[논문]ED-XRF (Energy Dispersive X-ray Fluorescence spectrometer)를 이용한 콩 원산지 판별

이지혜; 강동진; 장은희; 허설혜; 신병곤; 한국탁; 이성훈

doi:10.9721/kjfst.2020.52.2.125

ED-XRF (Energy Dispersive X-ray Fluorescence spectrometer)를 이용한 콩 원산지 판별
Discrimination of geographical origin for soybeans using ED-XRF 원문보기

한국식품과학회지 = Korean journal of food science and technology, v.52 no.2, 2020년, pp.125 - 129

이지혜 (국립농산물품질관리원 시험연구소) , 강동진 (국립농산물품질관리원 시험연구소) , 장은희 (국립농산물품질관리원 시험연구소) , 허설혜 (국립농산물품질관리원 시험연구소) , 신병곤 (국립농산물품질관리원 시험연구소) , 한국탁 (국립농산물품질관리원 시험연구소) , 이성훈 (국립농산물품질관리원 시험연구소)

초록
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본 연구는 무기성분을 활용하여 국산 콩과 외국산 콩의 원산지 판별법을 개발하기 위해 수행하였다. 2018년도에 수집한 국산 100점, 미국, 중국, 베트남, 태국으로 구성된 외국산 97점에 대하여 ED-XRF를 이용하여 총 26종 무기성분의 농도를 산출하였다. T-test, ANOVA, CDA 분석을 통해 원산지판별에 영향을 주는 주요 변수로 5종(P, Ni, Br, Zn, Mn)의 무기성분을 선발하였다. 원산지 판별식을 설정한 결과 감응도 91.0%, 선택성 95.9%, 효율성 93.4%를 나타냈다. 2019년도에 수집한 국산 30점, 외국산 30점으로 원산지 판별식을 검증한 결과 국산 예측률 93.3%, 외국산 예측률 100.0%를 나타냈다. 복잡한 전처리 없이 ED-XRF와 통계처리를 통해 국산 콩과 외국산 콩을 판별할 수 있는 실용적인 판별 체계를 구축하였으며 부정유통 단속을 위한 과학적인 근거자료로서 활용이 가능할 것으로 판단된다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study we developed a method for determining the geographic origin of soybeans by combining energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry with statistical analysis. In 2018, 197 soybean samples (100 Korean domestic samples and 97 foreign samples) were collected for the construction of a geographic origin model. The mineral concentrations of 26 elements were measured and determined via the fundamental parameters approach. One-way analysis of variance, t-test, and canonical discriminant analysis were employed to reveal five elements (P, Ni, Br, Zn, and Mn) that could be used for the determination of geographic origins. The sensitivity, specificity, and efficiency for the above method were 91.0, 95.9, and 93.4%, respectively. Validation results from 60 samples collected in 2019 showed a predictive rate of 93.3% for Korean domestic soybeans and 100.0% for foreign soybeans. In conclusion, the combination of energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry and chemometrics could be used to effectively determine the geographic origin of soybeans.

주제어

표/그림 (5)

표 Table 1. The measurement condition of ED-XRF analysis
표 Table 2. Element concentrations in soybeans from domestic, US, China, Vietnam and Thailand
표 Table 3. Classification results for the origin of soybeans by canonical discriminant analysis with element concentrations
그림 Fig. 1. Scores plot of canonical discriminant analysis using concentrations of 5 elements (P, Ni, Br, Zn, Mn) for soybeans by ED-XRF
표 Table 4. Validation results for discrimination models using concentrations of 5 elements (P, Ni, Br, Zn, Mn) for soybeans with canonical discriminant analysis

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구는 무기성분을 활용하여 국산 콩과 외국산 콩의 원산지 판별법을 개발하기 위해 수행하였다. 2018년도에 수집한 국산 100점, 미국, 중국, 베트남, 태국으로 구성된 외국산 97점에 대하여 ED-XRF를 이용하여 총 26종 무기성분의 농도를 산출하였다.
콩의 원산지 판별에 ED-XRF를 활용한 연구로, 일본산과 일본에 수입되어 온 중국산, 미국산, 캐나다산 콩의 원산지 구분이 시도된 바 있으나(Otaka 등, 2014) 한국에서 재배된 콩은 포함되지 않았다. 이에 따라 본 연구에서는 무기성분을 활용하면서 신속하게 원산지 판별을 하고자 ED-XRF와 통계분석을 이용하여 국산과 외국산 콩의 원산지 판별법을 개발하고자 하였다.

제안 방법

본 연구는 무기성분을 활용하여 국산 콩과 외국산 콩의 원산지 판별법을 개발하기 위해 수행하였다. 2018년도에 수집한 국산 100점, 미국, 중국, 베트남, 태국으로 구성된 외국산 97점에 대하여 ED-XRF를 이용하여 총 26종 무기성분의 농도를 산출하였다. T-test, ANOVA, CDA 분석을 통해 원산지판별에 영향을 주는 주 요 변수로 5종(P, Ni, Br, Zn, Mn)의 무기성분을 선발하였다.
T-test는 국산 콩과 외국산 콩 간에 p-value <0.05 수준에서 유의적인 차이가 있는 무기성분을 선정하기 위해 수행하였다.
무기성분별 X선 검출기 감도를 확인하기 위해 시료 분석 전에 Cu disk (Copper Calibration Disk, Thermo Fisher Scientific)를 올려 놓고 X선 형광 에너지량을 체크하여 FWHM (eV) 값이 Low 166.6±10, medium 180.5±10, high 215±10 기준에 적합한지 확인 후 분석을 실시하였다.
시료 5g을 칭량하여 시료 컵(Chemplex, 30.7 mm diameter× 22.9 mm height, Palm City, FL, USA)에 담아 ED-XRF (ARL QUANT'X analyzer, Thermo Fisher Scientific, Ecublens, Switzerland)를 이용하여 무기성분의 함량을 분석하였다.
원산지 판별식 작성을 위하여 국산 100점을 “1”, 외국산 97점을 “2”로 구분하고 무기성분 농도를 독립변수로 하여 UNISTAT (version 6.5, London, UK)의 canonical discriminant analysis (CDA) 분석을 실시하였다.
콩 200 g을 충분히 혼합한 뒤 균분기(UBC-DV, Universal Biological & Chemical, Goyang, Korea)를 사용하여 50 g이 될 때까지 반복하여 축분하였다.
콩의 원산지 판별식의 실제 활용 가능성을 판단하기 위해서 원산지를 정확하게 알고 있는 시료를 새롭게 수집하여 작성된 판별식에 대입하였다. 국산 콩 30점, 외국산 콩 30점에 대해 선발된 5개의 무기성분을 이용하여 판별식에 대입 한 결과 Table 4 에 나타난 바와 같이, 국산 콩 30점 중 국산 28점을 국산으로, 2 점은 외국산으로 판별하였다.
판별식 설정을 위해 국산 100점, 4개 국가로 구성된 외국산 97점에 대해 14종 무기성분 농도를 독립변수로 이용하여 CDA 분석을 수행하였다(Table 3). 원산지 판별식을 작성한 결과 감응도 90.
확립된 판별식의 예측 능력을 평가하기 위해 검증 시료를 판별식에 대입하여 국산 시료를 국산으로 판정하는 비율을 국산 예측률(Domestic Predictive Rate)로, 외국산 시료를 외국산으로 판정하는 비율을 외국산 예측률(Foreign Predictive Rate)로 산출하였다.

대상 데이터

원산지 판별식 작성을 위하여 2018년도에 국립농산물품질관리원에서 수집한 콩은 국산 100점, 외국산 97점으로 총 197점을 사용하였다. 국산 시료는 전국 46개 지역에서 콩 재배 농가, 로컬푸드 매장에서 수집하였다. 외국산 총 97점은 미국 20점, 중국 51점, 베트남 10점, 태국 16점으로 구성되어 있고 tariff-rate quota 콩의 선적지, 농산물 도매시장, 현지 출장을 통해 수집하였다.
국산 콩 30점은 전국 27개 시·군 지역의 생산지 및 로컬푸드 매장에서 수집하였으며, 외국산은 미국 24점, 중국 4점, 태국 2점을 수집하였다.
국산 시료는 전국 46개 지역에서 콩 재배 농가, 로컬푸드 매장에서 수집하였다. 외국산 총 97점은 미국 20점, 중국 51점, 베트남 10점, 태국 16점으로 구성되어 있고 tariff-rate quota 콩의 선적지, 농산물 도매시장, 현지 출장을 통해 수집하였다. 판별식을 검증하기 위하여 2019년도에 국산 콩 30점, 외국산 콩 30점을 수집하여 총 60점을 사용하였다.
원산지 판별식 작성을 위하여 2018년도에 국립농산물품질관리원에서 수집한 콩은 국산 100점, 외국산 97점으로 총 197점을 사용하였다. 국산 시료는 전국 46개 지역에서 콩 재배 농가, 로컬푸드 매장에서 수집하였다.
축분 된 시료 50 g을 −40oC에 8시간 예비동결 후 24시간 동안 동결 건조하였으며 실험용 분쇄기(Pulverisette 14, FRITSCH, Idar-Oberstein, Germany)로 분쇄하여 0.5 mm 필터를 통과한 분말을 분석용 시료로 사용하였다.
외국산 총 97점은 미국 20점, 중국 51점, 베트남 10점, 태국 16점으로 구성되어 있고 tariff-rate quota 콩의 선적지, 농산물 도매시장, 현지 출장을 통해 수집하였다. 판별식을 검증하기 위하여 2019년도에 국산 콩 30점, 외국산 콩 30점을 수집하여 총 60점을 사용하였다. 국산 콩 30점은 전국 27개 시·군 지역의 생산지 및 로컬푸드 매장에서 수집하였으며, 외국산은 미국 24점, 중국 4점, 태국 2점을 수집하였다.

데이터처리

2)Mean±standard deviation values with different superscripts are significantly different (p-value <0.05) based on ANOVA and Duncan multiple range test.
ED-XRF 분석을 통해 얻은 26종 무기성분 농도에 대해 t-test 를 실시하여 국산과 외국산 간 통계적으로 유의적인 차이를 보 이는(p<0.05) 14종 무기성분(Al, Si, P, S, Cl, K, Cr, Mn, Ni, Zn, Br, Mo, Ba, Hg)을 선발하였다.
ED-XRF에서 시료를 3회 반복하여 얻은 무기성분 농도 값을 통계분석에 사용하였다. One-way Analysis of Variance (ANOVA), Duncan의 사후검정, t-test는 SPSS 16.
ED-XRF에서 시료를 3회 반복하여 얻은 무기성분 농도 값을 통계분석에 사용하였다. One-way Analysis of Variance (ANOVA), Duncan의 사후검정, t-test는 SPSS 16.0 (SPSS Inc., Chicago, USA)을 이용하였다. T-test는 국산 콩과 외국산 콩 간에 p-value <0.
05 수준에서 유의적인 차이가 있는 무기성분을 선정하기 위해 수행하였다. T-test 결과 선발된 무기성분 중 국산과 외국산의 판별에 결정적으로 영향을 주는 변수를 선택하기 위해 국산, 미국산, 중국산, 베트남산, 태국산 콩의 무기성분 농도 데이터를 기반으로 ANOVA 분석 후 Duncan의 사후검정을 실시하였다.
2018년도에 수집한 국산 100점, 미국, 중국, 베트남, 태국으로 구성된 외국산 97점에 대하여 ED-XRF를 이용하여 총 26종 무기성분의 농도를 산출하였다. T-test, ANOVA, CDA 분석을 통해 원산지판별에 영향을 주는 주 요 변수로 5종(P, Ni, Br, Zn, Mn)의 무기성분을 선발하였다. 원산지 판별식을 설정한 결과 감응도 91.

이론/모형

무기성분의 농도는 ARL QUANT'X에 내장되어 있는 UniQuant 소프트웨어의 반정량법인 Fundamental Parameter (FP) 법을 사용하였다.
콩의 원산지 판별 선행 연구(Homura 등, 2006; Otaka 등, 2014)는 LDA로 판별식을 작성한 반면 본 연구에서는 CDA를 활용하였다. CDA는 데이터의 차원(dimension) 축소(Meerdink 등, 2019)와 판별 결과의 시각화(visualization)에 효과적인(Han 등, 2020) 통계방법이다.
5, London, UK)의 canonical discriminant analysis (CDA) 분석을 실시하였다. 판별식은 정성분석법의 유효성검증 방법(Lpez 등, 2015)에 따라 감응도(sensitivity), 선택성(selectivity), 효율성(efficiency)을 산출하였다.

성능/효과

또한 원산지 판별 연구(Kang 등, 2016; Moon 등, 2012; Song 등, 2020)에서 CDA로 판별식을 작성하여 높은 정확도를 보여주었다. ED-XRF 분석에서 얻은 14종 무기성분 농도에 대해 CDA와 LDA (Ripley, 2019)의 판별 능력을 비교한 결과(데이터 미 첨부) 효율성은 CDA 92.9%, LDA 92.3%로 나타났다. 변수를 5종(P, Ni, Br, Zn, Mn)으로 축소 했을 때 효율성은 CDA 93.
8%로 확인되어 CDA와 LDA의 판별 능력은 비슷한 것으로 판단되었다. 다만, CDA에서 무기성분별 구조 행렬 값을 통해 판별에 유의한 변수를 파악하기 쉬웠으며 콩 시료 별로 산출된 판별점수를 활용하여 국산과 외국산 그룹간의 구분(Fig. 1.)을 효과적으로 나타낼 수 있었다.
4%로 Otaka 등(2014)의 연구보다 높았고 Homura 등(2006)의 연구 결과와 비슷하였다. 또한 연도를 달리 하여 수집한 검증 시료로 판별식을 검증한 결과 국산과 외국산 평균 예측률이 96.5%로 높게 나타났다.
무기성분별 구조행렬 값(Structure matrix)은 P (−0.5121), Ni (0.4026), Br (0.3485), Zn (−0.2904), Mn (−0.2251), K (0.1494), Mo (−0.1064), Cr (0.0734), S (−0.1009), Si (0.0979), Ba (0.0817), Al (−0.079), Cl (0.0713), Hg (−0.0388) 순으로 높았다.
3%로 나타났다. 변수를 5종(P, Ni, Br, Zn, Mn)으로 축소 했을 때 효율성은 CDA 93.4%, LDA 92.8%로 확인되어 CDA와 LDA의 판별 능력은 비슷한 것으로 판단되었다. 다만, CDA에서 무기성분별 구조 행렬 값을 통해 판별에 유의한 변수를 파악하기 쉬웠으며 콩 시료 별로 산출된 판별점수를 활용하여 국산과 외국산 그룹간의 구분(Fig.
본 연구의 판별식 작성 결과와 검증 결과를 종합하면 감응도 (91.0%) 및 국산 예측률(93.3%)이 선택성(95.9%)과 외국산 예측률(100.0%)에 비해 낮아 국산 시료를 국산 시료로 판별하는 능력이 외국산 시료를 외국산으로 판별하는 능력에 약간 못 미치는 수준이다. Teye(2014) 등은 전자혀를 이용하여 가나의 7개 지역에서 재배된 코코아 빈의 원산지 판별을 수행 시 판별식 설정을 위해 통계알고리즘 Fisher’s discriminant analysis, k-nearest neighbor, support vector machine을 사용한 결과 판별식의 효율성은 각각 95.
5 mm 필터를 통과한 분말을 분석용 시료로 사용하였다. 분석용 시료의 평균 수분함량은 5.5%이하였다.
국산 콩 30점, 외국산 콩 30점에 대해 선발된 5개의 무기성분을 이용하여 판별식에 대입 한 결과 Table 4 에 나타난 바와 같이, 국산 콩 30점 중 국산 28점을 국산으로, 2 점은 외국산으로 판별하였다. 외국산 콩 30점은 모두 외국산으로 판별하여 국산 예측률 93.3%, 외국산 예측률은 100.0%를 보여주었다.
9%를 보였다. 외국산 콩 97점 중 중국산 2점, 베트남산 2점은 국산 콩으로 잘못 판별된 반면 미국산과 태국산은 모두 외국산으로 판별되었다. 판별점수 (Discriminant score)는 두 그룹이 가장 잘 구분될 수 있는 각 그룹의 중심 값을 의미 하며 두 그룹을 판별하기 위한 함수 값으로부터 산출된다.
T-test, ANOVA, CDA 분석을 통해 원산지판별에 영향을 주는 주 요 변수로 5종(P, Ni, Br, Zn, Mn)의 무기성분을 선발하였다. 원산지 판별식을 설정한 결과 감응도 91.0%, 선택성 95.9%, 효율성 93.4%를 나타냈다. 2019년도에 수집한 국산 30점, 외국산 30 점으로 원산지 판별식을 검증한 결과 국산 예측률 93.
판별식 설정을 위해 국산 100점, 4개 국가로 구성된 외국산 97점에 대해 14종 무기성분 농도를 독립변수로 이용하여 CDA 분석을 수행하였다(Table 3). 원산지 판별식을 작성한 결과 감응도 90.0%, 선택성 95.9%로 효율성은 92.9%를 보였다. 외국산 콩 97점 중 중국산 2점, 베트남산 2점은 국산 콩으로 잘못 판별된 반면 미국산과 태국산은 모두 외국산으로 판별되었다.
5% 로 감소하였음을 확인하였다. 이와 달리 본 연구는 5종의 무기원소(P, Ni, Br, Zn, Mn)가 원산지판별에 뚜렷한 요소로 작용하였기 때문에 변수 축소가 원산지 판별에 효율적이라 판단되었다.
구조행렬값은 각 변수와 CDA 함수 간의 상관관계를 나타내는 것으로 절대 값이 클수록 판별에 영향력이 크다. 통계분석에 사용하는 무기성분을 14종에서 구조행렬 값이 높은 상위 5종(P, Ni, Br, Zn, Mn)으로 줄였을 때 감응도는 각각 90.0, 91.0%로 나타났고 선택성은 각각 95.9, 95.9%이었으며, 효율성은 각각 92.9, 93.4%로 나타났다. 이중 상위 4종(P, Ni, Br, Zn)은 국산이 미국산, 중국산, 베트남산, 태국산에 비해 모두 유의적인 차이를 보였던 Table 2 의 결과와 일치한다.

후속연구

0%를 나타냈다. 복잡한 전처리 없이 ED-XRF와 통계처리를 통해 국산 콩과 외국산 콩을 판별할 수 있는 실용적인 판별 체계를 구축하였으며 부정유통 단속을 위한 과학적인 근거자료로서 활용이 가능할 것으로 판단된다.
0%를 보였다. 본 연구에서는 판별식 작성을 CDA방법으로 수행하였는데 같은 데이터를 여러 가지 통계적 분류기법을 적용하여 판별 능력을 비교한 후 최적의 판별법을 도입한다면 판별 효율이 향상될 것으로 기대한다.
또한 Feng 등(2005)은 토양 중 Ni 함량과 보리의 지상 부, 뿌리 부의 함량과의 상관관계가 없다고 보고하여 본 연구에서 Ni의 함량 차이가 토양 전이에 기인할 가능성은 적다고 판단되었다. 콩 종자를 Ni로 처리하면 콩의 질소고정과 요소분해효소 활동이 개선됨(Lavres 등, 2016)을 확인한 바 있으나 국산의 Ni 함량이 낮은 정확한 원인을 위해서는 추가적인 연구가 필요하다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	콩(Glycine max)의 영양성분은 무엇인가?	콩(Glycine max)은 단백질(40%), 지질(20%), 탄수화물(35%) 등의 영양소로 주로 구성되어 있으며(Yip 등, 2009) 무기성분으로는 칼슘, 인, 철, 칼륨 등이 풍부하다(NAS, 2016). 콩은 두부, 된장, 간장, 청국장, 콩가루, 과자, 콩기름 등 매우 다양한 형태로 가공되어 우리의 식생활에 오랫동안 이용되어 왔다.
	콩의 원산지 판별법의 중요성이 높아진 배경은 무엇인가?	콩은 국내에서 2018년 8만 804톤 생산되고, 2018년 25만 5천톤 수입되어(KREI, 2019) 수입량이 국내 생산량의 3배 정도 많았다. 국내 콩 수요량을 대부분 외국산에 의존하고 있을 뿐만 아니라 외국산 콩 가격이 국산 콩에 비해 30% 가량 낮기 때문에(KAMIS, 2019) 외국산을 국산으로 속여 판매하는 부정행위가 끊이지 않고 있다. 국립농산물품질관리원은 농수산물의 원산지표시에 관한 법률을 위반한 품목 중 콩이 2017년 6위, 2018년 3위로 상위를 차지했다고 발표하였다(NAQS, 2019).
	콩은 우리의 식생활에서 어떻게 이용되어 왔는가?	콩(Glycine max)은 단백질(40%), 지질(20%), 탄수화물(35%) 등의 영양소로 주로 구성되어 있으며(Yip 등, 2009) 무기성분으로는 칼슘, 인, 철, 칼륨 등이 풍부하다(NAS, 2016). 콩은 두부, 된장, 간장, 청국장, 콩가루, 과자, 콩기름 등 매우 다양한 형태로 가공되어 우리의 식생활에 오랫동안 이용되어 왔다. 콩은 국내에서 2018년 8만 804톤 생산되고, 2018년 25만 5천톤 수입되어(KREI, 2019) 수입량이 국내 생산량의 3배 정도 많았다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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