[논문]Ni/Ni3Al 단결정의 냉간압연 거동에 미치는 결정방위 및 석출물의 영향

송성훈; 위당문; 박노진; 오명훈

doi:10.12656/jksht.2020.33.1.1

Ni/Ni3Al 단결정의 냉간압연 거동에 미치는 결정방위 및 석출물의 영향
Effects of Crystallographic Orientation and Precipitates on Cold Rolling Behavior of Ni/Ni3Al Single Crystal 원문보기

열처리공학회지 = Journal of the Korean society for heat treatment, v.33 no.1, 2020년, pp.1 - 12

송성훈 (한국과학기술원 신소재공학과) , 위당문 (한국과학기술원 신소재공학과) , 박노진 (금오공과대학교 신소재공학부) , 오명훈 (금오공과대학교 신소재공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, thin foil fabrication using Ni/Ni3Al single crystal was performed by cold-rolling. It was found that the cold-rolling behavior was strongly dependent on the initial crystallographic orientation rather than morphology of Ni3Al precipitates. The deformation banding was formed in the case of (100)[001]- and (210)[001]-oriented specimens at 83% reduction in thickness. However, the effects of Ni3Al precipitates morphology on the microstructure evolution of Ni/Ni3Al single crystals during cold-rolling were not so serious comparing with the effects of initial crystallographic orientation. Therefore, it could be concluded that the deformation behavior of Ni/Ni3Al single crystals at serious strain level was strongly dependent on the initial crystallographic orientation rather than the morphology of Ni3Al precipitates, whereas the initial deformation behavior was related to both crystallographic orientation and the morphology of Ni3Al precipitates.

주제어

표/그림 (14)

표 Table 1. Bishop-Hill notations of slip systems for FCC structures [21]
그림 Fig. 1. Optical microstructures on transverse direction of (a) (100)[001]- , (b) (210)[011]- and (c) (110)[001]-oriented specimens of DS-1 alloys after 83% reduction in thickness by cold-rolling.
그림 Fig. 2. Optical microstructures on rolling direction of (a) (100)[001]-, (b) (210)[011]- and (c) (110)[001]-oriented specimens of DS-1 alloys after 83% reduction in thickness by cold-rolling.
그림 Fig. 3. {220} pole figures on normal direction of (a) (100)[001]-, (b) (210)[011]- oriented specimens of DS-1 alloys after 40% reduction in thickness by cold-rolling.
그림 Fig. 4. {220} pole figures on normal direction of (a) (100)[001]-, (b) (210)[011]- and (c) (110)[001]-oriented specimens of DS-1 alloys after 83% reduction in thickness by cold-rolling.
그림 Fig. 5. Schematic diagram showing compensation of compatibility with opposite shear produced in the two components.
그림 Fig. 6. Schematic diagrams of deformation banding for (a) (100)[001] and (b) (210)[001], respectively.
그림 Fig. 7. A schematic illustration of the lattice rotation by compressive stress normal to the rolling plane (ND) during cold-rolling.
$Fig. 8. TEM images on transverse plane of (a & b) (100)[001], (c & d), (210)[001] and (e & f) (110)[001] of DS-1 alloys after 40% reduction in thickness by coldrolling: (a, c, e) bright field image, (b, d, f) dark field image using superlattice diffraction at the same position as (a, c, e), respectively.$ 그림 Fig. 8. TEM images on transverse plane of (a & b) (100)[001], (c & d), (210)[001] and (e & f) (110)[001] of DS-1 alloys after 40% reduction in thickness by coldrolling: (a, c, e) bright field image, (b, d, f) dark field image using superlattice diffraction at the same position as (a, c, e), respectively.
그림 Fig. 9. TEM images on transverse plane of (a) (100) [001], (b) (210)[001] and (c) (110)[001] of DS-1 alloys after 83% reduction in thickness by cold-rolling, respectively.
그림 Fig. 10. TEM image of deformation twin on transverse plane of (100)[001] of DS-1 alloys after 83% reduction in thickness by cold-rolling.
그림 Fig. 11. TEM images on transverse plane of (a) (100)[001], (b) (210)[001] and (c) (110)[001] of DS-2 alloys after 40% reduction in thickness by cold-rolling.
그림 Fig. 12. TEM images on transverse plane of (a) (100)[001], (b) (210)[001] and (c) (110)[001] of DS-2 alloys after 83% reduction in thickness by cold-rolling.
$Table 2. Volume fractions of Ni3Al precipitates, sizes of each Ni<sub>3</sub>Al precipitate and channel length of Ni matrix along direction for DS-1 and DS-2 alloys [17].$ 표 Table 2. Volume fractions of Ni3Al precipitates, sizes of each Ni₃Al precipitate and channel length of Ni matrix along direction for DS-1 and DS-2 alloys [17].

AI 본문요약
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문제 정의

그러나 Ni/Ni₃Al 단결정의 초기 변형 거동은 RD의 결정학적 방위뿐만 아니라,ND의 결정학적 방위에 영향을 받는 것으로 확인되었다[16]. 따라서 본 연구에서는 ND의 초기 결정학적 방위를 (100), (210) 및 (110)을 선택하여 초기 결정학적 방위가 압연특성에 미치는 영향을 조사하였다. (100)[001]의 초기 결정학적 방위를 가지는 합금은 초기 활성화되는 슬립면의 수가 4개로 높은 가공경화율을 나타내는 반면에 (110)[001]의 합금은 활성화되는 슬립면의 수가 2개로 가공경화의 감소가 확인되었다.
즉, Ni 혹은 Ni₃Al 단상의 크리프 강도보다 Ni/Ni₃Al 2상 합금이 좀 더 우수한 크리프 강도를 나타내며, 이는 Ni₃Al 단상보다는 Ni/Ni₃Al 2상 합금이 고온 구조용 재료로서 더 우수한 특성을 나타낼 수 있는 근거가 되는 것으로 판단된다[16-19]. 따라서 본 연구에서는 우수한 압연특성을 보이는 것으로 알려진 RD가 [001]인 결정학적 방위를 이용하여 Ni/Ni₃Al 단결정의 압연특성을 연구하였고, 이를 초기 활성화 가능한 slip system을 이용하여 고찰하였다.
본 연구에서는 Ni₃Al 박판성형법과 같은 방법으로 Ni/Ni₃Al 2상 합금의 박판을 제조하고자 하였다. 지금까지 잘 알려진 바와 같이 Ni/Ni₃Al 2상 합금은 Ni 기지 초내열합금의 기본 구조가 되는 재료로써 Ni 기지에 Ni₃Al 정합석출물을 형성하여 높은 강도를 나타낸다.
본 연구에서는 냉간압연을 이용하여 Ni/Ni₃Al 단결정의 박판을 제조하였으며, 초기 결정학적 방위 및 석출물이 압연 거동에 미치는 영향을 조사하였다. 얻어진 결론은 다음과 같다.

가설 설정

1. Ni/Ni₃Al 단결정의 압연 거동은 초기 결정학적 방위에 크게 영향을 받는다. (100)[001]과 (210)[001]의 초기 결정학적 방위를 가지는 합금에서만 deformation banding이 확인되었으며, 이는 ND가(110) pole로 격자 회전을 하려고 하는 구동력이 그 원인으로, 각 band가 서로 다른 sign의 전단변형 성분을 유발하기 때문에 전체적으로 전단변형을 억제하려는 구동력이 그 생성의 원인으로 판단된다.

제안 방법

그러므로 본 연구에서는 총 3개의 결정학적 방위에 대하여 압연 거동을 조사하였다. 각각의 시편은 40% 및 83% 압하율까지 상온에서 냉간압연을 실시하였다. 압연 후 미세조직 분석과 극점도(polefigure) 측정을 위하여 각 시편을 미세연마한 후 50 ml HClO4+ 250 ml (CH3)2CHOH + 500 ml CH3OH 용액으로 -35~55oC에서 에칭하였다.
또한, (210)[001] 방위를 가지는 합금은(110)[001]과 동일하게 2개의 활성화되는 슬립면을 가지고 있지만, Ni 기지와 Ni₃Al 석출물의 집합조직형성의 구동력이 다른 특이한 결정학적 방위이다[17]. 그러므로 본 연구에서는 총 3개의 결정학적 방위에 대하여 압연 거동을 조사하였다. 각각의 시편은 40% 및 83% 압하율까지 상온에서 냉간압연을 실시하였다.
%Al 조성의 Ni/Ni₃Al 단결정을 제조하였다. 서로 다른 균일한 Ni₃Al 석출상 미세조직을 얻기 위하여, (1) Ni 단상영역인 1350oC에서 24시간 동안 용체화처리 한 후에 노냉(furnace cooling)을 실시한 시험편, (2) 1350oC에서 24시간 동안 용 체화처리 한 후에 Ni와 Ni₃Al 2상 영역인 1000oC에서 24시간 열처리를 수행한 시험편 등 2종류를 제조하여 각각 DS-1과 DS-2로 명명하였다. 제조된 시편은 총 3개의 결정학적 방위를 가지며, 이들을 각각 1.
서로 다른 균일한 Ni₃Al 석출상 미세조직을 얻기 위하여, (1) Ni 단상영역인 1350oC에서 24시간 동안 용체화처리 한 후에 노냉(furnace cooling)을 실시한 시험편, (2) 1350oC에서 24시간 동안 용 체화처리 한 후에 Ni와 Ni₃Al 2상 영역인 1000oC에서 24시간 열처리를 수행한 시험편 등 2종류를 제조하여 각각 DS-1과 DS-2로 명명하였다. 제조된 시편은 총 3개의 결정학적 방위를 가지며, 이들을 각각 1.8 mm 두께로 방전가공 하였다. 본 연구에서수행한 RD의 결정학적 방위는 [001]로 동일하였으나, ND의 결정학적 방위는 (100), (210) 및(110) 이다.

대상 데이터

정밀주조법(investment casting method)을 이용하여 Ni-18at.%Al 조성의 Ni/Ni₃Al 단결정을 제조하였다. 서로 다른 균일한 Ni₃Al 석출상 미세조직을 얻기 위하여, (1) Ni 단상영역인 1350oC에서 24시간 동안 용체화처리 한 후에 노냉(furnace cooling)을 실시한 시험편, (2) 1350oC에서 24시간 동안 용 체화처리 한 후에 Ni와 Ni₃Al 2상 영역인 1000oC에서 24시간 열처리를 수행한 시험편 등 2종류를 제조하여 각각 DS-1과 DS-2로 명명하였다.
100 nm 이하의 두께를 가지며 수μm의 길이를 가지는 parallelogram들이 관찰되었다.
단결정의 압연특성은 초기 결정학적 방위, 특히 초기 RD의 결정학적 방위에 크게 영향을 받는다[8]. 따라서 본 연구에서는 우수한 압연특성을 보이는 것으로 알려진 초기 RD의 결정학적 방위가 [001] 인 합금을 선택하였다. 그러나 Ni/Ni₃Al 단결정의 초기 변형 거동은 RD의 결정학적 방위뿐만 아니라,ND의 결정학적 방위에 영향을 받는 것으로 확인되었다[16].

이론/모형

압연 후 미세조직 분석과 극점도(polefigure) 측정을 위하여 각 시편을 미세연마한 후 50 ml HClO4+ 250 ml (CH3)2CHOH + 500 ml CH3OH 용액으로 -35~55oC에서 에칭하였다. 미세조직은 광학현미경(Olympus, BX41M-LED)과 투과전자현미경(TEM, JEM-2100F)을 이용하여 관찰하였으며, 극점 도는 X-ray Schultz reflection 방법을 이용하여 ND면에 대하여 측정하였다.
4) 소프트웨어를 이용하여 확인하였다[20]. 본 연구에서 FCC 결정구조의 총 12개의 슬립계를 간단히 도시하기 위하여 Table 1에 나타낸 것과 같이 BishopHill 도시법을 이용하였다[21].
시편의 결정학적 방위는 X-선 회절기(XRay Diffraction, DE/D-5005, Co-Kα선)를 사용하여 Laue back-reflection X-ray 회절법으로 확인하였으며, 이 pattern은 Orient Express(ver. 3.4) 소프트웨어를 이용하여 확인하였다[20].

성능/효과

따라서 본 연구에서는 ND의 초기 결정학적 방위를 (100), (210) 및 (110)을 선택하여 초기 결정학적 방위가 압연특성에 미치는 영향을 조사하였다. (100)[001]의 초기 결정학적 방위를 가지는 합금은 초기 활성화되는 슬립면의 수가 4개로 높은 가공경화율을 나타내는 반면에 (110)[001]의 합금은 활성화되는 슬립면의 수가 2개로 가공경화의 감소가 확인되었다. 또한, (210)[001] 방위를 가지는 합금은(110)[001]과 동일하게 2개의 활성화되는 슬립면을 가지고 있지만, Ni 기지와 Ni₃Al 석출물의 집합조직형성의 구동력이 다른 특이한 결정학적 방위이다[17].
4. Ni/Ni₃Al 단결정의 압연 거동은 석출물의 부피 분율 및 형태에 크게 영향을 받지 않았다. 이는 단결정의 변형 거동이 변형 초기에는 Ni기지의 기하학적 형태에 영향을 받는 반면에 높은 변형률에서는 Ni₃Al 석출물의 변형에 크게 의존하기 때문으로 판단된다.
이로 인해 Ni₃Al 석출물의 변형이 균일한 변형률부터는 전체의 변형 거동은 Ni₃Al 석출물의 변형 거동에 의하여 결정될 것으로 판단된다. 그러므로 Table 2에 나타낸 것과 같이, 변형 초기에 장애물로 작용하는 Ni₃Al 석출물의 부피 분율이 비슷한 DS-1 합금과 DS-2 합금은 Ni 기지의 기하학적 구조가 차이를 보이지만 높은 압하율 하에서 전체의 변형 거동은 유사할 것이며 결과적으로 초기 결정학적 방위에 의존하는 유사한 미세조직을 형성하는 것으로 판단된다.
9(c-d) 및 9(e)는 각각 (210)[001]과 (110)[001] 의 DS-1 합금을 83% 압연한 후에 TEM을 이용하여 관찰한 사진이다. 두 합금 모두 (100)[001]의shear band를 형성하는 미세한 band보다 큰 band가 전체적으로 방향성을 가지고 배열되어 있는 미세조직이 관찰되었다. 그러나 (110)[001]의 합금에서는 shear band와 다르게 심한 misorientation은 관찰되지 않은 반면에 (210)[001]의 합금에서는 (100)[001]의 합금과 유사한 shear band 형태의 미세조직도 관찰되었다.
Slip trace에 의해 이와 평행한 방향에 parallelogram들이 형성되기 때문에 하나의 major slip system에 의하여 형성되는 (100)[001] 합금은 plate 형태의 가늘고 긴 parallelogram들이 형성하는 것으로 판단되며, 이러한 parallelogram간의 misorientation은 거의 관찰되지 않았다. 또한 40% 압하율에서는 deformation banding을 형성하지 않았으며, 전체적으로 균일하게 변형되었기 때문에 SAD(selected area diffraction) pattern에서 심한 broadening이나 pattern splitting은 확인되지 않았다. 그러나 국지적으로 심한 변형이 발생한 부분은 Ni₃Al 석출물의 superlattice reflection이 현저히 감소하였다.
그러나 이러한 shear band의 형성 mechanism은 아직 명확히 규명되지 않았다. 본 연구에서는 brass-type의 shear band의 형성이 초기 결정학적 방위에 크게 영향을 받는 것으로 확인되었다.
그러므로 deformation band의 형성은 각 band의 전위의 변형성분에 의하여 결정되고, 이는 초기 결정학적 방위에 크게 의존한다. 이를 Taylor-BishopHill 분석방법으로 (100)[001]의 초기 결정학적 방위를 가지는 경우에 대하여 활성화되는 slip system을 예측한 결과, 총 4개의 slip system이 4개의 서로 다른 슬립면에서 활성화되는 것으로 확인되었다[26]. 이때 Fig.
(100)[001]의 합금은 하나의 slip system에 의하여 하나의 band를 형성한다. 즉, 미시적으로 slip system의 불균일이 발생한다고 가정하면, 하나의 major slip system과 이로 인한 국지적으로 심한 전단변형을 억제하는 minor slip system이 활성화될 것으로 판단된다. Slip trace에 의해 이와 평행한 방향에 parallelogram들이 형성되기 때문에 하나의 major slip system에 의하여 형성되는 (100)[001] 합금은 plate 형태의 가늘고 긴 parallelogram들이 형성하는 것으로 판단되며, 이러한 parallelogram간의 misorientation은 거의 관찰되지 않았다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	다결정 Ni3Al의 경우 박판으로의 성형이 어려운 이유는?	금속간화합물 Ni3Al은 우수한 내산화성과 내부식성,높은 고온강도를 나타내기 때문에 고온구조용 재료로서 촉망받는 재료이다[1-5]. 1979년 Aoki 등의 연구 결과인 Boron첨가 효과가 보고된 이후에도 다결정 Ni3Al의 경우에는 입계취성(grain boundary brittleness) 때문에 박판으로의 성형은 어려운 것으로 알려져 왔다[6-7]. 그러나 최근 Hirano 등의 연구보고에 따르면 일방향응고법(directionally solidification,이하 DS로 표기)을 이용하여 boron이 전혀 첨가되지 않은 2 mm 두께의 Ni3Al 단결정을 만든 후 이를 다시 냉간압연만으로 57 μm 두께의 박판으로 성형하는 것에 성공하였다[8].
	금속간화합물 Ni3Al의 특성은?	금속간화합물 Ni3Al은 우수한 내산화성과 내부식성,높은 고온강도를 나타내기 때문에 고온구조용 재료로서 촉망받는 재료이다[1-5]. 1979년 Aoki 등의 연구 결과인 Boron첨가 효과가 보고된 이후에도 다결정 Ni3Al의 경우에는 입계취성(grain boundary brittleness) 때문에 박판으로의 성형은 어려운 것으로 알려져 왔다[6-7].
	Ni/Ni3Al 단결정의 압연 거동은 석출물의 부피 분율 및 형태에 크게 영향을 받지 않는 이유는?	Ni/Ni3Al 단결정의 압연 거동은 석출물의 부피 분율 및 형태에 크게 영향을 받지 않았다. 이는 단결정의 변형 거동이 변형 초기에는 Ni기지의 기하학적 형태에 영향을 받는 반면에 높은 변형률에서는 Ni3Al 석출물의 변형에 크게 의존하기 때문으로 판단된다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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