[논문]Mg-Al 합금에서 등온 시효 중 경도 변화의 미세조직 의존성

한진구; 전중환

doi:10.12656/jksht.2019.32.6.249

Mg-Al 합금에서 등온 시효 중 경도 변화의 미세조직 의존성
Dependence of Hardness Change on Microstructure during Isothermal Aging in Mg-Al Alloy 원문보기

열처리공학회지 = Journal of the Korean society for heat treatment, v.32 no.6, 2019년, pp.249 - 255

한진구 (한국생산기술연구원 뿌리산업기술연구소 융합공정소재그룹) , 전중환 (한국생산기술연구원 뿌리산업기술연구소 융합공정소재그룹)

Abstract ▼ AI-Helper

This study is intended to clarify the main microstructural factors that contribute to an increase of hardness during isothermal aging in Mg-Al alloy. For this work, Mg-9.3%Al alloy specimens were solution-treated at 688 K for 24 h followed by water quenching, and then aged at 473 K for up to 24 h. The aging at 473 K yielded nodular discontinuous precipitates (DPs) with (${\alpha}+{\beta}$) lamellar morphology at the grain boundaries, and the volume fraction of DPs increased from 0% to ~30% with increasing aging time up to 12 h. For the aging times longer than 12 h, further formation of DPs was substantially inhibited owing to the occurrence of significant continuous precipitation within the ${\alpha}-(Mg)$ matrix, and the density of continuous precipitates (CPs) becomes greater with increasing aging time. Hardness of the specimen was steadily increased with aging time up to 24 h. Microstructural examination on the aged specimens revealed that the increased overall hardness at the early stage of aging is associated with the increased volume fraction of DPs, but at the later stage of aging, where the amount of DPs was hardly changed, the increased hardness of the ${\alpha}-(Mg)$ matrix in response to the higher density of CPs within the matrix, plays a key role in increasing the overall hardness value.

주제어

표/그림 (8)

그림 Fig. 1. OM images of Mg-9.3%Al alloy aged at 473 K for various times : (a) 2 h, (b) 4 h, (c) 8 h, (d) 12 h, (e) 16 h and (f) 24 h.
그림 Fig. 2. SEM images of Mg-9.3%Al alloy aged for various times : (a, e) 2 h, (b, f) 8 h, (c, g) 12 h and (d, h) 24 h. (e-h) show increasing number density of CPs during aging in the matrix region without DPs.
$Fig. 3. Change in volume fraction of DPs with aging time at 473 K in Mg-9.3%Al alloy.$ 그림 Fig. 3. Change in volume fraction of DPs with aging time at 473 K in Mg-9.3%Al alloy.
그림 Fig. 4. Change in log·log (1/1-X) with log t at 473 K in Mg-9.3%Al alloy.
그림 Fig. 5. Change in Vickers hardness with aging time at 473 K in Mg-9.3%Al alloy.
그림 Fig. 6. Change in Vickers hardness of DPs with aging time at 473 K in Mg-9.3%Al alloy.
그림 Fig. 7. Change in Vickers hardness of matrix region without DPs with aging time at 473 K in Mg-9.3%Al alloy.
그림 Fig. 8. Schematic illustration explaining the dependence of hardness on microstructural factors during isothermal aging in Mg-Al alloy.

AI 본문요약
AI-Helper

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문제 정의

Mg-Al계 합금에서 시효에 의한 경도의 변화가 β 상의 석출과 밀접한 관련이 있다는 것은 이미 잘 알려진 사실이지만[13], 시효가 진행되는 동안 나타나는 경도의 변화가 구체적으로 어떠한 미세조직 변화와 밀접한 관련이 있는지에 대해 체계적으로 조사한 연구결과는 아직까지 없다. 따라서, 본 연구에서는 Mg-9.3%Al 합금을 대상으로 용체화처리 후 일반적으로 시효처리가 많이 이루어지는 473 K에서 24시간까지 열처리를 진행하면서 경도의 변화와 미세조직의 변화를 조사하였으며, 이를 통해 시효 중 어떠한 미세조직의 변화가 결정적으로 경도 변화에 기여하는지에 대해 파악하고자 하였다.
본 연구는 Mg-Al 합금에서 시효처리 중 경도의 증가에 기여하는 주요 미세조직 인자들을 파악하는 것이 목적이다. 이를 위해 Mg-9.

제안 방법

결정립 부근에 층상 조직이 명확하게 드러나는 부분만을 선별하여 DPs의 경도를 측정하였고, 나머지 부분을 열처리 시간에 따라 α-(Mg) 또는 CPs 영역으로 간주하여 경도를 측정하였다.
주조된 잉곳을 각재로 절단한 다음 기계 가공을 통해 미세조직 관찰 및 경도 측정용 시편을 제조하였다. 모든 시편은 688 K에서 24시간 동안 용체화처리한 후 수냉하고 다시 473 K에서 각각 0, 2, 4, 8, 12, 16,24시간 시효처리한 후 공냉하였다. 시효처리한 시편의 미세조직은 0.
이것은 시효처리 시간이 12시간을 넘어서면 DPs가 생성되지 않은 결정립 내부 영역에서 CPs의 밀도가 증가하면서 이 부분의 에칭이 우선적으로 진행되기 때문으로 생각된다. 시효처리에 따른 미세조직의 변화를 보다 자세히 관찰하기 위하여 각각 2, 8, 12 및 24시간 시효처리한 Mg-9.3%Al 합금 시편의 미세조직을 SEM으로 관찰하였으며, 그 결과를 Fig. 2에 나타내었다. Fig.
시효처리한 시편의 미세조직은 0.02 μm 알루미나 연마제를 이용해 기계 연마한 시편을 1% nital로 에칭한 다음 광학현미경(OM, Nikon Epiphot-200BD)과 주사전자현미경(SEM, FEI Quanta-200F)을 이용해 관찰하였으며, 시효 시간별 OM 사진을 영상 분석 소프트웨어(Image-Pro Plus)로 분석하여 시효 시간에 따른 DPs의 부피분율을 측정하였다.
본 연구는 Mg-Al 합금에서 시효처리 중 경도의 증가에 기여하는 주요 미세조직 인자들을 파악하는 것이 목적이다. 이를 위해 Mg-9.3%Al 합금을 대상으로 688 K에서 24시간 동안 용체화처리한 후 473 K에서 24시간까지 시효처리하면서 시간에 따른 경도와 미세조직의 변화와의 상관관계를 분석하였다. 시효처리 중 α상과 β상의 층상 구조를 갖는 불연속석출물(discontinuous precipitates, DPs)이 결정립 계를 따라 생성되었으며, 시효 12시간까지 부피분율은 약 30%까지 지속적으로 증가하였고 그 이상의 시효처리 시간에서는 더 이상 증가하지 않았다.
005%Ni(wt%)로 확인되었다. 주조된 잉곳을 각재로 절단한 다음 기계 가공을 통해 미세조직 관찰 및 경도 측정용 시편을 제조하였다. 모든 시편은 688 K에서 24시간 동안 용체화처리한 후 수냉하고 다시 473 K에서 각각 0, 2, 4, 8, 12, 16,24시간 시효처리한 후 공냉하였다.
02 μm 알루미나 연마제를 이용해 기계 연마한 시편을 1% nital로 에칭한 다음 광학현미경(OM, Nikon Epiphot-200BD)과 주사전자현미경(SEM, FEI Quanta-200F)을 이용해 관찰하였으며, 시효 시간별 OM 사진을 영상 분석 소프트웨어(Image-Pro Plus)로 분석하여 시효 시간에 따른 DPs의 부피분율을 측정하였다. 한편, 경도는 마이크로 비커스 경도계(micro-Vickers hardness tester,Matsuzawa MMT-X)를 이용하여 10g의 하중으로 측정하였다. 결정립 부근에 층상 조직이 명확하게 드러나는 부분만을 선별하여 DPs의 경도를 측정하였고, 나머지 부분을 열처리 시간에 따라 α-(Mg) 또는 CPs 영역으로 간주하여 경도를 측정하였다.

대상 데이터

본 연구에서 사용한 Mg-9.3%Al 합금은 99.5%Mg과 99.9%Al을 목적한 조성으로 평량한 후 전기저항로를 이용하여 (SF6+ CO2) 보호가스 분위기에서 용해한 다음 503 K로 예열된 금형에 주조하는 방법으로 제조되었다. 유도결합 플라즈마 분광분석기(ICP-OES, GBS Scientific Equipment, IntegraXL)로 분석한 결과 실험 합금의 조성은 Mg-9.

이론/모형

2로부터 확인할 수 있는 흥미로운 점은 CPs가 생성되는 즉시 DPs의 성장이 멈추는 것이 아니라 기지 내 CPs의 밀도가 낮은 시효 초반부에는 DPs의 성장을 억제하지 못하며 CPs의 밀도가 어느 정도 높아지는 시효 후반부에 이르러서야비로소 DPs의 성장이 억제된다는 것이다. 473 K에서 12시간까지의 시효처리를 통해 약 30%까지 변화하는 DPs 부피분율 변화를 다음과 같이 표현되는 Johnson-Mehl 방정식으로 분석하였다[14].

성능/효과

2로부터, 시효처리 초반에도 DPs가 생성되지 않은 결정립 내 영역에서 미량이지만 CPs가 생성되고 있고(Fig. 1-(e)) 시효처리 시간이 증가함에 따라 CPs의 밀도가 꾸준히 증가하고 있으며, 특히 시효처리 12시간 이후부터는 CPs의밀도가 급격히 높아지는 것을 확인할 수 있다(Fig. 2-(g), (h)).
이 단계에서는 DPs가 생성되지 않은 기지 부분에서 CPs의 밀도 증가가 미약하므로(Fig. 2) 전체적인 경도값에 거의 영향을 미치지 못할 것이기 때문에 경도가 높은 DPs 부피분율에 주로 의존하게 될 것으로 생각된다. 반면, 시효처리 후반부(stage II)에서는 DPs의 부피분율이 거의 변하지 않고(Fig.
반면, 시효처리 후반부(stage II)에서는 DPs의 부피분율이 거의 변하지 않고(Fig. 3) 또한 DPs 자체의 경도 변화도 시효처리 시간과 무관하기 때문에(Fig. 6) 전체 경도에 미치는 DPs의 영향은 거의 없다고 할 수 있다. Fig.
3%Al 합금을 473 K에서 각각 2, 4, 8, 12,16 및 24시간 동안 시효처리한 후 OM으로 미세조직을 관찰한 결과이다. 시효 초기 DPs 노듈(nodule)이 결정립계에서 생성되고 시효처리 시간이 증가함에 따라 결정립 내부로 성장해 들어가면서 12시간까지 DPs의 함량이 지속적으로 증가되는 것이 관찰된다(Fig. 1-(a)~(d)).
시효처리 중 α상과 β상의 층상 구조를 갖는 불연속석출물(discontinuous precipitates, DPs)이 결정립 계를 따라 생성되었으며, 시효 12시간까지 부피분율은 약 30%까지 지속적으로 증가하였고 그 이상의 시효처리 시간에서는 더 이상 증가하지 않았다.
한편, 시효처리 시간이 증가함에 따라 시편의 경도는 지속적으로 증가하는 양상을 나타내었다. 시효처리 중 미세조직과 경도 변화의 상관관계에 대해 분석한 결과, 시효처리 전반부에서는 DPs 부피분율이 전체 경도의 증가를 이끌었고, DPs의 부피분율 변화가 나타나지 않는 시효처리 후반부에는 DPs가 생성되지 않은 나머지 기지 부분에서CPs 밀도가 급격히 증가하면서 수반되는 기지의 경도 증가가 전체적인 경도 증가의 주요 원인으로 파악되었다.
9%Al을 목적한 조성으로 평량한 후 전기저항로를 이용하여 (SF6+ CO2) 보호가스 분위기에서 용해한 다음 503 K로 예열된 금형에 주조하는 방법으로 제조되었다. 유도결합 플라즈마 분광분석기(ICP-OES, GBS Scientific Equipment, IntegraXL)로 분석한 결과 실험 합금의 조성은 Mg-9.29% Al-0.004%Fe-0.005%Ni(wt%)로 확인되었다. 주조된 잉곳을 각재로 절단한 다음 기계 가공을 통해 미세조직 관찰 및 경도 측정용 시편을 제조하였다.
이는 12시간 이후 DPs가 생성되지 않은 기지 내 입자 형태의 연속 석출물(continuous precipitates, CPs)밀도가 급격히 증가하면서 DPs의 생성을 억제하는 것과 관련이 있다. 한편, 시효처리 시간이 증가함에 따라 시편의 경도는 지속적으로 증가하는 양상을 나타내었다. 시효처리 중 미세조직과 경도 변화의 상관관계에 대해 분석한 결과, 시효처리 전반부에서는 DPs 부피분율이 전체 경도의 증가를 이끌었고, DPs의 부피분율 변화가 나타나지 않는 시효처리 후반부에는 DPs가 생성되지 않은 나머지 기지 부분에서CPs 밀도가 급격히 증가하면서 수반되는 기지의 경도 증가가 전체적인 경도 증가의 주요 원인으로 파악되었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	DPs의 특징은?	Mg-Al 합금에서 시효처리 중 β상의 석출은 불연속적(discontinuously)이거나 연속적(continuously)인 형태로 발생한다[9, 10]. DPs는 주로 423 K 이하의 저온에서 우선적으로 생성되는데 결정립계와 같은 고경각 계면에서 (α+β)상이 층상 조직(lamellar structure)을 이루면서 생성되고 시효가 진행됨에 따라 결정립 내부로 성장해 들어가는 것이 특징이며[10-12], 연속 석출물(continuous precipitates, CPs)은 523 K 이상의 고온에서 발생하기 쉬운데 입자 형태의 β상이 α-(Mg) 기지 내에서 핵생성되어 개별적으로 성장한다[9, 10, 13]. 일반적으로 시효처리가 이루어지는 423~523 K의 온도 구간에서는 DPs와CPs가 공존한다[10].
	Mg 합금 중 AI를 첨가하여 기계적, 화학적, 물리적 특성을 향상시킬 수 있는 방법은?	주조 상태의 Mg-Al 합금은 Al이 불균일하게 고용되어 있는 Mg 기지(α-(Mg)상, HCP 구조), 결정립계를 따라 완전히 단절된 형태이거나 부분적으로 단절된 형태를 가지는 조대한 공정 β상(Mg17Al12, Cubic 구조), β상 주변에 생성되는 (α+β) 층상 구조의 불연속 석출물(discontinuous precipitates, DPs)로 구성된 미세조직을 나타낸다[5, 6]. 잘 알려진 바와 같이, Al이 6 wt% 이상 첨가된 Mg-Al 합금을 용체화처리한 후 다양한 온도와 시간 조건에서 시효처리하면 석출되는 β상의 함량과 형상을 변화시킬 수 있고 이를 통해 기계적, 화학적, 물리적 특성을 향상시킬 수 있다[3,7, 8]. Mg-Al 합금에서 시효처리 중 β상의 석출은 불연속적(discontinuously)이거나 연속적(continuously)인 형태로 발생한다[9, 10].
	실제 부품에 적용되고 있는 합금은 대부분 Mg-Al계인 이유는?	74 g/cm3)으로 각각 연비와 휴대성이 중요한 수송기기 및 전자·정보통신 기기를 중심으로 관심이 증가하고 있다[1]. Mg-Al, Mg-Zn 및 Mg-RE(RE : 희토류 원소)등 지금까지 개발된 다양한 Mg 합금 중 실제 부품에 적용되고 있는 합금은 대부분 Mg-Al계인데, 그 이유는 첨가된 Al의 밀도가 낮아(2.70 g/cm3) Mg의 고유 특성인 경량성의 저하가 크지 않고, 가격이 비교적 저렴하며, 상온 기계적 특성, 주조성 및 내식성이 다른 합금계 대비 비교적 우수하기 때문이다[2-4]. 주조 상태의 Mg-Al 합금은 Al이 불균일하게 고용되어 있는 Mg 기지(α-(Mg)상, HCP 구조), 결정립계를 따라 완전히 단절된 형태이거나 부분적으로 단절된 형태를 가지는 조대한 공정 β상(Mg17Al12, Cubic 구조), β상 주변에 생성되는 (α+β) 층상 구조의 불연속 석출물(discontinuous precipitates, DPs)로 구성된 미세조직을 나타낸다[5, 6].

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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