[논문]Non-amine계 부식방지제를 포함하는 자동차용 부동액의 구리 부식성 평가

소순영; 전용진; 박인하; 한상미; 장희진

doi:10.5762/kais.2020.21.2.619

Non-amine계 부식방지제를 포함하는 자동차용 부동액의 구리 부식성 평가
Evaluation of Corrosivity of Antifreeze for Automobiles Containing Non-amine Type Corrosion Inhibitors for Copper 원문보기

한국산학기술학회논문지 = Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society, v.21 no.2, 2020년, pp.619 - 626

소순영 (청운대학교 화학공학과) , 전용진 (청운대학교 화학공학과) , 박인하 ((주)동아특수화학) , 한상미 ((주)동아특수화학) , 장희진 (조선대학교 재료공학과)

초록
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환경 보호까지 고려한 Non-amine계 부식 방지제를 포함하는 새로운 부동액 개발이 주요한 이슈가 되고 있다. 본 연구에서는 Non-amine계 부식 방지제 4종을 합성하고 이를 이용하여 새로운 자동차용 부동액 5종을 제조하여 무게 변화량, 표면 관찰, 거칠기 측정, 용액 중 구리 용출량 측정을 통해 구리의 부식 속도를 평가하였다. 평가 결과 부동액 5종중에서 Sample 4가 유도결합 플라즈마 광도계로 측정하였을 때 구리의 용출량이 적고 용출 속도가 매우 느렸다. Sample 4는 시험 후 금속 표면이 매끄러운 편이나 표면에 작은 국부 부식이 관찰됨에 따라 표면에 부식 생성물 층을 고르게 형성한 것으로 보여 구리의 부동태화에 따른 부식 억제 효과가 있으므로 가장 양호한 부식방지 성능을 보였다. Sample 4에 첨가된 주요 부식방지제는 1-Aminomethyl(N',N'-di(2-hydroxyethyl) benzotrazole로, 이 부식 억제 성분은 국부부식은 상대적으로 높으나 부동태화가 진행된 Sample 5에도 일정 함량 포함되었다. 따라서 본 연구에서 사용한 4종의 부식 방지제 중 1-Aminomethyl(N',N'-di(2-hydroxyethyl)benzotrazole이 가장 부식 억제 효과가 높았다. 이는 상기의 부식 방지제가 부동액상에서 구리의 부동태화를 촉진함으로써 부식을 방지하는 것으로 판단된다.

Abstract ▼ AI-Helper

The development of new antifreeze mixtures containing non-amine-type corrosion inhibitors, which considers environmental protection, has become a major issue. In this study, four non-amine-type corrosion inhibitors were synthesized and used to produce five kinds of new antifreeze for automobiles to evaluate the rate of copper corrosion. The effects were evaluated by the weight change, surface observation, roughness measurement, and measurement of copper elution in the solution. The amount of copper eluted measured by ICP from Sample 4 was small, and the elution rate was prolonged. Sample 4 showed the best anti-corrosion performance owing to a corrosion suppression effect by passivating copper because the metal surface was smooth after the test, and the corrosion product layer was formed evenly on the surface as small local corrosion was observed. The major corrosion inhibitor added to Sample 4 was 1-aminomethyl(N',N'-di(2-hydroxyethyl)benzotrazole, which contained a certain amount in Sample 5 to show relatively high local corrosion but passivation in progress. Therefore, among the four corrosion inhibitors, 1-aminomethyl(N',N'-di(2-hydroxyethyl)benzotrazole had the highest corrosion inhibitory effect. This corrosion inhibitor prevents corrosion by promoting the passivation of copper on the antifreeze.

주제어

표/그림 (7)

표 Table 1. Recipe of Antifreeze Formulation
표 Table 2. Chemical Structure of Synthetic Inhibitors
표 Table 3. Corrosion Rate by Weight Loss Method
표 Table 4. Copper Content(ppm) in the Solution Analyzed by ICP-OES after Test
그림 Fig. 1. SEM images of surface of copper specimens impregnated with antifreeze after 3 weeks
그림 Fig. 2. SEM images of surface of copper specimen (original) before impregnation with antifreeze
그림 Fig. 3. 3-D images of surface of copper specimens impregnated with antifreeze for 3 weeks

AI 본문요약
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제안 방법

SEM을 이용하여 구리 표면 분석을 시도하고 부식된 구리 시편의 표면 거칠기를 살펴보았으며 그 결과를 Fig. 1에 수록하였다. SEM 사진 판독 결과 상대적으로 Sample 1의 거칠기가 가장 심한 것으로 나타났다.
이렇게 합성한 부식방지제를 이용하여 신규로 제조된 자동차용 부동액 시료에 구리 시편을 넣고 120℃ 오븐에서 3주간을 경과시켰다. 구리 시편을 꺼내어 무게감량을 분석하고 ICP-OES를 이용하여 함침액에 용출된 구리 성분을 분석하였다. 또한 구리 시편의 표면을 SEM으로 분석하여 구리의 부식정도를 파악하였다.
구리 시편의 부식 양상을 정성적으로 파악하기 위하여 SEM(JEOL, JSM-6490LV)으로 구리시편의 표면을 관찰하는 한편, 3-D 표면분석기(Bruker, Contour GT)를 이용하여 부식 후 표면의 3차원 프로파일을 측정하여 비교하였다.
기존의 여러 문헌[9-13]을 참조하여 물에 대한 용해도를 증가시키고 부식성능을 증가시키기 위하여 Tri-acid계 유도체를, 구리에 대한 색변화 및 부식방지를 감소하기 위한 물질로 알콜기가 도입된 Triazol계 유도체를 각각 2종류를 합성하였다. Table 2에 합성한 부식방지제의 구조를 표기하였다.
구리 시편을 꺼내어 무게감량을 분석하고 ICP-OES를 이용하여 함침액에 용출된 구리 성분을 분석하였다. 또한 구리 시편의 표면을 SEM으로 분석하여 구리의 부식정도를 파악하였다.
이 부동액이 냉각 계통에 사용되는 구리 소재 부품의 부식에 미치는 영향을 파악하기 위하여 구리 시편의 무게 감량 측정 및 시험용액 내 용출된 구리 이온 함량 분석을 위하여 유도결합 플라즈마 광도계(Inductively Coupled Plasma, ICP)를 사용하였다. 또한 주사전자 현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)과 3-D분석법을 이용한 구리 표면분석법을 사용하여 자동차용 부동액이 순환과정에서 접촉하는 구리의 부식 특성을 평가하였다.
다른 250 ml 비이커에 부식방지제 3 g을 2,4,6-Tris(5'-carboxypentylamino)1,3,5-triazine(이하 부식방지제 1801)과 2,4,6-Tris (5'-carboxyundelamino) 1,3,5-triazin(이하 부식방지제 1802)는 Benzoic acid 25 g 에, 1-Aminomethyl (N',N'-di(2-hydroxyethyl)tolutrazole(이하 부식방지제 1803)과 1-Aminomethyl(N',N'-di(2-hydroxy ethyl) benzotrazole(이하 부식방지제 1804)는 Benzotriazol 25 g 에 넣고 60℃에서 5분간 교반하여 완전히 용해되면 3구 플라스크에 투입하고 교반한다. 배합조건에 따라 기타 첨가제(기업 비밀로 공개 불가) 2.5 g 을 플라스크에 투입 후 에틸렌 글리콜 50 g을 추가로 투입하고 30분 동안 교반하여 부동액 시료를 제조하였다. 이와 관련된 부동액 시료 5종을 제조하는 성분에 대한 사항을 Table 1에 수록하였다.
부식억제제를 각기 다르게 첨가한 부동액 5종에서 구리의 부식 속도를 평가하였다. 무게 변화량, 표면 관찰, 거칠기 측정, 용액 중 구리 용출량 측정을 통해 평가한 결과 Sample 4의 부식성이 가장 낮은 것으로 판단되었다.
자동차 제조사에서 요구하는 특수금속 부식 평가법에 기초하여 신규로 제조된 자동차용 부동액 시료에 구리 시편을 넣고 120℃ 오븐에서 최대 3주간(504시간)을 경과시켰다. 시편을 꺼내어 무게감량을 분석하고 유도결합 플라즈마 발광광도계(Inductively Coupled Plasma-Optical emission Spectrometer, ICP-OES ; Varian 710)를 이용하여 함침액에 용출된 구리의 농도를 분석하였다.
시험 전 구리 시편의 무게를 측정한 후, 각각의 부동액 샘플에 침지시킨 구리 시편을 120℃ 오븐에서 3주간을 경과시켰다. 시편을 꺼내어 아세톤으로 세척한 후 무게를 측정하여 침지하기 전의 구리 시편 무게와 비교하여 무게의 변동량을 측정하였다. 실험 후 무게감량법에 의한 구리의 부식도 측정 결과를 종합하여 Table 3에 수록하였다.
2mm 크기로 제작하였다. 자동차 제조사에서 요구하는 특수금속 부식 평가법에 기초하여 신규로 제조된 자동차용 부동액 시료에 구리 시편을 넣고 120℃ 오븐에서 최대 3주간(504시간)을 경과시켰다. 시편을 꺼내어 무게감량을 분석하고 유도결합 플라즈마 발광광도계(Inductively Coupled Plasma-Optical emission Spectrometer, ICP-OES ; Varian 710)를 이용하여 함침액에 용출된 구리의 농도를 분석하였다.

대상 데이터

본 실험에서는 먼저 Non-amine계 부식방지제 4종을 합성하고 이를 이용하여 새로운 자동차용 부동액 5종을 제조하였다. 이 부동액이 냉각 계통에 사용되는 구리 소재 부품의 부식에 미치는 영향을 파악하기 위하여 구리 시편의 무게 감량 측정 및 시험용액 내 용출된 구리 이온 함량 분석을 위하여 유도결합 플라즈마 광도계(Inductively Coupled Plasma, ICP)를 사용하였다.
부식실험에 사용된 구리시편은 99.9 % 순도의 구리 판재로, 5cm×15cm×0.2mm 크기로 제작하였다.

이론/모형

본 실험에서는 먼저 Non-amine계 부식방지제 4종을 합성하고 이를 이용하여 새로운 자동차용 부동액 5종을 제조하였다. 이 부동액이 냉각 계통에 사용되는 구리 소재 부품의 부식에 미치는 영향을 파악하기 위하여 구리 시편의 무게 감량 측정 및 시험용액 내 용출된 구리 이온 함량 분석을 위하여 유도결합 플라즈마 광도계(Inductively Coupled Plasma, ICP)를 사용하였다. 또한 주사전자 현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)과 3-D분석법을 이용한 구리 표면분석법을 사용하여 자동차용 부동액이 순환과정에서 접촉하는 구리의 부식 특성을 평가하였다.

성능/효과

1에 수록하였다. SEM 사진 판독 결과 상대적으로 Sample 1의 거칠기가 가장 심한 것으로 나타났다. Sample 2, 3, 4의 표면에서는 연마 흔적이 확인되는데, sample 2의 경우 연마 흔적을 따라 부식이 발생한 것으로 보인다.
구리 시편 무게의 변동량을 측정한 결과 Triazol계 부식방지제가 Tri-acid계 부식방지제보다 구리 시편 무게의 변동 비율이 작아 보다 양호한 부식방지성을 가지고 있음을 알 수 있었다. 즉 Tri-acid계 부식방지제를 사용한 Sample 1과 Sample2의 경우 각각 0.
따라서 Sample 4의 조성이 구리의 부동태화에 의한 부식 억제에 효과적인 것으로 보이므로 본 연구에서 사용한 4종의 부식 방지제 중 Sample 4에 사용된 1-Aminomethyl(N',N'-di(2-hydroxyethyl)benzotrazole이 가장 부식 억제 효과가 높으며, 구리의 부동태화 를 촉진함으로써 부식을 방지하는 것으로 판단된다.
따라서 본 연구에서 가장 부식 억제 효과가 높은 부식 방지제는 1-Aminomethyl(N',N'-di(2-hydroxy ethyl) benzotrazole로, 구리의 부동태화를 촉진하는 효과가 있는 것으로 생 각된다.
Sample 4에서는 구리의 무게가 감소하지 않고 증가하였으며 ICP로 측정한 구리의 용출 속도가 매우 느리다. 또한 시험 후 금속 표면이 매끄러운 편이나 표면에 작은 국부부식이 관찰되었다. 따라서 구리의 용출량이 적고 표면에 부식생성물 층을 고르게 형성하는 것으로 보인다.
부식억제제를 각기 다르게 첨가한 부동액 5종에서 구리의 부식 속도를 평가하였다. 무게 변화량, 표면 관찰, 거칠기 측정, 용액 중 구리 용출량 측정을 통해 평가한 결과 Sample 4의 부식성이 가장 낮은 것으로 판단되었다. Sample 4에서는 ICP로 측정한 구리의 용출 속도가 매우 느렸으며, 시험 후 금속 표면이 매끄러운 편이나 표면에 작은 국부부식이 관찰되었으므로 구리의 용출량이 적고 표면에 부식생성물 층을 고르게 형성하는 것으로 보인다.
이상의 결과를 요약하면, 표면 관찰에서는 sample1 > sample2 > sample3 ≈ sample4 ≈ sample5의 순으로 부식성이 높은 것으로 보인다.
Sample 4와 Sample 5에서는 작은 구멍 형태의 국부부식이 여럿 발생한 것이 관찰되었다. 전반적으로, Sample 5의 구리 표면이 5종의 부동액 Sample 중에서 상대적으로 매끄러운 것으로 나타났다. 이는 구리 시편을 부동액에 함침시키기 전, 원래 표면의 상태를 관찰한 SEM 사진 (Fig.
제조한 부동액 시료에 구리 시편을 넣고 120℃ 오븐에서 각각 1주일/2주일/3주일을 경과시키면서 함침액을 채취하여 함침액에 용출된 구리 이온 함량을 ICP로 분석한 결과(Table 4) Sample 4가 구리가 가장 적게 용출되었음을 보여주었으며, Sample 2의 경우 2주차와 3주차의 함량 차이는 분석상의 오차라고 판단된다. ICP의 분석 결과는 구리시편의 무게 감량과는 다른 결과로서 그 원인은 아직 명확하지 않지만, 구리의 용출을 방지하기 위한 첨가제가 구리 표면에 작용하여 구리의 용출을 최대로 억제한 결과로 추정된다.
종합하면, 본 연구의 부동액 시료 중 부식성이 가장 높은 것은 Sample 1이며 부식성이 가장 낮은 것은 Sample 4이다. Sample 1은 구리의 용출 속도, 금속 표면의 거칠기, 무게 변화량이 다른 시료들보다 월등히 높아 부식 반응이 가장 활발하게 일어난 것으로 볼 수 있다.
구리 시편 무게의 변동량을 측정한 결과 Triazol계 부식방지제가 Tri-acid계 부식방지제보다 구리 시편 무게의 변동 비율이 작아 보다 양호한 부식방지성을 가지고 있음을 알 수 있었다. 즉 Tri-acid계 부식방지제를 사용한 Sample 1과 Sample2의 경우 각각 0.62%와 0.29%의 변동율을 보인 반면, Triazol계 중에서 Benzotriazol계 유도체인 부식방지제 1803을 사용한 Sample1은 0.058%의 무게 변동율을, Toluyltriazol계인 부식방지제 1804를 사용한 Sample4는 0.12%의 변동율을 보여줌으로서 Triazol계 부식억제제를 사용한 부동액에서의 무게 변동이 더 적었다. 한편 Sample5의 경우 Toluyltriazol계인 부식방지제 1804와 Tri-acid계 부식방지제 1802를 6:4의 비율로 혼합하여 사용하였음에도 불구하고 시편 무게 변동율이 0.

후속연구

두 부식방지제의 혼합에 따른 부식방지 성능에 대한 영향은 추후 다양한 배합실험을 통하여 확인할 예정이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	부동액의 부식을 막아주는 부식방지제로 사용되는 2-Ethylhexanoic acid(2-EHA)가 라디에이터 가스킷 재료로 사용하는 것은?	부동액은 크게 열전달 매체인 글리콜 류, 거품을 제거해 주는 소포제 및 금속의 부식을 막아주는 부식방지제로 구성된다. 그런데 부동액의 부식방지제로 사용되는 2-Ethylhexanoic acid(2-EHA)가 라디에이터 가스킷 재료로 사용하는 Nylon-66의 용출을 발생시키는 문제가 발생함에 따라, 이의 해결 방안으로 환경 보호 측면까지 고려한 Non-amine계 부식방지제를 포함하는 새로운 부동액 개발이 주요한 이슈가 되고 있다[1-2]. 일반적으로 부식억제제는 금속 표면에 균일한 피막을 생성하여 금속표면의 전기화학적 반응성을 변화시켜 부식속도를 감소시키는 것으로 알려져 있으며[3] 부식에 의한 금속의 열화 속도는 부식 환경에 따라 큰 차이가 있다.
	부동액은 어떻게 구성되는가?	부동액은 크게 열전달 매체인 글리콜 류, 거품을 제거해 주는 소포제 및 금속의 부식을 막아주는 부식방지제로 구성된다. 그런데 부동액의 부식방지제로 사용되는 2-Ethylhexanoic acid(2-EHA)가 라디에이터 가스킷 재료로 사용하는 Nylon-66의 용출을 발생시키는 문제가 발생함에 따라, 이의 해결 방안으로 환경 보호 측면까지 고려한 Non-amine계 부식방지제를 포함하는 새로운 부동액 개발이 주요한 이슈가 되고 있다[1-2].
	부동액의 부식방지제로 사용되는 물질은?	부동액은 크게 열전달 매체인 글리콜 류, 거품을 제거해 주는 소포제 및 금속의 부식을 막아주는 부식방지제로 구성된다. 그런데 부동액의 부식방지제로 사용되는 2-Ethylhexanoic acid(2-EHA)가 라디에이터 가스킷 재료로 사용하는 Nylon-66의 용출을 발생시키는 문제가 발생함에 따라, 이의 해결 방안으로 환경 보호 측면까지 고려한 Non-amine계 부식방지제를 포함하는 새로운 부동액 개발이 주요한 이슈가 되고 있다[1-2]. 일반적으로 부식억제제는 금속 표면에 균일한 피막을 생성하여 금속표면의 전기화학적 반응성을 변화시켜 부식속도를 감소시키는 것으로 알려져 있으며[3] 부식에 의한 금속의 열화 속도는 부식 환경에 따라 큰 차이가 있다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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