[논문]7.6 µm 파장 영역의 다중 광 흡수 신호 파장 변조 분광법을 이용한 이산화황 농도 측정

송아란; 정낙원; 배성우; 황정호; 이창엽; 김대해

doi:10.7464/ksct.2020.26.4.293

7.6 µm 파장 영역의 다중 광 흡수 신호 파장 변조 분광법을 이용한 이산화황 농도 측정
Measurement of Sulfur Dioxide Concentration Using Wavelength Modulation Spectroscopy With Optical Multi-Absorption Signals at 7.6 µm Wavelength Region 원문보기

청정기술 = Clean technology, v.26 no.4, 2020년, pp.293 - 303

송아란 (한국생산기술연구원 청정에너지시스템연구부문) , 정낙원 (한국생산기술연구원 청정에너지시스템연구부문) , 배성우 (한국생산기술연구원 청정에너지시스템연구부문) , 황정호 (연세대학교 기계공학과) , 이창엽 (한국생산기술연구원 청정에너지시스템연구부문) , 김대해 (한국생산기술연구원 청정에너지시스템연구부문)

초록
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세계보건기구에 따르면 대기오염은 건강에 대한 주요 위험원으로 대기오염으로 인해 매년 약 700만 명의 조기 사망이 발생하고 있다. 이산화황(SO2)은 대표적인 대기오염물질로 황 성분이 포함된 연료의 연소에서 다량 발생한다. SO2 발생량을 감소시키기 위해서는 대형 연소 환경에서 이를 실시간으로 정밀하게 측정하고 측정 값을 바탕으로 저감 설비를 최적화하는 과정이 필요하다. 이 논문에서는 미세먼지 전구물질인 SO2의 농도를 측정하기 위해 파장 가변형 다이오드 레이저 흡수 분광법 중 파장 변조 분광법을 이용하였다. 광원으로는 7.6 ㎛ 양자 폭포 레이저를 사용하였고 7623.7 ~ 7626.0 nm 사이의 64개 다중 광흡수선으로 SO2 농도 측정이 가능함을 증명하였다. 실험은 1 atm, 296 K에서 28, 76 m multi-pass cell을 사용하여 수행되었다. SO2 농도는 고농도(1000 ~ 5000 ppm)와 저농도(10 ppm 이하)로 두 종류로 실험 하였다. 추가적으로 가스 셀 외에 레이저가 지나가는 경로에 질소를 채워 대기 중의 H2O가 SO2 측정에 미치는 영향을 확인하였다. SO2는 3 ppm까지 측정하였고 측정된 SO2 농도는 전기 화학식 센서와 NDIR 센서 측정 결과와 비교되었다.

Abstract ▼ AI-Helper

According to the World Health Organization (WHO), air pollution is a typical health hazard, resulting in about 7 million premature deaths each year. Sulfur dioxide (SO2) is one of the major air pollutants, and the combustion process with sulfur-containing fuels generates it. Measuring SO2 generation in large combustion environments in real time and optimizing reduction facilities based on measured values are necessary to reduce the compound's presence. This paper describes the concentration measurement for SO2, a particulate matter precursor, using a wavelength modulation spectroscopy (WMS) of tunable diode laser absorption spectroscopy (TDLAS). This study employed a quantum cascade laser operating at 7.6 ㎛ as a light source. It demonstrated concentration measurement possibility using 64 multi-absorption lines between 7623.7 and 7626.0 nm. The experiments were conducted in a multi-pass cell with a total path length of 28 and 76 m at 1 atm, 296 K. The SO2 concentration was tested in two types: high concentration (1000 to 5000 ppm) and low concentration (10 ppm or less). Additionally, the effect of H2O interference in the atmosphere on the measurement of SO2 was confirmed by N2 purging the laser's path. The detection limit for SO2 was 3 ppm, and results were compared with the electronic chemical sensor and nondispersive infrared (NDIR) sensor.

주제어

표/그림 (11)

그림 Figure 1. Contents of Beer-Lambert law and wavelength modulation spectroscopy.
그림 Figure 2. Schematic diagram of experiment system.
표 Table 1. Conditions of quantum cascade laser, function generator and lock-in amplifier.
그림 Figure 3. Absorption line strength for (a) CO, CO₂, H₂O, NO, NO₂, O₂, SO₂, SO₃, NH₃ from 1 μm to 9 μm at 296 K and (b) target absorption line strength for SO₂ from 7623 nm to 7627 nm.
표 Table 2. Fundamental vibrations, frequencies and description and assignments of the IR vibrational absorption spectrum of SO₂.
그림 Figure 4. Absorption line strength for SO₂ at (a) 296 K, (b) 573 K, (c) 1473 K and H₂O, NO₂, NH₃ at (d) 296 K, (e) 573 K, (f) 1473
그림 Figure 5. 2f signals for H₂O (0.6%), NH₃ (0.4%), SO₂ (0.5%).
그림 Figure 7. Linearity of WMS, E/C sensor and NDIR as a function of SO₂ concentration (a) 1000-5000 ppm and (b) 3-10 ppm.
그림 Figure 6. (a) Line strength and absorbance of SO₂, (b) detector signal and (c) second harmonic signal.
표 Table 3. Measured concentration and difference for WMS, electronic chemical sensor and NDIR.
그림 Figure 8. Comparison of linearity depending on H₂O interference by SO₂ concentration ((a) 1000-5000 ppm and (b) 3-10 ppm).

AI 본문요약
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문제 정의

6 µm 파장은 상온에서 광 흡수 선강도가 매우 낮고 대기압 조건에서 대역폭이 넓기 때문에 위 조건에서 SO₂를 측정하는 것은 불가능하다. 그러나 대역폭이 넓은 특징을 역이용하여 64개 다중 흡수선으로 하나의 큰 흡수 신호를 만들고 파장 변조 분광법을 사용해 SO₂ 농도 측정이 가능한지 실험적으로 분석하고자 하였다.
하지만 현재 이 방법을 이용하여 대형 연소 시스템에서 SO₂를 측정한 연구는 국내에 부족한 상황이다. 따라서 파장 가변형 다이오드 레이저 흡수 분광법 중 정밀도가 높은 파장 변조 분광법(wavelength modulation spectroscopy, WMS)을 이용하여 SO₂ 농도 측정에 관한 연구를 수행하였다.
본 연구는 광 흡수 선강도가 낮은 파장 영역에서 연구를 수행하기 때문에 SO₂ 측정을 위해서는 직접 흡수 분광법보다 파장 변조 분광법 적용이 적절하다고 판단하였고 위 이론을 바탕으로 실험을 진행하였다.

가설 설정

2) 연소 환경을 고려할 때 다른 가스의 간섭이 적다.
파장 영역의 양 옆에 존재한다. 연소 환경을 고려하여 H₂O 발생량을 10%로 가정한 후 523, 1473 K에서 각각 SO₂발생량을 500, 1000 ppm 정도 측정한다면 각각의 선강도와 농도의 곱이 SO₂가 더 높기 때문에 H₂O 간섭 없이 측정이 가능하다. 상온의 경우 대기 중에 SO₂농도가 10 ppm 이하로 존재하며 SO₂의 농도에 비해 H₂O 농도가 상대적으로 높기 때문에 그 영향에 대한 검토가 필요하다.

제안 방법

4.1.2.에서 이론적으로 연소환경에서 배출되는 여러 가스가 SO₂ 농도 측정에 큰 영향이 없는 것을 확인하였고 실제로 각각의 가스를 주입했을 때 간섭이 없는지를 확인하는 실험을 수행하였다.
4.1에서 SO₂ 5000 ppm일 때 2차 조화 신호가 다른 가스의 방해 없이 나타나는 것을 확인할 수 있었으며 1000~5000 ppm 의 농도 측정이 가능한지 확인하는 실험을 수행하였다. 1000~ 5000 ppm 결과 데이터를 가지고 농도를 구하는 과정을 Figure 6에 나타냈다.
이처럼 여러 광 흡수선을 사용하여 분해능을 향상시키는 방법은 CH₄, O₂ 측정 연구에서 수행된 바 있으며, ppm 단위의 측정 결과를 도출 하였다[13, 14]. SO₂ 측정농도는 고농도(1000~5000 ppm)와 저농도(10 ppm 이하) 두 가지로 나눠 진행하였고 측정된 농도는 전기 화학식 센서(Testo model 350)와 비분산 적외선 센서(Thermo scientific model 60i) 를 사용하여 표준 가스 기준 오차율을 비교하였다.
화살표가 가리키는 2차 조화 신호 높이를 초기 레이저 강도(initial laser intensity, I(0))로 정규화 (normalization) 하여 농도에 따른 측정 결과를 분석하였다. WMS로 농도를 측정한 결과를 평가하기 위해 샘플링 방식인 E/C sensor와 NDIR로 표준 가스를 측정하였다. Figure 7은 주입 농도에 따른 측정 농도의 선형성 분석 그래프이다.
6 µm 파장은 SO₂ 광 흡수 선강도가 약하지만 다른 가스와의 간섭이 적다는 장점이 있다. 그러나 광 흡수 선강도가 7.4 µm 파장보다 약 100배 정도 약하기 때문에 약 64개의 광 흡수선을 사용하여 상온, 상압 조건에서 측정을 진행하였다. 이처럼 여러 광 흡수선을 사용하여 분해능을 향상시키는 방법은 CH₄, O₂ 측정 연구에서 수행된 바 있으며, ppm 단위의 측정 결과를 도출 하였다[13, 14].
따라서 multi-pass cell 주변의 레이저가 지나가는 구간에 질소(N₂) 가스를 2 bar로 퍼징(purging)했을 때와 6000 ppm의 H₂O가 존재할 때로 나눠 실험을 진행하였다. SO₂ 가스는 표준가스인 10.
어려워진다. 따라서 광 경로를 약 2.7배 더 긴 76m multi-pass cell에서 실험하여 측정 성능 확인 실험을 진행하였다. 저농도 실험 결과는 고농도 실험결과와 마찬가지로 Figure 7과 Table 3에 정리하였다.
또한 이때 레이저의 강도(intensity)는 주파수 변조 (frequency modulation)와 레이저 전류 값의 영향을 받는다. 따라서 레이저의 온도와 전류, 함수 발생기의 주기와 진폭, lock-in 증폭기 조건을 고농도와 저농도 두 가지로 나눠 실험하였고 농도에 따른 실험 조건은 Table 1과 같다. 발전소의 보일러에서 발생하는 SO₂는 약 50~5000 ppm으로 본 연구에서 언급한 농도는 측정 환경을 고려한 최저, 최고 농도이므로 그 사이의 농도는고농도 실험 조건을 사용한다면 측정이 가능할 것이다.
6 µm 파장은 대형 연소 시스템에서 SO₂를 측정하기에 적합하나 상온에서 측정할 경우 H₂O의 간섭이 존재한다. 레이저가 지나는 광 경로에 인위적으로 H₂O 농도를 조절하여 H₂O의 영향성을 확인하였다.
것은 불가능하다. 본 연구는 64개의 흡수선을 사용하여대기압 조건에서 ppm 단위까지 측정하였다. 측정 농도가 낮아질수록 흡수 신호가 작아지면서 2차 조화 신호가 넓게 퍼지는 현상이 나타났고 이 부분이 고농도 측정 결과 대비 저농도 측정 결과의 오차의 원인으로 작용하였다.
본 연구는 7.6 µm 파장의 양자 폭포 레이저(quantum cascade laser, QCL)를 사용하여 상온, 상압 조건에서 농도 측정 연구를 수행하였다. 기존 연구들과는 다르게 7.
본 연구는 TDLAS 중 WMS를 이용하여 SO₂를 대기압, 상온 조건에서 7.6 µm 파장의 레이저로 3~10, 1000~5000 ppm 측정하였다. 실험실 내의 multi-pass cell을 이용하였으나, 연소 가스 간섭이나 온도조건을 모사하여 향후 발전소나 대형 연소로, 황산 제조 공장 등 광범위한 공간에 직접 광원을 조사하여 다양한 농도의 SO₂을 실시간으로 측정하는 연구의 기초 자료로 활용할 수 있는 결과를 확인하였다.
Ltd)에 동시에 두 개의 레이저에서 발생한 광(light)을 같은 경로로 통과시킨 후 633 nm 레이저를 보며 광 경로를 조절하였다. 선정한 파장으로 레이저를 발진 시키기 위해 레이저 컨트롤러(Thorabs, ITC₄₀05QCL)를 사용해온 도와 전류를 조절하고 함수 발생기(Tektronix, AFG3022C) 로특정 주기와 진폭을 갖는 낮은 주파수의 톱니파를 발생시키고 높은 주파수의 사인파를 톱니파에 인가시켰다. 조사된 빛은 평평한 거울(flat mirror, Thorlabs, PF05-03-M01)에 반사되어 SO₂ 로 채워진 28, 76 m multi-pass cell (Aerodyne, AMAC-76LW) 을 통과시켰다.
이 연구에서 가장 중요한 조건은 레이저에 인가하는 온도와 전류이고 함수 발생기에서 발생시키는 톱니파와 사인파의 주기와 주파수이다.
살펴보면 크게 2가지 문제점이 있다. 첫 번째, 주로 저압 환경에서 측정하였다. 압력이 낮으면 광 흡수 신호의 대역폭(bandwidth)이 좁아지기 때문에 분석 시 검출이 용이하다는 장점이 있으나 대부분 공정의 경우 상압 조건이기 때문에 개발된 측정 방법의 현장 적용이 어렵다.
이 광 흡수 신호가 lock-in 증폭기를 거쳐 2차 조화 신호를 도출하면 Figure 6(c) 그래프 형태로 나타난다. 화살표가 가리키는 2차 조화 신호 높이를 초기 레이저 강도(initial laser intensity, I(0))로 정규화 (normalization) 하여 농도에 따른 측정 결과를 분석하였다. WMS로 농도를 측정한 결과를 평가하기 위해 샘플링 방식인 E/C sensor와 NDIR로 표준 가스를 측정하였다.

대상 데이터

존재할 때로 나눠 실험을 진행하였다. SO₂ 가스는 표준가스인 10.6, 5016 ppm을 사용하였고 N₂ 가스는 99.999%의 초고순도 가스를 사용하여 질량 유량계(mass flow controller, MFC)로 혼합하여 사용하였다.
전체적인 실험 구조는 Figure 2와 같다. 광원(light source)으로는 7.6 µm 영역의 양자 폭포 레이저(Thorlabs, QD7500CM1) 를 사용하였고 633 nm 파장의 레이저(VDUNSKY, VD-VFL50) 를 정렬을 위해 함께 사용했다. Dichroic mirror (Wavelength Opto-Electronic (S) Pte.
압력이 낮으면 광 흡수 신호의 대역폭(bandwidth)이 좁아지기 때문에 분석 시 검출이 용이하다는 장점이 있으나 대부분 공정의 경우 상압 조건이기 때문에 개발된 측정 방법의 현장 적용이 어렵다. 두 번째, 다른 가스 종의 간섭이 있는 7.1~7.5 µm 파장 영역의 레이저를 사용하였다[7-12]. 선행 연구들은 보통 대기 중의 SO₂ 측정을 목적으로 파장을 선정하였기 때문에 대기 중의 특정 가스를 제외하고 다른 가스의 간섭을 크게 고려할 필요가 없다.
본 연구는 대형 연소 시스템에서 SO₂ 농도 측정을 위해 IR 영역의 주요 SO₂ 흡수 파장 중 7.4 µm 부근인 7.6 µm 파장에서 7623.7~7626 nm 영역을 선정하였고 이 영역의 장점은 2가지다.
선정한 파장으로 레이저를 발진 시키기 위해 레이저 컨트롤러(Thorabs, ITC₄₀05QCL)를 사용해온 도와 전류를 조절하고 함수 발생기(Tektronix, AFG3022C) 로특정 주기와 진폭을 갖는 낮은 주파수의 톱니파를 발생시키고 높은 주파수의 사인파를 톱니파에 인가시켰다. 조사된 빛은 평평한 거울(flat mirror, Thorlabs, PF05-03-M01)에 반사되어 SO₂ 로 채워진 28, 76 m multi-pass cell (Aerodyne, AMAC-76LW) 을 통과시켰다. 이때, 에탈론(etalon) 효과를 방지하기 위해 3° 기울어진 BaF₂ window (Wavelength Opto-Electronic (S) Pte.
측정 가스인 SO₂와 연소환경에서의 발생 가능성이 있는 다른 가스와의 간섭 유무를 확인하기 위해 1~9 µm 영역에서의 광 흡수 선강도(296 K, 1 atm) 를 HITRAN database를 통해 받은 후 환산하여 Figure 3에 도시하였다. 측정 대상인 SO₂는 4, 7.4, 8.7 µm 영역에서 각각 1 ×10^-21, 4×10^-20, 6×10^-21(cm/mol)의 광 흡수 선강도 피크 (peak)를 보이고 있다. 그러나 4 µm 영역의 광 흡수 선강도는 NH₃의 광 흡수 신호 간섭이 있어 오차가 발생할 것으로 판단하였다.

데이터처리

Lock-in 증폭기를 지나면서 발생 된 2차 조화 신호는 오실로스코프(Teledyne, WS3024z)를 통해 확인할 수 있다. 최종적으로 신호 처리를 위해 데이터 처리(data acquisition, DAQ) 시스템을 지나 컴퓨터에서 MATLAB 프로그램을 통해 분석된다.

이론/모형

이 연구에서 수행된 실험의 기본 원리는 Jeffries et al.[18]과 Xin Zhou[19]가 제시한 방법을 바탕으로 하였으며, 해당 기본 이론을 아래에서 설명하였다.

성능/효과

Figure 7은 주입 농도에 따른 측정 농도의 선형성 분석 그래프이다. Figure 7(a)는 다중 선강도를 검증하기 위해 1000~5000 ppm의 SO₂를측정한 WMS, E/C sensor, NDIR 선형성 그래프로 모두 R² 값이 0.9999로 농도 변화에 따라 linear하게 변하는 것을 확인하였다.
1) 상온보다 연소 조건인 고온에서 SO₂광 흡수 선강도가 더 높다.
7.6 µm 파장은 기존에 연구 된 7.1~7.5 µm 파장과 비교했을 때 다른 가스와의 간섭이 적고 고온으로 갈수록 광 흡수 선 강도가 약 10배 증가하여 고온인 연소 환경에서 SO₂ 측정의 정밀도가 향상 될 것으로 판단된다. 7.
5 µm 파장과 비교했을 때 다른 가스와의 간섭이 적고 고온으로 갈수록 광 흡수 선 강도가 약 10배 증가하여 고온인 연소 환경에서 SO₂ 측정의 정밀도가 향상 될 것으로 판단된다. 7.6 µm 파장의 선강도는 2×10^-22(cm/mol)로 7.4 µm 파장의 선강도보다 100배 낮지만 3 ppm까지 정밀하게 측정 가능함을 확인하였다. 다중 흡수선을 이용해서 실험한다면 다른 선강도가 낮은 파장도 사용할 수 있어서 사용 가능한 파장 영역이 넓어질 것으로 판단된다.
SO₂ 측정 연구는 대부분 저압 조건에서 실험되었는데 이 연구는 대기압 조건에서 측정하여 실제 공정 환경에 적합하며 실증 실험 적용에 있어 기초실험이 될 것으로 판단된다. 대기압에서 측정하여 신호의 퍼짐이 심했음에도 불구하고 E/C sensor와 NDIR과 비교했을 때 측정 오차율이 작음을 확인하였다.
6 µm 파장의 레이저로 3~10, 1000~5000 ppm 측정하였다. 실험실 내의 multi-pass cell을 이용하였으나, 연소 가스 간섭이나 온도조건을 모사하여 향후 발전소나 대형 연소로, 황산 제조 공장 등 광범위한 공간에 직접 광원을 조사하여 다양한 농도의 SO₂을 실시간으로 측정하는 연구의 기초 자료로 활용할 수 있는 결과를 확인하였다. SO₂ 측정 연구는 대부분 저압 조건에서 실험되었는데 이 연구는 대기압 조건에서 측정하여 실제 공정 환경에 적합하며 실증 실험 적용에 있어 기초실험이 될 것으로 판단된다.
본 연구는 64개의 흡수선을 사용하여대기압 조건에서 ppm 단위까지 측정하였다. 측정 농도가 낮아질수록 흡수 신호가 작아지면서 2차 조화 신호가 넓게 퍼지는 현상이 나타났고 이 부분이 고농도 측정 결과 대비 저농도 측정 결과의 오차의 원인으로 작용하였다.

후속연구

실험실 내의 multi-pass cell을 이용하였으나, 연소 가스 간섭이나 온도조건을 모사하여 향후 발전소나 대형 연소로, 황산 제조 공장 등 광범위한 공간에 직접 광원을 조사하여 다양한 농도의 SO₂을 실시간으로 측정하는 연구의 기초 자료로 활용할 수 있는 결과를 확인하였다. SO₂ 측정 연구는 대부분 저압 조건에서 실험되었는데 이 연구는 대기압 조건에서 측정하여 실제 공정 환경에 적합하며 실증 실험 적용에 있어 기초실험이 될 것으로 판단된다. 대기압에서 측정하여 신호의 퍼짐이 심했음에도 불구하고 E/C sensor와 NDIR과 비교했을 때 측정 오차율이 작음을 확인하였다.
선행 연구들은 보통 대기 중의 SO₂ 측정을 목적으로 파장을 선정하였기 때문에 대기 중의 특정 가스를 제외하고 다른 가스의 간섭을 크게 고려할 필요가 없다. 그러나 공정 내부 및 환경 설비 등 실제 연소 배기 가스 조건 적용을 위해서는 CO, CO₂, NO, NO₂, SO₃, NH₃, H₂O 등 다양한 가스 성분들의 흡수 파장을 고려하여 새로운 파장 선정으로 SO₂를 측정한 연구가 필요하다.
4 µm 파장의 선강도보다 100배 낮지만 3 ppm까지 정밀하게 측정 가능함을 확인하였다. 다중 흡수선을 이용해서 실험한다면 다른 선강도가 낮은 파장도 사용할 수 있어서 사용 가능한 파장 영역이 넓어질 것으로 판단된다. 본 연구는 실제 환경에 바로 적용하기에는 아직 해결해야 할 문제점이 많지만 비접촉식의 측정 방법이며 정밀도가 높고 다른 가스와의 간섭이 없기 때문에 고온의 다양한 가스가 존재하는 연소 시스템에서 SO₂측정 연구를 수행에 있어 기초 자료로 활용이 가능할 것으로 사료된다.
따라서 레이저의 온도와 전류, 함수 발생기의 주기와 진폭, lock-in 증폭기 조건을 고농도와 저농도 두 가지로 나눠 실험하였고 농도에 따른 실험 조건은 Table 1과 같다. 발전소의 보일러에서 발생하는 SO₂는 약 50~5000 ppm으로 본 연구에서 언급한 농도는 측정 환경을 고려한 최저, 최고 농도이므로 그 사이의 농도는고농도 실험 조건을 사용한다면 측정이 가능할 것이다. 그러나 5000 ppm 이상의 농도나 3 ppm 이하의 농도를 측정 할 경우, 해당 농도에 최적화 된 조건을 찾는 과정이 필요하다.
다중 흡수선을 이용해서 실험한다면 다른 선강도가 낮은 파장도 사용할 수 있어서 사용 가능한 파장 영역이 넓어질 것으로 판단된다. 본 연구는 실제 환경에 바로 적용하기에는 아직 해결해야 할 문제점이 많지만 비접촉식의 측정 방법이며 정밀도가 높고 다른 가스와의 간섭이 없기 때문에 고온의 다양한 가스가 존재하는 연소 시스템에서 SO₂측정 연구를 수행에 있어 기초 자료로 활용이 가능할 것으로 사료된다.
SO₂ 가스는 가스 자체가 인체로 들어갈 경우에 점막과 화학 작용하여 황산을 형성하고 염증을 일으키며 2차 감염에도 영향을 주어 호흡기, 심혈관 질환의 원인으로 작용한다[3]. 이처럼 다양한 악영향을 미치는 SO₂를 연소 환경 및 공정 내에서 실시간으로 정밀하게 측정하고, 이를 환경 설비 최적화에 반영한다면 배출을 최소화할 수 있을 것이다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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