[논문]Na2CO3의 첨가에 따른 석탄 선탄 폐석의 소결 상변화 연구

유광석

doi:10.7844/kirr.2020.29.6.73

[국내논문] Na2CO3의 첨가에 따른 석탄 선탄 폐석의 소결 상변화 연구
Phase Transformation of Coal Tailing of Beneficiation with the Addition of Na2CO3 at High Temperature 원문보기

資源리싸이클링 = Journal of the Korean Institute of Resources Recycling, v.29 no.6, 2020년, pp.73 - 78

유광석 (한국지질자원연구원 DMR융합연구단)

초록
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선탄 폐석의 유리 소재 원료로의 활용을 위해 선탄 폐석의 고온 상 전위 거동 및 Na2CO3의 첨가에 따른 유리질(비정질)화 실험을 실시하였다. 실험 결과 700~1,100 ℃에서 소성된 선탄폐석에는 mullite가 생성되고, 1,450 ℃에서는 mullite와 cristobalite만이 존재하였다. 선탄 폐석의 유리질화는 Na2CO3 첨가됨에 따라 진행되었으며, Na2CO3 10 wt.% 첨가 후 1,450 ℃ 온도에서 소성된 선탄 폐석의 유리질화는 97.9 wt.%로 나타났다. 그러나 Na2CO3가 20 wt.% 첨가된 선탄 폐석의 시료의 경우, 1,100 ℃에서의 2차 재소성 과정에서 nepheline(Na2O·Al2O3·2SiO2)이 생성되었으며, 이를 통해 선탄폐석의 유리질화를 위한 최적의 Na2CO3 첨가량은 10 wt.%로 나타났다.

Abstract ▼ AI-Helper

To use a tailing obtained from coal beneficiation as a raw material for glass material, the behaviors of phase transformation of the tailing was investigated according to sintered temperature with the addition of Na2CO3. As a result of the experiment, mullite was formed at 700~1,100 ℃, and the mullite and the cristobalite just only existed at 1,450 ℃. The glassification ratio of the coal tailing was to be 97.9 wt.% at 1,450 ℃ with the addition of Na2CO3 to tailing weight ratios of 10 wt.%. However, in the case of sample of coal tailing with 20 wt.% Na2CO3 added, nepheline(Na2O·Al2O3·2SiO2) was produced during the re-sintering(2nd sintering) at 1,100 ℃. From the results, the suitable addition amount of Na2CO3 for glassification of coal tailing was found around 10 wt.%.

Keyword

표/그림 (11)

$Fig. 1. X-ray diffraction pattern of coal gangue.$ 그림 Fig. 1. X-ray diffraction pattern of coal gangue.
그림 Fig. 2. Sintering schedule of coal tailing; 1_st sintering ((A) at atmosphere, (B) at 800 ℃, (C) at 1,000 ℃, and (D) at 1,400 ℃) and 2nd sintering ((E) at 1,000 ℃).
표 Table 1. Chemical composition of coal tailing
표 Table 2. Proximate analysis of coal tailing
$Fig. 3. X-ray diffraction patterns of coal tailing at different sintered temperature; (A) atmosphere, (B) 800 ℃, (C) 1,100 ℃, and (D) 1,450 ℃.$ 그림 Fig. 3. X-ray diffraction patterns of coal tailing at different sintered temperature; (A) atmosphere, (B) 800 ℃, (C) 1,100 ℃, and (D) 1,450 ℃.
그림 Fig. 4. TG-DTA curves of coal tailing during sintering.
그림 Fig. 5. XRD patterns of coal tailing with the different added amount of Na₂CO₃ at 1,450 ºC; the added amount of Na₂CO₃ : (A) 0.5 wt.%, (B) 1 wt.%, (C) 2 wt.%, (D) 5 wt.%, (E) 10 wt.%, and (F) 20 wt.%.
표 Table 3. The results of mineralogical quantitative analysis for coal gangue sintered with the different amount of added Na₂CO₃ at 1,450 ℃ (unit: wt.%)
그림 Fig. 6. SEM photo of coal tailing during sintering with 10 wt.% Na₂CO₃ at 1.450 ℃.
그림 Fig. 7. Phase transformation of glass powder of coal tailing re-sintered at 1,100 oC with the addition of Na₂CO₃; (A) 10 wt.% and (B) 20 wt.%; n: nepheline(Na₂O· Al₂O₃·₂SiO₂).
그림 Fig. 8. The ternary phase diagram in Si₂O-Al₂O₃-Na₂O¹⁰⁾.

AI 본문요약
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문제 정의

⁸⁾. 본 연구에서는 선탄 폐석을 고온 세라믹 중 유리 원료로 활용하기 위해 고온 소성에 따른 상변화 및 Na₂CO₃의 첨가에 따른 유리질(비정질)화 특성에 대해 고찰하였다.
본 실험에서는 태백 K 광업소의 선탄 공정에서 발생되는 선탄 폐석을 사용하여 유리 소재 원료화를 위한 선탄 폐석의 고온 상 전위 거동 및 Na₂CO₃의 첨가에 따른 유리질 (비정질)화 실험을 실시하였다.

제안 방법

본 실험에서 고온 소성을 위해 선탄 폐석을 200 mesh (74 μm) 이하로 분쇄한 후 알코올을 이용하여 지름 5 cm의 구형체로 성형한 후 전기로에서 소성하였다. Fig.
이렇게 얻어진 선탄 폐석의 소결체를 대상으로 상 전위 거동을 파악하였다. 각각의 소성 온도에서 소성된 선탄 폐석의 구성 광물의 정량 및 정성 분석을 위해 정량 X-선 회절 분석을 실시하였다. 정량 X-선 회절분석은 D8 Advance(Bruker, Germany) 장비를 사용하였다.
정량 X-선 회절분석은 D8 Advance(Bruker, Germany) 장비를 사용하였다. 스텝 스캔(step scan)방식으로 회절 패턴을 획득하였으며 0.01 °/step의 속도로 스텝 당 1 s 동안 스캔하였다. 분석에 사용한 슬릿의 사이즈는 2차 소결은 1, 450 ℃에서 1차 소결된 소결체를 1차 소결 때와 같이 조건으로 분쇄와 성형 후전기로에서 소성하였다. 이러한 과정을 통해 선탄 폐석의 유리질화를 위한 최적의 Na₂CO₃의 첨가량을 결정하였다.

대상 데이터

본 실험에 사용된 선탄 폐석은 태백 K 광업소의 선탄공정에서 발생되는 것을 사용하였다.
01 °/step의 속도로 스텝 당 1 s 동안 스캔하였다. 분석에 사용한 슬릿의 사이즈는 0.3°(divergence slit)와 2.5°(secondary Soller slit)였다. 광물의 정량분석은 Rietveld법에 기반 한 프로그램인 TOPAS 4.
본 실험에서는 선탄 폐석의 유리질화를 위해 소성 첨가제로 Na₂CO₃를 첨가하였다. Na₂CO₃는 SiO₂-Al₂O₃계 광물의 고온 반응성을 증진하는데 매우 효과적이라고 보고되고 있다.
본 실험에서는 선탄 폐석을 유리질화시키기 위해 Na2CO3 첨가하였다. Fig.

이론/모형

5°(secondary Soller slit)였다. 광물의 정량분석은 Rietveld법에 기반 한 프로그램인 TOPAS 4.2 (Bruker, Germany)를 사용하였다. 이와 함께 선탄 폐석의 열분해 특성을 관찰하기 위해 시차열열중량측정(TG-DTA) 을 실시하였다.
2 (Bruker, Germany)를 사용하였다. 이와 함께 선탄 폐석의 열분해 특성을 관찰하기 위해 시차열열중량측정(TG-DTA) 을 실시하였다. 이때 승온 속도는 10 ℃/min로 하였으며, 분위기 가스로는 일반 공기를 사용하였다.

성능/효과

Table 2는 선탄 폐석의 공업분석 결과이다. 분석 결과, 회분 65.99 wt.%와 휘발분 7.
3은 각 소성 온도에서 소결된 선탄 폐석의 X-선 회절 곡선을 나타내고 있다. XRD 분석 결과, 800 ℃ 영역에서 kaolinite가 분해되었으며, 소성온도가 1, 100 ℃ 이상의 온도에는 mullite와 quartz만이 존재하였다.
4는 1, 450 ℃까지 선탄 폐석의 열분해 특성을 나타내는 TG-DTA 곡선이다. 분석 결과, 100 ℃에서 중량감소가 있었으며, 이후 500 ℃까지 추가적인 중량 감소와 발열이 관찰되었다. 우선 100 ℃의 중량 감소는 선탄 폐석에 흡착된 자유수의 증발에 의한 것으로 판단되며, 500 ℃까지의 중량 감소와 발열 반응은 선탄 폐석에 함유되어있는 휘발물질이 연소 휘발되면서 나타난 것으로 판단된다.
5는 각기 다른 량의 Na₂CO₃ 첨가된 선탄 폐석을 1, 450 ℃에서 소성한 소결체의 X-선 회절 곡선을 나타내고 있다. 분석 결과, Na₂CO₃ 첨가량이 증가함에 따라 선탄 폐석의 유리질화가 증가하는 것으로 나타났으며, 특히 2θ값 15~30 부근의 quartz와 mullite의 X-선 회절 피크가 감소하는 것을 확인할 수 있었다.
5의 X-선 회절 곡선을 정량 분석한 결과를 나타내고 있다. 분석 결과, 1, 450 ℃에서 Na₂CO₃ 첨가량이 증가됨에 따라 quartz와 mullitee 감소하고 대신에 비정질의 생성량이 증가하는 것으로 나타났다. 특히, Na2CO3 첨가량이 10 wt.
7은 2차 소결체의 X-선 회절 곡선을 나타내고 있다. 실험 결과, Na₂CO₃가 10 wt% 첨가된 선탄 폐석의 유리화는 재소결에도 안정적으로 유지하였으나, Na2CO3 가 20 wt.% 첨가된 선탄 폐석의 시료의 경우, n-nepheline (Na2O·Al2O3·2SiO2)이 생성되었다.
과량의 Na₂CO₃의 첨가된 선탄 폐석의 유리상은 재소성 과정에서 nepheline가 생성되는 것을 알 수 있으며, 이로 인해 유리상의 안정성을 저해할 수 있다는 것으로 판단된다. 실험결과를 종합해 볼 때, 본 실험 조건에서 선탄 폐석의 유리화 원료화를 위한 Na₂CO₃의 최적 첨가량은 10 wt.%인 것으로 확인되었다.
연구 결과, 선탄 폐석의 높은 SiO₂와 Al₂O₃ 함량으로 1, 450 ℃에서 고온 상의 mullite와 cristobalite가 생성되는 것으로 나타났다. 그러나 Na₂CO₃ 첨가량이 증가됨에따라 선탄 폐석은 고온에서 유리화가 일어났다.
% 첨가된 선탄 폐석의 시료의 경우, nepheline이 생성되었다. 즉 과량의 Na₂CO₃의 첨가는 선탄 폐석의 유리상의 고온 안정성을 저해하는 것으로 나타났다. 본 실험에서는 10 wt.
9 wt.%의 유리화가 이루어졌으며, 재소결 과정에서도 유리 상의 안정성이 가장 좋은 것으로 나타났다.

참고문헌 (10)

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표제어: PCR

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용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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