[논문]산소발생용 Cobalt-phosphate (Co-pi) 촉매를 이용한 Gallium Nitride (GaN) 광전극의 광전기화학적 특성

성채원; 배효정; 하준석

doi:10.6117/kmeps.2020.27.2.033

산소발생용 Cobalt-phosphate (Co-pi) 촉매를 이용한 Gallium Nitride (GaN) 광전극의 광전기화학적 특성
Photoelectrochemical Properties of Gallium Nitride (GaN) Photoelectrode Using Cobalt-phosphate (Co-pi) as Oxygen Evolution Catalyst 원문보기

마이크로전자 및 패키징 학회지 = Journal of the Microelectronics and Packaging Society, v.27 no.2, 2020년, pp.33 - 38

성채원 (전남대학교 화학공학부) , 배효정 (전남대학교 광전자융합기술연구소) , (전남대학교 화학공학부) , 하준석 (전남대학교 화학공학부)

초록
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광전기화학적 물분해에서 광전극으로 이용되는 GaN은 전해질에 대해 높은 안정성을 가지고 있으며 물의 산화 환원준위를 포함하고 있어 외부전압 없이 물분해가 가능하다. 그러나 GaN 광전극의 경우, 재료 자체의 효율이 낮아 상용화하기에는 부족한 실정이다. 본 연구에서는 광효율을 향상시키기 위해 Cobalt phosphate(Co-pi) 촉매를 광전기증착(Photoelectro-deposition)방법을 통하여 GaN 광전극에 도입하였다. Co-pi 촉매 증착 후 SEM, EDS, XPS분석을 진행하여 Co-pi의 증착 여부 및 증착 정도를 확인하고, Potentiostat를 이용해 PEC 특성을 분석하였다. SEM 이미지를 통해 Co-pi가 GaN 표면 위에 20~25 nm 사이즈의 클러스터 형태로 고르게 증착되어 있는 것을 확인하였다. EDS 및 XPS 분석을 통해 GaN 표면의 입자가 Co-pi임을 확인하였다. 이 후 측정된 PEC 특성에서 Co-pi를 증착 시킨 후 0.5 mA/㎠에서 0.75 mA/㎠로 향상된 광전류밀도 값을 얻을 수 있었다. 향상된 원인을 밝히기 위하여, 임피던스 및 Mott-Schottky 측정을 진행하였고, 측정 결과, 50.35 Ω에서 34.16 Ω으로 감소한 분극저항(R_p)과 증가된 donor 농도(N_D) 값을 확인하였다. 물분해 전 후, 표면 성분을 분석한 결과 물분해 후에도 Co-pi가 남아있음으로써 Co-pi 촉매가 안정적이라는 것을 확인하였다. 이를 통해, Co-pi가 GaN의 효율 향상을 위한 촉매로서 효과가 있음을 확인하였고, 다른 광전극에 촉매로써 적용시켰을 경우, PEC 시스템의 효율을 향상시킬 수 있을 것으로 판단된다.

Abstract ▼ AI-Helper

In the photoelectrochemical (PEC) water splitting, GaN is one of the most promising photoanode materials due to high stability in electrolytes and adjustable energy band position. However, the application of GaN is limited because of low efficiency. To improve solar to hydrogen conversion efficiency, we introduce a Cobalt Phosphate (Co-pi) catalyst by photo-electrodeposition. The Co-pi deposition GaN were characterized by SEM, EDS, and XPS, respectively, which illustrated that Co-pi was successfully decorated on the surface of GaN. PEC measurement showed that photocurrent density of GaN was 0.5 mA/㎠ and that of Co-pi deposited GaN was 0.75 mA/㎠. Impedance and Mott-Schottky measurements were performed, and as a result of the measurement, polarization resistance (Rp) and increased donor concentration (ND) values decreased from 50.35 Ω to 34.16 Ω were confirmed. As a result of analyzing the surface components before and after the water decomposition, it was confirmed that the Co-pi catalyst is stable because Co-pi remains even after the water decomposition. Through this, it was confirmed that Co-pi is effective as a catalyst for improving GaN efficiency, and when applied as a catalyst to other photoelectrodes, it is considered that the efficiency of the PEC system can be improved.

주제어

표/그림 (6)

그림 Fig. 2. SEM images of (a) GaN and (b) Co-pi deposited GaN samples in NaOH electrolyte. (c) Enlarged images of (b). It indicates Co-Pi with diameter of 20~30 nm was well deposited on the surface of GaN.
그림 Fig. 3. XPS spectra for (a) Co 2p and (b) P 2p collected on GaN photoanode with before and after Co-pi deposition.
그림 Fig. 1. (a) Schematic illustration of process for Co-pi catalyst deposition on GaN samples. (b) Schematic illustration of the oxidation potential Co²⁺/Co³⁺, H₂O/O₂, and H⁺/H₂ relative to the bandgap of GaN.
그림 Fig. 4. Linear sweep voltammogram of the GaN and Co-pi deposited GaN (Scan rate: 0.02 mV/s).
그림 Fig. 5. (a) Nyquist plots and (b) Mott−Schottky plots plotted as 1/C² referenced to the RHE electrode (frequency: 1 kHz) of the GaN and Co-pi deposited GaN photoanode.
그림 Fig. 6. Analysis of surface components (a) after (b) before water splitting of Co-pi deposited GaN.

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구에서는 GaN에 광전기증착(Photoelectrodeposition)법으로 Co-pi를 증착시킨 광전극을 만들고 PEC 셀을 제작하였다. Co-pi 촉매 증착 후, SEM(Scanning Electron Microscope), XPS(X-ray photoelectron spectroscopy), EDS(Energy dispersive spectrometry) 분석을 통해 촉매 증착 여부 및 촉매 증착 정도를 확인하였고, PEC 특성은 Potentiostat를 이용하여 물분해 성능을 평가하였다.
본 연구에서는 GaN 광전극의 효율을 개선하기 위하여 산소발생 촉매인 Co-pi를 광전기증착법을 통하여 도입하였다. SEM분석을 통해 GaN 표면에 Co-pi 촉매가 20~25 nm 사이즈의 클러스터 형태로 고르게 증착되어 있는 것을 확인하였다.

제안 방법

따라서 본 연구에서는 GaN에 광전기증착(Photoelectrodeposition)법으로 Co-pi를 증착시킨 광전극을 만들고 PEC 셀을 제작하였다. Co-pi 촉매 증착 후, SEM(Scanning Electron Microscope), XPS(X-ray photoelectron spectroscopy), EDS(Energy dispersive spectrometry) 분석을 통해 촉매 증착 여부 및 촉매 증착 정도를 확인하였고, PEC 특성은 Potentiostat를 이용하여 물분해 성능을 평가하였다.
이후 Potentiostat(parastat4000)을 통해 PEC특성을 분석하였다. PEC 특성은 작업전극으로 GaN, 기준 전극으로 Ag/AgCl/KCl, 상대 전극으로 Pt로 구성된 3전극 셀을 통해 확인하였다. 이 때, 1 N 농도의 NaOH (pH=13.
RHE 전압으로 변환시키기 위하여 사용되었다. 마지막으로 EDS 분석을 통해 물분해전, 후 Co-pi가 남아있는지 확인함으로써 안정성을 평가하였다.
5 cm ²크기의 직사각형으로 잘라 테프론이 코팅된 구리선과 오믹 접합시켰으며, 후 전해질 내의 전류 leakage를 방지하기 위하여 에폭시 수지로 감싸주었다. 에폭시가 충분히 굳을 때까지 하루 동안 건조시킨 후 Co-pi를 광전기증착 법을 이용하여 증착시켰다. Co-pi 촉매 증착은 0.
EDS 및 XPS 분석 결과 통해 GaN 표면 위에 입자는 Co-pi임을 확인하였다. 이 후, 광전기 화학적 특성을 평가하기 위하여 LSV를 평가하였다. 그 결과 0.
제작된 샘플의 표면을 SEM을 통해 이미지로 확인하고 XPS 분석을 진행하여 GaN 위에 Co-pi가 증착되어 있는지 확인하였다. 이후 Potentiostat(parastat4000)을 통해 PEC특성을 분석하였다. PEC 특성은 작업전극으로 GaN, 기준 전극으로 Ag/AgCl/KCl, 상대 전극으로 Pt로 구성된 3전극 셀을 통해 확인하였다.
전극을 제작하기 위하여, 성장시킨 GaN을 1×1.5 cm 2 크기의 직사각형으로 잘라 테프론이 코팅된 구리선과 오믹 접합시켰으며, 후 전해질 내의 전류 leakage를 방지하기 위하여 에폭시 수지로 감싸주었다.
제작된 샘플의 표면을 SEM을 통해 이미지로 확인하고 XPS 분석을 진행하여 GaN 위에 Co-pi가 증착되어 있는지 확인하였다. 이후 Potentiostat(parastat4000)을 통해 PEC특성을 분석하였다.
준비된 사파이어 기판위에 버퍼층을 포함한 undoped GaN과 n형 GaN을 각각 2 μm씩 성장시켰다.
증착된 물질이 실제로 Co-pi인지 확인하기 위하여 XPS를 통해 표면의 성분을 분석하였다. Fig.
위와 같이 측정된 결과로부터, Co-pi 촉매는 GaN 내의 전자-홀 재결합을 억제하고 전하전달 저항을 줄임으로써 GaN의 물분해 반응 효율을 향상시키는 것으로 판단된다. 추가적으로, Co-pi의 촉매적 안정성을 평가하기 위하여, PEC 특성 분석 후의 Co-pi 증착된 GaN 광전극의 EDS 평가를 진행하였다. Fig.

대상 데이터

GaN은 전남대학교 에너지 융복합 전문핵심연구지원 센터의 Metal organic chemical vapor deposition(MOCVD, Aixtron CS15276)을 이용하여 (0001)면 사파이어 기판위에 성장하였다. TMGa와 NH ₃를 각각 Ga과 N 전구체로 이용하였고, n형 GaN 형성을 위하여 SiH ₄ 을 이용하여 Si 도핑을 하였다.
GaN은 전남대학교 에너지 융복합 전문핵심연구지원 센터의 Metal organic chemical vapor deposition(MOCVD, Aixtron CS15276)을 이용하여 (0001)면 사파이어 기판위에 성장하였다. TMGa와 NH ₃를 각각 Ga과 N 전구체로 이용하였고, n형 GaN 형성을 위하여 SiH ₄ 을 이용하여 Si 도핑을 하였다. 준비된 사파이어 기판위에 버퍼층을 포함한 undoped GaN과 n형 GaN을 각각 2 μm씩 성장시켰다.

이론/모형

Co-pi 촉매가 실제로 광전류 향상에 어떻게 기여하였는지를 확인하기 위해 임피던스 분광법(electrochemical impedance spectroscopy: EIS)을 진행하였다. Fig.
Co-pi의 증착 유무에 따른 PEC 특성을 분석하기 위해 선형주사전위법(linear sweep voltammetry: LSV)을 수행 하였다. Fig.
이러한 결과는 Co-pi 촉매가 전하의 이동을 용이하게 하여 GaN 내의 전자-정공쌍의 재결합을 억제시켜 물분해 반응할 수 있는 전하를 향상시킬 수 있다는 것을 의미한다. 전극 계면에서의 donor 농도를 확인하기 위하여 Mott-Schottky 측정을 진행하였다. Fig.

성능/효과

SEM분석을 통해 GaN 표면에 Co-pi 촉매가 20~25 nm 사이즈의 클러스터 형태로 고르게 증착되어 있는 것을 확인하였다. EDS 및 XPS 분석 결과 통해 GaN 표면 위에 입자는 Co-pi임을 확인하였다. 이 후, 광전기 화학적 특성을 평가하기 위하여 LSV를 평가하였다.
본 연구에서는 GaN 광전극의 효율을 개선하기 위하여 산소발생 촉매인 Co-pi를 광전기증착법을 통하여 도입하였다. SEM분석을 통해 GaN 표면에 Co-pi 촉매가 20~25 nm 사이즈의 클러스터 형태로 고르게 증착되어 있는 것을 확인하였다. EDS 및 XPS 분석 결과 통해 GaN 표면 위에 입자는 Co-pi임을 확인하였다.
75 mA/cm ²(Co-pi deposited GaN)로 Co-pi 촉매 증착 시, 향상된 광전류 값을 확인할 수 있었다. 광전류가 향상된 이유를 판단하기 위하여, 임피던스 측정을 통하여 분극저항(R _p)을 평가한 결과, GaN 에서 50.35 Ω 분극저항 값이 Co-pi 증착 후 34.16 Ω으로 감소하는 것을 알 수 있었다. Mott-schottky 측정 결과에 서도 Co-pi 증착 후 증가한 donor 농도(N _D)를 확인하였다.
이 후, 광전기 화학적 특성을 평가하기 위하여 LSV를 평가하였다. 그 결과 0.5 mA/cm ²(GaN)에서 0.75 mA/cm ²(Co-pi deposited GaN)로 Co-pi 촉매 증착 시, 향상된 광전류 값을 확인할 수 있었다. 광전류가 향상된 이유를 판단하기 위하여, 임피던스 측정을 통하여 분극저항(R _p)을 평가한 결과, GaN 에서 50.
나이퀴스트 선도에서 반원의 크기는 분극저항을 의미하며 이는 계면에서 전자가 이동하는 속도와 관련 있다. 분극저항을 확인한 결과 GaN에서는 50.35 Ω, Co-pi 증착된 GaN에서는 34.16 Ω로 Co-pi 증착함으로써 감소한 분극저항을 확인하였다. 이러한 결과는 Co-pi 촉매가 전하의 이동을 용이하게 하여 GaN 내의 전자-정공쌍의 재결합을 억제시켜 물분해 반응할 수 있는 전하를 향상시킬 수 있다는 것을 의미한다.
이는 빛이 조사되지 않은 조건 하에서 GaN 및 Co-pi에 의한 반응이 일어나지 않는 것을 의미한다. 빛 조사 하에서, 두 전극에서 광전류는 관찰되었고, Co-pi가 증착되지 않은 GaN의 경우 0.5 mA/cm ²의 광전류밀도 값이 관찰된 반면에 Co-pi가 증착된 GaN의 경우 0.75 mA/cm ²의 향상된 광전류 밀도 값을 얻을 수 있었다.
추가적으로 실험한 EDS분석에서 물분해 전, 후 표면에 남아있는 Co의 존재로 Co-pi가 물분해 반응과 전해질내에서 안정 하다고 판단하였다. 위 결과들로 인해 Co-pi의 증착 여부에 따른 PEC 특성을 확인할 수 있었으며, Co-pi가 GaN 의 물분해 효율을 향상시킴을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 앞으로 산소발생용 촉매로써 다양한 광전극 소재 개발에 적용될 수 있을 것으로 기대한다.
위와 같이 측정된 결과로부터, Co-pi 촉매는 GaN 내의 전자-홀 재결합을 억제하고 전하전달 저항을 줄임으로써 GaN의 물분해 반응 효율을 향상시키는 것으로 판단된다. 추가적으로, Co-pi의 촉매적 안정성을 평가하기 위하여, PEC 특성 분석 후의 Co-pi 증착된 GaN 광전극의 EDS 평가를 진행하였다.

후속연구

에너지 자원의 소비량은 한정된 자원의 매장량에 비하여 급증하는 성향을 보이고 있으며, 이러한 현상이 지속될 경우 에너지 자원의 고갈 문제가 발생할 수 있다.^1,2) 더불어 지구 온난화의 원인인 이산화탄소 배출이라는 문제점을 일으키므로 기존 화석연료를 대체할 에너지 개발이 필요하다. 알려진 여러 대체 에너지원 중 수소는 연소시켰을 때 오염물질을 배출하지 않으며 다른 에너지로의 전환이 수월 하여 다양한 용도로의 응용이 가능하다는 장점을 가지고 있다.
위 결과들로 인해 Co-pi의 증착 여부에 따른 PEC 특성을 확인할 수 있었으며, Co-pi가 GaN 의 물분해 효율을 향상시킴을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 앞으로 산소발생용 촉매로써 다양한 광전극 소재 개발에 적용될 수 있을 것으로 기대한다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	화석연료의 예는?	최근 전 세계적으로 인구 증가와 산업발달, 그리고 생활수준 향상 등으로 인하여 자원의 소비량이 급증하고 있는 추세이며, 자원의 소비량 중 80% 이상이 화석연료(석탄, 석유, 천연가스 등)로부터 공급되고 있다. 에너지 자원의 소비량은 한정된 자원의 매장량에 비하여 급증하는 성향을 보이고 있으며, 이러한 현상이 지속될 경우 에너지 자원의 고갈 문제가 발생할 수 있다.
	기존 화석연료를 대체할 에너지인 수소의 장단점은?	1,2) 더불어 지구 온난화의 원인인 이산화탄소 배출이라는 문제점을 일으키 므로 기존 화석연료를 대체할 에너지 개발이 필요하다. 알려진 여러 대체 에너지원 중 수소는 연소시켰을 때 오염물질을 배출하지 않으며 다른 에너지로의 전환이 수월 하여 다양한 용도로의 응용이 가능하다는 장점을 가지고 있다. 그렇지만 자연상태에서 수소는 화합물 형태로 존재하고 있어 수소를 생산하기 위해서는 화합물을 분해즉, 에너지를 소모하여야 하는 과정을 거쳐야 한다. 일반적으로 수소를 생산하는 방법은 이산화탄소의 발생이 동반되기 때문에 여전히 환경적인 측면에서 문제가 되고 있다. 오염물질을 배출하지 않으면서 경제적으로나 환경적인 측면에서 가장 이상적인 에너지 생산 시스템을 구축하기 위한 연구들이 진행되고 있는 가운데 광전기 화학 전지(PEC Cell: photoelectrochemical cell)를 이용하여 물분해 특성을 조사하고, 그 때의 수소생산 효율을 향상시키려고 하는 노력이 집중되고 있다.
	PEC 물분해에서 주로 광전극으로 사용되는 반도체는?	밴드갭 내에 물분해와 수소생산 반응의 산화 환원 준위를 포함하고 있어야 하고 가시광선 영역에서 전자-정공쌍을 생성할 수 있어야 하며 전해질에 대해 어느정도 안정성을 가지고 있어야 한다. 따라서 PEC 물분해에서 광전극으로 사용되는 반도체는 주로 실리콘(Si), 비스무스 바나데이트(BiVO3), 이산화 타이타늄(TiO2 )과 같은 소수의 반도체 물질들이 연구되고 있다. 그 중에서도 질화갈륨(GaN)은 In이나 Al 등을 첨가함으로써 band-gap engineering이 가능하고, 뿐만 아니라 전해질에 대해 안정한 화학적 성질을 가지고 있어 최근 광전극으로서 많은 연구가 진행되고 있다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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