[논문]페로니켈슬래그 및 고로슬래그 미분말을 결합재로 사용한 삼성분계 시멘트의 수화 특성 및 기초물성에 관한 연구

조원정; 김한솔; 안기용

doi:10.14190/jrcr.2020.8.1.39

페로니켈슬래그 및 고로슬래그 미분말을 결합재로 사용한 삼성분계 시멘트의 수화 특성 및 기초물성에 관한 연구
A Study on the Hydration Characteristics and Fundamental Properties of Ternary Blended Cement Using Ferronickel Slag 원문보기

Journal of the Korean Recycled Construction Resources Institute = 한국건설순환자원학회 논문집, v.8 no.1, 2020년, pp.39 - 48

조원정 (한양대학교 건설환경시스템공학과) , 김한솔 (한양대학교 건설환경시스템공학과) , 안기용 (한양대학교 건설환경공학과)

초록
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본 연구에서는 철과 니켈의 합금강 제조공정에서 발생하는 산업부산물인 페로니켈슬래그를 혼입하여 기존 결합재와의 화학반응 및 성능을 확인하였다. 고로슬래그 미분말과 페로니켈슬래그를 활용하여 시멘트 대비 치환률 50%까지 삼성분계 치환하여 실험을 통해 기초 물성 및 특징을 평가하였다. 실험 결과에 따르면 페로니켈슬래그를 혼입할 시 포졸란 반응이 기여하여 밀실한 내부 공극 및 수화물이 형성되었고, 수화열과 건조 수축 감소 효과도 나타났다. 압축강도는 초기 재령에는 다소 저조한 강도발현을 나타냈으나, 28일 장기재령으로 갈수록 강도 증가가 나타났다. 추후 최적 배합을 도출하여 용도에 맞게 활용할 경우 시멘트 결합재로서의 활용 가능성이 기대된다.

Abstract ▼ AI-Helper

The present study investigates the chemical reaction and performance of ternary blended binders by mixing ferronickel slag. Cement was replaced using ground granulated blast furnace slag and ferronickel slag, combined up to 50% of the replacement rate. The blended cements were tested by setting times, length change, compressive strength at 1, 3, 7, 28 days. X-ray diffraction and scanning electron microscope were conducted for detecting hydration products while the MIP and microhydation heat were used for examining morphological characteristics. The results showed that by adding ferronickel slag, Pozzolanic reaction occurred, forming a dense pore structure and the effect of reducing hydration heat and dry shrinkage was also found. The compressive strength at 28 days was lower than that of 100% OPC control specimen (OSP0), but ternary blended cements showed no significant difference compared to binary blended (OSP50). If the optimal mix is derived later and used for the purpose, the potential for use as a cement binder is expected.

주제어

표/그림 (18)

그림 Fig. 1 SEM image of binders (a) OPC (b) GGBS (c) FNS
표 Table 1. Experiments outline
표 Table 2. Chemical properties of OPC (%)
표 Table 3. Chemical properties of GGBS (%)
표 Table 4. Chemical properties of ferronickel slag (%)
표 Table 5 Mix proportion (kg/m³)
그림 Fig. 2 XRD curve of cement
그림 Fig. 3 XRD curve of GGBS
그림 Fig. 4 XRD curve of FNS powder
그림 Fig. 5 XRD curves of pastes at 28 days of curing
그림 Fig. 6 Porosity of Paste at 28 days
표 Table 6. Classification of pore size in hydrated cement pastes (Mindess et al. 2003)
그림 Fig. 7 SEM images of paste at 28 days
그림 Fig. 8 Cumulative hydration temperature curve
그림 Fig. 9 Normalized hydration temperature curve
그림 Fig. 10 Setting time of mortar
그림 Fig. 11 Length change of mortar
그림 Fig. 12 Strength development of blended mortars

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구에서는 페로니켈슬래그와 기존 결합재 혼입 시 특성을 분석하기 위해 고로슬래그 미분말과 페로니켈슬래그를 시멘트의 50%까지 치환한 삼성분계 시멘트의 미세구조분석 및 수화 특성을 분석하고 기초물성 시험을 통해 그 특징에 대해 평가하였다.
본 연구에서는 FNS를 혼입한 삼성분계 혼합 모르타르의 기초 물성에 대한 평가를 수행하고자 한다. 이를 위해 XRD, MIP, SEM, 미소수화열 시험의 경우는 시멘트의 화학적 반응만을 고려하기 위해 페이스트 시편을 사용하였으며, 응결시간, 길이변화율 및 압 축강도의 경우는 모르타르를 사용하였다.
본 연구에서는 페로니켈슬래그(FNS)와 고로슬래그 미분말 (GGBS)을 결합재로 사용한 삼성분계 시멘트의 기초 물성을 확인하였으며 다음과 같은 실험적 결론을 도출하였다.

제안 방법

3) FNS의 매끄러운 표면 특성으로 혼입 시 상대적으로 완만한 발열 피크를 나타내며, 수화 반응에도 기여하여 경화시간을 단축시킴을 응결시간 측정을 통해 확인하였다.
본 실험에서 사용된 결합재 미분말을 사용하여 XRD 분석을 진행하였으며, Cu-Kα, 2θ = 5-65°, 2℃/min의 조건으로 측정 하였다.
시멘트의 사용량은 50%로 하였고, 고로슬래그 미분말을 시멘 트량의 30%, 50% 치환하였으며, 삼성분계 배합에 따른 특성을 분석하기 위해 페로니켈슬래그 20%와 고로슬래그 30%를 동시에 혼합하였다. 시멘트 매트릭스 내에서의 조직 변화 관찰을 위해 물바인더비는 0.
배합별 모르타르의 응결시간을 측정하기 위해 KS F 2436 규정에 따라 실시하였다. 시험은 10분 간격으로 측정하여 초결과 종결을 확인하였으며 자동응결 시험기를 사용하였다.
재령 28일 절단된 삼성분계 페이스트 시편을 이용하여 SEM 이미지 분석을 실시하였다. 시험체는 해당 재령 일에 아세톤에 침지 시켜 수화반응을 정지시킨 후 고온건조로에서 24시간 동안 건조시킨 다음 측정하였다.
압축강도 시편은 50mm×50mm×50mm 큐빅 몰드로 제작하였고, 탈형 후 온도 20±2℃의 항온수조에서 수중양생을 실시하였다.
배합별로 혼합한 페이스트는 50mm×50mm×50mm, 모르타르는 각 시험 규정에 맞는 몰드에 타설하고, 24시간 후 탈형하여 향온항습조건(온도 20℃,습도 80%)에서 보관하였다. 재령 28일 분석을 위해 에탄올을 사용한 용매치환법(Zhang and Scherer 2011)으로 페이스트의 수화반응을 정지시킨 후 건조로에 건조시켜 분쇄 및 절단하였으며, X선 회절분석(X-ray diffraction, XRD), 공극분포도(Mercury intrusion porosimetry, MIP), SEM(Scanning electron microscopy) 이미지 분석을 실시하였다.
재령 28일 절단된 삼성분계 페이스트 시편을 이용하여 SEM 이미지 분석을 실시하였다. 시험체는 해당 재령 일에 아세톤에 침지 시켜 수화반응을 정지시킨 후 고온건조로에서 24시간 동안 건조시킨 다음 측정하였다.
길이변화율 시편은 KS F 2586 규정에 따라 40mm×40mm× 160mm 사각 몰드로 제작하였다. 제작된 시편은 시료로부터 수분 증발을 막기 위해 타설 후 노출 표면을 폴리에스테르 필름으로 덮어 온도 20℃, 실내 습도 80%에서 양생하였고, 3, 7, 14, 28, 35일 양생 시점에 길이 변화를 측정하였다. 길이 변화 측정은 KS F 2424 시험방법에 따라 수행하였다.

대상 데이터

길이변화율 시편은 KS F 2586 규정에 따라 40mm×40mm× 160mm 사각 몰드로 제작하였다.
본 실험에서 사용한 시멘트는 국내 C사의 보통 포틀랜드 시멘트를 사용하였고, 분말도 3,112cm² /g, 비중은 3.14이다. 시멘트 분말은 Fig.
본 연구에서는 국내 P사에서 제조한 분말도 4,600cm² /g, 비중 3.14의 페로니켈슬래그를 사용하였으며 미분말은 Fig. 3, 화학조성은 Table 4에 나타내었다.
본 연구에서는 FNS를 혼입한 삼성분계 혼합 모르타르의 기초 물성에 대한 평가를 수행하고자 한다. 이를 위해 XRD, MIP, SEM, 미소수화열 시험의 경우는 시멘트의 화학적 반응만을 고려하기 위해 페이스트 시편을 사용하였으며, 응결시간, 길이변화율 및 압 축강도의 경우는 모르타르를 사용하였다. 각 실험의 개요는 Table 1에 나타내었다.

이론/모형

각 배합별 미소수화열 분석은 KS L 5121 규정을 따랐으며, 분석 장비 Three-point Multi-Purpose Conduction Calorimeter를 사 용하여 25℃에서 72시간 동안 측정하였다.
제작된 시편은 시료로부터 수분 증발을 막기 위해 타설 후 노출 표면을 폴리에스테르 필름으로 덮어 온도 20℃, 실내 습도 80%에서 양생하였고, 3, 7, 14, 28, 35일 양생 시점에 길이 변화를 측정하였다. 길이 변화 측정은 KS F 2424 시험방법에 따라 수행하였다.
배합별 모르타르의 응결시간을 측정하기 위해 KS F 2436 규정에 따라 실시하였다. 시험은 10분 간격으로 측정하여 초결과 종결을 확인하였으며 자동응결 시험기를 사용하였다.
압축강도 시편은 50mm×50mm×50mm 큐빅 몰드로 제작하였고, 탈형 후 온도 20±2℃의 항온수조에서 수중양생을 실시하였다. 압축강도 시험방법 KS L 5105 규정을 따랐으며 재령 1, 3, 7, 28일에 실시하였다.
페이스트의 공극구조분석은 ASTM D 4284 수은압입시험법에 따라 실시하였으며, 다음의 Washburn 식을 (1)에 나타내었다.

성능/효과

1) XRD분석을 통해 삼성분계 배합은 재령 일이 증가할수록 portlandite의 피크점이 뚜렷하게 낮아지는 것을 확인하였으며, 이는 GGBS와 FNS의 포졸란 반응에 의한 것으로 나타났다.
2) 재령 28일 공극분포측정(MIP) 결과로부터 FNS의 혼입이 밀 실한 공극 구조에 기여하는 것으로 확인되었으며 SEM 이미 지 분석을 통해 채움재로써의 기능을 확인하였다.
4) 수화 반응으로 인한 발열로 모든 배합에서 건조수축이 발생 하였으나, 재령 일이 증가할수록 FNS와 GGBS를 혼입한 배합의 수축율은 저감되었으며, FNS는 GGBS보다 발열 및 건조수축을 발생시키는 것으로 확인되었다.
5) 치환 모르타르의 초기 재령 압축강도는 결합재 치환으로 발생하는 희석효과(dilution effect)로 인해 저조한 강도 발현을 보였지만, 재령 일 증가에 따라 강도 증진을 보였다.
6) FNS 혼입 모르타르의 경우 반응하지 않은 미수화물이 구조 체의 강도 발현에 부정적인 영향을 끼칠 수 있으며 따라서, FNS 혼입 시 치환율 설계가 필요한 것으로 분석된다.
8은 세 배합에 대한 누적 발열량을 나타낸 결과이다. Fig. 8과 같이 72시간 이후 수화발열량 분석결과 OSP0, 258.44 Joule/g, OSP30 174.00 Joule/g, OSP50 155.00 Joule/g으로 OSP0가 가장 높은 수화발열을 나타내었으며 결합재치환 시험체의 경우 GGBS 의 혼입이 높아질수록 수화열은 저감하는 경향을 확인할 수 있었다. 이는 분말도에 비해 비표면적이 큰 시멘트는 수화반응이 빠르 게 일어나지만, GGBS를 다량 치환한 시험체의 경우 클링커 광물량이 작아져 발열이 감소하고, 생성되는 수산화칼슘의 양이 작아 GGBS의 반응량이 감소되기 때문인 것으로 판단된다.
6에 따르면 공극량은 OSP30, OSP50, OSP0 순으로 작은 것을 확인할 수 있었다. OSP0 시험체의 경우 누적 공극량은 27.23%로 가장 높게 나타났으며 공극 분포의 변화가 크고 모세관영역(Capillary Pores)에 공극량이 집중되어 있음을 확인하였다. OSP30 시험체의 경우 누적 공극량 23.
23%로 가장 높게 나타났으며 공극 분포의 변화가 크고 모세관영역(Capillary Pores)에 공극량이 집중되어 있음을 확인하였다. OSP30 시험체의 경우 누적 공극량 23.83%로 세 배합의 MIP 결과 중 가장 낮게 나타났으며, capillary pores 영역에 공극률이 현저하게 적고 gel pores 영역에 집중되어 있는 것으로 나타났다. 이는 FNS의 분말도가 4,600cm² /g으로 OPC보다 크고, 입자의 크기 자체도 약 1.
OSP30은 시험 결과 OSP0 보다 0.291% 낮은 –0.135%의 수축률을 보였으며 OSP50 보다 0.02% 낮았다.
8배 작아 공극 사이를 메워주는 역할을 하였기 때문에 나타나는 특성으로 보인다(Kim and Ahn 2018). OSP50 시험체의 경우 OSP0에 비해 누적 공극량이 낮게 나타났으며, large mesopores와 gel pores 영역에 공극량이 분포함을 확인할 수 있 었다. 이러한 결과는 포졸란 반응에 의해 미세 공극이 증가하면서 공극 분포에 더 많은 영향을 주기 때문인 것으로 판단된다 (Mindess et al.
12에 나타내었다. 결과를 보면, 모든 재령에서 OPC만 혼입한 OSP0 모르타르가 가장 높은 강도 발현을 보였다. OSP30과 OSP50의 강도 발현은 각각 1일 2.
2003). 결합재 혼입 시편과 OPC만 배합한 시편을 비교 시 결합재를 치환한 두 페이스트 시험체의 누적 공극량은 OSP0에 비해 낮게 나타나는 경향을 보였는데 이러한 결과는 GGBS와 FNS가 경화체 내부의 공극을 채워주는 효과로 인하여 공극량이 줄어든 것으로 판단된다. 또한, gel pores 영역의 공극량 이 증가하는 경향을 나타내었는데 이는 gel pores 영역의 수화물 이 다수 생성되었음을 뒷받침하며, portlandite의 피크가 낮아진 페이스트 XRD 분석 경향과 일치하는 것을 알 수 있다
다만, OSP30의 경우 FNS에만 존재하는 forsterite(Mg2SiO4)과 fayalite(Fe2SiO4) 미수화물이 35∼37Theta(°) 부근에서 확인되었는데, 이는 FNS가 충분한 수화 반응을 하기 위해서는 28일 이상의 기간이 소요됨을 나타낸다.
이는 치환으로 인해 C₃S, C₂S가 OSP0에 비해 적어 짐에 따라 응결이 지연되었다고 판단된다. 동일한 치환율로 배합한 두 모르타르의 응결시간을 비교해보면 2성분계 모르타르 OSP50 보다 FNS를 첨가한 3성분계 모르타르 OSP30이 초결 12분, 종결 66분의 차이로 응결시간을 단축시켰으며, 경화 반응이 더 활발한 것을 확인할 수 있었다. 이는 앞선 실험 결과 분석에서 나타난 바와 같이 FNS의 혼입이 수화 반응에 기여하여 경화시간을 단축시키는 것으로 판단된다.
이러한 결과는 시멘트의 수화로 인해 생성된 알칼리성 수산화칼슘과 황산염의 작용으로 GGBS의 경화가 촉진 된 것으로 추정된다(Winter 2012). 또한, GGBS의 혼입이 적은 OSP30 시험체의 초기 24시간 이내에 상당한 반응이 일어나는 것 을 알 수 있었다. 이는 FNS의 입자 형성은 비정형이지만 (Fig.
결합재 혼입 시편과 OPC만 배합한 시편을 비교 시 결합재를 치환한 두 페이스트 시험체의 누적 공극량은 OSP0에 비해 낮게 나타나는 경향을 보였는데 이러한 결과는 GGBS와 FNS가 경화체 내부의 공극을 채워주는 효과로 인하여 공극량이 줄어든 것으로 판단된다. 또한, gel pores 영역의 공극량 이 증가하는 경향을 나타내었는데 이는 gel pores 영역의 수화물 이 다수 생성되었음을 뒷받침하며, portlandite의 피크가 낮아진 페이스트 XRD 분석 경향과 일치하는 것을 알 수 있다
Kim and Ahn(2018)은 FNS 혼입 시 반응하지 않은 미수화물이 구조체의 강도 발현에 부정적인 영향을 끼치기 때문에 10∼20% 치환 배합 설계가 효과적인 사용 방안이라고 보고하였다. 본 연구에서 강도 발현 특성을 살펴보면, FNS 20% 가량 혼입한 삼성분계 OSP30 시험체의 경우 GGBS의 치환율이 OSP50에 비해 낮음에도 재령이 증가할수록 높은 강도발현을 보였다. 이러한 혼입률과 재령 증가에 따른 강도 증진은 Kim and Ahn(2018)의 선행 연구 결과와 일치하는데, FNS는 반응성이 낮아 자체적인 수화는 더디나, 내포하게 된 자유수로 수화에 더 많이 기인한 것으로 추정된다.
11에 나타내었다. 양생일 증가에 따라, 모든 모르타르에서 수축이 발생하였으나, 재령 7일 이후 에는 변화 폭이 감소함을 알 수 있다. OSP0 모르타르의 경우 재령 35일 수축율 –0.
이는 분말도에 비해 비표면적이 큰 시멘트는 수화반응이 빠르 게 일어나지만, GGBS를 다량 치환한 시험체의 경우 클링커 광물량이 작아져 발열이 감소하고, 생성되는 수산화칼슘의 양이 작아 GGBS의 반응량이 감소되기 때문인 것으로 판단된다. 특히 FNS의 첨가에 따른 OSP30의 수화열 발생은 GGBS만을 혼입한 OSP50 과 비교 시 큰 차이를 보이진 않았으나, 상대적인 수화열은 발생하는 것으로 나타났다.
OSP50의 경우 초결 480분, 종결 660분으로 초결부터 종결까지 약 180분이 소요되었고 OSP0에 비해 종결까지 198분 이 더 소요되었다. 특히, OSP50은 가장 느린 경화 시간을 나타내 었으며, GGBS의 사용량이 증가할수록 응결시간이 지연되는 것을 알 수 있었다. 이는 치환으로 인해 C₃S, C₂S가 OSP0에 비해 적어 짐에 따라 응결이 지연되었다고 판단된다.
Fig 5(b)는 17∼19Theta(°)에 나타나는 peak를 배합 별로 겹쳐서 나타낸 것이다. 해당 영역에서 portlandite 피크 세기 변화를 살펴보면, OSP0의 높은 피크점이 가장 뚜렷하게 관찰되며 OSP50과 OSP30이 상당히 낮아짐을 확인할 수 있는데, 이는 CaO함량이 높은 GGBS의 수화 반응 때문인 것으로 판단된다. 특히, OSP30의 경우 GGBS의 혼입이 OSP50에 비해 적음에도 비슷한 portlandite 피크점을 보여주는데, 이는 FNS가 수화에 영향을 끼쳤을 가능성을 나타내고 있다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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