[논문]금속유기골격체(Metal-organic Framework) 소재가 첨가된 다공성 활성탄소 복합재료 전극 기반의 에너지 저장 매체 제조 및 전기화학적 특성 분석

이규석; 정현택

doi:10.12925/jkocs.2020.37.2.260

금속유기골격체(Metal-organic Framework) 소재가 첨가된 다공성 활성탄소 복합재료 전극 기반의 에너지 저장 매체 제조 및 전기화학적 특성 분석
Fabrication and analysis of electrochemical performance for energy storage device composed of metal-organic framework(MOF)/porous activated carbon composite material 원문보기

Journal of the Korean Applied Science and Technology = 한국응용과학기술학회지, v.37 no.2, 2020년, pp.260 - 267

이규석 (대진대학교 에너지환경공학부) , 정현택 (대진대학교 에너지환경공학부)

초록
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본 연구에서는 "이온젤" 이라고 불리는 고분자 기반의 PVA(polyvinyl alcohol) 기반의 고체 전해질에 이온성 액체 BMIMBF4 (1-buthyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate)를 첨가하여 제조한 전고체 전해질과 활성탄소와 금속유기골격체 복합재료 기반의 전극 재료를 이용하여 슈퍼커패시터를 제작하였으며, 유기골격체의 유 무에 따른 전기화학적 특성을 분석하여 보았다. 슈퍼커패시터의 전기화학적 특성은 순환전압전류법(CV), 전기화학적 임피던스 분광법(EIS) 및 전정류 충·방전법(GCD)을 통하여 비교 및 분석하여 보았다. 그 결과로, 금속유기골격체가 함유되지 않은 슈퍼커패시터의 전기용량값은 380 F/g 으로 확인 할 수 있었고, 이 값은 금속유기골격체를 첨가하였을 때 340 F/g로 감소하는 현상을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로 1 wt%의 금속유기골격체의 함유량은 전기화학적 특성 감소에 영향을 주는 것으로 사료되며 이러한 결과를 바탕으로 금속유기골격체의 첨가량을 최적화 할 필요가 있다고 판단된다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, supercapacitor based on the all solid state electrolyte with PVA(polyvinyl alcohol), ionic liquid as a BMIMBF4(1-buthyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate) and activated carbon/Ni-MOF composite was fabricated and characterized its electrochemical properties with function of MOF. In order to analysis and comparison that electrochemical performances [including cyclic voltammetry(CV), electrochemical impedance spectroscopy(EIS) and galvanostatic charge/discharge test] of prepared supercapacitor based on activated carbon/Ni-MOF composite and all solid state electrolyte. As a result, specific capacitance of the supercapacitor without Ni-MOF was 380 F/g which value decreased to 340 F/g after adding Ni-MOF to activated carbon as a electrode material. This result exhibited that decreased electrochemical property of the supercapacitor effected on physical hinderance in the electrode. In further, it needs to optimization of the Ni-MOF amount (wt%) in the electrode composite to maximize its electrochemical performances.

주제어

표/그림 (5)

그림 Fig. 1. Cyclic voltammetry(CV) of the supercapacitor as a function of Ni-MOF (scan rate : 100 mV/sec)
그림 Fig. 2. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) of the supercapacitor as a function of Ni-MOF
그림 Fig. 3. Galvanostatic charge-discharge (GCD) graphs of the supercapacitor as a function of Ni-MOF
그림 Fig. 4. Specific capacitance, energy and power density of the supercapacitor.
그림 Fig. 5. SEM images of the electrode surface; (A)unbented, (b) after 100 bending cycle.

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구에서는 슈퍼커패시터를 제조하기 위해 전극소재로써는 다공성의 활성탄과 금속유기골격체를 도입하고, 전극의 전기화학적 특성을 향상시키기 위해서 기존에 많이 사용되어 왔던 PVA 기반의 고체 전해질에 이온성 액체인 BMIMBF₄를 첨가하여 전해질의 이온 전도성을 향상 시키려는 시도를 하였다. 이러한 두 가지 소재를 도입하여 다공성의 활성탄 기반의 슈퍼커패시터를 제조하였으며, 다양한 분석 방법을 통하여 전기 화학적 특성을 분석하여 보았다.
유기 전해액의 경우 증기압이 높고 가연성을 나타내지만 이온성 액체는 낮은 휘발성과 불에 잘 타지 않아 우수한 안전성을 나타내고 있기 때문에 유기합성, 촉매와 같은 정밀화학이나 커패시터, 태양전지 등 전해질의 재료로서 많은 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 이러한 이온성 액체의 장점들을 이용하여 슈퍼커패시터의 안전성 및 전기화학적 특성과 전기용량의 효율을 향상시키기 위해 기존에 고체 전해질로 많이 사용 되고 있는 PVA에 이온성 액체인 BMIMBF₄(1-buthyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate)를 추가하여 그 특성을 분석하여 보았다[13-15].

제안 방법

제조된 활성탄소 및 Ni-MOF 기반의 전극 슬러리와 이온성 액체를 함유한 고체 전해질을 이용하여 슈퍼커패시터를 제조하기 위해 가로 1 cm, 세로 5 cm의 알루미늄 철판을 준비한다. 각각의 알루미늄 판의 무게를 측정한 후 활성탄소 및 Ni-MOF 기반 페이스트형태의 전극 슬러리를 닥터블레이드 방법으로 알루미늄 판 위에 1cm x 1cm 의 크기로 얇게 펴 바른 후 건조기 에서 100 ℃로 6시간동안 건조하여 남아있는 수분을 제거한다. 건조 후, 고체 전해질을 전극 위에 코팅하여 상온에서 1시간 동안 전극으로 흡수 시키며 건조를 진행한다.
를 첨가하여 전해질의 이온 전도성을 향상 시키려는 시도를 하였다. 이러한 두 가지 소재를 도입하여 다공성의 활성탄 기반의 슈퍼커패시터를 제조하였으며, 다양한 분석 방법을 통하여 전기 화학적 특성을 분석하여 보았다.
전극의 표면을 분석하기 위하여 전자주사현미경(SEM)을 (Philips XL30SFEG SEM) 사용하였으며, 가속전압은 5 kV 방출전류는 210 μA를 적용하여 관찰하였으며, 전극 표면을 Ni-MOF의 포함유무에 따라 각각 배율을 1000배와 5000배를 측정하여 비교하였다.
정전류 충·방전(Galvanic charge/discharge, GCD)은 0~1.5 V까지 1 A/g의 일정한 전류밀도로 충전 한 후 다시 1 A/g의 일정한 전류밀도로 0 V까지 방전시키어 전기화학적 특성을 관찰하였으며, 모든 전기 화학적 분석은 ZIVE SP2 Workstation (원아테크)를 이용하여 2전극 시스템을 사용하였다.
제작된 슈퍼커패시터의 전극에서 Ni-MOF 소재의 첨가 전과 후의 전기화학적 특성을 관찰하기 위해서 순환 전압전류법을 사용하여 비교 및 분석해 보았으며, Fig. 1에 나타냈다. 그 결과로 Ni-MOF가 첨가된 전극소재로 제조한 슈퍼커패시터의 current 값이 활성탄소만 전극 활물질로 사용하여 슈퍼커패시터를 제조하였을 때보다 낮은 것을 확인할 수 있었으며, Ni-MOF를 첨가하지 않은 전극으로 제조한 슈퍼커패시터의 순환 전압전류 곡선에서는 사각형 모양의 전형적인 전기이중층 슈퍼커패시터의 특성을 관찰할 수 있었다.
건조 후 제조 된 두 개의 전극을 샌드위치 형태로 겹친 후 추가적으로 1 시간동안 건조하여 수분을 추가로 제거한다. 제조 된 슈퍼커패시터는 ZIVE SP2 Workstation (원아테크)를 이용하여 EIS (electrochemical impedance spectroscopy), CV(cyclic voltammetry) 및 GCD(Galvanostatic charge discharge)의 분석을 통하여 전기화학적 특성을 관찰하였다.

대상 데이터

EC(Ethylene Carbonate, EC, C3H4O3, Mw = 88.06)와 이온성 액체 BMIMBF4(1-butyl-3- methylimidazolium tetrafluoroborate, C8H15BF4 N2, Mw= 226.02)는 Sigma-Aldrich 사에서 구매하였으며 별도의 정제과정 없이 사용하였다.
다공성 전극 물질을 만들 때 바인더로는 CMC(Carboxymethyl -cellulose)와 BM-400B를 사용하였으며, 도전재로는 Super-P (카본블랙)를 Imerys Graphite & Carbon 사에서 구매하여 사용하였다.
본 실험에서 전극물질로 활성탄(Activated Carbon, AC, 비표면적 2000~ m²/g)과 Ni 기반 금속유기골격체는 (Ni-MOF) Sigma-Aldrich 사에서 구매하여 별도의 전처리 과정 없이 사용하였다. 다공성 전극 물질을 만들 때 바인더로는 CMC(Carboxymethyl -cellulose)와 BM-400B를 사용하였으며, 도전재로는 Super-P (카본블랙)를 Imerys Graphite & Carbon 사에서 구매하여 사용하였다.
비표면적이 넓은 탄소나노재료 기반의 전극을 제조하기 위해 다공성 활성탄소를 전극 활물질로 이용하였다. 먼저 증류수(D.
water)를 사용하였다. 요오드화칼륨(Potassium iodide, KI, Mw=166.00)은 대정화금 사에서 구매하였으며 별도의 정제과정 없이 사용하였다. EC(Ethylene Carbonate, EC, C_{다공성 전극 물질을 만들 때 바인더로는 CMC(Carboxymethyl -cellulose)와 BM-400B를 사용하였으며, 도전재로는 Super-P (카본블랙)를 Imerys Graphite & Carbon 사에서 구매하여 사용하였다. 전해질 제조를 위해 이용된 PVA(Polyvinyl Alcohol, (-CH₂CHOH-)_n)는 Sigma- Aldrich 사에서 구매하였으며 용매로는 증류수 (D.I. water)를 사용하였다. 요오드화칼륨(Potassium iodide, KI, Mw=166.}
제조된 활성탄소 및 Ni-MOF 기반의 전극 슬러리와 이온성 액체를 함유한 고체 전해질을 이용하여 슈퍼커패시터를 제조하기 위해 가로 1 cm, 세로 5 cm의 알루미늄 철판을 준비한다. 각각의 알루미늄 판의 무게를 측정한 후 활성탄소 및 Ni-MOF 기반 페이스트형태의 전극 슬러리를 닥터블레이드 방법으로 알루미늄 판 위에 1cm x 1cm 의 크기로 얇게 펴 바른 후 건조기 에서 100 ℃로 6시간동안 건조하여 남아있는 수분을 제거한다.

이론/모형

본 연구는 다공성의 활성탄소와 고체 전해질을 이용하여 제조된 슈퍼커패시터의 Ni-MOF 따른 전기화학적 특성 및 효과를 분석하고자 하였으며, 전기화학적 임피던스 분광법(Electrochemical Impedance Spectroscopy), 순환전압전류법(Cyclic Voltammetry), 정전류 충·방전법(Galvanostatic Charge/Discharge) 등과 같은 전기화학적 분석 기법을 이용하였다.
슈퍼커패시터의 충·방전 특성을 분석하기 위해서 정전류 충‧방전 분석법을 이용하였으며 Fig 3 에 나타냈다.

성능/효과

그 결과 Ni-MOF를 첨가하기 전과 Ni-MOF 첨가 후의 충‧방전 시간의 큰 차이를 보였다. Ni-MOF를 첨가하기 전의 방전시간과 Ni-MOF 첨가 후 방전시간은 60.0초에서 35.0 초로 감소하는 결과를 확인할 수 있었다. 이러한 Ni-MOF 첨가 유무 따른 충·방전 특성의 감소 현상은 앞에서 확인하였던 순환 전압전류법과 임피던스 분광법에서와 마찬가지로 Ni-MOF가 내부저항을 증가시키는 요소로 작용이 된 것으로 판단되며, 그 결과 슈퍼커패시터의 전기전도도 감소와 전극과 전해질 계면에서의 내부저항 증가에 기인한 전기화학적 특성의 감소에 따른 결과라고 사료된다[17].
이러한 현상 은 전극과 전해질 계면에서 전자의 원활한 이동을 방해하여 내부 저항을 증가 시키는 요소로 작용할 수 있고, 전극의 전기전도도 역시 감소시키는 결과로 작용하였다고 판단된다. 결과적으로 Ni-MOF 첨가 후 슈퍼커패시터의 전기화학적 특성을 감소시키는 요인으로 작용하였다고 사료 된다. 또한 이러한 Ni-MOF의 포함유무의 전극 표면 변화는 다른 전기화학적 특성을 분석하는 결과에 영향을 미칠 것으로 예상된다.
슈퍼커패시터의 충·방전 특성을 분석하기 위해서 정전류 충‧방전 분석법을 이용하였으며 Fig 3 에 나타냈다. 그 결과 Ni-MOF를 첨가하기 전과 Ni-MOF 첨가 후의 충‧방전 시간의 큰 차이를 보였다. Ni-MOF를 첨가하기 전의 방전시간과 Ni-MOF 첨가 후 방전시간은 60.
1에 나타냈다. 그 결과로 Ni-MOF가 첨가된 전극소재로 제조한 슈퍼커패시터의 current 값이 활성탄소만 전극 활물질로 사용하여 슈퍼커패시터를 제조하였을 때보다 낮은 것을 확인할 수 있었으며, Ni-MOF를 첨가하지 않은 전극으로 제조한 슈퍼커패시터의 순환 전압전류 곡선에서는 사각형 모양의 전형적인 전기이중층 슈퍼커패시터의 특성을 관찰할 수 있었다. 그러나 Ni-MOF를 첨가 후 순환 전압전류곡 선에서는 current가 감소하고, 슈퍼커패시터의 특성이 아닌 저항체의 전기화학적 거동이 관찰되었다.
4 에 나타내었다. 그 결과로 Ni-MOF를 첨가하지 않은 슈퍼 커패시터의 전기용량 값은 380 F/g 으로 확인할 수 있었으며, 이 값은 Ni-MOF를 첨가하여 슈퍼커패시터를 제조하였을 때 340 F/g 으로 감소된 것을 확인할 수 있었다. 이것은 순한전류법과 전기화학적 임피던스법으로 확인한 전기화학적 특성과 부합되는 것을 확인할 수 있었다.
그 결과로, Ni-MOF를 첨가하기 전 슈퍼커패시터의 전극의 초기 내부저항은 6.3 Ω으로 측정되었으나 Ni-MOF 첨가하여 전극을 제조하였을 때에는 초기 내부저항이 15.9 Ω으로 증가되는 경향을 나타내었다.
9 Ω으로 증가되는 경향을 나타내었다. 또한, 고주파수 영역에서 나타나는 반원의 크기를 보면 활성탄소에 Ni-MOF를 첨가하지 않았을 때의 반원 영역이 더 작게 나타나는 현상을 관찰할 수 있었다. 이러한 현상은 Ni-MOF가 내부저항을 증가시키는 요소로 작용이 되었으며, 전극과 전해질 계면에서의 전하이동과 관련된 저항이 증가함에 따라서 나타나는 현상으로 관측된다[16].
이것은 순한전류법과 전기화학적 임피던스법으로 확인한 전기화학적 특성과 부합되는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 전기용량 값을 이용하여 에너지밀도와 출력밀도를 계산하였으며, Ni-MOF를 첨가하지 않은 슈퍼커패시터의 에너지밀도와 출력밀도는 각각 118.75 Wh/kg, 28500 W/kg 이며, Ni-MOF를 첨가하여 제조한 슈퍼커패시터의 에너지밀도와 출력밀도는 각각 106.25 Wh/kg 및 25500 Wh/kg 로 확인할 수 있었다. 이는 중량과 부피를 최소화한 상태로 축전할 수 있는 에너지와 출력에너지가 상당히 높다는 것을 간접적으로 확인할 수 있었다.
또한, 정전류 충·방전법으로 슈퍼커패시터의 충· 방전 특성을 분석한 결과를 이용하여 전기용량 값을 확인하였으며, Ni-MOF를 첨가하지 않은 전극으로 제조된 슈퍼커패시터의 전기용량 값은 380 F/g에서 Ni-MOF를 첨가한 후 전기용량 값이 340 F/g으로 감소된 것을 확인할 수 있었다.
슈퍼커패시터를 전기화학적 임피던스 분광법으로 내부저항을 측정한 결과 Ni-MOF의 유무에 따라 6.3 Ω에서 15.9 Ω로 감소하는 것을 확인할 수 있었으며, 이는 전극 소재에 Ni-MOF를 첨가하면서 내부 저항이 증가하고, 이는 순환전류 곡선의 current의 감소에 기인한다고 사료된다.
25 Wh/kg 및 25500 Wh/kg 로 확인할 수 있었다. 이는 중량과 부피를 최소화한 상태로 축전할 수 있는 에너지와 출력에너지가 상당히 높다는 것을 간접적으로 확인할 수 있었다.

후속연구

또한, 정전류 충·방전법으로 슈퍼커패시터의 충· 방전 특성을 분석한 결과를 이용하여 전기용량 값을 확인하였으며, Ni-MOF를 첨가하지 않은 전극으로 제조된 슈퍼커패시터의 전기용량 값은 380 F/g에서 Ni-MOF를 첨가한 후 전기용량 값이 340 F/g으로 감소된 것을 확인할 수 있었다. 그러나 이러한 전기화학적 특성의 감소에도 불구하고 높은 에너지밀도와 출력밀도의 값을 확인하였으며, 이러한 슈퍼커패시터는 효율적 에너지 사용과 기후변화 대응을 위한 소형화된 고성능에너지 장치에 적용이 가능한 에너지 저장매체의 전극 및 전해질 소재로써의 응용이 가능하다고 판단된다. 또한, 추후 Ni-MOF의 함량을 변화시키면서 전기화학적 특성의 최적화 실험이 필요하다고 판단된다.
결과적으로 Ni-MOF 첨가 후 슈퍼커패시터의 전기화학적 특성을 감소시키는 요인으로 작용하였다고 사료 된다. 또한 이러한 Ni-MOF의 포함유무의 전극 표면 변화는 다른 전기화학적 특성을 분석하는 결과에 영향을 미칠 것으로 예상된다.
그러나 이러한 전기화학적 특성의 감소에도 불구하고 높은 에너지밀도와 출력밀도의 값을 확인하였으며, 이러한 슈퍼커패시터는 효율적 에너지 사용과 기후변화 대응을 위한 소형화된 고성능에너지 장치에 적용이 가능한 에너지 저장매체의 전극 및 전해질 소재로써의 응용이 가능하다고 판단된다. 또한, 추후 Ni-MOF의 함량을 변화시키면서 전기화학적 특성의 최적화 실험이 필요하다고 판단된다.

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Yuki Uchida, Enno Katelhon, Richard G. Compton, "Cyclic voltammetry with nontriangular waveforms: Electrochemically reversible systems", Journal of Electroanalytical Chemistry, Vol. 801, pp. 381-387 (2017)

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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