[논문]알코올계 촉매 슬러리를 활용한 바 코팅으로 제조된 PTFE 전극의 형성 및 특성 조사

정현승; 김도형; 박찬호

doi:10.7316/khnes.2020.31.3.276

알코올계 촉매 슬러리를 활용한 바 코팅으로 제조된 PTFE 전극의 형성 및 특성 조사
Characterization of PTFE Electrode Made by Bar-Coating Method Using Alcohol-Based Catalyst Slurry 원문보기

한국수소 및 신에너지학회 논문집 = Transactions of the Korean Hydrogen and New Energy Society, v.31 no.3, 2020년, pp.276 - 283

정현승 (광주과학기술원 융합기술원 융합기술학제학부 에너지프로그램) , 김도형 (광주과학기술원 융합기술원 융합기술학제학부 에너지프로그램) , 박찬호 (광주과학기술원 융합기술원 융합기술학제학부 에너지프로그램)

Abstract ▼ AI-Helper

Alcohol-based solvents including ethanol (EtOH) and tert-butyl alcohol (TBA) are investigated instead of isopropanol (IPA), which is a common solvent for polytetrafluoroethylene (PTFE), as an alternative solvent for preparing the catalyst slurry with PTFE binder. As a result, the performance at 0.2 A/㎠ from the single cells from using catalyst slurries based on EtOH and TBA showed very similar value to that from the slurry using IPA, which implies the EtOH and TBA can be used as a solvent for the catalyst slurry. It is also confirmed by the very close values of the total resistance of the membrane electrode assemblies from the slurries using different solvents. In the energy dispersive spectrometry (EDS) image, the shape of crack and dispersion of PTFE are changed according to the vapor pressure of the solvent.

주제어

표/그림 (6)

그림 Fig. 1. Schematic diagram of fabrication process for GDE
그림 Fig. 2. (a) Polarization curve and (b) EIS spectra at 0.6 V with different solvent
그림 Fig. 3. Surface images and Wetting angles with different solvent (a, d) IPA, (b, e) EtOH, and (c, f) TBA
표 Table 1. Electrochemical resistance with different solvent at 0.6 V
그림 Fig. 4. Hg-porosimetry of the electrodes with different solvent (a) Total pore size distributions (b) Secondary pore volumes and (c) Macro pore volumes
그림 Fig. 5. Surface and cross-section scanning electron microscope images of electrode with EDS analysis; (a) surface image, (b) cross-section image

AI 본문요약
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제안 방법

Bar coater (KP-3000VH; KIPAE E&T, Hwaseong, Korea)를 이용하여 10 mm/s의 속도로 촉매층을 GDL (SGL38BC, Sigracet) 위에 코팅하여 백금 loading 1 mg/cm2의 GDE를 제조하였다.
5에 나타냈다. EDS을 이용하여 촉매의 분산을 확인하기 위해 백금을, binder로사용한 PTFE의 분산을 확인하기 위해 불소 원소 검출을 진행하였다. 그 결과 IPA 전극에서는 백금과 PTFE가 적절히 분산되어 있지만 EtOH과 TBA 전극에서 PTFE가 뭉친 영역이 있음을 확인하였으며, 특히 EtOH과 TBA 전극 단면에서의 분포를 보면 PTFE 가 전극 표면에 주로 분포하였다.
5 g씩 사용하였고, 점도가 높은 n-, iso-, tert-Butanol은 3 g을 사용하였다. PtCo/C (48.3 wt.% Pt; Tanaka Kikinzoku Kogyo, Tokyo, Japan)와 PTFE binder는 binder/catalyst 무게비가 1:4가 되도록 사용 하고, DIW/alcohol의 무게비는 1:1로 고정하여 사용 하였다. Alcohol 용매와 탈이온수와의 결합에 의해 완성된 슬러리의 점도가 달라 백금 loading 양에 맞춘 다른 두께의 mask를 사용하였다.
본 연구에서 IPA, EtOH, TBA 용매별 GDE를 바코팅 방법으로 제조하였다. I-V Curve와 EIS 분석으로 성능을 비교한 결과, 모든 전극이 0.
본 연구에서는 PTFE binder를 활용하여 HT-PEM FC의 양극 GDE를 제조함에 있어서 isopropanol (IPA), ethyl alcohol (EtOH), n-butanol, iso-butanol, tert-butyl alcohol (TBA)을 알코올계 용매로 선정하여 바 코팅 방식으로 제조된 전극의 특성과 단위전지(single cell) 의 성능을 비교하였다. 단위전지 평가에서 EtOH과 TBA가 신규 알코올계 용매로 사용할 수 있다는 것을 알 수 있다.
양극 GDE의 전기화학적 특성 분석을 위해 MEA 를 제조하였다. 음극(anode) 전극으로 동진 세미켐 (Dongjin Semichem Co.
3 V를 cut-off 전압으로 설정해 성능을 I-V curve로 측정하였다^13,14). 이 곡선에서 0.2 A/cm²에서의 전압을 기준으로 각 MEA의 성능을 비교 하였다. 이후 potentiostat (SP-150; Bio Logic SAS, Seyssinet-Pariset, France)을 사용하여 전기화학 임피던스 분광법(electrochemical impedance spectroscopy, EIS)을 정전압(potential-static mode)으로 0.
2 A/cm²에서의 전압을 기준으로 각 MEA의 성능을 비교 하였다. 이후 potentiostat (SP-150; Bio Logic SAS, Seyssinet-Pariset, France)을 사용하여 전기화학 임피던스 분광법(electrochemical impedance spectroscopy, EIS)을 정전압(potential-static mode)으로 0.6 V에서 측정해 저항 성분을 R_Ohm, R_CT, 및 R_pro로 구분하였다. 이때 측정은 진폭(amplitude) 10 mV으로 주파수는 0.
M, GIT software)를 사용 하였다. 전극 표면은 비디오 현미경 카메라(NEW ICS PRO-305B; Sometech, Seoul, Korea)로 관찰하여 크랙의 형상을 비교하였다. 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM; Hitachi S-4700, Hitachi High-Tech corp, Ibaraki, Japan)을 이용하여 표면과 단면에서 형상과 원소의 분포를 확인하였으며 빔 전압은 10 kV로 설정하였다.
Bar coater (KP-3000VH; KIPAE E&T, Hwaseong, Korea)를 이용하여 10 mm/s의 속도로 촉매층을 GDL (SGL38BC, Sigracet) 위에 코팅하여 백금 loading 1 mg/cm²의 GDE를 제조하였다. 전극의 PTFE의 분산도를 향상 시키고 같이 슬러리에 포함된 첨가제를 제거하기 위해 tube furnace (ROK 100/250/11, Thermconcept GmbH)를 사용하여 아르곤 분위기에서 380℃, 15분간 열처리를 해 전극을 완성하였다.
전극 표면은 비디오 현미경 카메라(NEW ICS PRO-305B; Sometech, Seoul, Korea)로 관찰하여 크랙의 형상을 비교하였다. 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM; Hitachi S-4700, Hitachi High-Tech corp, Ibaraki, Japan)을 이용하여 표면과 단면에서 형상과 원소의 분포를 확인하였으며 빔 전압은 10 kV로 설정하였다.
촉매 슬러리 내 전극 물질들의 표면과 단면 분포를 확인하기 위해 용매별 전극의 표면과 절단면에서의 SEM image와 energy dispersive spectrometry (EDS) mapping을 측정하여 Fig. 5에 나타냈다. EDS을 이용하여 촉매의 분산을 확인하기 위해 백금을, binder로사용한 PTFE의 분산을 확인하기 위해 불소 원소 검출을 진행하였다.
, Gyeonggi, Korea)에서 판매하는 상용 GDE (Pt loading 1 mg/cm²)와 전해 질막으로 인산이 함침된 PBI membrane (BASF Celtec^®)을 사용하였다. 활성 면적이 7.84 cm²가 되도록 MEA를 체결하였으며, MEA 평가 장치(Scitech Korea Co. Inc., Seoul, Korea)를 이용하여 전기화학 분석을 진행하였다. 단위전지는 60 cycle의 활성화 단계를 거친 후 0.

대상 데이터

% Pt; Tanaka Kikinzoku Kogyo, Tokyo, Japan)와 PTFE binder는 binder/catalyst 무게비가 1:4가 되도록 사용 하고, DIW/alcohol의 무게비는 1:1로 고정하여 사용 하였다. Alcohol 용매와 탈이온수와의 결합에 의해 완성된 슬러리의 점도가 달라 백금 loading 양에 맞춘 다른 두께의 mask를 사용하였다. 비율에 따라 제조된 슬러리는 ball-mill (PM100; Retsch, Haan, Germany)을 이용해 250 rpm에서 1 h 동안 균일하게 혼합되었다.
9%; Daejung), TBA (TCI, >99%) 를 사용하여 촉매 슬러리를 제조하였다. IPA와 EtOH 는 각각 2.5 g씩 사용하였고, 점도가 높은 n-, iso-, tert-Butanol은 3 g을 사용하였다. PtCo/C (48.
PTFE binder (60 wt.% dispersion in water; Aldrich, St. Lousis, USA)를 분산시킬 수 있는 IPA (EP;Daejung, Siheung, Korea)와 다른 알코올 용매로 EtOH (anhydrous 99.9%; Daejung), TBA (TCI, >99%) 를 사용하여 촉매 슬러리를 제조하였다.
사용한 알코올계 용매의 증발속도와 증기압은 안전보건공단(https://msds.kosha.or.kr/kcic/msdssearch Msds.do)에서 제공된 물질안전보건자료(material safety data sheet)에서 발췌하였다.
음극(anode) 전극으로 동진 세미켐 (Dongjin Semichem Co., Ltd., Gyeonggi, Korea)에서 판매하는 상용 GDE (Pt loading 1 mg/cm2)와 전해 질막으로 인산이 함침된 PBI membrane (BASF Celtec®)을 사용하였다.

이론/모형

전극의 기공 특성은 수은 압입 기공 측정법(mercury intrusion porosimetry, MIP; MicroActive AutoPore V 9600)을 이용하여 기공분포 곡선을 구하였다. 전극 표면의 접촉각(contact angle)을 확인하기 위해 Contact Angle Analyzer (UNI-CAM.M, GIT software)를 사용 하였다. 전극 표면은 비디오 현미경 카메라(NEW ICS PRO-305B; Sometech, Seoul, Korea)로 관찰하여 크랙의 형상을 비교하였다.
전극의 기공 특성은 수은 압입 기공 측정법(mercury intrusion porosimetry, MIP; MicroActive AutoPore V 9600)을 이용하여 기공분포 곡선을 구하였다. 전극 표면의 접촉각(contact angle)을 확인하기 위해 Contact Angle Analyzer (UNI-CAM.

성능/효과

또한 EtOH과 TBA를 용매로 사용한 전극이 IPA 전극과 같은 성능을 보임으로써, 성능 측면에서 촉매 슬러리에 사용되는 용매의 대체 가능하다는 것을 알 수 있다. 1 A/cm² 고전류 영역에서 EtOH로부터 만들어진 슬러리를 이용한 MEA의 출력(power)이 상대적으로 가장 높았다.
본 연구에서 IPA, EtOH, TBA 용매별 GDE를 바코팅 방법으로 제조하였다. I-V Curve와 EIS 분석으로 성능을 비교한 결과, 모든 전극이 0.2 A/cm²에서 0.65-0.66 V로 오차 5% 이내의 성능을 나타냈고, bar coating으로 0.67 V 성능의 분무 방식과 유사한 성능을 구현할 수 있다는 것을 보였다. 또한 R_total값을 비교하면 0.
Nyquist plot에서 고주파수를 갖는 좌측 실수부를 ohmic 저항으로, 이어지는 작은 반원을 proton저항으로, 저주파수를 갖는 우측 실수부까지의 길이를 charge transfer 저항으로 나타냈다. Ohmic 저항과 charge transfer 저항은 EtOH 전극이, proton 저항은 TBA 전극이 가장 작았으나 각 저항 성분을 모두 더한 R total을 비교하였을 때 모두 0.054 Ω 근처의 유사한 저항을 보였다. 이는 세 가지 용매를 사용한 전극들을 적용한 MEA에서 유사한 성능이 발현된 이유 중 하나이다.
SEM-EDS mapping으로 전극 표면과 단면에서의 Pt 촉매와 PTFE binder의 분산을 확인하였을 때, 증발 속도가 느릴수록 물질들이 이동하고 뭉쳐 바인더의 분포가 나빠지는 경향을 보였다. 증발 속도가 가장 빠른 IPA를 제외한 용매에서 모두 PTFE의 뭉침이 확인되고 MPL과의 계면에서 PTFE가 부족한 결과를 나타냈고, 전극이 쉽게 박리되었다.
2(a)에서 가장 높은 출력을 나타낸 이유로 제시할 수 있다. TBA 전극의 경우 80 ㎛에서 또다른 peak를 보여주었지만, peak를 모두 포함하는 20-100 ㎛ 영역을 적분할 경우 EtOH, IPA, TBA 순으로 109, 89, 89의 값을 가져 부피 차이가 나지 않는 것을 확인할 수 있었다(Fig. S2). 또한 이전 결과와 비교를 해보면 IPA 전극의 secondary pore의 경우 분무 방법으로 IPA 전극을 제조하였을 때와 유사한 peak값을 가지는 것을 확인할 수 있었다¹⁰⁾.
EDS을 이용하여 촉매의 분산을 확인하기 위해 백금을, binder로사용한 PTFE의 분산을 확인하기 위해 불소 원소 검출을 진행하였다. 그 결과 IPA 전극에서는 백금과 PTFE가 적절히 분산되어 있지만 EtOH과 TBA 전극에서 PTFE가 뭉친 영역이 있음을 확인하였으며, 특히 EtOH과 TBA 전극 단면에서의 분포를 보면 PTFE 가 전극 표면에 주로 분포하였다.
그리고 PTFE가 포함된 cake 가 작아질수록 물방울이 침투할 수 있는 크랙이 증가하고 접촉각이 87°까지 감소하였다.
본 연구에서는 PTFE binder를 활용하여 HT-PEM FC의 양극 GDE를 제조함에 있어서 isopropanol (IPA), ethyl alcohol (EtOH), n-butanol, iso-butanol, tert-butyl alcohol (TBA)을 알코올계 용매로 선정하여 바 코팅 방식으로 제조된 전극의 특성과 단위전지(single cell) 의 성능을 비교하였다. 단위전지 평가에서 EtOH과 TBA가 신규 알코올계 용매로 사용할 수 있다는 것을 알 수 있다.
67 V와 10 mV의 차이를 보여¹⁰⁾, 바 코팅을 통해서도 비슷한 성능이 구현된 것을 나타낸다. 또한 EtOH과 TBA를 용매로 사용한 전극이 IPA 전극과 같은 성능을 보임으로써, 성능 측면에서 촉매 슬러리에 사용되는 용매의 대체 가능하다는 것을 알 수 있다. 1 A/cm² 고전류 영역에서 EtOH로부터 만들어진 슬러리를 이용한 MEA의 출력(power)이 상대적으로 가장 높았다.
67 V 성능의 분무 방식과 유사한 성능을 구현할 수 있다는 것을 보였다. 또한 R_total값을 비교하면 0.054 Ω로 10% 이내의 차이만을 보였기 때문에, 증발 속도가 빨라 슬러리 안정성이 낮은 IPA를 대체할 수 있는 용매로 EtOH와 TBA의 사용 가능성을 입증하였다. 대체 가능한 알코올계 용매를 사용할 경우 다량의 슬러리를 안정적으로 확보할 수있어 전극의 대량생산에 적용될 수 있다.
3에 용매별 전극에 대한 표면 사진과 접촉각을 나타냈다. 배율 100배로 촬영한 결과 전극 표면의 크랙과 조각(cake)을 확인할 수 있었고, IPA에서 가장 큰 면적의 전극 cake와 크랙의 너비를 보여주었다. EtOH, TBA로 갈수록 cake의 면적이 감소하고 미세해져 크랙의 면적과 개수가 증가한다.
사용한 혼합 용매의 증기압과 증발 속도에 따라 제조된 GDE의 표면 형상이 달라지고, 접촉각이 변화하는 것을 확인할 수 있었다. IPA, EtOH, TBA 순으로 혼합 용매의 증발 속도가 빠르고, 그에 따라 전극 cake 부분은 커진다.
SEM-EDS mapping으로 전극 표면과 단면에서의 Pt 촉매와 PTFE binder의 분산을 확인하였을 때, 증발 속도가 느릴수록 물질들이 이동하고 뭉쳐 바인더의 분포가 나빠지는 경향을 보였다. 증발 속도가 가장 빠른 IPA를 제외한 용매에서 모두 PTFE의 뭉침이 확인되고 MPL과의 계면에서 PTFE가 부족한 결과를 나타냈고, 전극이 쉽게 박리되었다. 건조 과정 에서 PTFE의 분산을 유지할 수 있는 추가 연구로 탈이온수와의 비율을 조정하는 등의 연구가 필요할 것으로 판단된다.

후속연구

S3에 보였다. PTFE binder에 의한 생성된 GDE의 박리를 방지하기 위해 PTFE의 분산을 전극 내에서 균일하게 만들수 있도록 하는 후속 연구가 진행 중이다.
증발 속도가 가장 빠른 IPA를 제외한 용매에서 모두 PTFE의 뭉침이 확인되고 MPL과의 계면에서 PTFE가 부족한 결과를 나타냈고, 전극이 쉽게 박리되었다. 건조 과정 에서 PTFE의 분산을 유지할 수 있는 추가 연구로 탈이온수와의 비율을 조정하는 등의 연구가 필요할 것으로 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	고온 고분자 전해질막 연료전지의 특징은 무엇인가?	고온 고분자 전해질막 연료전지(high temperature polymer electrolyte membrane fuel cell, HT-PEMFC)는 120℃ 이상의 고온에서 운전하며, 물을 필요로 하는 Nafion® 막 대신 인산(phosphoric acid, PA)이 함침된 폴리벤조이미다졸(polybenz imidazole, PBI)막을 사용한다1-3). 고온에서 운전되기 때문에 일산화탄소 및 다른 불순물이 섞인 가스에 대한 내피독성이 저온 고분자 전해질막 연료전지에 비해 높다는 큰 장점을 가지고 있다4-6).
	바 코팅 방식이 닥터 블레이드 또는 롤투롤 연속 공정에 적합한 이유는 무엇인가?	바 코팅(bar coating) 방식은 대면적의 전극을 균일한 두께로 빠르게 코팅하고, 점도가 높은 슬러리 (slurry)를 사용하여 높은 백금 함량의 전극을 만들수 있기 때문에 닥터 블레이드(doctor blade) 또는 롤투롤(roll to roll) 연속 공정에 적합하다 9). 이전 연구에서 바 코팅과 스크린 인쇄(screen printing) 방식으로 제조된 전극은 건조 과정에서 표면에 크랙(crack) 이 형성되고, 미세 기공층(microporous layer, MPL) 까지 연결된 크랙에 의해 전극 내 인산의 범람이 쉽게 발생된다는 것을 제시하였다10).
	분무(spray) 코팅 방법의 장점과 단점은 무엇인가?	기존 연구에서는 전극을 만들기 위해 분무(spray) 코팅 방법을 많이 사용하였다. 분무 방법은 촉매를 반복적으로 코팅하여 소량의 전극을 목표한 백금(Pt) 함량으로 제조할 수 있지만 반복 코팅으로 인한 긴 제조시간으로 휘발도 높은 용매가 제조 과정에서 증발하여 슬러리의 점도와 안정성이 변화할 수 있다. 따라서 경제적인 생산을 위해 다량의 슬러리를 사용하여 대면적 전극을 고속-대량 제조하기 에는 어려움이 따른다7,8).

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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