[논문]염산 침출용액을 이용한 Pd/Al2O3 촉매에서 고순도 팔라듐 회수

김예은; 변미연; 백재호; 이관영; 이만식

doi:10.7464/ksct.2020.26.4.270

[국내논문] 염산 침출용액을 이용한 Pd/Al2O3 촉매에서 고순도 팔라듐 회수
Recovery of Metallic Pd with High Purity from Pd/Al2O3 Catalyst by Hydrometallurgy in HCl 원문보기

청정기술 = Clean technology, v.26 no.4, 2020년, pp.270 - 278

김예은 (한국생산기술연구원 울산본부) , 변미연 (한국생산기술연구원 울산본부) , 백재호 (한국생산기술연구원 울산본부) , 이관영 (고려대학교 화공생명공학과) , 이만식 (한국생산기술연구원 울산본부)

초록
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팔라듐(Pd)은 희소금속임에도 불구하고 보석, 촉매 및 치과 소재와 같은 다양한 산업 응용 분야에 널리 사용되고 있다. 이러한 가운데 폐자원으로부터 고순도 Pd를 회수하는 기술들이 주목받고 있다. 본 연구에서는 염산 용액에서 팔라듐 침출 및 회수를 위한 최적 조건을 조사하였다. 염산 농도, 침출온도, 침출시간, 산화제 농도 및 광액 농도 등 다양한 실험조건에서 팔라듐 침출 실험을 수행하였다. 염산농도 3 M, 산화제 3 vol%, 침출온도 80 ℃, 침출시간 60분에서 약 97.2%의 침출율을 나타내었다. 과산화수소/차아염소산나트륨의 비율은 침출용액 내 염소 이온 농도를 증가시켜 팔라듐 침출을 용이하게 하는 역할을 하는 것으로 확인하였다. 또한 pH 7에서 포름산을 첨가하여 80 ℃에서 30분 간 교반할 시 99.6% 순도를 가지는 팔라듐 분말을 회수할 수 있었다. 이는 포름산이 80 ℃에서 수소 가스와 이산화탄소로 분해되어 환원제 역할을 하였기 때문이라고 사료된다. 따라서 회수 되어진 고순도 팔라듐 분말은 회로, 촉매 전구체 및 수술기구에 사용될 것으로 기대되어진다.

Abstract ▼ AI-Helper

Palladium (Pd) has been widely used in various industrial applications such as jewelry, catalyst, and dental materials despite its limited resources. It has been gaining attention to recover Pd with high purity from the spent materials. This study investigated the optimum conditions for the leaching and recovery of metallic Pd. The leaching parameters are HCl concentration, temperature, time, concentration of oxidants, and pulp density. 97.2% of Pd leaching efficiency was obtained in 3 M HCl with 3 vol% oxidants at 80℃ for 60 min. The ratio of hydrogen peroxide to sodium hypochlorite played a critical role in the leaching efficiency due to the supply of Cl- ions in the leachate. Moreover, the complete recovery of Pd in the leachate was achieved at 80℃ with 0.3 formic acid/leachate after adjusting the pH value of 7. This situation was ascribed to the decomposition of formic acid into hydrogen gas and carbon dioxide at 80℃. ICP-AES and XRD characterized the recovered Pd powder, and the purity of the recovered powder was found to be 99.6%. Consequently, the recovered Pd powder with high purity could be used in circuits, catalyst precursors, and surgical instruments.

Keyword

표/그림 (13)

그림 Figure 1. The flowchart of leaching and recovery of palladium from Pd/Al₂O₃ catalyst.
그림 Figure 2. Effect of concentration of HCl on (a) Pd leaching efficiency and (b) Al leaching efficiency at 80 ℃ for 30 min.
그림 Figure 3. Effect of temperature on Pd leaching efficiency on (a) Pd leaching efficiency and (b) Al leaching efficiency.
그림 Figure 4. Effect of time on Pd leaching efficiency (conditions: 5 M HCl, 60 min, 400 rpm).
그림 Figure 5. Effect of H₂O₂ addition in HCl on Pd leaching efficiency (conditions: 5 M HCl, 80 ℃, 60 min, 400 rpm).
그림 Figure 6. Effect of NaOCl/H₂O₂ volumetric ratio on Pd leaching efficiency (conditions: 5 M HCl, oxidants 3 vol%, 80 ℃, 60 min, 400 rpm).
그림 Figure 7. Effect of pulp density on Pd leaching efficiency (conditions: leaching solution 20 mL, 80 ℃, 60 min, 400 rpm).
그림 Figure 8. Eh-Ph diagram of Pd-Cl-H₂O system at the Pd concentration of 10^-6 M, Cl concentration of 10^-2 M and temperature at 25 ℃.
그림 Figure 9. Effect of temperature on Pd recovery efficiency (conditions: pH 7, 30 min, 400 rpm).
그림 Figure 10. UV-vis spectra of the leachate depending on pH values (conditions: 80 ℃, 30 min, 400 rpm).
그림 Figure 11. Effect of pH values on Pd recovery efficiency (conditions: 80 ℃, 30 min, 400 rpm).
그림 Figure 12. XRD pattern of the 5 wt% Pd/Al₂O₃ catalyst and the recovered Pd powder.
표 Table 1. Composition of the recovered Pd powder by ICP-AES

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 말레산 수소화반응공정에 사용되었던 폐 Pd/Al2O3 촉매로부터 염산 침출용액을 사용하여 팔라듐을 효율적으로 침출하여 회수하는 방법에 대해 연구하였다. 산화제로는 염산과 반응하여 하이포아염소산(HClO), 염소(Cl2)와 같은 활성원소를 생성할 수 있는 과산화수소(H2O2)와 차아염소산나트륨(NaClO)을 사용하였다.
본 연구는 Pd/Al2O3 촉매로부터 염산 용액을 침출제로 이용한 습식제련공정으로 팔라듐을 선택적으로 침출 및 회수하는 방법을 최적화하였다. 침출율은 염산의 몰농도, 시간, 온도가 증가할수록 증가하는 경향을 보였다.

제안 방법

산화제로는 염산과 반응하여 하이포아염소산(HClO), 염소(Cl2)와 같은 활성원소를 생성할 수 있는 과산화수소(H2O2)와 차아염소산나트륨(NaClO)을 사용하였다. 팔라듐의 침출거동을 확인하기 위하여 염산의 몰농도, 온도, 시간, 산화제 첨가량, 광액농도에 대해 고찰하였다. 이를 통해 최적 침출 조건을 선정하고, 이때 생성된 침출액의 pH와 회수공정에서 온도가 팔라듐 회수율에 미치는 영향에 대해 확인하였다.
팔라듐의 침출거동을 확인하기 위하여 염산의 몰농도, 온도, 시간, 산화제 첨가량, 광액농도에 대해 고찰하였다. 이를 통해 최적 침출 조건을 선정하고, 이때 생성된 침출액의 pH와 회수공정에서 온도가 팔라듐 회수율에 미치는 영향에 대해 확인하였다.
침출된 용액은 상온으로 식힌 후 감압여과되었고 용액의 산성 분위기 유지 및 잔사물에 남아있는 팔라듐을 제거하기 위해 1 M HCl 4 mL로 세척하였다. 이후 변수인 시간, 온도, 산화제 첨가량, 광액농도를 조절하여 실험을 진행하였다. 얻어진 여과액 2 mL는 팔라듐 침출율(leaching efficiency)을 계산하기 위하여 유도결합플라즈마 원자방출분광기(ICP-AES) 분석을 진행하였으며 침출율은 다음의 Equation (1)을 이용하여 계산하였다.
이후 변수인 시간, 온도, 산화제 첨가량, 광액농도를 조절하여 실험을 진행하였다. 얻어진 여과액 2 mL는 팔라듐 침출율(leaching efficiency)을 계산하기 위하여 유도결합플라즈마 원자방출분광기(ICP-AES) 분석을 진행하였으며 침출율은 다음의 Equation (1)을 이용하여 계산하였다. 침출율은 Pd/Al2O3 촉매에 함유된 팔라듐 함량 중 침출공정이 끝난 후 침출용액 내 존재하는 팔라듐의 함량을 계산하여 구할 수 있다.
반응이 끝난 후 침전된 팔라듐 분말은 필터를 통해 회수되었으며, 증류수로 여러 번 세척하였다. 회수된 팔라듐 분말은 105 ℃에서 12시간 동안 건조 후 순도와 회수율을 계산하기 위해 ICP-AES 분석을 실시하였으며 회수율(recovery efficiency)은 침출용액 내 존재하는 팔라듐 함량 중 회수공정을 거친 여과액 내 팔라듐 함량을 계산하여 구할 수 있다.
Pd/Al2O3 촉매와 회수되어진 팔라듐의 결정 구조 및 결정 크기를 확인하기 위해 X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD) (X-ray diffraction, D-max-2500PC, Rigaku Co., Japan) 분석을 이용하였다. 시험 조건은 CuKα 40 kV의 광원을 사용하여 2θ=10~80°에서 4° min-1의 스캔속도로 측정하였다.
, Switzerland)로 측정하였다. 촉매와 침출용액 내 존재하는 팔라듐의 함량 및 순도를 알아보기 위하여 ICP-AES (inductively Coupled plasma atomic emission spectrometer, Ultima 2, HORIBA Jobin Yvon, Japan)로 분석을 진행하였다. 또한 UV-Vis spectrometer (ultraviolet-Visible spectrometer, DR5000, Hach, U.
촉매와 침출용액 내 존재하는 팔라듐의 함량 및 순도를 알아보기 위하여 ICP-AES (inductively Coupled plasma atomic emission spectrometer, Ultima 2, HORIBA Jobin Yvon, Japan)로 분석을 진행하였다. 또한 UV-Vis spectrometer (ultraviolet-Visible spectrometer, DR5000, Hach, U.S.A.)로 200~700 nm의 파장 영역에서 침출용액 내 존재하는 팔라듐의 화학종을 확인하였다.
침출과정에서 반응 온도가 팔라듐 침출에 영향을 미치는지 알아보기 위해 5 M 염산용액을 사용하여 반응 온도를 25 ℃에서 100 ℃로 증가시키면서 60분으로 고정하였다. Figure 3(a)는반응 온도 상승에 따른 침출율 변화를 나타낸다.
나타내었다. 산화제의 첨가량은 앞서 가장 높은 효율을 나타낸 3 vol%만큼 첨가하였으며 과산화수소, 차아염소산나트륨두 종류의 산화제 비율을 조절하여 팔라듐 침출거동을 확인하였다. 산화제로 과산화수소를 단독으로 첨가한 조건과 비교하면, 산화 촉진제로써 차아염소산나트륨을 과산화수소/차아염소산=0.
광액농도(pulp density)의 변화에 따른 팔라듐 침출거동을 고찰하기 위해 광액농도를 25 g L-1에서 100 g L-1으로 변화시켰으며 그 결과를 Figure 7에 나타내었다. 침출액 5 M 염산 19.4 mL에 과산화수소/차아염소산=0.25 (총 산화제 양 3 vol %)를 첨가하여 사용하였다. 반응 온도 80 ℃, 반응 시간 1시간, 교반 속도 400 rpm에서 실험을 진행하였다.
5 이상에서 가수분해가 일어나기 시작하여 PdO가 형성된다. 따라서 강산성 분위기에서 환원시킬 시 Equation (11)과 같이 염산과 염소 가스를 형성하기 때문에 pH 4.5 이상에서 환원제로 포름산을 첨가하여 팔라듐을 환원시키는 공정을 실시하였다.
침출액의 pH 변화에 따른 팔라듐 화학종 확인과 이들이 팔라듐 회수율에 미치는 영향에 알아보기 위해 자외선 가시광선 분석(UV-Vis spectrophotometry, UV-Vis 분석)을 실시하였다. Figure 10는 침출액에 1 M 탄산나트륨 용액을 첨가하여 pH를 1에서 9까지 조절하였을 때 팔라듐의 화학종의 변화에 대해 나타낸 UV-Vis 결과이다.
회수된 분말의 팔라듐 함량을 확인하기 위하여 ICP-AES 분석을 실시하였다. Table 1은 회수된 분말의 팔라듐과 알루미나 함량 및 순도와 회수율을 보여준다.
뿐만 아니라 침출용액 내 존재하는 염소 이온의 농도가 팔라듐 침출율에 큰 영향을 미쳤음을 확인하였다. 회수공정에서 환원제로 포름산을 첨가하여 고순도 팔라듐 금속을 회수하였다. pH 7에서 포름산을 첨가하여 80 ℃에서 30분 간 교반할 시 99.

대상 데이터

산화제로는 염산과 반응하여 하이포아염소산(HClO), 염소(Cl2)와 같은 활성원소를 생성할 수 있는 과산화수소(H2O2)와 차아염소산나트륨(NaClO)을 사용하였다. 팔라듐의 침출거동을 확인하기 위하여 염산의 몰농도, 온도, 시간, 산화제 첨가량, 광액농도에 대해 고찰하였다.
폐촉매는 말레산 액상 수소화반응에 사용된 5 wt% Pd/Al2O3 를 사용하였다[16]. 본 실험에서 사용한 시약은 염산(hydrochloric acid, Daejung, 37%), 과산화수소(hydrogen peroxide, Daejung, 30%), 차아염소산나트륨 용액(sodium hypochlorite, Sigma-Aldrich, 5%), 수산화나트륨(sodium hydroxide, Sigma-Aldrich, 97%), 포름산(formic acid, Sigma-Aldrich, >95%), 3차 초순수 증류수를 사용하였다.
사용하였다[16]. 본 실험에서 사용한 시약은 염산(hydrochloric acid, Daejung, 37%), 과산화수소(hydrogen peroxide, Daejung, 30%), 차아염소산나트륨 용액(sodium hypochlorite, Sigma-Aldrich, 5%), 수산화나트륨(sodium hydroxide, Sigma-Aldrich, 97%), 포름산(formic acid, Sigma-Aldrich, >95%), 3차 초순수 증류수를 사용하였다. 모든 시약은 일급 또는 특급을 사용하였다.
회수하는 공정의 순서도를 보여준다. 본 실험에서는 말레산 수소화반응에 사용된 Pd/Al2O3 촉매(5 wt% Pd)를 사용하였으며 컨덴서를 설치한 3구 환저 플라스크 250 mL을 사용하여 히팅 맨틀에서 진행하였다. 먼저 침출공정동안 교반을 용이하게 하기 위해 촉매를 분쇄하여 분말로 사용하였다.
Pd/Al2O3 촉매로부터 팔라듐을 선택적으로 추출하기 위하여 염산을 침출제로 선정하였다. Figure 2(a), (b)는 염산 농도에 따른 팔라듐과 알루미늄 침출 영향을 보여준다.

이론/모형

05-0681) 구조를 보였다[33]. 다음으로 회수된 팔라듐 분말의 결정 크기를 구하기 위해 Scherrer’s equation (Equation (15)) 을 사용하였다[34].

성능/효과

차아염소산나트륨을 사용할 시 염산보다 낮은 산도에서 반응하여 안정적으로 아쿠아 착물을 형성할 수 있다는 특징이 있다[11]. 따라서 염소 이온을 추가로 공급해주며 팔라듐 전극 전위를 낮출 수 있는 차아염소산나트륨을 첨가할 시 침출율이 크게 증가할 것으로 예상된다. 염소 기반의 용액에 침출된 팔라듐은 주로 PdCl4 2-로 존재하며 치환법(cementation) 혹은 침전과정을 거쳐 팔라듐 분말로 회수되어진다.
침출공정은 Pd/Al2O3 촉매 1 g을 염산 20 mL에 넣고 반응 온도를 80 ℃로 고정하여 60분간 반응하였다. 침출용액인 염산의 농도를 1 M 에서 5 M로 증가시켰으며 팔라듐 침출율은 55%에서 67%로 증가하였다. 적절한 산화제 존재 하 팔라듐이 산화되기 위한 표준 산화전위 값은 -0.
침출용액으로 5 M 염산을 사용하였고 반응 온도를 80 ℃로 고정하고 15~120분간 반응하였다. 침출시간이 길어질수록 팔라듐 침출율이 지속적으로 증가하였으며 60분일 때 가장 높은 침출율인 77%을 나타내었다. 이는 용액 내 촉매와 반응시간이 길어질수록 Pd/Al2O3 촉매와 염산 용액의 표면 접촉 시간을 증가시켜 염화 팔라듐 이온의 농도가 증가하며 확산에 의해 화학반응이 조절되었기 때문이다[21, 22].
산화제의 첨가량은 앞서 가장 높은 효율을 나타낸 3 vol%만큼 첨가하였으며 과산화수소, 차아염소산나트륨두 종류의 산화제 비율을 조절하여 팔라듐 침출거동을 확인하였다. 산화제로 과산화수소를 단독으로 첨가한 조건과 비교하면, 산화 촉진제로써 차아염소산나트륨을 과산화수소/차아염소산=0.25 비율로 첨가하였을 때 안정적으로 PdCl4 2-이 형성되어 팔라듐 침출율이 97%까지 증가하였다. H2O2/NaOCl 비율이 0.
25 비율로 첨가하였을 때 안정적으로 PdCl4 2-이 형성되어 팔라듐 침출율이 97%까지 증가하였다. H2O2/NaOCl 비율이 0.25에서 4로 증가할수록 팔라듐 침출율은 97%에서 90%으로 감소하는 경향을 보였다. 차아염소산나트륨을 소량 첨가 시 산화를 촉진시키는 역할을 하였지만 과량으로 첨가 시 더 이상 촉진제 역할이 아닌 산화제로써 작용하였기 때문이다.
회수실험을 실시한 결과를 Figure 9에 나타내었다. 40 ℃ 에서 교반하였을 때 팔라듐이 거의 회수되지 않았고, 40 ℃에서 80 ℃로 증가시켰을 때 침출된 팔라듐이 모두 회수되었음을 확인하였다. 환원제로 사용된 포름산은 양성자(H+)와 HCOO 중간체로 분해되고, 350 K 부근에서 수소(H2)와 이산화탄소 (CO2)로 분해된다고 알려져 있다[29, 30].
여과액의 pH를 1에서 9로 조절한 후 포름산을 넣고 80 ℃에서 30분간 회수공정을 수행하였다. 침출액의 pH가 증가할수록 팔라듐 회수율이 증가하였으며 pH 7에서 침출된 팔라듐이 모두 회수되었음을 확인하였다. Lee et al.
Table 1은 회수된 분말의 팔라듐과 알루미나 함량 및 순도와 회수율을 보여준다. 침출공정 후 분석한 용액의 ICP 결과 알루미나는 거의 침출되지 않은 것을 확인하였다. 팔라듐의 순도는 99.
방법을 최적화하였다. 침출율은 염산의 몰농도, 시간, 온도가 증가할수록 증가하는 경향을 보였다. 염산 농도 5 M, 과산화수소/차아염소산나트륨 부피비 0.
침출율은 염산의 몰농도, 시간, 온도가 증가할수록 증가하는 경향을 보였다. 염산 농도 5 M, 과산화수소/차아염소산나트륨 부피비 0.25, 온도 80 ℃, 시간 60분, 광액농도 80 g L-1의 침출조건에서 97.2%의 팔라듐 침출율을 보였다. 산화제로 과산화수소와 산화 촉진제로 차아염소산나트륨을 첨가한 습식제련법을 이용하여 환원 전위를 낮춰보다 용이하게 팔라듐을 선택적으로 침출할 수 있었다.
2%의 팔라듐 침출율을 보였다. 산화제로 과산화수소와 산화 촉진제로 차아염소산나트륨을 첨가한 습식제련법을 이용하여 환원 전위를 낮춰보다 용이하게 팔라듐을 선택적으로 침출할 수 있었다. 뿐만 아니라 침출용액 내 존재하는 염소 이온의 농도가 팔라듐 침출율에 큰 영향을 미쳤음을 확인하였다.
산화제로 과산화수소와 산화 촉진제로 차아염소산나트륨을 첨가한 습식제련법을 이용하여 환원 전위를 낮춰보다 용이하게 팔라듐을 선택적으로 침출할 수 있었다. 뿐만 아니라 침출용액 내 존재하는 염소 이온의 농도가 팔라듐 침출율에 큰 영향을 미쳤음을 확인하였다. 회수공정에서 환원제로 포름산을 첨가하여 고순도 팔라듐 금속을 회수하였다.
6% 순도를 가지는 팔라듐 분말을 회수할 수 있었다. 회수공정에서 팔라듐 환원율은 포름산이 수소와 이산화탄소로 분해되는 속도에 의존함을 확인하였다.

후속연구

2%였다. XRD 와 ICP 결과를 보았을 때, 회수되어진 팔라듐은 다른 금속의 오염 없이 고순도로 회수되어졌음을 확인하였고 회수되어진 고순도 팔라듐은 촉매의 전구체, 전자재료, 치과재료 등으로 재사용될 것으로 기대되어진다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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