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Tween-Span계 혼합계면활성제를 이용한 Coconut Oil 원료 O/W 유화액의 제조 : CCD-RSM을 이용한 최적화
Preparation of Coconut Oil in Water Emulsions Using Tween-Span Type Mixed Surfactant : Optimization of CCD-RSM 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.31 no.1, 2020년, pp.19 - 24  

유봉호 (단국대학교 공과대학) ,  주카이양 (단국대학교 화학공학과) ,  줘청량 (단국대학교 화학공학과) ,  이승범 (단국대학교 화학공학과)

초록
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본 연구에서는 coconut oil과 Tween-Span계 혼합계면활성제를 사용하여 O/W 유화액을 제조하고 유화안정성을 향상시키기 위한 유화조건을 최적화하였다. 이를 위해 최적화과정은 CCD-RSM (central composite design model-response surface methodology)를 이용하였다. 계량인자로는 HLB (hydrophile-lipophilie balance) value, 혼합계면활성제 첨가량, 유화속도 등을 설정하였으며, 반응치로는 평균액적크기(MDS), 유화액의 유화안정도지수(ESI), 열적 불안정도지수(TII)를 설정하였다. CCD-RSM 분석결과 3가지 반응치를 동시에 만족하는 최적조건으로 HLB value (9.1), 혼합계면활성제 첨가량(8.7 wt.%), 유화속도(6,200.8 rpm)로 산출되었으며, CCD-RSM 분석예상값은 MDS (151.0 nm), 유화액의 ESI (99.86%), TII (3.17%)로 나타났다. 이 조건에서의 실제실험 결과 오차율은 3.5% 이하로 나타나 본 연구에서의 O/W 유화액 제조과정에 CCD-RSM 최적화 분석을 적용할 경우 비교적 높은 유의수준의 결과를 얻을 수 있었다.

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

In this study, the O/W emulsions prepared from coconut oil and the non-ionic mixed surfactant as Tween-Span system were evaluated and optimized in order to upgrade the stability of manufactured emulsions. For the optimization, a central composite design model-response surface methodology, so called ...

주제어

표/그림 (7)

AI 본문요약
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문제 정의

  • MDS는 O/W 유화액을 제조하는 과정에서 중요한 평가기준으로MDS가 작을수록 화장품의 안정성은 향상된다[11]. 따라서 본 연구에서는 CCD-RSM 최적화를 진행하였다. 반응치인 O/W 유화액의 MDS(Y1)를 독립변수인 HLB value (x1), 혼합계면활성제 첨가량(x

    제안 방법

    • 본 연구에서는 CCD-RSM을 통해 3개의 연속 요인 수를 설정한 후 반응표면설계를 생성하였다. 3개의 연속 요인과 각 요인의 범위는 기초실험으로부터 HLB value (8.0~10.0), 혼합계면활성제 첨가량(7.5~10.0 wt.%), 유화속도(5,000~7,000rpm)로 설정하였다[10]. 각 변수범위에 따라 20번의 표면설계를 생성하였고 그에 따른 반응치인 MDS (Y1), ESI (Y2), TII (Y3)를 Table 1과 같이 입력한 후 CCD-RSM 분석을 진행하였다.
    • 이때 유화과정의 최적화를 위해 반응표면분석법(response surface methodology,RSM) 중 중심합성계획모델(central composite design model, CCD)을 적용하여 두 가지 이상의 반응치를 동시에 만족하는 최적조건을 결정하였다. CCD-RSM의 독립변수로는 HLB value, 혼합계면활성제 첨가량, 유화속도를 설정하였으며, 유화액의 안정성을 평가하기 위해 반응치로는 유화액의 안정성을 평가할 수 있는 평균액적크기(MDS), 유화안정도지수(ESI) 및 열적 불안정도지수(TII) 등을 설정하여 유화안정성을 평가하였다.
    • O/W 유화액의 평균액적크기(mean droplet size, MDS)와 zeta-potential은 ZETA Sizer (Zen 3600, Malvern)와 광학현미경(KB-320, Optinity)을 이용하여 측정하였다. 유화액의 MDS는 유화액 제조 후 7일차까지 상온(24 ± 3 ℃)에서 유화액 0.
    • %), 유화속도(5,000~7,000rpm)로 설정하였다[10]. 각 변수범위에 따라 20번의 표면설계를 생성하였고 그에 따른 반응치인 MDS (Y1), ESI (Y2), TII (Y3)를 Table 1과 같이 입력한 후 CCD-RSM 분석을 진행하였다. Table 1의 실험결과를 바탕으로 분석을 진행한 결과 독립변수에 따른 각 반응치를 2차회귀방정식으로 표현할 수 있다.
    • 본 연구에서는 coconut oil과 Tween-Span계 혼합계면활성제를 이용하여 O/W 유화액을 제조하기 위한 조건의 최적화를 위해 통계학적 분석방법인 CCD-RSM을 적용하였다. 본 연구에서는 CCD-RSM을 통해 3개의 연속 요인 수를 설정한 후 반응표면설계를 생성하였다. 3개의 연속 요인과 각 요인의 범위는 기초실험으로부터 HLB value (8.
    • 본 연구에서는 Tween-Span계 혼합계면활성제를 이용한 coconut oil의 유화과정을 CCD-RSM을 이용하여 최적화한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.

    대상 데이터

    • 따라서 본 연구에서는 기능성 오일인 coconut oil과 혼합계면활성제인 Tween 80/Span 80을 이용하여 O/W 유화액을 제조하였다. 이때 유화과정의 최적화를 위해 반응표면분석법(response surface methodology,RSM) 중 중심합성계획모델(central composite design model, CCD)을 적용하여 두 가지 이상의 반응치를 동시에 만족하는 최적조건을 결정하였다.
    • 본 연구에서는 O/W 유화액을 제조하기 위하여 Tween-Span계 계면활성제인 polyoxyethylene sorbitan monostearate (Tween 80, HLB value = 14.9)과 sorbitan monostearate (Span 80, HLB value = 4.0)를 혼합하여 사용하였다. 수상으로는 초순수 (Vivagenen EXL-III)를 사용하였으며 유상은 천연 오일인 coconut oil (Junsei Chemical Co.
    • 최근 들어 화장품 원료로 천연물에 대한 관심이 고조되어 기능성 오일 및 천연계면활성제의 사용이 증가하고 있다. 본 연구에서는 기능성 오일로 coconut oil을 선정하고 Tween-Span계 혼합계면활성제를 이용하여 O/W 유화액을 제조하였다. Coconut oil은 질병을 일으키는 박테리아, 진균, 바이러스 그리고 기생충을 죽일 수 있는 천연의종합적인 항균 능력을 가지고 있어 식품, 의약 및 다양한 산업에 이용되고 있다.
    • 0)를 혼합하여 사용하였다. 수상으로는 초순수 (Vivagenen EXL-III)를 사용하였으며 유상은 천연 오일인 coconut oil (Junsei Chemical Co., Ltd,Japan)을 사용하였다. Coconut oil은 lauric acid라는 항산화 물질이 포함되어 있으며 산화 스트레스를 줄이는데 효과가 있고 보습효과가 뛰어난 것으로 알려져 있다[8].

    데이터처리

    • 은 전체 유화액의 높이를 의미한다. TII는 3번의 반복실험을 통한 평균값을 사용하였다.
    • 은 전체 유화액의 높이이다. 본 연구에서는 3번의 반복실험을 통해 평균값을 사용하였다.
    • 본 연구에서는 coconut oil과 Tween-Span계 혼합계면활성제를 이용하여 O/W 유화액을 제조하기 위한 조건의 최적화를 위해 통계학적 분석방법인 CCD-RSM을 적용하였다. 본 연구에서는 CCD-RSM을 통해 3개의 연속 요인 수를 설정한 후 반응표면설계를 생성하였다.

    이론/모형

    • Figure 4는 MDS에 대한 나타낸 95% 신뢰구간 내의 확률도를 나타낸 그림이다. 본 연구에서 통계학적 방법으로 normal distribution 이론을 이용하였다. P-value (유의확률 값)란 실험값의 검정 통계량이 귀무가설을 지지하는 정도를 확률로 표현한 것으로 P-value가 작을수록 귀무가설을 지지하는 정도가 약하므로 귀무가설을 기각하게 된다.
    • 따라서 본 연구에서는 기능성 오일인 coconut oil과 혼합계면활성제인 Tween 80/Span 80을 이용하여 O/W 유화액을 제조하였다. 이때 유화과정의 최적화를 위해 반응표면분석법(response surface methodology,RSM) 중 중심합성계획모델(central composite design model, CCD)을 적용하여 두 가지 이상의 반응치를 동시에 만족하는 최적조건을 결정하였다. CCD-RSM의 독립변수로는 HLB value, 혼합계면활성제 첨가량, 유화속도를 설정하였으며, 유화액의 안정성을 평가하기 위해 반응치로는 유화액의 안정성을 평가할 수 있는 평균액적크기(MDS), 유화안정도지수(ESI) 및 열적 불안정도지수(TII) 등을 설정하여 유화안정성을 평가하였다.
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참고문헌 (13)

  1. A.-S. Ficheux, M.-P. Gomez-Berrada, A.-C. Roudot, and P.-J. Ferret, Consumption and exposure to finished cosmetic products: A systematic review, Food Chem. Toxicol., 124, 280-299 (2019). 

  2. L. M. Katz, K. Dewan, and R. L. Bronaugh, Nanotechnology in cosmetics, Food Chem. Toxicol., 85, 127-137 (2015). 

  3. A. C. Dave, A. Ye, and H. Singh, Structural and interfacial characteristics of oil bodies in coconuts, Food Chem., 276, 129-139 (2019). 

  4. S. Pengon, N. Chinatangkul, C. Limmatvapirat, and S. Limmatvapirat, The effect of surfactant on the physical properties of coconut oil nanoemulsions, Asian J. Pharm. Sci., 13(5), 409-414 (2018). 

  5. A. Nesterenko, A. Drelich, H. Lu, D. Clausse, and I. Pezron, Influence of a mixed particle/surfactant emulsifier system on water-in-oil emulsion stability, Colloids Surf. A, 457, 49-57 (2014). 

  6. L. O. Orafidiya and F. A. Oladimeji, Determination of the required HLB values of some essential oils, Int. J. Pharm., 237, 241-249 (2002). 

  7. J. Liang, Y. Qian, X. Yuan, L. Leng, G. Zeng, L. Jiang, L. Shao, Y. Luo, X. Ding, Z. Yang, and X. Li, Span80/Tween80 stabilized bio-oil-in-diesel microemulsion: Formation and combustion, J. Renew. Energy, 126, 774-782 (2018). 

  8. J. Ponphaiboon, S. Limmatvapirat, A. Chaidedgumjorn, and C. Limmatvapirat, Optimization and comparison of GC-FID and HPLC-ELSD methods for determination of lauric acid, mono-, di-, and trilaurins in modified coconut oil, J. Chromatogr. B, 1099, 1110-116 (2018). 

  9. M. C. Chalapud, E. R. Baumler, and A. A. Carelli, Emulsions of sunflower wax in pectin aqueous solutions: Physical characterization and stability, Food Res. Int., 108, 216-225 (2018). 

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  11. V. Castel, A. C. Rubiolo, and C. R. Carrara, Droplet size distribution, rheological behavior and stability of corn oil emulsions stabilized by a novel hydrocolloid (Brea gum) compared with gum arabic, Food Hydrocolloids, 63, 170-177 (2017). 

  12. Z. Wang, J. Hong, L. Zhang, and P. Liu, Voltage fault detection and precaution of batteries based on entropy and standard deviation for electric vehicles, Energy Procedia, 105, 2163-2168 (2017). 

  13. J. Sharma, S. P. Anand, V. Pruthi, A. S. Chaddha, J. Bhatia, and B. S. Kaith, RSM-CCD optimized adsorbent for the sequestration of carcinogenic rhodamine-B: Kinetics and equilibrium studies, Mater. Chem. Phys., 196, 270-283 (2017). 

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