용존 6가 우라늄은 다양한 화학종으로 존재하며, 화학종의 분포는 수용액의 pH에 의존한다. 산성 및 중성 근처의 pH 환경에서는 대표적으로 UO22+, UO2OH+, (UO2)2(OH)22+, (UO2)3(OH)5+ 화학종이 공존한다. 수용액 속에 비결정성 실리카가 콜로이드 성질의 부유입자 상태로 존재할 때 용존 화학종은 실리카 표면에 쉽게 흡착된다. 이 연구에서는 표면 흡착 화학종의 분포가 용존 화학종의 분포를 따르는지 조사하였다. 시료의 pH 값이 3.5-7.5인 조건에서 3종의 용존 화학종(UO22+, UO2OH+, (UO2)3(OH)5+)과 2종의 표면 흡착 화학종(≡SiO2UO2, ≡SiO2(UO2)OH- 또는 ≡SiO2(UO2)3(OH)5-)의 시간 분해 발광(luminescence) 스펙트럼을 측정하였다. pH 변화에 따른 각 화학종의 스펙트럼 변화 양상을 비교한 결과로 표면 흡착 U(VI) 화학종의 분포는 용존 U(VI) 화학종의 분포와 다르다는 것을 확인하였다.
용존 6가 우라늄은 다양한 화학종으로 존재하며, 화학종의 분포는 수용액의 pH에 의존한다. 산성 및 중성 근처의 pH 환경에서는 대표적으로 UO22+, UO2OH+, (UO2)2(OH)22+, (UO2)3(OH)5+ 화학종이 공존한다. 수용액 속에 비결정성 실리카가 콜로이드 성질의 부유입자 상태로 존재할 때 용존 화학종은 실리카 표면에 쉽게 흡착된다. 이 연구에서는 표면 흡착 화학종의 분포가 용존 화학종의 분포를 따르는지 조사하였다. 시료의 pH 값이 3.5-7.5인 조건에서 3종의 용존 화학종(UO22+, UO2OH+, (UO2)3(OH)5+)과 2종의 표면 흡착 화학종(≡SiO2UO2, ≡SiO2(UO2)OH- 또는 ≡SiO2(UO2)3(OH)5-)의 시간 분해 발광(luminescence) 스펙트럼을 측정하였다. pH 변화에 따른 각 화학종의 스펙트럼 변화 양상을 비교한 결과로 표면 흡착 U(VI) 화학종의 분포는 용존 U(VI) 화학종의 분포와 다르다는 것을 확인하였다.
Dissolved hexavalent uranium can exist in the form of several different chemical species. Furthermore, species distributions depend on the pH value of the aqueous solution. Representatively, UO22+, UO2OH+, (UO2)2(OH)22+, and (UO2)3(OH)5+ species coexist in solutions at acidic and circumneutral pH va...
Dissolved hexavalent uranium can exist in the form of several different chemical species. Furthermore, species distributions depend on the pH value of the aqueous solution. Representatively, UO22+, UO2OH+, (UO2)2(OH)22+, and (UO2)3(OH)5+ species coexist in solutions at acidic and circumneutral pH values. When amorphous silica particles are suspended in an aqueous solution, the dissolved chemical species are easily adsorbed onto silica surfaces. In this study, it was examined whether the species distribution of the adsorbed U(VI) on a silica surface followed that of the dissolved U(VI) in an aqueous solution. Time-resolved luminescence spectra of three different dissolved species (UO22+, UO2OH+, and (UO2)3(OH)5+) and two different adsorbed species (≡SiO2UO2, ≡SiO2(UO2)OH-, or ≡SiO2(UO2)3(OH)5-) were measured in the pH range 3.5-7.5. The spectral shapes of these chemical species were compared by changing the pH value; consequently, it was confirmed that the species distribution of the adsorbed U(VI) species was different from that of the dissolved U(VI) species.
Dissolved hexavalent uranium can exist in the form of several different chemical species. Furthermore, species distributions depend on the pH value of the aqueous solution. Representatively, UO22+, UO2OH+, (UO2)2(OH)22+, and (UO2)3(OH)5+ species coexist in solutions at acidic and circumneutral pH values. When amorphous silica particles are suspended in an aqueous solution, the dissolved chemical species are easily adsorbed onto silica surfaces. In this study, it was examined whether the species distribution of the adsorbed U(VI) on a silica surface followed that of the dissolved U(VI) in an aqueous solution. Time-resolved luminescence spectra of three different dissolved species (UO22+, UO2OH+, and (UO2)3(OH)5+) and two different adsorbed species (≡SiO2UO2, ≡SiO2(UO2)OH-, or ≡SiO2(UO2)3(OH)5-) were measured in the pH range 3.5-7.5. The spectral shapes of these chemical species were compared by changing the pH value; consequently, it was confirmed that the species distribution of the adsorbed U(VI) species was different from that of the dissolved U(VI) species.
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문제 정의
위에서 예시한 명확하지 않은 내용들을 보완하기 위해 우리 실험실에서는 표면적 및 크기가 다른 여러 종류의 실리카 입자에 흡착된 U(VI) 표면 화학종에 대한 TRLFS 실험을 순차적으로 수행하고 있다. 그 일환으로 이 논문에서는 U(VI) 표면 화학종의 분포가 용존 U(VI) 화학종 분포를 따르는지 여부를 살펴보았다. pH 값이 3.
용존 화학종을 측정할 때의 게이트 너비 (tw = 50 μs)에 비해 게이트 너비를 20배 확장시킨 이유는 pH값이 증가함에 따라 수백 μs의 긴 발광 수명을 가진 표면 화학종이 발생하므로 이를 관측하기 위해서다.
제안 방법
(1) 우라늄 농도가 3.4 μM, pH 3.9-7.2 조건에서 스펙트럼 A와 스펙트럼 B로 구분되는 특징적인 발광 스펙트럼을 관측하였다.
(1) 우라늄 농도가 3.4 μM, pH 값이 3.5-7.5인 수용액에서 UO22+, UO2OH+ , 그리고 (UO2)3(OH)5+ 화학종의 특징적인 발광 스펙트럼을 구분하였다.
ICCD의 게이트 지연 시간(td)은 0.2 μs, 게이트 너비(tw)는 50 μs로 맞춘 조건에서 스펙트럼을 측정하였다.
ICCD의 게이트 지연 시간을 1-2750 μs까지 50 μs 간격으로 변화시키면서 발광 스펙트럼을 측정하였다.
OECD-NEA TDB (Nuclear Energy Agency Thermochemical Database Bank)에서 제공하는 형성상수(formation constant)를 이용해 이온 세기가 0.1 M NaClO4인 조건 에서 3.4 μM 농도의 용존 우라늄 화학종의 분포를 계산하였다[29].
용존 U(VI) 화학종과 실리카 표면 흡착 U(VI) 화학종의 시간 분해 발광 스펙트럼을 측정하였다. pH 3.5-7.5 범위의 시료에서 3종의 용존 U(VI) 화학종과 2종의 흡착 U(VI) 화학종의 발광 스펙트럼을 관측하였다. pH 값의 변화에 따른 이들 화학종의 발광 스펙트럼 변화 양상을 비교한 결과로 흡착 U(VI) 화학종의 분포는 용존 U(VI) 화학종의 분포와 다르다는 것을 확인하였다.
수용액 속 에 부유하는 수십 nm 크기의 비결정성 실리카 입자가 있을 때 실리카 표면에 흡착된 U(VI) 화학종의 시간 분해 발광 특성을 측정하였다. pH 값의 변화에 따른 용존 화학종과 흡착 화학종의 발광 스펙트럼 모양과 발광 세기를 비교함으로써 표면 화학종 분포와 용존 화학종 분포의 유사성 여부를 조사하였다.
그 일환으로 이 논문에서는 U(VI) 표면 화학종의 분포가 용존 U(VI) 화학종 분포를 따르는지 여부를 살펴보았다. pH 값이 3.5-7.5인 수용액 매질 속 에서 실리카 입자가 없을 때 용존 U(VI) 화학종의 종류를 구 분하기 위해 시간 분해 발광 특성을 측정하였다. 수용액 속 에 부유하는 수십 nm 크기의 비결정성 실리카 입자가 있을 때 실리카 표면에 흡착된 U(VI) 화학종의 시간 분해 발광 특성을 측정하였다.
먼저 결정한 τ2 값을 고정시킨 후에 상관계수가 가장 좋은 짧은 발광 수명(τ1 = 236 μs) 값을 결정하였다.
우라늄-실리카 흡착 시료의 경우, 적당량의 비결정성 실리카 (Evonik Aerosil 200, 입자 크기 5-50 nm) 분말을 초순수에 분산시켜 실리카 농도(1 g/L)를 유지하였다. 모든 시료의 pH 값은 적정 과정을 통해 적당량의 0.1 M NaOH 용액과 HClO4 용액을 이용하여 조절하였다. 시료의 pH값은 glass combination pH 전극(Orion, Ross)을 이용해 측정하였고, 네 가지의 pH 표준 완충 용액(pH 1.
2 μs, 게이트 너비(tw)는 50 μs로 맞춘 조건에서 스펙트럼을 측정하였다. 발광 스펙트럼의 모양을 쉽게 비교하기 위해 최대 발광 세기를 1로 정규화(normalization)하였다. 수용액의 pH 값이 1.
5인 수용액 매질 속 에서 실리카 입자가 없을 때 용존 U(VI) 화학종의 종류를 구 분하기 위해 시간 분해 발광 특성을 측정하였다. 수용액 속 에 부유하는 수십 nm 크기의 비결정성 실리카 입자가 있을 때 실리카 표면에 흡착된 U(VI) 화학종의 시간 분해 발광 특성을 측정하였다. pH 값의 변화에 따른 용존 화학종과 흡착 화학종의 발광 스펙트럼 모양과 발광 세기를 비교함으로써 표면 화학종 분포와 용존 화학종 분포의 유사성 여부를 조사하였다.
스펙트럼을 측정할 때의 ICCD 조건은 td = 1.0 μs, tw = 1000 μs이며, 발광 스펙트럼의 모양을 비교하기 위해 최대 발광 세기를 1로 정규화하였다.
1 M NaOH 용액과 HClO4 용액을 이용하여 조절하였다. 시료의 pH값은 glass combination pH 전극(Orion, Ross)을 이용해 측정하였고, 네 가지의 pH 표준 완충 용액(pH 1.65, 4.01, 7.00, 10.01)을 이용해 pH 값을 보정하였다. 모든 시료의 이온 세기는 0.
용존 U(VI) 화학종과 실리카 표면 흡착 U(VI) 화학종의 시간 분해 발광 스펙트럼을 측정하였다. pH 3.
모든 스펙트럼은 ICCD (intensified charge-coupled device, Andor, DH-720/18U-03 iStar 720D)를 이용하여 기록하였다. 용존 U(VI) 화학종의 발광 세기는 표면 흡착 U(VI) 화학종의 발광 세기에 비해 매우 약하기 때문에 0.5 mJ의 레이저 펄스 에너지를 이용하여 용존 화학종의 발광 스펙트럼을 측정하였다. 표면 흡착 U(VI) 화학종의 경우에는 0.
우라늄-실리카 흡착 시료 조제 시에는 마그네틱 교반기를 이용하였고, 제조 후에는 수직으로 진동하는 교반기를 이용하여 이틀 이상 교반하였다. 원심분리법(15,000 rpm, 25분)을 이용하여 시료의 일부에서 상등액을 채취하였 고, ICP-AES (Agilent, 5100 ICP-OES) 또는 ICP-MS (Varian, Redtop) 장치를 이용하여 상등액에 함유된 우라늄 양을 분석함으로써 실리카 시료에 흡착된 우라늄 양을 결정하였다.
정규화된 발광 스펙트럼의 모양이 일정하게 관측되는 게이트 지연 시간 구간(2000-2750 μs)의 직선 기울기를 이용해 긴 발광 수명(τ2 = 553 μs) 값을 먼저 결정하였다.
실험에 사용한 모든 시료는 Millipore Milli-Q 장치로 정제한 초순수(18.2 MΩ·cm)를 사용하였고 아르곤(Ar) 가스 분위기의 글로브 박스에서 제조하였다.
이론/모형
Nd:YAG 레이저(Continuum, Minilite)에서 발생시킨 266 nm 파장의 레이저 빛(펄스 폭 6 ns, 펄스 반복률 10 Hz)을 시료에 입사시켰다. 모든 스펙트럼은 ICCD (intensified charge-coupled device, Andor, DH-720/18U-03 iStar 720D)를 이용하여 기록하였다. 용존 U(VI) 화학종의 발광 세기는 표면 흡착 U(VI) 화학종의 발광 세기에 비해 매우 약하기 때문에 0.
정규화된 발광 스펙트럼의 모양이 일정하게 관측되는 게이트 지연 시간 구간(2000-2750 μs)의 직선 기울기를 이용해 긴 발광 수명(τ2 = 553 μs) 값을 먼저 결정하였다. 짧은 발광 수명 값을 결정하기 위해서는 이중 지수 감쇠 함수(double exponential decay function)를 이용하였다. Fig.
성능/효과
5 범위의 시료에서 용존 화학종은 3종이 관측되었지만, 표면 흡착 화학종은 2종이 관측되었다. (2) UO22+ 용존 화학종 은 pH 값이 증가할수록 감소하여 pH 값이 7.0 이상인 조건에서는 거의 존재하지 않는다. 하지만 Fig.
5인 수용액에서 UO22+, UO2OH+ , 그리고 (UO2)3(OH)5+ 화학종의 특징적인 발광 스펙트럼을 구분하였다. (2) UO22+ 화학종의 발광 세기는 pH 값이 증가할수록 지속적으로 감소하며, UO2OH+ 화학종의 발광 세기는 pH 값이 5.5 근방까지는 증가하다가 더 높은 pH 조건에서는 감소한다. (3) (UO2)3(OH)5+ 화학종의 발광 스펙트럼은 pH 값이 5.
스펙트럼 A는 스펙트럼 B에 비해 발광 수명이 짧고 봉우리 파장은 단파장 방향에 위치하고 있다. (2) 스펙트럼 A에 해당하는 표면 흡착 U(VI) 화학종의 함량은 pH 값이 증가함에 따라 지속적으로 감소하는 반면에 스펙트럼 B에 해당하는 표면 흡착 U(VI) 화학종의 함량은 상대적으로 증가한다
5 근방까지는 증가하다가 더 높은 pH 조건에서는 감소한다. (3) (UO2)3(OH)5+ 화학종의 발광 스펙트럼은 pH 값이 5.5 근방에서 관측되기 시작한다. 시료의 pH 값이 증가할수록 발광 세기는 증가하며, pH 값이 7.
관측된 표면 화학종이 낮은 pH 조건에서 존재하는 ≡SiO2UO2 화학종인지 혹은 또 다른 표면 화학종인지를 구분하기 위해서는 실리카의 비 표면적(specific surface area), 실리카의 흡착 자리(adsorption site), 우라늄 농도에 따른 표면 덮임(coverage) 등이 표면 흡착 U(VI) 화학종에 미치는 영향을 추가적으로 조사해야 한다. (3) 스펙트럼 B 성분이 ≡SiO2(UO2)OH‐ 화학종이라고 전제하고 표면 흡착 화학종이 용존 화학종의 분포를 따른다고 가정하면 스펙트럼 B의 발광 세기는 pH 5.5 근방에서 최댓값을 보인 후에 pH 값이 증가할수록 감소해야 한다. 그러나 Fig.
9배 증가하였다. (4) 스펙트럼 B 성분을 ≡SiO2(UO2)3(OH)5‐ 화학종이라고 전제하고 표면 흡착 화학종이 용존 화학종의 분포를 따른다고 가정하면 pH 값이 5.0 이하의 조건에서는 스펙트럼 B 성분이 관측되지 않아야 한다. 그러나 Fig.
5 범위의 시료에서 3종의 용존 U(VI) 화학종과 2종의 흡착 U(VI) 화학종의 발광 스펙트럼을 관측하였다. pH 값의 변화에 따른 이들 화학종의 발광 스펙트럼 변화 양상을 비교한 결과로 흡착 U(VI) 화학종의 분포는 용존 U(VI) 화학종의 분포와 다르다는 것을 확인하였다. TRLFS 기술을 이용한 실험 결과만으로는 중성의 pH 조건에서 관측된 표면 흡착 U(VI) 화학종이 ≡SiO2(UO2)OH‐ 화학종인지 또는 ≡SiO2(UO2)3(OH)5‐ 화학종인지는 구분할 수 없으므로 EXAFS 분광학 등을 이용한 흡착 화학종 규명 연구가 필요하다.
8에서 보인 것과는 달리 스펙트럼 A의 영향으로 인한 500 nm 파장 부근의 어깨 부분은 사라졌다. pH 값이 7.2인 시료의 최대 발광 세기는 pH 값이 5.6, 6.2인 시료의 발광 세기에 비해 각 각 약 3.9배와 1.5배 증가하였다.
주로 진공 환경에서 시료를 측정해야 하는 XPS와 EXAFS에 비해 TRLFS 기술은 대기 중에서 수용액 매질을 직접 측정할 수 있지만 대상 원소의 분자 구조에 관한 정보를 직접적으로 확인할 수는 없다. 그러나 화학종의 종류에 따라 차이가 나는 들뜸(excitation) 및 발광(luminescence) 파장, 발광 수명(lifetime)을 비교함으로써 미량 악티 나이드 화학종의 종류를 구분하는 것이 가능하다. 현재 우리나라의 포항 방사광 가속기 시설에 설치된 EXAFS 장치에서는 악티나이드 원소를 측정하는 것이 허용되지 않기 때문에 국내에서는 TRLFS 기술을 이용한 우라늄 흡착 연구를 주로 수행하고 있다.
시료의 pH 값이 3.9-4.2인 조건에서는 총 우라늄 양의 약 60-80%가 실리카에 흡착되고, 나머지는 용존 상태로 남아 있다는 것을 확인하였다. 용존 U(VI) 화학종은 UO2H3SiO4+ 이온 상태일 것으로 예상된다[14].
9에서 표시한 V/P 비에 비해 높다. 이 결과는 pH 값 이 7.0 이상인 조건에서도 스펙트럼 A 성분을 주는 표면 화학종이 존재하고 있다는 것을 의미한다. 관측된 표면 화학종이 낮은 pH 조건에서 존재하는 ≡SiO2UO2 화학종인지 혹은 또 다른 표면 화학종인지를 구분하기 위해서는 실리카의 비 표면적(specific surface area), 실리카의 흡착 자리(adsorption site), 우라늄 농도에 따른 표면 덮임(coverage) 등이 표면 흡착 U(VI) 화학종에 미치는 영향을 추가적으로 조사해야 한다.
현재까지 발표된 문헌의 결과들을 종합해 보면 Fig. 5에서 보인 스펙트럼 A 성분은 ≡SiO2UO2 화학종에서 발생한 것으로 해석할 수 있다[11,15].
후속연구
pH 값의 변화에 따른 이들 화학종의 발광 스펙트럼 변화 양상을 비교한 결과로 흡착 U(VI) 화학종의 분포는 용존 U(VI) 화학종의 분포와 다르다는 것을 확인하였다. TRLFS 기술을 이용한 실험 결과만으로는 중성의 pH 조건에서 관측된 표면 흡착 U(VI) 화학종이 ≡SiO2(UO2)OH‐ 화학종인지 또는 ≡SiO2(UO2)3(OH)5‐ 화학종인지는 구분할 수 없으므로 EXAFS 분광학 등을 이용한 흡착 화학종 규명 연구가 필요하다.
관측된 표면 화학종이 낮은 pH 조건에서 존재하는 ≡SiO2UO2 화학종인지 혹은 또 다른 표면 화학종인지를 구분하기 위해서는 실리카의 비 표면적(specific surface area), 실리카의 흡착 자리(adsorption site), 우라늄 농도에 따른 표면 덮임(coverage) 등이 표면 흡착 U(VI) 화학종에 미치는 영향을 추가적으로 조사해야 한다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
우라늄이란?
우라늄은 광물 상태로 자연 환경 중에 흔히 존재하는 원소이며, 동시에 사용후핵연료의 주성분이므로 방사성폐기물 처분 연구 분야에서 광범위하게 다루는 원소이다. 우라늄은 지 하수를 비롯한 수용액 속에 다양한 용존 화학종 상태로 존재한 다.
국내에서 TRLFS 기술을 이용한 우라늄 흡착 연구를 주로 수행하는 이유는 무엇인가?
그러나 화학종의 종류에 따라 차이가 나는 들뜸(excitation) 및 발광(luminescence) 파장, 발광 수명(lifetime)을 비교함으로써 미량 악티 나이드 화학종의 종류를 구분하는 것이 가능하다. 현재 우리 나라의 포항 방사광 가속기 시설에 설치된 EXAFS 장치에서는 악티나이드 원소를 측정하는 것이 허용되지 않기 때문에 국내에서는 TRLFS 기술을 이용한 우라늄 흡착 연구를 주로 수행하고 있다.
우라늄의 용존 화학종 상태는 어떠한것이 있는가?
우라늄은 지 하수를 비롯한 수용액 속에 다양한 용존 화학종 상태로 존재한 다. 산성부터 중성 pH 영역에서는 주로 UO2 2+ 이온과 가수분해 화합물인 UO2OH+ , (UO2)2(OH)2 2+, (UO2)3(OH)5 + 등의 상태 로 존재하며, 알칼리 pH 영역에서는 무기 이온 및 탄산염 이온이 결합된 UO2(CO3)3 4‐, CaUO2(CO3)3 2‐, Ca2UO2(CO3)3(aq) 등의 상태로 존재한다[5-9]. 실리카(이산화규소, SiO2)는 지각 중의 모든 토사와 암석 속에 많은 양이 함유되어 있으며, 지하 수 속에서는 콜로이드 성질의 부유입자(suspended particle) 형태를 띠기도 한다.
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