[논문]친환경 무기 형광 안료 A3V5O14 (A = K and Rb) and Cs2V4O11 개발: 결정구조, 광학적 특성 및 착색 특성

정규진; 김진호; 이윤기; 황종희; 배병서; 김선욱

doi:10.6111/jkcgct.2020.30.2.047

친환경 무기 형광 안료 A3V5O14 (A = K and Rb) and Cs2V4O11 개발: 결정구조, 광학적 특성 및 착색 특성
Development of environmentally friendly inorganic fluorescent pigments, A3V5O14 (A = K and Rb) and Cs2V4O11: Crystal structure, optical and color properties 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.30 no.2, 2020년, pp.47 - 54

정규진 (한국세라믹기술원 전자융합본부 광전자부품소재센터) , 김진호 (한국세라믹기술원 전자융합본부 광전자부품소재센터) , 이윤기 (경상대학교 재료공학과) , 황종희 (한국세라믹기술원 전자융합본부 광전자부품소재센터) , , 배병서 (영월산업진흥원 광물자원산업화본부) , 김선욱 (한국세라믹기술원 전자융합본부 광전자부품소재센터)

초록
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본 연구에서는 밝고 화사한 적색 및 황색의 착색 특성을 가지며, 우수한 발광특을 가진 새로운 무기 형광 안료를 개발하기 위하여, A₃V₅O₁₄ (A = K and Rb) 및 Cs₂V₄O₁₁를 water assisted solid state reaction(WASSR) 방법과 고상법을 혼합하여 합성을 하였다. 합성한 A₃V₅O₁₄ (A = K and Rb ) 및 Cs₂V₄O₁₁ 샘플은 AVO₃ 및 AV₃O₈ (A = K, Rb and Cs)가 불순물로 다소 확인되었으나, trigonal 구조의 A₃V₅O₁₄ (A = K and Rb)와 orthorhombic 구조의 Cs₂V₄O₁₁가 주상으로 확인되었다. A₃V₅O₁₄ (A = K and Rb)와 Cs₂V₄O₁₁는 자외선 영역에서 강한 광흡수를 나타내었으며, 각각 적색광 및 녹색광 발광을 나타내었다. 또한, 합성된 A₃V₅O₁₄ (A = K and Rb)는 a* 값 (+ : 적색도, -: 녹색도)은 각각 + 35.5와 + 45.9를, Cs₂V₄O₁₁는 b* 값(+: 황색도, -: 청색도)는 + 50.3을 나타내었으며, 45 이상의 L* 값(명도)을 가지고 있어, 밝고 화사한 느낌을 구현하기위한 황색안료로 응용이 가능할 것으로 기대된다.

Abstract ▼ AI-Helper

To develop the bright-vivid red- and yellow-inorganic fluorescent pigments with high luminescence properties, A3V5O14 (A = K and Rb) and Cs2V4O11 inorganic pigments were synthesized by a water assisted solid state reaction (WASSR) method and a conventional solid state reaction method. Although impurity peaks corresponding to the AVO3 and AV3O8 (A = K, Rb, and Cs) were observed in all samples prepared, the trigonal structure A3V5O14 (A = K and Rb) and orthorhombic structure Cs2V4O11 were successfully obtained as a main phase. These inorganic pigments showed the broad absorption band (under 550 nm) originated from CT transitions of VO4 polyhedron, and the strong broad red- and green-emission bands due to 3T2 → 1A1 and 3T1 → 1A1 transitions of the [VO4]3- group. The A3V5O14 (A = K and Rb) and Cs2V4O11 pigments showed a bright-vivid red- and yellow-body color, where the a* values of the A3V5O14 (A = K and Rb) were +35.5 and +45.9, respectively, and b* value of Cs2V4O11 pigments was +50.3. The L* values of the A3V5O14 (A = K and Rb) and Cs2V4O11 inorganic pigments were over +45. These results indicate that the A3V5O14 (A = K and Rb) and Cs2V4O11 inorganic pigments could be an attractive candidate as a bright-vivid red- and yellow inorganic pigments.

주제어

표/그림 (8)

그림 Fig. 1. Schematic diagram of hypothetical reaction mechanism of the WASSR method.
그림 Fig. 2. XRD patterns of the A₃V₅O₁₄ (A = K and Rb) and Cs₂V₄O₁₁ fluorescent pigments.
그림 Fig. 3. SEM images of the A₃V₅O₁₄ (A = K and Rb) and Cs₂V₄O₁ fluorescent pigments.
표 Table 1 Crystallographic data and the refined lattice parameters of A₃V₅O₁₄ (A = K and Rb) and Cs₂V₄O₁₁ pigments from the Rietveld refinement using XRD data
그림 Fig. 4. Crystal structures of (a) the trigonal A₃V₅O₁₄ (A = K and Rb) and (b) the orthorhombic Cs₂V₄O₁₁ fluorescent pigments.
그림 Fig. 5. Photoluminescence excitation and emission spectra of the A₃V₅O₁₄ (A = K and Rb) and Cs₂V₄O₁₁ fluorescent pigments.
그림 Fig. 6. UV-vis diffuse reflectance spectra of the A₃V₅O₁₄ (A = K and Rb) and Cs₂V₄O₁₁ fluorescent pigments.
표 Table 2 CIE L*a*b* color coordinate data for the the A₃V₅O₁₄ (A = K and Rb) and Cs₂V₄O₁₁ fluorescent pigments. The color coordinate data of the conventional red pigments and yellow pigments are given for a comparison

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 Rb₃V₅O₁₄를 포함하여, 적색 및 황색 계열의 새로운 형광 착색 안료를 개발하기 위하여, Rb₃V₅O₁₄와 구성 원소가 유사하며, 결정구조가 유사한 K₃V₅O₁₄ 및 Cs₂V₄O₁₁을 합성하여 그 특성을 평가하였다. A₃V₅O₁₄(A = K and Rb)와 Cs₂V₄O₁₁ 형광 안료는 WASSR(Water Assisted Solid State Reaction) 법과 고상법을 혼합하여 합성하였다.

제안 방법

합성한 A₃V₅O₁₄(A = K, Rb)와 Cs₂V₄O₁₁ 시편의 광흡수 및 발광 특성을 확인하기 위하여 UV-Vis spectrophotometer(JASCO V-570)를 이용하여 광흡수 스팩트럼 분석을 하였으며, 광발광분석기(PSI, DARSA PRO 3400)를 사용하여 발광 스팩트럼 분석을 하였다. 또한, 착색 특성을 확인하기 위하여 Colorimeter(Konica Minolta CR-300)를 사용하여 CIE L*a*b* 값을 구했다. 여기서 L*는 명도를 나타내는 수치로 흑색(0)에서 백색(100)으로 나타나며, a*는 녹색(- 값)에서적색(+ 값)을 나타내며, 그리고 b*는 청색(- 값)에서 황색(+ 값)을 나타낸다.
합성한 A₃V₅O₁₄(A = K, Rb)와 Cs₂V₄O₁₁ 시편에 대해서 결정구조 및 결정성을 확인하기 위하여 XRD(X-ray diffraction, Bruker D8 advance) 분석을 하였으며, 정확한 결정학적 데이터를 얻기 위해 rietveld refinement 프로그램을 사용하여 결정구조 해석을 하였다[21]. 그리고 합성 시편의 미세구조를 관찰하기 위하여 FE-SEM(JEOL, JSM-6700F) 분석을 하였다.
그리고 합성 시편의 미세구조를 관찰하기 위하여 FE-SEM(JEOL, JSM-6700F) 분석을 하였다. 합성한 A₃V₅O₁₄(A = K, Rb)와 Cs₂V₄O₁₁ 시편의 광흡수 및 발광 특성을 확인하기 위하여 UV-Vis spectrophotometer(JASCO V-570)를 이용하여 광흡수 스팩트럼 분석을 하였으며, 광발광분석기(PSI, DARSA PRO 3400)를 사용하여 발광 스팩트럼 분석을 하였다. 또한, 착색 특성을 확인하기 위하여 Colorimeter(Konica Minolta CR-300)를 사용하여 CIE L*a*b* 값을 구했다.

대상 데이터

안료는 WASSR방법과 고상반응법을 혼합하여 합성하였다. 출발 물질로는 Rb₂CO₃, K₂CO₃, Cs₂CO₃와 V₂O₅를 사용하였으며, 각 출발 물질을 A₃V₅O₁₄(A = K and Rb)와 Cs₂V₄O₁₁의 화학양론비에 맞춰 마노 유발을 사용하여 혼합하였다. 혼합한 분말을 밀폐용기에 넣고, 수증기를 생성시키기 위하여 혼합 분말이 있는 밀폐용기에 증류수가 담긴 용기를 넣은 후, 건조기에 넣고 80℃에서 6시간 동안 열처리를 하였다.

이론/모형

밝고 화사한 적색 및 황색의 착색 특성을 가진 A₃V₅O₁₄(A = K, Rb) 및 Cs₂V₄O₁₁ 형광 무기 안료를 WASSR 방법과 고상법을 혼합하여 성공적으로 합성을 하였다. 얻어진 분말에 대해서 XRD 분석을 한 결과, AVO₃ 및 AV₃O₈(A = K, Rb and Cs)가 불순물로 다소 확인되었으나, trigonal 구조의 A₃V₅O₁₄(A = K, Rb)와 orthorhombic 구조의 Cs₂V₄O₁₁가 주상으로 확인되었다.

성능/효과

형광 무기 안료를 WASSR 방법과 고상법을 혼합하여 성공적으로 합성을 하였다. 얻어진 분말에 대해서 XRD 분석을 한 결과, AVO₃ 및 AV₃O₈(A = K, Rb and Cs)가 불순물로 다소 확인되었으나, trigonal 구조의 A₃V₅O₁₄(A = K, Rb)와 orthorhombic 구조의 Cs₂V₄O₁₁가 주상으로 확인되었다. A₃V₅O₁₄(A =K and Rb)와 Cs₂V₄O₁₁는 VO₄ 다면체 내의 O^2- 이온과 V⁵⁺이온과의 전하 이동 전이에의해서 자외선 영역에서 강한 광흡수를 나타내었으며, [VO₄] ^3-그룹의 ³T₂ → ¹A₁과 ³T₁ → ¹A₁ 전이에 의해서 적색 및 녹색 발광을 나타내었다.
A₃V₅O₁₄(A =K and Rb)와 Cs₂V₄O₁₁는 VO₄ 다면체 내의 O^2- 이온과 V⁵⁺이온과의 전하 이동 전이에의해서 자외선 영역에서 강한 광흡수를 나타내었으며, [VO₄] ^3-그룹의 ³T₂ → ¹A₁과 ³T₁ → ¹A₁ 전이에 의해서 적색 및 녹색 발광을 나타내었다. A₃V₅O₁₄(A = K amd Rb)의 적색 착색도를 나타내는 a* 값은 각각 +35.5와 +45.9를 나타내었으며, L*값이 45 이상인 밝은 적색을 나타내었다. 또한, Cs₂V₄O₁₁ 형광 안료의 L* 값이 73이며, 황색의 착색도를 나타내는 b*는 +50.
얻어진 분말에 대해서 XRD 분석을 한 결과, AVO₃ 및 AV₃O₈(A = K, Rb and Cs)가 불순물로 다소 확인되었으나, trigonal 구조의 A₃V₅O₁₄(A = K, Rb)와 orthorhombic 구조의 Cs₂V₄O₁₁가 주상으로 확인되었다. A₃V₅O₁₄(A =K and Rb)와 Cs₂V₄O₁₁는 VO₄ 다면체 내의 O^2- 이온과 V⁵⁺이온과의 전하 이동 전이에의해서 자외선 영역에서 강한 광흡수를 나타내었으며, [VO₄] ^3-그룹의 ³T₂ → ¹A₁과 ³T₁ → ¹A₁ 전이에 의해서 적색 및 녹색 발광을 나타내었다. A₃V₅O₁₄(A = K amd Rb)의 적색 착색도를 나타내는 a* 값은 각각 +35.
9를 나타내었으며, L*값이 45 이상인 밝은 적색을 나타내었다. 또한, Cs₂V₄O₁₁ 형광 안료의 L* 값이 73이며, 황색의 착색도를 나타내는 b*는 +50.3을 나타내었다. 따라서, 본 연구에서 얻어진 A₃V₅O₁₄(A = K and Rb) 및 Cs₂V₄O₁₁ 형광 무기 안료는 밝고 화사한 느낌의 황색 안료로 응용이 가능할 것으로 생각된다.

후속연구

3을 나타내었다. 따라서, 본 연구에서 얻어진 A₃V₅O₁₄(A = K and Rb) 및 Cs₂V₄O₁₁ 형광 무기 안료는 밝고 화사한 느낌의 황색 안료로 응용이 가능할 것으로 생각된다.
Cs₂V₄O₁₁ 형광 안료는 기존의 사용 착색 안료(PbCrO₄ 및 (Bi,Ca,Zn,La)VO₄)[4,9] 보다는 다소 낮은 착색 특성을 나타내었다. 하지만, Cs₂V₄O₁₁ 형광 안료의 L* 값이 73이며, 황색의 착색도를 나타내는 b*는 +50.3으로 밝고 화사한 느낌의황색 안료로 응용이 가능할 것으로 생각된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	최근 크롬(Cr), 카드뮴(Cd), 안티모니(Sb), 납(Pb)과 같은 독성이 높은 원소들을 함유한 안료를 대체하기 위해 보고된 것은?	특히 빨간색, 핑크색, 오렌지색 안료는 인체에 유해한 독성과 환경에 좋지않은 물질들을 함유하고 있지만, 이러한 원소들을 대체하기가 어렵다[10]. 최근에는 유독성 물질들을 대체하기 위하여 페로브스카이트 구조를 가지는 (Ca,La)Ta(O,N)3 산질화물계 적색 안료가 보고되었으며[7], 또한, 바나듐 산화물계 황색 및 적색 안료가 많이 보고되고 있다[4-6,8]. 특히, 바나듐 산화물은 우수한 착색 특성뿐만 아니라 자외선광 인가 하에서 우수한 광학적 특성을 나타내어 형광소재로도 많이 이용되고 있다[11-15].
	안료 소재는 어떻게 구분되는가?	V, Cr, Mn, Fe, 및 Cu와 같은 3d 궤도의 전자를 가지는 전이 금속은 무기안료재료의 색활성 물질로 많이 사용이 되고 있다[1-6]. 일반적으로 안료 소재는 유기 안료와 무기 안료로 구분을 할 수 있으며, 무기 안료는 은폐력이 우수하며, 열적/화학적/광학적 안정성이 우수하여 도자기, 세라믹 잉크, 플라스틱, 화장품 및 페인트 등의 광범위한 분야에 응용이 되고 있다. 하지만, 기존 상용화 제품인 납 크로메이트(PbCrO4), 안티몬 옐로우(Pb3(SbO4)2)및 카드뮴 옐로우(CdS)와 같은 황색 안료, 그리고 카드뮴 레드(CdSe·CdS) 및 카드뮴 다크 레드(Cd(S,Se))와 같은 적색 안료는 착색 특성은 매우 우수하나 인체와 환경에 유해한 크롬(Cr), 카드뮴(Cd), 안티모니(Sb), 납(Pb)과 같은 독성이 높은 원소들을 함유하고 있어 사용이 제한되고 있다[7-9].
	무기 안료의 장점은?	V, Cr, Mn, Fe, 및 Cu와 같은 3d 궤도의 전자를 가지는 전이 금속은 무기안료재료의 색활성 물질로 많이 사용이 되고 있다[1-6]. 일반적으로 안료 소재는 유기 안료와 무기 안료로 구분을 할 수 있으며, 무기 안료는 은폐력이 우수하며, 열적/화학적/광학적 안정성이 우수하여 도자기, 세라믹 잉크, 플라스틱, 화장품 및 페인트 등의 광범위한 분야에 응용이 되고 있다. 하지만, 기존 상용화 제품인 납 크로메이트(PbCrO4), 안티몬 옐로우(Pb3(SbO4)2)및 카드뮴 옐로우(CdS)와 같은 황색 안료, 그리고 카드뮴 레드(CdSe·CdS) 및 카드뮴 다크 레드(Cd(S,Se))와 같은 적색 안료는 착색 특성은 매우 우수하나 인체와 환경에 유해한 크롬(Cr), 카드뮴(Cd), 안티모니(Sb), 납(Pb)과 같은 독성이 높은 원소들을 함유하고 있어 사용이 제한되고 있다[7-9].

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표제어: PCR

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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