[논문]고분자 전해질 연료전지용 수소극 촉매층의 이오노머 함량 영향

박범준; 이선호; 우승희; 박석희; 정남기; 임성대

doi:10.7316/khnes.2019.30.6.523

고분자 전해질 연료전지용 수소극 촉매층의 이오노머 함량 영향
Effect of Ionomer Content on the Anode Catalyst Layers of PEM Fuel Cells 원문보기

한국수소 및 신에너지학회 논문집 = Transactions of the Korean Hydrogen and New Energy Society, v.30 no.6, 2019년, pp.523 - 530

박범준 (한국에너지기술 연구원 연료전지 연구실) , 이선호 (한국에너지기술 연구원 연료전지 연구실) , 우승희 (한국에너지기술 연구원 연료전지 연구실) , 박석희 (한국에너지기술 연구원 연료전지 연구실) , 정남기 (충남대학교 에너지과학기술대학원) , 임성대 (한국에너지기술 연구원 연료전지 연구실)

Abstract ▼ AI-Helper

For the low-Pt electrodes for polymer electrolyte fuel cells (PEMFCs), the optimization of ionomer content for anode catalyst layers was carried out. A commercial catalyst of 20 wt.% Pt/C was used instead of 50 wt.% Pt/C which is commonly used for PEMFCs. The ionomer content varies from 0.6 to 1.2 based on ionomer to carbon ratio (I/C) and the catalyst layer is formed over the electrolyte by the ultrasonic spray process. Evaluation of the prepared MEA in the unit cell showed that the optimal ionomer content of the air electrode was 0.8 on the I/C basis, while the hydrogen electrode was optimal at the relatively high ionomer content of 1.0. In addition, a large difference in cell performance was observed when the ionomer content of the hydrogen electrode was changed. Increasing the ionomer content from 0.6 to 1.0 by I/C in a hydrogen electrode with 0.05 mg/㎠ platinum loading resulted in more than double cell performance improvements on a 0.6 V. Through the analysis of various electrochemical properties in the single cell, it was assumed that the change in ionomer content of the hydrogen electrode affects the water flow between the hydrogen and air electrodes bounded by the membrane in the cell, which affects the overall performance of the cell. A more specific study will be carried out to understand the water flow mechanism in the future, and this study will show that the optimization process of hydrogen electrode can also be a very important cell design variable for the low-Pt and high-performance MEA.

주제어

표/그림 (7)

표 Table 1. Specification of MEAs prepared with different I/C in the cathode
표 Table 2. Specification of MEAs prepared with different I/C in the anode
그림 Fig. 1. (a) Polarization curves and HFRs of MEAs prepared with different I/C in the anode H₂/Air = 0.35/1.5 l/min, (b) Cell Voltage and HFRs at 0.8 A/cm² as a function of I/C.
그림 Fig. 2. (a) Tafel plots of MEAs with different I/C in the cathode, (b) Proton resistance of cathode catalyst layers determined by H₂/N₂ EIS. H₂/N₂ = 0.2/1.0 l/min.
그림 Fig. 5. Proton resistance of cathode catalyst layers determind by H₂/N₂ EIS, H₂/N₂ = 0.2/1.0 l/min.
그림 Fig. 3. (a) Polarization curves and HFRs of MEAs prepared with different I/C in the anode H₂/Air = 0.35/1.5 l/min, (b) Cell Voltage and HFRs at 0.8 A/cm² as a function of I/C.
그림 Fig. 4. (a) Tafel plots of MEAs prepared with different I/C in the anode, (b) HOR characteristics measured under H₂/H₂ = 1.0/0.35 l/min.

AI 본문요약
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문제 정의

20 wt.% Pt/C 상용촉매를 사용하여 이오노머 함량을 I/C 기준으로 0.6에서 1.2로 달리하며 0.05 mg/cm²의 백금량을 지니는 촉매층을 초음파 스프레이 공정을 통하여 제조하고 이를 수소극으로 활용하기 위한 연구를 수행하였다. 제조된 촉매층을 공기극 및 수소극에 각각 적용하였을 경우에 공기극에서는 최적 이오노머 함량이 I/C 기준으로 0.
그과정에서 수소극에서는 공기극과 달리 최적 이오노머 함량이 달라지며, 또한 이러한 수소극에서의 최적이오노머 함량이 셀 내에서의 물 제어 측면에서 고려되어야 한다는 새로운 결과를 얻을 수 있었다. 따라서 본 연구에서는 이러한 수소극 촉매층의 설계를 위한 기본 연구 결과들을 공유하고 토의하고자 한다.
수소극의 빠른 반응속도에도 불구하고 실제 연료전지에서 수소극의 저백금화를 위해서는 수소극 촉매층의 초박막화에 따른 여러 구조적인 문제점들이 예상된다. 본연구에서는 이러한 수소극 촉매층의 저백금화 연구의 과정으로서 수소극에서의 이오노머 함량에 대한 영향을 보고하고자 한다. 수소극의 초박막 촉매층을 고려하여 공기극 촉매층 제조에 널리 사용되는 50 wt.
특히, 본 연구에서 사용된 공기극 촉매는 소수성 특성을 강하게 띠고 있어 이러한 물의흐름에 보다 민감한 것으로 추측된다. 이러한 물의흐름에 대한 세부 메커니즘에 대해서는 추후 보다면밀한 연구를 통하여 규명되어야 하며, 본 연구에서는 수소극 촉매층의 이오노머 함량 제어가 셀 성능에 크게 영향을 줄 수 있다는 실험적 결과 보고에서그 의미를 찾고자 한다.
공기극 촉매층의 이오노머 함량이 셀 성능에 주는 영향을 보다 자세히 확인하기 위하여 HFR값을 보정한 I-V 성능을 Tafel 형식으로 도시하여 보았다. 즉, 셀 성능에서 접촉저항 HFR의 영향을 배제시킨 후에그 성능 거동을 살펴보고자 하였다. Fig.

가설 설정

4. (a) Tafel plots of MEAs prepared with different I/C in the anode, (b) HOR characteristics measured under H₂/H₂ = 1.0/0.35 l/min.

제안 방법

% Pt/C 대신에 20 wt.% Pt/C 상용촉매로 촉매층을 제조하였으며 이 과정에서 촉매층 구조 최적화의 시작점인 이오노머 함량 최적화 과정을 수행하였다. 그과정에서 수소극에서는 공기극과 달리 최적 이오노머 함량이 달라지며, 또한 이러한 수소극에서의 최적이오노머 함량이 셀 내에서의 물 제어 측면에서 고려되어야 한다는 새로운 결과를 얻을 수 있었다.
135 mg/cm²의 백금 담지량을 지니는 동일한촉매층을 사용하면서, 공기극의 촉매층을 20 wt.% Pt/C 촉매를 사용하면서 이오노머 함량을 I/C 기준으로 0.4-1.0으로 달리한 4 종류의 MEA를 제조하였다. 이 때 공기극 촉매층의 백금 담지량은 최종적으로수소극에의 적용을 고려하여 0.
10 mg/cm²의 백금 담지량을 지니는 동일한 촉매층을 사용하면서, 수소극의 촉매층을 앞의 공기극 연구에 사용하였던 촉매층과 동일하게 20 wt.% Pt/C 촉매를 사용하면서 이오노머 함량을 I/C 기준으로 0.6-1.2로 달리하였으며 이 때 백금 담지량을0.05 mg/cm²로 조절하였다. 4종류의 MEA는 자체 제작된 단위전지에서 100% 상대습도와 H₂/Air주입 조건 및 80℃의 셀 온도에서 평가되었다.
우선, 20 wt.% Pt/C 촉매의 이오노머 함량에 따른 촉매층에서의 전기화학적 특성을 살펴보고자 전기화학적 분석이 용이한 공기극에 이 촉매를적용하여 그 거동을 살펴보았다. Table 1에서와 같이수소극은 46.
임피던스 측정이 끝난 후 순환전압전류특성(cyclic voltammetry, CV)을 측정하였다. CV 측정을 위하여 공급되는 수소와 질소의 유량은 각각 0.2 l/min, 1.0 l/min이었으며, 단위전지의OCV가 0.14 V 이하로 낮아졌음을 확인 후 측정을진행하였다. 이때 스캔속도는 50 ㎷/s, 스캔 전압 범위는 0.
2 V였다. CV측정 후 수소이온 전달저항은 수소/질소 조건 하의 EIS 분석으로 측정하였다. EIS 분석은 1.
HFR 측정을 위한 임피던스 분석은 106-5×108 Hz범위의 주파수에서 측정하였다.
), 물을 각각 4:1:5 비로 사용하였다. I/C (Ionomer/Carbon)가 각각0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 1.2가 되도록 계산된 비율에 따라서 촉매, 이오노머 바인더 및 용매의 양을 조절하여각 성분을 혼합하였다. 혼합된 촉매 슬러리를 분산시키기 위해 초음파 분산기(Powersonic 410, Hwashin Technology Company)를 이용하여 10분간 분산시켰다.
셀 온도 80℃, 상대습도 100%, 대기압의 운전조건에서 수소와 공기를 양극에 공급하면서 MEA성능을 측정하였다. MEA의 활성화를 위하여 셀 전압을0.4, 0.6, 0.8 V로 변화시키는 과정을 반복하였고 각전압에서 각각 3분, 2분 10초, 2분씩 유지하여 총4시간 동안 활성화를 진행하였다. I-V 성능은 open circuit voltage (OCV)에서 0.
공기극 촉매층의 이오노머 함량이 셀 성능에 주는 영향을 보다 자세히 확인하기 위하여 HFR값을 보정한 I-V 성능을 Tafel 형식으로 도시하여 보았다.
이 경우에 수소극의 촉매층두께는 공기극에 비하여 얇게 된다. 본 연구에서는이를 고려하여 공기극에서 일반적으로 사용되는 50 wt% 백금 함량의 Pt/C 촉매 대신에 수소극에의활용을 고려하여 촉매층의 두께를 두 배 정도 높일 수 있는 20 wt% 백금 함량의 Pt/C 촉매를 사용하였으며 이 촉매에서 이오노머 함량 최적화 연구를 수행하였다. 우선, 20 wt.
단위전지에서는 기체 확산층(GDL, Sigracet^® 10BC, SGL Carbon)을 양쪽극에 동일하게 사용하였다. 셀 온도 80℃, 상대습도 100%, 대기압의 운전조건에서 수소와 공기를 양극에 공급하면서 MEA성능을 측정하였다. MEA의 활성화를 위하여 셀 전압을0.
0-2×10⁴ Hz범위의 주파수에서 측정하였다. 수소/질소 EIS 측정이 완료되면 양극 모두에수소를 각각 1.0 l/min, 0.35 l/min의 유량으로 공급하며 수소산화반응 성능(hydrogen oxidation reaction, HOR)을 측정하였다. HOR은 OCV에서 0.
유효면적 28.5 cm2의 catalyst coated membrane (CCM) 형태의 MEA를 제조하기 위하여 준비된 촉매슬러리를 초음파 스프레이(exacta-coat, Sono-Tek.)를 사용하여 90℃ 분위기에서 고분자 전해질 막(NAFION Membrane NRE-211, Ion Power, Inc.)에 직접 분사하였다.
0을 분기점으로 수소극의 이오노머 함량 영향이 명확해 보인다. 이러한 셀 성능 및셀 저항 양상을 좀 더 자세히 분석하기 위하여 HFR값을 보정한 I-V 성능을 Tafel 형식으로 도시하였다.
05 mg/cm²의 낮은 백금 담지량으로 조절하였다. 이렇게 제조된 활성면적25 cm²의 MEA는 자체 제작된 단위전지에서 100% 상대습도의 H₂/Air를 주입하면서 80℃의 셀 온도에서 I-V 성능을 평가하였다.
이때 공급된 연료는 I-V성능평가 때와 동일하였다. 임피던스 측정이 끝난 후 순환전압전류특성(cyclic voltammetry, CV)을 측정하였다. CV 측정을 위하여 공급되는 수소와 질소의 유량은 각각 0.
2가 되도록 계산된 비율에 따라서 촉매, 이오노머 바인더 및 용매의 양을 조절하여각 성분을 혼합하였다. 혼합된 촉매 슬러리를 분산시키기 위해 초음파 분산기(Powersonic 410, Hwashin Technology Company)를 이용하여 10분간 분산시켰다. 추가로 이오노머의 충분한 분산을 위하여 공·자전 혼합기(PDM-300V, Dae Wha Tech Co.

대상 데이터

3 wt.% Pt/C (TEC10E20E, Tanaka Kikinzoku Kogyo)가 사용되었다. Table 1의 수소극으로는 46.
9 wt.% Pt/C (TEC10F50E, Tanaka Kikinzoku Kogyo.)를 각각사용하였다. 이오노머 바인더로는 단측쇄(short side chain, SSC) 구조를 지니는 이오노머 현탁액(Aquivion D72-25BS, Sigma Aldrich)을 사용하였다.
MEA의 분극곡선은 탄소유로판과 금으로 코팅된구리 블록의 집전판으로 이루어진 단위전지를 사용하였다. 단위전지에서는 기체 확산층(GDL, Sigracet^® 10BC, SGL Carbon)을 양쪽극에 동일하게 사용하였다.
앞에서의 연구 결과를 기반으로 수소극 촉매층의 이오노머 함량에 따른 셀 성능 경향을 살펴보기 위하여 Table 2에서와 같이 4종류의 MEA를 제조하였다. 공기극은 46.
용매로는1-propanol (99.5%, Junsei Chemical Co., Ltd.), 2-prop-anol (99.7%, Junsei Chemical Co., Ltd.), 물을 각각 4:1:5 비로 사용하였다.
)를 각각사용하였다. 이오노머 바인더로는 단측쇄(short side chain, SSC) 구조를 지니는 이오노머 현탁액(Aquivion D72-25BS, Sigma Aldrich)을 사용하였다. 용매로는1-propanol (99.
전극촉매로는 3종류의 상용 촉매가 사용되었다. 이오노머 함량 영향을 보기 위한 주 대상 촉매층 제조를 위해서는 19.

이론/모형

5 l/min 이었다. I-V성능을 측정 한 후셀 저항은 전기화학 임피던스 분광법(electrochemical impedance spectroscopy, EIS)을 사용하였다. HFR 측정을 위한 임피던스 분석은 10⁶-5×10⁸ Hz범위의 주파수에서 측정하였다.

성능/효과

이상의 결과들을 요약하면, 20 wt.% Pt/C 기반 촉매층에서 이오노머 함량이 증가함에 따라서, 촉매층의 이온전도도는 I/C 1.0까지 지속적으로 증가하며, ECSA, HFR 및 셀 성능은 I/C 0.8에서 최적값을보이며 1.0에서는 다소 감소된다. Tafel plot에서 확인된 바와 같이 I/C 1.
Fig. 1(a)에 도시된 결과에서 우선 셀 성능을 살펴보면, 공기극 촉매층의 이오노머 함량이 증가함에 따라서 셀 성능이 점진적으로 증가하여 I/C가 0.8일 때가장 우수한 성능을 보이며, 그 이상인 I/C 1.0에서는오히려 셀 성능이 다소 감소하는 전형적인 이오노머 함량에 따른 셀 성능 양상을 보인다. 즉, 20 wt.
공기극을 기준전극으로 바꾸어 측정한 수소극의 HOR 성능 특성 또한 Fig. 4(b)에 도시된 결과와 같이 셀 성능과 유사하게 이오노머 함량이 1.0까지 증가함에 따라서 HOR 과전위 또한 감소하는 경향을 보이지만, 이 결과에 의하면 HOR의과전위가 전체 셀 성능에 기여하는 정도는 매우 작아 보인다.
6 V 기준으로 2배 이상의 셀 성능향상이 관찰 되었다. CV에 의한 촉매층의 백금활성표면적(ECSA), 임피던스 분석에 의한 셀저항(HFR), Tafel plot, H₂/N₂ 임피던스 분석을 통한 촉매층의 이온전달 저항, HOR 특성 등의 전기화학적 분석 결과를 기반으로 볼 때 수소극 촉매층의 이오노머 함량에 따른 친수성 변화가 막을 경계로 하는 수소극과 공기극 촉매층 사이의 물 흐름에 영향을 주며 이것이 막 저항 및 공기극 촉매층의 이온 전달 저항을 변화시키며 이것이 전체 셀 성능에 크게 영향을 주는 것으로 추측되었다. 공기극과 수소극의 상대습도를변화시키며 셀에서 배출되는 기체의 이슬점을 측정하는 등의 실험을 통한 보다 면밀한 물 흐름에 대한 이해는 추가 연구에서 진행 예정이다.
% Pt/C 상용촉매로 촉매층을 제조하였으며 이 과정에서 촉매층 구조 최적화의 시작점인 이오노머 함량 최적화 과정을 수행하였다. 그과정에서 수소극에서는 공기극과 달리 최적 이오노머 함량이 달라지며, 또한 이러한 수소극에서의 최적이오노머 함량이 셀 내에서의 물 제어 측면에서 고려되어야 한다는 새로운 결과를 얻을 수 있었다. 따라서 본 연구에서는 이러한 수소극 촉매층의 설계를 위한 기본 연구 결과들을 공유하고 토의하고자 한다.
8 A/cm² 에서의 셀 전압 양상에서도 이러한 성능 거동이 잘 관찰된다. 또한, 셀의 접촉저항 분석을 위하여 수행된 고주파 임피던스 분석에서도 공기극 촉매층의 이오노머 함량이 증가함에 따라 점진적으로 저항이 감소하여 셀 성능과 동일한 양상으로 I/C 0.8에서 최소의 셀 저항을 보여준다. 이러한 이오노머 함량에 따른 셀 저항 양상은 동일한 전해질막을 사용하고 있다는 점을 고려하면 막과 공기극 촉매층 계면에서의 계면저항이 이오노머 증가에 비례하여 감소되는 것에 기인하는 것으로 판단된다.
% Pt/C 기반의 촉매층에서 이미 보고된 바 있다^19,20). 이상의 결과들을 요약하면, 20 wt.% Pt/C 기반 촉매층에서 이오노머 함량이 증가함에 따라서, 촉매층의 이온전도도는 I/C 1.
특히, 동일한 공기극을 사용하였음에도 불구하고 수소극의 이오노머 함량 변화만으로도 셀 성능이 매우 크게 변화되었으며, 수소극 촉매층의 I/C를 0.6에서 1.0으로 증가하였을 경우에 0.6 V 기준으로 2배 이상의 셀 성능향상이 관찰 되었다.

후속연구

CV에 의한 촉매층의 백금활성표면적(ECSA), 임피던스 분석에 의한 셀저항(HFR), Tafel plot, H₂/N₂ 임피던스 분석을 통한 촉매층의 이온전달 저항, HOR 특성 등의 전기화학적 분석 결과를 기반으로 볼 때 수소극 촉매층의 이오노머 함량에 따른 친수성 변화가 막을 경계로 하는 수소극과 공기극 촉매층 사이의 물 흐름에 영향을 주며 이것이 막 저항 및 공기극 촉매층의 이온 전달 저항을 변화시키며 이것이 전체 셀 성능에 크게 영향을 주는 것으로 추측되었다. 공기극과 수소극의 상대습도를변화시키며 셀에서 배출되는 기체의 이슬점을 측정하는 등의 실험을 통한 보다 면밀한 물 흐름에 대한 이해는 추가 연구에서 진행 예정이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	고분자 전해질 연료전지란 무엇인가?	고분자 전해질 연료전지(polymer electrolyte mem-brane fuel cell, PEMFC)는 수소의 화학 에너지를 전기 에너지로 변환하는 고효율 친환경의 발전장치이다. 연료전지를 구성하는 단위전지는 수소의 산화반응(hydrogen oxidation reaction, HOR)과 산소의 환원반응(oxygen reduction reaction, ORR)을 통하여 반응을 완성하며, 이 전기화학반응을 원활하게 진행하기위해서는 백금과 같은 귀금속 촉매가 사용된다.
	20 wt.% Pt/C 상용촉매를 사용하여 이오노머 함량을 I/C 기준으로 1.2로 달리하여 0.05mg/cm^2의 백금량을 지니는 촉매층을 초음파 스프레이 공정을 통해 제조하고 수소극으로 활용하기 위한 연구를 수행한 결과는 어떠한가?	05 mg/cm2의 백금량을 지니는 촉매층을 초음파 스프레이 공정을 통하여 제조하고 이를 수소극으로 활용하기 위한 연구를 수행하였다. 제조된 촉매층을 공기극 및 수소극에 각각 적용하였을 경우에 공기극에서는 최적 이오노머 함량이 I/C 기준으로 0.8인 반면에 수소극에서는 1.0으로 다른 최적값을 보여주었다. 특히, 동일한 공기극을 사용하였음에도 불구하고 수소극의 이오노머 함량 변화만으로도 셀 성능이 매우 크게 변화되었으며, 수소극 촉매층의 I/C를 0.6에서 1.0으로 증가하였을 경우에 0.6 V 기준으로 2배 이상의 셀 성능향상이 관찰 되었다. CV에 의한 촉매층의 백금활성표면적(ECSA), 임피던스 분석에 의한 셀저항(HFR), Tafel plot, H2/N2 임피던스 분석을 통한 촉매층의 이온전달 저항, HOR 특성 등의 전기화학적 분석 결과를 기반으로 볼 때 수소극 촉매층의 이오노머 함량에 따른 친수성 변화가 막을 경계로 하는 수소극과 공기극 촉매층 사이의 물 흐름에 영향을 주며 이것이 막 저항 및 공기극 촉매층의 이온 전달 저항을 변화시키며 이것이 전체 셀 성능에 크게 영향을 주는 것으로 추측되었다. 공기극과 수소극의 상대습도를변화시키며 셀에서 배출되는 기체의 이슬점을 측정하는 등의 실험을 통한 보다 면밀한 물 흐름에 대한 이해는 추가 연구에서 진행 예정이다.
	연료전지 상용화의 핵심 장애물은 무엇인가?	연료전지를 구성하는 단위전지는 수소의 산화반응(hydrogen oxidation reaction, HOR)과 산소의 환원반응(oxygen reduction reaction, ORR)을 통하여 반응을 완성하며, 이 전기화학반응을 원활하게 진행하기위해서는 백금과 같은 귀금속 촉매가 사용된다. 하지만 백금촉매의 높은 가격 이슈는 연료전지 상용화의 핵심 장해물이 되고 있다. 따라서 연료전지 전극에사용되는 백금 사용량을 줄이기 위한 저백금 전극 개발은 연료전지에서 중요한 연구 주제가 되어 왔다1-5).

참고문헌 (23)

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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