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제안 방법
- 9%, Alfa Aesar, USA)를 사용하였다. AlN 분말에 각각의 소결조제를 1~6 wt%(이하에서 Y2O3를 첨가한 소재를 AY1~AY6, Sm2O3 를 첨가한 소재를 AS1~AS6으로 표기)의 함량으로 첨가하였으며, Y2O3와 Sm2O3를(2.5 : 2.5, 2 : 3, 및 3 : 2 ratio로 첨가) 5 wt%(이하에서 AYS로 표기)로 혼합하여 첨가하였다. 각각의 혼합 비율을 표 1에 나타내었다.
- AlN 소재의 열적, 기계적 특성 향상을 위하여 Y2O3와 Sm2O3 분말을 소결조제를 첨가하고 상압 소결법을 이용하여 소결체를 제조하였다. 각각의 소결조제를 첨가한 시편들 모두 97% 이상의 상대 밀도를 나타냈으며, 주 결정상은 다결정 AlN이 형성된 것으로 분석되었다.
- 한편 XRD 분석결과, 소결조제의 첨가량이 증가함에 따라 각각의 이차상인 YAG, YAM, YAG 및 SmAlO3 등이 형성된 것으로 분석되었다. AlN 표면에 존재하는 Al2O3와 소결조제가 반응하여 AlN 입자 내부로 이동하려는 산소 원자를 포집하고 결정립계에 이차상의 형태로 존재하는 것으로 분석되었으며, 미세구조 분석을 통해 이차 상의 형태와 분포를 확인하였다 [19, 20]. 소결조제의 첨가량이 증가함에 따라서 이차상의 상대적 형성 비율이 증가하며, Sm2O3 소결조제를 첨가한 시편의 경우, Y2O3 소결조제를 첨가한 시편에 비하여 결정립의 크기와 모양이 고르게 형성된 것으로 분석되었다.
- 본 실험의 소결 온도는 1850oC로 YAG 단일상이 형성에 충분한 온도 조건이었으나, Y2O3의 첨가량이 1~6 wt%로 상대적으로 작았기 때문에 낮은 첨가량에서는 YAM 등의 중간생성물이 나타난 것으로 판단하였다. Y2O3의 첨가량이 많은 시편의 경우 볼밀링 공정을 이용하여 Y2O3를 충분히 분산시켜 소결성을 향상시키고자 하였으며, 그로 인하여 Y2O3의 분말 응집도가 상대적으로 낮아져 YAG와 함께 YAP이 형성되었다고 판단하였다. 이러한 중간 생성물 일부는 안정상으로 AlN 소결체 내분에 존재할 수 있기 때문에 측정 밀도의 차이가 발생한 것이다.
- 건조된 혼합 분말은 20mm인 몰드와 20 × 40 mm 몰드를 사용하여 30MPa의압력으로 일축 가압 성형하였다. 각각의 성형체는 냉간 정수압 성형장비(HCIP-150, Sinhanft, Korea)를 이용하여 200MPa의 압력으로 30초간 성형을 실시하였다. 성형된 각각의 시편은 질소 분위기의 고온 진공로에서 1850oC의온도로 2시간 동안 소결 후, 냉각하였다.
- 를 AlN에 적합한 비율로 첨가하여 고온 진공로를 활용하여 상압소결을 진행하였다. 그리고 제조된 소결체의 미세구조와 상분석을 실시함으로써 소결조제가 AlN에 미치는 영향을 확인하였고, 소결조제 함량 및 비율에 따른 열적, 기계적 특성을 비교 분석하였다.
- 다성분계 이론 밀도식을 이용하여 각 시편의 이론 밀도를 계산(수식 1: ρ1, ρ2 = 각 구성 성분의 이론 밀도, x1, x2= 각 구성 성분의 중량분율) 하고, 실제 측정 밀도와 비교하여 상대 밀도를 계산하였다[11].
- 따라서 본 연구에서는 Y2O3와 Sm2O3를 AlN에 적합한 비율로 첨가하여 고온 진공로를 활용하여 상압소결을 진행하였다. 그리고 제조된 소결체의 미세구조와 상분석을 실시함으로써 소결조제가 AlN에 미치는 영향을 확인하였고, 소결조제 함량 및 비율에 따른 열적, 기계적 특성을 비교 분석하였다.
- 모든 시편은 동일한 형태와 크기(10 × 10 × 2 mm)로 가공하여 측정하였다.
- 소결된 시편의 표면은 15, 9, 6, 3, 1 µm의 diamond paste를 사용하여 연마한 후, 비커스 경도계(ZHU 2.5, Zwick-Roell, Germany)를 사용하여 98N의 하중으로 경도를 측정하였다.
대상 데이터
- 이러한 중간 생성물 일부는 안정상으로 AlN 소결체 내분에 존재할 수 있기 때문에 측정 밀도의 차이가 발생한 것이다. AS 그룹의 시편에서 생성 가능한 이차상으로는 SmAlO3 , Sm4Al2O9 등이 존재하며 본 연구에서는 SmAlO3 이차상만 형성된 것으로 분석되었다. SmAlO3 상은 Sm2O3와 AlN 표면의 Al2O3가 반응하여 생성되며 SmAlO3와 Sm2O3가 반응하여 Sm4Al2O9이 생성되는 것으로 보고되고 있다[13, 14].
- 출발 원료로 AlN 분말(purity: 99.9%, Kojundo Chem. Japan, 평균 입경 2.4 µm)과 Y2O3 분말(purity: 99.9% HWY, Korea) 및 Sm2O3 (purity: 99.9%, Alfa Aesar, USA)를 사용하였다.
이론/모형
- /min의 속도로 scan하였다. 각 소결체의 미세구조를 분석하기 위하여 주사전자현미경(JSM-7100F, JEOL, Japan)을 사용하였다.
- 굽힘 강도는 KS L1594의 규격에 따라 UTM(RB 301, R&B INC, Korea)을 이용하여 측정하였다.
- 소결된 AlN 시편의 밀도는 아르키메데스법을 이용하여 측정하였다. 소결된 시편의 열전도도는 laser flash법(LFA 457, NETZSCH, Germany)을 이용하여 분석하였다.
- 소결된 시편의 결정상을 분석하여 위하여 X선 분석법(SMARTLAB, Rigaku, Japan)를 이용하여 15o ~90o의 회절 각을 10o/min의 속도로 scan하였다. 각 소결체의 미세구조를 분석하기 위하여 주사전자현미경(JSM-7100F, JEOL, Japan)을 사용하였다.
- 소결된 AlN 시편의 밀도는 아르키메데스법을 이용하여 측정하였다. 소결된 시편의 열전도도는 laser flash법(LFA 457, NETZSCH, Germany)을 이용하여 분석하였다. 굽힘 강도는 KS L1594의 규격에 따라 UTM(RB 301, R&B INC, Korea)을 이용하여 측정하였다.
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