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문제 정의
- . S/N비는 특성치가 높을수록 좋은 망대특성(Larger-the-better,LTB), 특성치가 낮을수록 좋은 망소특성(Smaller-the-better,STB), 특성치가 정해진 목표치에 가까울수록 바람직하다고 평가하는 망목특성(Nominal-the-best,NTB)으로 나누어 계산될 수 있는데, 본 연구의 목적은 낮은 Off-state 탄성률을 지닌 MRE를 제작하고, 자기장의 작용 시 높은 탄성률의 변화를 위한 공정 조건을 찾는 것이므로 망소특성(Off-state탄성률) 및 망대특성(탄성률의 높은 변화)의 S/N비를 사용하였다. 각S/N 비의 계산은 다음 식을 통해 수행하였다.
- 다구찌 기법은 실험결과에 변동을 초래하는 여러 요인들 중 변동에 둔감한 공정조건을 찾음으로써 실험결과의 변동을 감소시키는 방법이다. 다구찌 기법의 요인은 제어요인(Control parameter)과 잡음요인(Noise parameter)으로 나눌 수 있으며, 이 중 실험자가 제어할 수 없는 잡음요인의 영향을 최소화시키는 것을 목적으로 한다. 다구찌 기법에서 각 실험의 특성치는 신호입력과 잡음이 실험결과에 어느 정도의 영향을주는가를 나타내는 비인 S/N비(Signal to noiseratio)로 나타낸다.
- 실험결과의 일관성 및 신뢰성을 위하여, 고분자 매트릭스와 자성 미세입자를 혼합하는 과정에서 매트릭스 내 미세입자의 분포 정도를 정량적으로 판단할 필요가 있다. 본 연구에서는 고분자 매트릭스 내의 자성 미세입자 혼합 및 분산을 평가하기 위하여, 초음파 공정 시간에 따라 광학현미경으로 획득한 이미지를 분석하여 혼합의 정량적 판단을 수행하였다.
- MRE 제조를 위해 Sylgard 184 (Dow Corning)의 프리폴리머 베이스 (Pre-polymer base)와 가교경화제(crosslinking curing agent)를 이용하여 고분자 매트릭스를 구성하였다. 자성 미세입자로는 성분 및 입자 크기가 각기 다른 세 가지 종류의 CIP (BASFCIP CC/CM/OM)를 준비하여 입자의 종류에 따른 MRE 탄성률을 확인하고자 하였다. CIP의 성분과 입자크기는 Table 1과 같다.
제안 방법
- 본 연구에서 다구찌 기법을 이용한 실험계획법을 이용하여 4개의 각 실험 인자의 수준별로 PDMS매트릭스 기반의 저탄성 MRE 제작 및 자기장 작용 후 탄성률의 큰 변화를 기대할 수 있는 조건을 확인하였다. MRE 제작 전 사전실험을 통하여 4개의 실험인자 결정 후 분산의 정량화를 위하여 혼합 엔트로피를 이용하였다. 실험결과 분산도는 초음파공정 시간에 비례하여 증가하는 경향이 있으며, 1시간의 초음파 공정 후 본 연구 내 실험조건 하에서 가장 큰 분산도를 확보할 수 있는 것으로 확인되었다.
- MRE 제조를 위해 Sylgard 184 (Dow Corning)의 프리폴리머 베이스 (Pre-polymer base)와 가교경화제(crosslinking curing agent)를 이용하여 고분자 매트릭스를 구성하였다. 자성 미세입자로는 성분 및 입자 크기가 각기 다른 세 가지 종류의 CIP (BASFCIP CC/CM/OM)를 준비하여 입자의 종류에 따른 MRE 탄성률을 확인하고자 하였다.
- MRE 탄성률에 영향을 끼치는 인자로 엘라스토머 경화제 분율, CIP 분율, CIP 종류 경화과정에서 MRE에 작용한 자속밀도 총 4가지로 판단하여 각 인자별 3단계 수준을 설정하였고 각 인자수준 및 직교배열표(Orthogonal array)는 Table 2,3과 같다.
- CIP의 성분과 입자크기는 Table 1과 같다. PDMS 베이스와 경화제 , CIP를 스터러를 이용하여 10분 동안 혼합 후 초음파 유화기 (KSS-650DT, 한국코프로텍 )에서 초음파 공정을 진행하였다. 혼합 이후 1시간의 진공 처리를 통해 탈기 (degassing)하였다.
- 직경 29 mm,두께 13 mm의 원기둥 형상으로 제작하기 위해 사전에 제작된 몰드에 주입 혼합물을 주입하고 오븐에서 65°C의 온도로 3시간 동안 경화함으로써 샘플을 완성하였다. 경화 과정에서 자기장이 가해지지 않은 상태인 등방성 (Isotropic) MRE를 제작하였고, 몰드 상하부에 0.2 T와 0.4 T의 자속밀도를 갖는 영구자석을 부착하여 자성 입자가 사전구조를 갖도록 하는 이방성 (Anisotropic) MRE를 제작하였다. 본 제작 과정의 모식도 및 샘플의 형상은 Fig.
- 3은 분산 평가를 위한 시편의 모식도로 초음파 공정이 완료된 후 경화되지 않은 상태의 MRE를 슬라이드 글라스 위에 100 mμ두께로 도포하여 제작하였다. 광학 현미경은 초점거리 별로 이미지의 차이가 발생하기 때문에, 시편두께 방향으로 여러 이미지를 획득한 후 오버레이하여 최종적인 이미지를 획득하였다. 획득한 이미지는 ImageJ (WayneRasband, US) 프로그램을 이용하여 Gray scale 및 Binary image로 변환하여 100개의 cell로 나누어 각 cell 내에 PDMS와 CIP가 존재할 확률을 계산하였고 식 (1)과 (2)를 이용하여 Mixing entropy와 Normalized mixing entropy를 계산하여 분산의 정량화를 수행하였다.
- 2 T의 자기장 작용 후 압축시험을 수행하여 Off-state 탄성률과 자기장 작용 후 탄성률의 변화량을 비교하였다. 또한 사전실험을 통해 실험인자로 선정한 PDMS경화제 분율, CIP 종류, CIP 분율, 경화중 인가된 자속밀도가 MRE탄성률에 미치는 영향을 확인하기 위해 다구찌 기법 (Taguchimethod)으로 실험을 계획 하고 분석을 수행하였다.
- 또한, 자기장 작용 후의 탄성률(Ef)과 Off-state 탄성률(Eo)의 차이 ( ΔE)를 Off-state탄성률로 나누어 자기장 작용 후의 탄성률 변화율을 계산하였다.
- PDMS는 경화에 요구되는 시간 및 온도가 낮아 제작이 용이하고 경화제(curing agent)의 농도에 따라 탄성률을 제어할 수 있는 장점이 있다[10]. 베이스에 대한 경화제의 질량 분율을 10%에서 4%까지 변화를 주어 정상적인 경화가능 여부와 경화된 PDMS의 탄성률 변화를 확인하였다. 그리고 높은 투자율을 지녀 MR 물질에 많이 사용되는 카르보닐 철 (Carbonyl iron powder, 이하CIP)을 자성 미세입자로 사용하였다.
- 4 T)으로 사전 구조화된 이방성 MRE는 자기장 방향으로 미리 정렬된 구조를 갖고 있기 때문에, 경화 후에 자기장이 작용 시에도 자기장 방향으로 비교적 강한 구조를 이루어 강성이 증가하는 결과를 보인다. 본 연구 공정에서 가장 높은 탄성률 변화구현을 위한 실험조건은 4%의 경화제 비율, CM의 자성입자, 80%의 자성입자 비율 경화 중, 0.4 T의 자속밀도를 가한 이방성 MRE를 제작하는 것이다.
- 본 연구에서 다구찌 기법을 이용한 실험계획법을 이용하여 4개의 각 실험 인자의 수준별로 PDMS매트릭스 기반의 저탄성 MRE 제작 및 자기장 작용 후 탄성률의 큰 변화를 기대할 수 있는 조건을 확인하였다. MRE 제작 전 사전실험을 통하여 4개의 실험인자 결정 후 분산의 정량화를 위하여 혼합 엔트로피를 이용하였다.
- PDMS와 CIP의 고른 혼합을 위해서 초음파 공정을 도입하였고 분산성과 분배성을 확인하기 위해 공정 조건 에 따라 정규화된 혼합 엔트로피 (Normalizedmixing entropy)를 확인하였다 제작된 저탄성 MRE의 탄성률을 확인하기 위해 압축시험을 수행 후 자기장이 가해지지 않은 상태 이하 ( Off-state)의 탄성률의 정의를 위하여 응력-변형률 선도의 선형 범위 탄성률인 영의 계수 (Young’s modulus)를 이용하였다 MRE의 특성은 압축, 인장, 전단 조건에서의 자기장이 가해지지 않은 Off-state 모듈러스와 자기장이 가해진 후의 모듈러스의 비로 나타낼 수 있으며 변화한 모듈러스의 비가 클수록 기계적 특성의 변화 가능범위가 넓어져 우수한 MRE로 판단할 수 있다. 본 연구에서는 MRE에 0.2 T의 자기장 작용 후 압축시험을 수행하여 Off-state 탄성률과 자기장 작용 후 탄성률의 변화량을 비교하였다. 또한 사전실험을 통해 실험인자로 선정한 PDMS경화제 분율, CIP 종류, CIP 분율, 경화중 인가된 자속밀도가 MRE탄성률에 미치는 영향을 확인하기 위해 다구찌 기법 (Taguchimethod)으로 실험을 계획 하고 분석을 수행하였다.
- 분산혼합에 적합한 공정시간을 수립하기 위해 초음파 공정시간(10분, 20분, 60분, 120분, 180분, 300분)에 따른 관찰 시편을 제작하였다. Fig.
- 실험계획법에 따라 9개의 실험조건으로 제작한 MRE 샘플의 탄성률을 측정하였다. 압축장비로 Fig.
- 실험계획법을 바탕으로 각 실험인자가 본 연구의 특성치로 설정한 탄성률에 끼치는 영향을 확인하기위해 Minitab software (Minitab, Inc., US)를 이용하여 S/N비를 계산하였다 낮을수록 좋은 Off-state 탄성률을 망소특성의 S/N비를 계산하기 위한 실험결과로, 높을수록 좋은 탄성률 변화율을 망대특성으로 결정하여 S/N비를 계산하기 위해 식(4)와 (5)의 Yi에 각각 대입하였다.
- 압축시험 결과로 획득한 응력-변형률 선도에서 자기장이 가해지지 않은 상태에서 탄성률의 측정을 위하여 영의 계수를 이용하였다. Off-state 탄성률과 자기장이 작용 후 탄성률의 측정을 위하여 후크의 법칙을 따라 응력 변형률 선도 선형 범위 내 응력 변화와 변형률 변화의 비인 탄성률의 일반적인 정의를 이용하였다.
- 압축실험을 통해 9개의 실험조건 내에서 탄성률의 변화율이 최대 36% 일어남을 확인하였으며, 낮은 Off-state를 지닌 동시에 높은 탄성률 변화를 구현할 수 있는 MRE 제작을 위한 실험조건의 최적화를 위해 S/N비를 이용하였다. 압축시험의 데이터인 off-state 탄성률을 S/N비망소특성에, 탄성률 변화율을 S/N비 망대특성에 적용하여 최적조건을 확인하였다.
- 7에 나타내었다. 압축실험을 통해 9개의 실험조건 내에서 탄성률의 변화율이 최대 36% 일어남을 확인하였으며, 낮은 Off-state를 지닌 동시에 높은 탄성률 변화를 구현할 수 있는 MRE 제작을 위한 실험조건의 최적화를 위해 S/N비를 이용하였다. 압축시험의 데이터인 off-state 탄성률을 S/N비망소특성에, 탄성률 변화율을 S/N비 망대특성에 적용하여 최적조건을 확인하였다.
- 실험계획법에 따라 9개의 실험조건으로 제작한 MRE 샘플의 탄성률을 측정하였다. 압축장비로 Fig. 5와 같이 압축 시험기에 MRE에 자기장을 가하기 위한 전자석을 장착 후 가우스미터를 이용하여 전자석에서 발생하는 자속 밀도를 측정 후 시험을 진행하였다. 자기장이 작용하지 않은 Off-state와 0.
- 5와 같이 압축 시험기에 MRE에 자기장을 가하기 위한 전자석을 장착 후 가우스미터를 이용하여 전자석에서 발생하는 자속 밀도를 측정 후 시험을 진행하였다. 자기장이 작용하지 않은 Off-state와 0.2 T의 자기장을 작용한 후의 응력 변형률 선도를 측정 및 비교하였다. 압축시험에 사 용된 장비는 한국 에이엔디(AND) MCT-1150이며, 압축속도는 30 mm/min로 설정하였다 .
- 초음파 공정의 시간별(10분, 20분, 60분, 120분, 180분, 300분)에 따른 정규 혼합 엔트로피는 Fig. 4와 같으며, 60분에서 혼합의 최적화가 이루어졌다고 판단하여 초음파 공정 조건으로 설정하였다.
대상 데이터
- 베이스에 대한 경화제의 질량 분율을 10%에서 4%까지 변화를 주어 정상적인 경화가능 여부와 경화된 PDMS의 탄성률 변화를 확인하였다. 그리고 높은 투자율을 지녀 MR 물질에 많이 사용되는 카르보닐 철 (Carbonyl iron powder, 이하CIP)을 자성 미세입자로 사용하였다. PDMS와 CIP의 고른 혼합을 위해서 초음파 공정을 도입하였고 분산성과 분배성을 확인하기 위해 공정 조건 에 따라 정규화된 혼합 엔트로피 (Normalizedmixing entropy)를 확인하였다 제작된 저탄성 MRE의 탄성률을 확인하기 위해 압축시험을 수행 후 자기장이 가해지지 않은 상태 이하 ( Off-state)의 탄성률의 정의를 위하여 응력-변형률 선도의 선형 범위 탄성률인 영의 계수 (Young’s modulus)를 이용하였다 MRE의 특성은 압축, 인장, 전단 조건에서의 자기장이 가해지지 않은 Off-state 모듈러스와 자기장이 가해진 후의 모듈러스의 비로 나타낼 수 있으며 변화한 모듈러스의 비가 클수록 기계적 특성의 변화 가능범위가 넓어져 우수한 MRE로 판단할 수 있다.
- 본 연구에서는 MRE 제작을 위해 열경화성 실리콘의 일종인 PDMS (Polydimethylsiloxane)를 이용하였다. PDMS는 경화에 요구되는 시간 및 온도가 낮아 제작이 용이하고 경화제(curing agent)의 농도에 따라 탄성률을 제어할 수 있는 장점이 있다[10].
- 2 T의 자기장을 작용한 후의 응력 변형률 선도를 측정 및 비교하였다. 압축시험에 사 용된 장비는 한국 에이엔디(AND) MCT-1150이며, 압축속도는 30 mm/min로 설정하였다 .
데이터처리
- 획득한 이미지는 ImageJ (WayneRasband, US) 프로그램을 이용하여 Gray scale 및 Binary image로 변환하여 100개의 cell로 나누어 각 cell 내에 PDMS와 CIP가 존재할 확률을 계산하였고 식 (1)과 (2)를 이용하여 Mixing entropy와 Normalized mixing entropy를 계산하여 분산의 정량화를 수행하였다.
이론/모형
- 압축시험 결과로 획득한 응력-변형률 선도에서 자기장이 가해지지 않은 상태에서 탄성률의 측정을 위하여 영의 계수를 이용하였다. Off-state 탄성률과 자기장이 작용 후 탄성률의 측정을 위하여 후크의 법칙을 따라 응력 변형률 선도 선형 범위 내 응력 변화와 변형률 변화의 비인 탄성률의 일반적인 정의를 이용하였다. 또한, 자기장 작용 후의 탄성률(Ef)과 Off-state 탄성률(Eo)의 차이 ( ΔE)를 Off-state탄성률로 나누어 자기장 작용 후의 탄성률 변화율을 계산하였다.
- 저탄성 MRE의 제작 및 평가는 다구찌 기법을 이용하여 진행하였다. 다구찌 기법은 실험결과에 변동을 초래하는 여러 요인들 중 변동에 둔감한 공정조건을 찾음으로써 실험결과의 변동을 감소시키는 방법이다.
성능/효과
- PDMS와 CIP의 고른 혼합을 위해서 초음파 공정을 도입하였고 분산성과 분배성을 확인하기 위해 공정 조건 에 따라 정규화된 혼합 엔트로피 (Normalizedmixing entropy)를 확인하였다 제작된 저탄성 MRE의 탄성률을 확인하기 위해 압축시험을 수행 후 자기장이 가해지지 않은 상태 이하 ( Off-state)의 탄성률의 정의를 위하여 응력-변형률 선도의 선형 범위 탄성률인 영의 계수 (Young’s modulus)를 이용하였다 MRE의 특성은 압축, 인장, 전단 조건에서의 자기장이 가해지지 않은 Off-state 모듈러스와 자기장이 가해진 후의 모듈러스의 비로 나타낼 수 있으며 변화한 모듈러스의 비가 클수록 기계적 특성의 변화 가능범위가 넓어져 우수한 MRE로 판단할 수 있다.
- S/N비 분석 결과, 본 연구 공정에서 선정한 4개의 실험인자 중 off-state 탄성률에 지배적인 인자는 PDMS 경화제 비율과 MRE내 자성입자의 비율로 확인되었으며 영향도 순서는 자성입자 비율 > 경화제 비율 > 경화 시 작용한 자속밀도 > 자성입자 종류의 순서이다.
- 또한 경화 시 외부 자기장이 작용한 이방성 MRE의 경우 자속밀도가 높아질수록 매트릭스 내에 사전 배열된 입자 구조로 off-state탄성률이 높아질 것으로 예상할 수 있다. S/N비 분석을 통해 확인한 본 연구 공정의 가장 낮은 탄성률 구현을 위한 최적조건은 4%의 경화제 비율, CC의 자성입자 60%의 자성입자 비율로 등방성 MRE를 제작하는 것이며, 직교배열 표 1번 샘플과 동일하다. 1번 샘플의 탄성률 측정값을 참고하여 본 연구공정에서 제작 가능한 MRE의 off-state탄성률의 최소값은 106 kPa이다.
- 영향도 순서는 경화제 비율 > 자성입자 비율 > 자성입자 종류 > 경화 시 작용한 자속밀도 순이다. 경화제 비율이 낮을수록 제작된 MRE가 낮은 off-state 탄성률을 지니며 높은 탄성률 변화범위를 구현할 수 있는 것으로 확인되었다. 가교밀도의 감소는 자기장 작용 시 탄성체 내부구조의 유연성을 높여 자성입자의 정렬을 증가시킬 수 있는 것으로 판단된다.
- 이는 고분자 매트릭스 내 체인의 생성과 관련이 있는 것으로 사료되며, 경화제 분율 상승 시 분자 내 구조의 고착으로 미세입자의 내부정렬이 원활하지 않아 자기장 작용 시 탄성계수의 변화가 비교적 낮은 것으로 판단하였다. 또한 본실험을 통해 PDMS기반 MRE의 off-state 탄성률을 100 kPa에서 300 kPa까지 조정이 가능함을 확인하였고, 탄성률의 변화 범위를 36%까지 구현하였다.
- MRE 제작 전 사전실험을 통하여 4개의 실험인자 결정 후 분산의 정량화를 위하여 혼합 엔트로피를 이용하였다. 실험결과 분산도는 초음파공정 시간에 비례하여 증가하는 경향이 있으며, 1시간의 초음파 공정 후 본 연구 내 실험조건 하에서 가장 큰 분산도를 확보할 수 있는 것으로 확인되었다. 제작한 MRE의 압축시험 결과, off-state탄성률은 실험인자 중 미세입자 분율과 경화제 분율에 크게 비례하였고, 자기장 작용 후 탄성률의 변화 또한 위 두 가지 실험인자의 영향이 큰 것으로 판단하였다.
- 6와 같으며 응력-변형률 선도로 나타내었다. 압축시험을 통해 외부 자기장이 작용 시 자성입자의 반응으로 MRE의 강성이 높아지는 것을 확인하였다. Off-state 에서의 탄성률과 0.
- 8 (a)에서 확인한 바와 같이 자성입자 비율과 자속밀도의 증가는 off-state 탄성률을 증가시키는데 , 탄성률의 변화율 또한 높일 수 있다. 자성입자의 비율이 높을수록 자기장에 반응하는 자성입자의 수가 증가하게 되고 결과적으로 자기장 작용 후 높은 강성의 변화를 구현할 수 있을 것으로 확인되었다. 경화 과정에서 자기장 작용(0.
- 실험결과 분산도는 초음파공정 시간에 비례하여 증가하는 경향이 있으며, 1시간의 초음파 공정 후 본 연구 내 실험조건 하에서 가장 큰 분산도를 확보할 수 있는 것으로 확인되었다. 제작한 MRE의 압축시험 결과, off-state탄성률은 실험인자 중 미세입자 분율과 경화제 분율에 크게 비례하였고, 자기장 작용 후 탄성률의 변화 또한 위 두 가지 실험인자의 영향이 큰 것으로 판단하였다. 이는 고분자 매트릭스 내 체인의 생성과 관련이 있는 것으로 사료되며, 경화제 분율 상승 시 분자 내 구조의 고착으로 미세입자의 내부정렬이 원활하지 않아 자기장 작용 시 탄성계수의 변화가 비교적 낮은 것으로 판단하였다.
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