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문제 정의
- SOM공정에서 YSZ의 안정성을 위해서 안정제인 Y2O3 첨가보다는 재료 특성 자체의 개량이 필요할 것으로 판단된다. 본 연구에서는 성형 방법에 의해 제조된 펠렛을 1,150℃, CaCl2-CaF2-CaO 용융염에서 YSZ의 안정성에 미치는 영향을 고찰하였다.
제안 방법
- 열화된 YSZ 시편의 외관상 표면상태를 관찰하고, 증류수에서 초음파 세척하여 전해질을 제거한 후 80 °C 아르곤 분위기의 건조로에서 24시간 이상 건조한 다음 파단면 분석을 위하여 물리적으로 시편을 파괴하였다. 파단된 YSZ 시편의 미세구조, 형상, 화학적 조성은 장방출 주사 현미경(FE-SEM, JEOL, JSM-7000F)과 energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS) system을 이용하여 분석하였다.
- 열화된 YSZ 시편의 외관상 표면상태를 관찰하고, 증류수에서 초음파 세척하여 전해질을 제거한 후 80 °C 아르곤 분위기의 건조로에서 24시간 이상 건조한 다음 파단면 분석을 위하여 물리적으로 시편을 파괴하였다. 파단된 YSZ 시편의 미세구조, 형상, 화학적 조성은 장방출 주사 현미경(FE-SEM, JEOL, JSM-7000F)과 energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS) system을 이용하여 분석하였다. 또한 상 분석은 X-ray diffraction(XRD, Rigaku International Corporation, D/MAX-2200 Ultima/PC)를 이용하여 YSZ 시편의 표면을 분석하였다.
대상 데이터
- YSZ 시편 제조에는 8 mol% YSZ(99 % pure, Tosoh Corporation, Tokyo, Japan) 분말을 사용하였으며, die press(Model; C Press Hydraulic, Carver, USA)와 cold isostatic press(Type 1011-8-16-30, Loomis Products Company, USA) 두 장비를 사용하여 펠렛형태로 성형하였으며, 같은 조건에서 성형 방법에 따른 밀도 차이를 비교하기 위하여 1,000 bar에서 1분 간 유지하여 제조한 펠렛을 대기 소결로에 장입하여 5 °C/min 승온 속도로 1,500 °C 에서 2시간 유지한 후 로냉하여 소결체를 회수하였다.
데이터처리
- 파단된 YSZ 시편의 미세구조, 형상, 화학적 조성은 장방출 주사 현미경(FE-SEM, JEOL, JSM-7000F)과 energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS) system을 이용하여 분석하였다. 또한 상 분석은 X-ray diffraction(XRD, Rigaku International Corporation, D/MAX-2200 Ultima/PC)를 이용하여 YSZ 시편의 표면을 분석하였다. 분석 조건은 다음과 같다 : applied voltage of SEM/EDS = 15 kV; vacuum pressure = 9.
이론/모형
- 소결 전 성형체의 밀도는 버니어 켈리퍼스와 고정밀 저울을 이용하여 측정한 부피와 무게를 이용하여 계산하였고, 소결체의 밀도는 아르키메데스 원리를 이용하여 에탄올과 대기 중에서 YSZ 시편의 무게를 측정하였으며, 식 (1)을 이용하여 계산하였다. 관련 식 (1)은 다음과 같다.
성능/효과
- (3) XRD 분석에 따르면, 안정성 실험 후 YSZ 시편은 실험 전 시편의 t-ZrO2 피크와 비교해 보면 t-ZrO2의 피크가 감소하고, o-CaZrO3 피크가 크게 나타났다. CaZrO3는 CaO와 m-ZrO2의 화학반응에 의해 생성된 것으로 판단된다.
- (4) FE-SEM 분석에 의하면 CIP에 의한 YSZ 시편의 경우 파단면 표면에서만 화학반응이 일어나 CaZrO3가 생성되었으며, 반면에 die press에 의한 YSZ 시편의 경우 표면에서 뿐만 아니라 내부의 기공들 사이로 전해질(CaO)이 내부 확산하여 안쪽 부분에도 CaZrO3가 생성되었으며, 실험 시간이 길어질수록 내부의 전 영역으로 확장할 것으로 생각된다.
- (5) SOM 양극을 이용한 전해환원, 전해정련 및 전해재련공정의 운전 시 장기적인 운영 측면에서 볼 때, 저밀도 YSZ의 양극 SOM공정은 전해질의 내부 확산으로 인해 안정성이 급격하게 저하될 것으로 판단된다. 따라서 YSZ의 고밀도화와 동시에 전해질과의 반응속도를 줄이는 연구가 필요할 것으로 사료된다.
- 4의 SEM image에서 보는 바와 같이 표면 형상에 의해 두 성형 방법의 밀도 차이를 좀 더 직관적으로 확인할 수 있었다. CIP와 비교해 볼 때 die press에 의한 시편 표면 및 파단면이 덜 치밀화하고 다수의 기공이 존재하는 것으로 나타났다. 생성된 기공이 미치는 영향을 고려해 볼 때, SOM공정에 의한 전해환원에서는 높은 이온전도성이 필요한데 기공은 전도성 저항으로 작용하고, 또한 기공을 통한 전해질과 안정제인 Y2O3의 화학반응으로 인한 감소 및 상변태로 YSZ 시편의 안정성에 크게 영향을 미칠 것으로 생각된다.
- 3 %를 나타내었다. 성형 조건이 같을 때 die press를 이용한 성형보다 CIP를 이용한 성형이 고밀도의 YSZ 시편을 얻는데 유리하다는 것을 알 수 있었다. 이는 Fig.
- 5의 XRD 분석결과와 일치함을 알수 있다. 이상의 실험결과에 의하면 99 % 이상의 밀도와 조밀하고 기공의 생성이 적을수록 안정성 측면에서 우수함을 알 수 있었다.
후속연구
- 그래서 여러 종류의 고가금속의 전해제련공정에 SOM공정을 적용하기 위해 염기성 전해질에 대한 재료의 안정성에 대한 검토가 매우 중요하다. SOM공정에서 YSZ의 안정성을 위해서 안정제인 Y2O3 첨가보다는 재료 특성 자체의 개량이 필요할 것으로 판단된다. 본 연구에서는 성형 방법에 의해 제조된 펠렛을 1,150℃, CaCl2-CaF2-CaO 용융염에서 YSZ의 안정성에 미치는 영향을 고찰하였다.
- (5) SOM 양극을 이용한 전해환원, 전해정련 및 전해재련공정의 운전 시 장기적인 운영 측면에서 볼 때, 저밀도 YSZ의 양극 SOM공정은 전해질의 내부 확산으로 인해 안정성이 급격하게 저하될 것으로 판단된다. 따라서 YSZ의 고밀도화와 동시에 전해질과의 반응속도를 줄이는 연구가 필요할 것으로 사료된다.
- 이때, 기계적 강도와의 연계를 통한 최적화 연구 또한 요구된다. 따라서 향후 소결체를 제조시 소결 조건에 변화를 주어 결정립 성장을 최대한 성장시켜 결정립계 표면적 감소로 인한 내식성 및 기계적 물성을 향상 시키는 방향으로 추가 연구가 필요하다.
- 이상의 결과로부터 결정립내 보다 에너지가 높은 결정립계에서 Y2O3의 용출반응이 우선적으로 발생하므로 결정립을 보다 조대화시키는 소결 조건 확보가 필요할 것으로 여겨진다. 이때, 기계적 강도와의 연계를 통한 최적화 연구 또한 요구된다.
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