전극과 전해질을 사용하여 600~ 1,000℃ 범위의 고온에서 전기화학반응을 통해 전기를 생산하므로 다양한 연료전지 기술 중에서 가장 발전 효 율이 높고 긴 기대수명과 수소 이외의 다양한 탄화수소 기반의 연료를 사용할 수 있어 향후 대체에너지 시장에 서 큰 잠재력을 가지고 있는 것으로 크게 주목받고 있 다 [4-6]. 발전용 SOFC 시스템의 핵심 부품인 스택을 구성하는 SOFC 단위전지의 형태는 평판형(planar type SOFC)을 주로 상용화 스택에서 채택하고 있으며 그 제조 방식에 따라 그림 1과 같이 음극 지지형, 전 해질 지지형 그리고 양극 지지형 단위 전지로 구분할 수 있다 [7]. 음극 지지형 SOFC 단위전지는 NiO와 YSZ (yttrium stabilized zirconia)와 같은 전해질을 혼 합한 복합전극을 음극으로 주로 사용하므로 NiO-YSZ복합 음극 지지체 위에 얇은 YSZ 전해질 코팅층을 형성 하여 단위 전지를 구성하는 경우가 대부분이다 [8-10].

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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