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문제 정의
- 본 연구는 산화 난분해성이며 독성 환원부산물을 생성하는 니트로벤젠에 대하여 환원-산화 연계처리를 통하여 반응성의 향상 및 부산물을 포함한 완전한 분해를 목표로 화학적 무해화 방법을 연구하였다.
제안 방법
- 0으로 맞추어 시작하였다. pH 완충용액은 사용하지 않았으며, 시료채취 시마다 용액의 pH 변화를 추적하며 실험을 진행하였다. 실험결과 영가철에 의한 환원 반응에 매우 높은 반응성을 보여주었으며, 주입된 영가철의 양이 많을수록 반응속도가 향상되는 것을 확인하였다.
- 분취된 시료는 n-hexane을 이용하여 1:1 액 -액 추출하여 분석시료로 하였다. 고도산화반응은 반응용기에 산화제와 대상물질인 니트로벤젠을 목표 농도(1, 3.5 mM)에 맞게 주입한 후 황산제일철을 주입하여 활성화반응이 유도된 때를 반응개시로 하였다. 열적활성화반응의 경우 중탕하여 목표 온도(50, 70℃)까지 가열된용액에 니트로벤젠과 산화제를 각각 주입하였으며, 이때를 반응시작점으로 하였다.
- 과황산의 활성화 방법은 2가철을 이용한 전이금속 활성화법과열적활성화법을 이용하였으며, 1 mM의 니트로벤젠에대하여 10 mM의 과황산을 주입하여 반응 특성을 분석하였다. Fig.
- 높은 반응성을 보여주었다. 그러나 독성을 가지는 아닐린을 환원부산물로 생성되었으며, 생성량은 분해된 니트로벤젠의 몰농도에 비례하였다. 니트로벤젠과아닐린의 독성을 고려하면 환원반응에 의한 무해화 효과를 기대하기 어렵다.
- 니트로벤젠과 환원부산물인 아닐린은 가스크로마토그래피(7890A, Agilent)를 이용하여 정량분석하였으며, 검출기는 불꽃이온화검출기(FID)를 사용하였다. 컬럼은 HP-5 (30 m x 0.
- 환원반응은 표면세척된 마이크로 크기 영가철을이용하였으며, 고액비는 10 g/L로 하여 실험하였다. 모든 실험은 회분식으로 실험하였으며, 실험 시 대조군 실험을 함께 수행하였다.
- ,e와 유리주사기를 이용하여 시료를분취하였다. 분취된 시료는 n-hexane을 이용하여 1:1 액 -액 추출하여 분석시료로 하였다. 고도산화반응은 반응용기에 산화제와 대상물질인 니트로벤젠을 목표 농도(1, 3.
- 열적활성화반응의 경우 중탕하여 목표 온도(50, 70℃)까지 가열된용액에 니트로벤젠과 산화제를 각각 주입하였으며, 이때를 반응시작점으로 하였다. 열적활성화 반응을 유도하기 위하여 항온수조를 이용하여 반응용기를 중탕가열하였으며, 용액의 온도는 목표 온도에서 ±1℃ 이내로 조절되었다. 환원반응은 표면세척된 마이크로 크기 영가철을이용하였으며, 고액비는 10 g/L로 하여 실험하였다.
- 5 mM)에 맞게 주입한 후 황산제일철을 주입하여 활성화반응이 유도된 때를 반응개시로 하였다. 열적활성화반응의 경우 중탕하여 목표 온도(50, 70℃)까지 가열된용액에 니트로벤젠과 산화제를 각각 주입하였으며, 이때를 반응시작점으로 하였다. 열적활성화 반응을 유도하기 위하여 항온수조를 이용하여 반응용기를 중탕가열하였으며, 용액의 온도는 목표 온도에서 ±1℃ 이내로 조절되었다.
- 이 경우 영가 철의 환원력은 과황산에만 발현되지 않고 대상오염물질에도 발현될 수 있다. 이에 과황산과 영가철을 동시에 주입시켜 니트로벤젠 분해반응을 관찰하였으며, 실험 결과는 Fig. 7과 같다. 과황산과 영가철을 동시에 주입한 경우에도 니트로벤젠이 매우 효과적으로 분해되었으며, 이는 영가철의 환원력이 과황산 활성화 반응뿐만 아니라니트로벤젠에도 작용하였음을 나타낸다.
- 다만 발생되는아닐린이 산화반응에 높은 반응성을 가지므로 환원과 산화반응을 연계하여 처리하는 경우 니트로벤젠의 완전한무해화를 기대할 수 있다. 이에 본 실험은 니트로벤젠을먼저 환원분해한 뒤 발생되는 아닐린의 산화분해를 연계하여 처리하였으며, 그 결과는 아래 Fig. 6과 같다. Fig.
- 산화반응에 높은 반응성을 기대할 수 있다. 이에 아닐린에 대한 산화, 환원 분해특성을 비교하였으며, 실험결과는 Fig. 5와 같다. 실험은 10 mM 농도의 과황산을 50℃로 열적활성화시켜 고도산화반응을 유도하였으며, 그 결과 매우 높은 반응성을 확인하였다.
- 이와 반대로 영가철을 이용한 환원 반응에는 매우 낮은 반응성을 보여준다. 즉 니트로벤젠의 환원부산물인 아닐린은 환원 반응에 대한 매우 낮은 반응성과 과황산 고도산화에 의한높은 반응성을 확인하였다.
대상 데이터
- mininert val.,e와 유리주사기를 이용하여 시료를분취하였다. 분취된 시료는 n-hexane을 이용하여 1:1 액 -액 추출하여 분석시료로 하였다.
- 1 N 농도의 질산(70%, Sigma-Aldrich)과 증류수를 이용하여 표면세척 후 실험에 사용하였다. 고도산화반응을 유도하기 위하여 각 산화제의 활성화제로 황산제일철 (98.0~102.0%, 삼전화학)을 사용하였으며, 실험에 따라 열적 활성화 또는 영가철을 직접 활성화제로 활용하였다. 실험에 사용된 모든 시약은 구입 후 추가 정제 없이 사용하였다.
- 본 연구는 니트로벤젠(≥99.0%, Sigma-Aldrich) 과그 부산물인 아닐린(≥99.5%, Sigma-Aldrich)을 대상으로 분해실험을 수행하였으며, 실험에 사용된 산화제로는 과황산나트륨(≥98%, Sigma-Aldrich)과 과산화수소 (30%, Supelco)를 사용하였다. 환원제는 마이크로 크기의 영가철(≥99%, Sigma-Aldrich)을 사용하였으며, 0.
- 실험은 250 mL 부피의 갈색병을 반응용기로 사용하였으며, 휘발분의 유출을 최소화하기 위하여 테프론 코팅된 mininert val.,e와 유리주사기를 이용하여 시료를분취하였다.
- 5%, Sigma-Aldrich)을 대상으로 분해실험을 수행하였으며, 실험에 사용된 산화제로는 과황산나트륨(≥98%, Sigma-Aldrich)과 과산화수소 (30%, Supelco)를 사용하였다. 환원제는 마이크로 크기의 영가철(≥99%, Sigma-Aldrich)을 사용하였으며, 0.1 N 농도의 질산(70%, Sigma-Aldrich)과 증류수를 이용하여 표면세척 후 실험에 사용하였다. 고도산화반응을 유도하기 위하여 각 산화제의 활성화제로 황산제일철 (98.
이론/모형
- 니트로벤젠의 산화 반응성을 확인하기 위해 과황산고도산화법을 이용하여 분해실험을 수행하였다. 과황산의 활성화 방법은 2가철을 이용한 전이금속 활성화법과열적활성화법을 이용하였으며, 1 mM의 니트로벤젠에대하여 10 mM의 과황산을 주입하여 반응 특성을 분석하였다.
성능/효과
- 이에 환원반응에 의한 부산물의 추적이 매우 중요하며, 독성 부산물이 생성되는 경우 환원처리의 적용이 어려운경우가 많다. 니트로벤젠의 영가철 환원반응 후 발생되는 부산물을 추적한 결과, 아닐린이 검출되었으며 발생량은 감소된 니트로벤젠의 몰농도와 근삿값으로 분석되었다. 즉 니트로벤젠의 환원부산물로 유사한 농도의 아닐린이 발생되며, 각각의 독성을 고려하면 환원처리에의한 무해화 효과는 기대하기 어려우며 독성관점에서 실질적인 처리라 할 수 없다.
- 본 연구의 대상물질인 니트로벤젠은 과황산 고도산화반응과 매우 낮은 반응성을 가지나 영가철에 의한 환원반응과는 높은 반응성을 보여주었다. 그러나 독성을 가지는 아닐린을 환원부산물로 생성되었으며, 생성량은 분해된 니트로벤젠의 몰농도에 비례하였다.
- 1의 과황산 활성화 법에 비하여 매우 높은 반응성을 보여주었다. 상기 실험 결과에서 니트로벤젠의 낮은 산화 반응성과 높은 환원 반응성을 동시에 확인되었다.
- pH 완충용액은 사용하지 않았으며, 시료채취 시마다 용액의 pH 변화를 추적하며 실험을 진행하였다. 실험결과 영가철에 의한 환원 반응에 매우 높은 반응성을 보여주었으며, 주입된 영가철의 양이 많을수록 반응속도가 향상되는 것을 확인하였다. 초기에 비하여 반응속도가 점차 낮아지는 결과를 보여주며 이는 실험용액의 pH 변화가 주요한 영향으로 판단된다.
- 이때 활성화제는 추가적으로 주입하지 않았으며, 영가철로부터 용출된 2가철을 활성화제로 활용하였다. 실험결과 환원반응 후 발생된 아닐린이 산화반응에 매우빠르게 제거되는 것을 확인하였으며, 총 4시간 반응을 통하여 니트로벤젠과 아닐린이 모두 불검출되었다.
- 5와 같다. 실험은 10 mM 농도의 과황산을 50℃로 열적활성화시켜 고도산화반응을 유도하였으며, 그 결과 매우 높은 반응성을 확인하였다. 이와 반대로 영가철을 이용한 환원 반응에는 매우 낮은 반응성을 보여준다.
- 이에 니트로벤젠을 영가철을 이용하여 환원 후 과황산산화 연계처리를 하였으며 빠른 시간에 니트로벤젠과 아닐린이 효과적으로 분해되었다. 아울러 과황산과 영가철을 동시에 주입하여도 환원력과 산화력이 대상물질에 발현되었으며, 니트로벤젠과 아닐린이 매우 빠르게 분해되는 결과를 확인하였다.
- 과황산과 영가철을 동시에 주입한 경우에도 니트로벤젠이 매우 효과적으로 분해되었으며, 이는 영가철의 환원력이 과황산 활성화 반응뿐만 아니라니트로벤젠에도 작용하였음을 나타낸다. 아울러 분석된 모든 시료에서 아닐린이 검출되지 않았으며, 이는 과 황산의 활성종에 의해서 아닐린이 분해된 결과로 판단된다. 즉 환원-산화 동시반응을 통하여도 상기 연계처리와 같은 무해화 효과를 확인할 수 있다.
- 다만 환원부산물로 생성된 아닐린은 과황산 고도산화반응에 매우 효과적으로 분해된다. 이에 니트로벤젠을 영가철을 이용하여 환원 후 과황산산화 연계처리를 하였으며 빠른 시간에 니트로벤젠과 아닐린이 효과적으로 분해되었다. 아울러 과황산과 영가철을 동시에 주입하여도 환원력과 산화력이 대상물질에 발현되었으며, 니트로벤젠과 아닐린이 매우 빠르게 분해되는 결과를 확인하였다.
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