[논문]나노결정 FeMnNiC합금의 오스테나이트 안정성

오승진; 전준협; 손인진; 이석재

doi:10.4150/kpmi.2019.26.5.389

Abstract ▼ AI-Helper

In the present study, we have investigated the effect of sintering process conditions on the stability of the austenite phase in the nanocrystalline Fe-5wt.%Mn-0.2wt.%C alloy. The stability and volume fraction of the austenite phase are the key factors that determine the mechanical properties of FeM...

In the present study, we have investigated the effect of sintering process conditions on the stability of the austenite phase in the nanocrystalline Fe-5wt.%Mn-0.2wt.%C alloy. The stability and volume fraction of the austenite phase are the key factors that determine the mechanical properties of FeMnC alloys, because strain-induced austenite-martensite transformation occurs under the application of an external stress at room temperature. Nanocrystalline Fe-5wt.%Mn-0.2wt.%C samples are fabricated using the spark plasma sintering method. The stability of the austenite phase in the sintered samples is evaluated by X-ray diffraction analysis and hardness test. The volume fraction of austenite at room temperature increases as the sample is held for 10 min at the sintering temperature, because of carbon diffusion in austenite. Moreover, water quenching effectively prevents the formation of cementite during cooling, resulting in a higher volume fraction of austenite. Furthermore, it is found that the hardness is influenced by both the austenite carbon content and volume fraction.

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문제 정의

이번 연구에서는 소결 공정에서의 소결 유지 시간과 소결 후 냉각 속도를 제어하여 소결 공정 조건에 따른 FeMnC계 소결 합금의 오스테나이트 안정성과 기계적 특성 변화에 대하여 조사하였다. 소결 유지 시간과 냉각 속도에 따른 오스테나이트 상으로의 탄소의 확산 및 고용 차이와 오스테나이트 안정성 및 기계적 특성에 미치는 소결 공정 조건에 대하여 고찰해보았다.
이번 연구에서는 소결 공정에서의 소결 유지 시간과 소결 후 냉각 속도를 제어하여 소결 공정 조건에 따른 FeMnC계 소결 합금의 오스테나이트 안정성과 기계적 특성 변화에 대하여 조사하였다. 소결 유지 시간과 냉각 속도에 따른 오스테나이트 상으로의 탄소의 확산 및 고용 차이와 오스테나이트 안정성 및 기계적 특성에 미치는 소결 공정 조건에 대하여 고찰해보았다.

가설 설정

동일하게 10분을 유지한 경우에는 빠르게 냉각된 S10W 샘플의 경도가 S10A 샘플보다 낮았는데 이는 앞에서 설명한 바와 같이 S10W 샘플의 오스테나이트 분율이 15% 이상 높음에 따른 것으로 생각된다. Fe-5Mn-0.2C 소결 합금의 경도는 소결 유지 시간이나 냉각 속도에 따른 기지의 상변화와 결정립 크기, 오스테나이트의 상 분율이 복합적으로 영향을 미친 결과라고 생각된다. 추가적인 실험과 계산을 통해 이들 사이의 정량적인 관계 분석이 후속 연구로서 필요하다.
오스테나이트 안정성은 결정립 크기에 영향을 받는다. 결정립이 미세할수록 오스테나이트 안정성은 높아지게 된다. Lee 등[7]은 6 wt.
상온에서 준안정 오스테나이트를 포함하는 Q&P강이나 TRIP강의 경우에도 임계간 열처리를 통해 C와 Mn이 페라이트 상에서 오스테나이트 상으로 확산 및 재분배되어 오스테나이트의 안정성을 높이게 된다[6]. 소결 공정에서도 소결 온도 유지 시간이나 냉각 속도에 따라 탄소의 확산이나 고용도가 달라지게 되며 그에 따라 오스테나이트 안정성이 변화될 것이라고 예상된다.

제안 방법

본 연구에서는 나노 결정 Fe-5Mn-0.2C 합금 분말을 고 에너지 볼 밀을 통해 제조하였으며, 이후 방전 플라즈마 소결을 통해 나노 결정 FeMnC 합금을 제조하였다. 소결 유지 시간을 각각 0분, 10분, 냉각 방식을 각각 공냉, 수 냉으로 설정하여 소결 합금을 제조하였다.

대상 데이터

9%, 평균 입도 10 μm 이하인 Mn 분말(Alfa Aesar, Korea)과 순도 99%, 평균 입도가 7~11 μm인 graphite 분말(Alfa Aesar, Korea)을 사용하였다. 공정제어제는 스테아릭산(CH₃(CH₂)₁₆CO₂H, Alfa Aesar, Korea)을 사용하였다. 기계적 합금화는 고 에너지 볼 밀 장비(FRITSCH Pulverisette-5 유성 밀링)를 이용하여 Ar 분위기에서 250 rpm으로 24시간 동안 진행하였으며 볼과 분말의 비율(ball to powder ratio, BPR)는 30:1로 설정하였다.
본 연구에서는 고 에너지 볼 밀을 이용하여 나노 결정 Fe-5 wt.% Mn-0.2 wt.% C 합금 분말을 제조하였다. 초기 분말은 순도 99.
% C 합금 분말을 제조하였다. 초기 분말은 순도 99.9%, 평균 입도 23.9 μm 이하의 Fe 분말 (MKT Corp., Korea)과 순도 99.9%, 평균 입도 10 μm 이하인 Mn 분말(Alfa Aesar, Korea)과 순도 99%, 평균 입도가 7~11 μm인 graphite 분말(Alfa Aesar, Korea)을 사용하였다. 공정제어제는 스테아릭산(CH₃(CH₂)₁₆CO₂H, Alfa Aesar, Korea)을 사용하였다.

데이터처리

아르키메데스법을 이용하여 소결체의 상대밀도를 측정하였다. X선 회절(X-ray diffraction, XRD, RIGAKU Max-2500)을 이용하여 분말과 소결합금 분석을 진행하였다. Cu Kα 타겟을 사용하였고 40 kV와 100 mA 조건에서 측정을 실시하였다.
분말의 결정립 크기와 격자 변형(lattice strain)을 포함하는 분말의 구조적 특성을 Williamson-Hall 방정식을 사용하여 분석하였다. 또한 XRD의 회절 피크 강도를 이용하여 소결합금 내의 오스테나이트 상 분율을 측정하였으며, Nelson-Reley 방정식을 통해 XRD 분석 결과로부터 오스테나이트의 격자 상수를 계산하였다. 각각의 소결 합금의 경도를 로크웰 경도기(HRC)를 이용하여 측정하였다.

이론/모형

본 연구에서의 고 에너지 밀링을 통해 제조한 합금 분말은 결정립이 수십 나노 크기로 매우 미세하기 때문에 상온에서 66% 이상의 분율의 오스테나이트가 존재할 수 있을 만큼 오스테나이트 안정성이 높아졌다고 판단되었다. 또한, X-선 회절 분석 결과로부터 Nelson-Reley 방정식[15]을 통해 각 소결 합금의 오스테나이트 격자 상수를 측정하였다. 탄소는 침입형 고용 원소로써 오스테나이트 격자 내부에 고용되어 오스테나이트 격자 상수를 높아지게 한다.
기계적 합금화 공정은 다른 합금화 공정에 비해 비교적 간단한 공정이며, 합금 원소의 높은 고용도를 나타낸다고 보고되고 있다[10]. 분말의 결정 크기와 격자내 변형량은 X-선 회절 분석 결과로부터 식 (1)과 같이 Williams-Hall 방정식을 이용하여 계산할 수 있다[11].
Cu Kα 타겟을 사용하였고 40 kV와 100 mA 조건에서 측정을 실시하였다. 분말의 결정립 크기와 격자 변형(lattice strain)을 포함하는 분말의 구조적 특성을 Williamson-Hall 방정식을 사용하여 분석하였다. 또한 XRD의 회절 피크 강도를 이용하여 소결합금 내의 오스테나이트 상 분율을 측정하였으며, Nelson-Reley 방정식을 통해 XRD 분석 결과로부터 오스테나이트의 격자 상수를 계산하였다.
샘플은 STC(T: 고온유지시간, C: 냉각조건)와 같은 표기로 구분하였다. 아르키메데스법을 이용하여 소결체의 상대밀도를 측정하였다. X선 회절(X-ray diffraction, XRD, RIGAKU Max-2500)을 이용하여 분말과 소결합금 분석을 진행하였다.

성능/효과

소결 유지 시간이 길어질수록 같은 냉각 조건에서 오스테나이트 내의 탄소 함량이 높아져 높은 오스테나이트 분율을 나타냈으며, 같은 소결 유지 시간 조건에서 수냉의 경우에서 시멘타이트 석출을 방지하여 높은 오스테나이트 분율을 나타내는 결과를 나타내었다. 경도 측정 결과, 소결 유지 시간과 냉각 속도에 따라 결정립 크기와 오스테나이트 상 분율, 기지의 상 변화의 복합적인 영향을 받아 SnoW, S10A, SnoA, S10W 샘플 순으로 경도가 높게 나타났다. 이를 통해 Fe-5Mn-0.
이는 합금 조성뿐만 아니라 합금 분말에서의 미세한 결정립 크기가 오스테나이트 안정성에 영향을 미쳤다고 사료된다. 본 연구에서의 고 에너지 밀링을 통해 제조한 합금 분말은 결정립이 수십 나노 크기로 매우 미세하기 때문에 상온에서 66% 이상의 분율의 오스테나이트가 존재할 수 있을 만큼 오스테나이트 안정성이 높아졌다고 판단되었다. 또한, X-선 회절 분석 결과로부터 Nelson-Reley 방정식[15]을 통해 각 소결 합금의 오스테나이트 격자 상수를 측정하였다.
소결 유지 시간을 각각 0분, 10분, 냉각 방식을 각각 공냉, 수 냉으로 설정하여 소결 합금을 제조하였다. 소결 유지 시간이 길어질수록 같은 냉각 조건에서 오스테나이트 내의 탄소 함량이 높아져 높은 오스테나이트 분율을 나타냈으며, 같은 소결 유지 시간 조건에서 수냉의 경우에서 시멘타이트 석출을 방지하여 높은 오스테나이트 분율을 나타내는 결과를 나타내었다. 경도 측정 결과, 소결 유지 시간과 냉각 속도에 따라 결정립 크기와 오스테나이트 상 분율, 기지의 상 변화의 복합적인 영향을 받아 SnoW, S10A, SnoA, S10W 샘플 순으로 경도가 높게 나타났다.
경도 측정 결과, 소결 유지 시간과 냉각 속도에 따라 결정립 크기와 오스테나이트 상 분율, 기지의 상 변화의 복합적인 영향을 받아 SnoW, S10A, SnoA, S10W 샘플 순으로 경도가 높게 나타났다. 이를 통해 Fe-5Mn-0.2C 합금과 같은 조성의 샘플에서 소결 공정의 소결 유지 시간과 냉각 속도 차이에 따라 탄소 고용도의 차이가 발생하며, 기계적 성질에 영향을 미치는 것을 확인하였다.
2C 조성의 주조재를 650°C에서 최대 144시간까지 임계간 열처리를 진행했을 때, 최대 45% 정도의 오스테나이트를 나타낸다고 보고하고 있다[14]. 하지만 본 연구에서 기계적 밀링과 방전 플라즈마 소결을 통해 제조한 동일한 조성의 Fe-5Mn-0.2C 소결 합금으로 부터 최대 97%의 높은 오스테나이트 분율이 존재하는 결과를 얻을 수 있었다. 이는 합금 조성뿐만 아니라 합금 분말에서의 미세한 결정립 크기가 오스테나이트 안정성에 영향을 미쳤다고 사료된다.

후속연구

2C 소결 합금의 경도는 소결 유지 시간이나 냉각 속도에 따른 기지의 상변화와 결정립 크기, 오스테나이트의 상 분율이 복합적으로 영향을 미친 결과라고 생각된다. 추가적인 실험과 계산을 통해 이들 사이의 정량적인 관계 분석이 후속 연구로서 필요하다.
소결 공정과 냉각 속도 차이에 의해 오스테나이트 내 탄소 함량이 높아짐에 따라 소결 합금에서의 오스테나이트 분율이 점차 증가하였다. 하지만 이번 연구에서 사용된 샘플에서 오스테나이트 내 존재하는 탄소의 위치나 정확한 농도에 대해서는 아직 정확한 분석이 실시되지 못했으며 이에 대한 추가적인 연구가 진행될 예정이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	초고강도강의 특성은?	최근 합금 함량을 저감 시키면서 동시에 높은 강도와 우수한 연신율 확보가 가능한 3세대 초고강도강(3rd generation advanced high strength steel)이 자동차 강판재 등의 구조 재료로 많은 주목을 받고 있으며 활발한 연구가 수행되고 있다[1-3]. 대표적인 3세대 초고강도강인 변태유기 소성(transformation-induced plasticity, TRIP)강과 Q&P (quenching and partitioning)강 등은 기본 조성이 FeMnC계 합금이라는 공통점이 있다.
	화학 조성을 조절하여 오스테나이트 안정성을 높이는 방법은?	오스테나이트 안정성은 화학 조성을 조절함으로써 높일 수 있다[5]. 오스테나이트 안정화 원소인 C, Mn, Ni 등을 첨가하게 되면 오스테나이트 안정성이 높아지게 되어 상 온에서 준안정 오스테나이트가 남아있게 된다. 특히 탄소는 오스테나이트 안정성을 높이는 가장 강력한 원소로 오스테나이트 격자 내에 고용되면 열역학적으로 오스테나이트의 안정성을 높이고 냉각시 마르텐사이트 시작(martensite start, MS) 온도를 낮춘다.
	오스테나이트 안정성을 높이기 위해 탄소를 첨가하였을때 어떻게 되는가?	오스테나이트 안정화 원소인 C, Mn, Ni 등을 첨가하게 되면 오스테나이트 안정성이 높아지게 되어 상 온에서 준안정 오스테나이트가 남아있게 된다. 특히 탄소는 오스테나이트 안정성을 높이는 가장 강력한 원소로 오스테나이트 격자 내에 고용되면 열역학적으로 오스테나이트의 안정성을 높이고 냉각시 마르텐사이트 시작(martensite start, MS) 온도를 낮춘다. 상온에서 준안정 오스테나이트를 포함하는 Q&P강이나 TRIP강의 경우에도 임계간 열처리를 통해 C와 Mn이 페라이트 상에서 오스테나이트 상으로 확산 및 재분배되어 오스테나이트의 안정성을 높이게 된다[6].

참고문헌 (16)

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